添加TMAOH合成A型分子筛膜及其渗透汽化性能
流动体系中NaA分子筛膜的制备及渗透汽化分离性能研究
熟、 应用最广泛的是 聚乙烯醇僳 丙烯腈复合膜 ． 近 ２ ０多年以来 ， 无机膜的制备和渗透汽化分离过程的
开发是 国 内外 膜 科 学 家 和 工 程 技 术 人 员 的研 究 热 点 ． Ａ 分子 筛 膜 以其优 异 的亲 水性 能 和具 有 分 子 Ｎａ 尺寸 大小 的孔结构 在有 机溶 剂 除水方 面具有 很大 的 应 用 前景 ． Ａ 型分 子筛 膜 的渗 透 汽化 操 作成 本 仅 Ｎａ
基 金项 目：中国科学院“ 西部之光 ” 人才培养计划（ 编号 ） 无 ；浙江省 面上科研 项 目（０ ８ ２ １４ 和嘉兴市科 技计划 支持 ２ ０ Ｃ １６ ）
（ Ｂ ０ ７ Ｚ ０ ５ ｓ ２０Ａ ２０ ）
作者简介 ：张小明（９ ３一） １７ ，男 ，宁夏人 ，博士 ， 研究员 ，博士生导师 ．主要从事环境友好催化 ， 分子筛膜的制备及催 化 膜反应器的研究等 ．＊ 通讯联系人 ｘ ｚａｇ ｉ ．ｃｃ ） ｍ．ｈｎ ＠ｃ ｃａ ． ｏ ｎ
第３ ０卷 第 １ 期 ２１ ０ ０年 ２月
膜
科
学
与
技
术
Ｖｏ ． ０ Ｎｏ １ １３ ．
Ｍ ＭＢＲＡＮＥ Ｓ ＥＮＣＥ ＡＮＤ Ｃ ＣＩ ＴＥ ＨＮ０Ｌ ｏＧＹ
Ｆ ｂ ００ ｅ ．２ １
流动体 系中 Ｎａ Ａ分子筛膜的制备及 渗透汽化分离性能研究
张小明 ， ，吕高孟 一 ， ，雷 骞 ，索继栓 ， 一
筛膜在乙醇、 异丙醇等有机溶剂的渗透汽化除水过
程 中表 现 出优异 的分离 性能 ． 在此 基础 上 ， 日本三 井
将会更大 ． 本文提供一种制备 Ｎ Ａ分子筛膜 的新方 ａ 法 ， 同 于 以往公 开 文献 和专 利 报 道 中分子 筛 膜均 不
A型分子筛膜的合成与应用研究进展
文章编号 ：０ ７２５ （０ ）７０ ０ －４ １０ －８ ３ ２ １ ０ －０ ３０ １
Ａ型 分 子 筛 膜 的 合成 与 应 用 研 究进 展
于晓波 ， 蒋 巍， 董 薇 ，刘长玲
（ 吉林化工学 院 化工 与材料２ 程学 院． １ ２ 吉林 吉林 １ ０２ ３ ２） ２
摘要 ： 综述 了 Ａ型分子筛膜 的合 成方法 ， 绍了原位 水热 合成法 、 次生 长法和微 波加 热法 ， 介 二 并概述 了 Ａ型分 子筛膜合成过程 的影 响因素． 总结 了 Ａ型分子筛膜在分 离领域 的应用 ． 最后提 出了研 究开发 Ａ型
原位水热合成法是将载体放人分子筛合成母 液 中， 在一定温度下利用晶化釜内水蒸气 产生一 定 压 力 ， 分 子 筛 晶体 在 载 体 表 面上 生 长 成 膜 ． 使 Ｓ ｚｋ【 １８ ｕｕｉ ９ ７年首先用 水热合成 的方 法在多孔 ３ Ｊ 支撑体上制备出了 Ａ型分子筛膜．ａ ｒ Ｊ ａ 等 用 ｆ
１ Ａ型分子筛 膜 的合成方法
目前 已经 发 展 了 多 种 制 备 Ａ型 分 子 筛 膜 的
一
二次生长法又称 为晶种法 ， 用物理方法先在
载体表面形成一层分 子筛晶种层 ， 再把载体放人 定浓度的分子筛合成液 中， 在一定条件下晶化
合成方法 ， 主要 目的是希望通过这些方法 制备元
４
吉 林
化 工
学
院
学
报
２ １ 矩 ０１
预涂晶种对制备 Ａ型分子筛膜过程的影响． 发现 晶种法能提高结 晶速率 ， 并显著抑制 Ａ型分子筛 结 晶向其它结晶类型转化． ａ ａｉ 副 Ｙ ｍ ｚ等¨ 的研究 也 表明晶种法能有效获得结构致 密的 Ａ型分子 筛 膜． ｏｄｅｕ 以 Ａ型分子筛为 晶种 ， Ｂ ｕ ｒ 等¨ ａ 通过 浸 涂法引入 晶种使二次生长过程中膜的微观结构变 化得到控制 ， 合成出了无缺陷的 Ａ型分子筛膜．
T型分子筛膜的合成_表征与渗透汽化性能
收稿日期：2009-02-23。
收修改稿日期：2009-06-01。
国家重大国际合作项目(2006DFB53070)、江西省自然科学基金(2007GZH0165)、江西省教育厅项目(赣教技字[2007]120号)和江西省教育厅项目(GJJ08168)资助。
＊通讯联系人。
E -mail ：cxs66cn@;Tel ：+86-791-8120533第一作者：周荣飞，男，29岁，副教授；研究方向：分子筛及分子筛膜制备。
T 型分子筛膜的合成、表征与渗透汽化性能周荣飞1,2胡娜1袁慧1朱美华1王振卓1陈祥树＊,1,2(1江西师范大学化学化工学院，南昌330022)(2江西师范大学江西省无机膜材料工程技术研究中心，南昌330022)摘要：采用二次生长法，在不锈钢、α-Al 2O 3和莫来石多孔管状支撑体上分别合成了高渗透汽化性能的T 型分子筛膜。
考察了合成条件如合成时间、n (SiO 2)/n (Al 2O 3)、n (H 2O)/n (Al 2O 3)和硅源等对T 型分子筛膜形成和分离性能的影响。
通过XRD 和SEM 表征了膜的晶相和形貌。
在优化的合成条件下，高质量T 型分子筛膜的制备具有很好的重复性。
在348K 、水/异丙醇(10/90，w /w )体系中，不锈钢支撑体上形成的T 型分子筛膜的通量和分离因子分别高达5.87kg ·m -2·h -1和2420。
相比较，在α-Al 2O 3和莫来石支撑体表面合成的T 型分子筛膜的通量分别为3.75kg ·m -2·h -1和3.45kg ·m -2·h -1，分离因子分别为5700和3610。
料液浓度和温度对T 型分子筛膜的渗透汽化性能也有较大影响。
关键词：T 型分子筛膜；支撑体；二次生长；渗透汽化中图分类号：O613.72；O614.3+1；TQ028.8文献标识码：A文章编号:1001-4861(2009)08-1439-08Synthesis,Characterization and Pervaporation Performances of Zeolite T MembranesZHOU Rong -Fei 1,2HU Na 1YUAN Hui 1ZHU Mei -Hua 1WANG Zhen -Zhuo 1CHEN Xiang -Shu ＊,1,2(1College of Chemistry and Chemical Engineering,Jiangxi Normal University,Nanchang 330022)(2Jiangxi Inorganic Membrane Materials Engineering Research Center,Jiangxi Normal University,Nanchang 330022)Abstract:Zeolite T membranes with high pervaporation (PV)performance were synthesized on porous stainless steel (SS),α-Al 2O 3and mullite tubes,respectively,by secondary growth method.The effects of synthesis time,n (SiO 2)/n (Al 2O 3),n (H 2O)/n (Al 2O 3)ratios and the silicon sources were also investigated on the formation and separation properties of as -synthesized zeolite T membranes.The crystal phases and morphologies of zeolite T membrane were characterized by X -ray diffraction(XRD)and scan electron microscope(SEM).Under optimized synthesis conditions,high quality zeolite T membranes could be reproducibly prepared.The membrane formed on SS tube had a high flux of 5.87kg ·m -2·h -1with a high water/i -propanol separation factor of 2420toward a feed concentration of 10wt%water at 348K.On contrast,the fluxes of 3.75kg ·m -2·h -1and 3.45kg ·m -2·h -1with separation factors of 5700and 3610were gained through membranes prepared on α-Al 2O 3and mullite tubes,respectively.Pervaporation(PV)performances of zeolite T membrane were also influenced greatly by feed concentration and temperature.Key words:zeolite T membrane;support;secondary growth;pervaporation在分离近沸和恒沸液体混合物过程中，渗透汽化(Pervaporation,PV)和蒸汽渗透(Vapor permeation,VP)是一种高效、节能的分离技术。
NaA分子筛膜的制备及其渗透蒸发分离性能的研究的开题报告
NaA分子筛膜的制备及其渗透蒸发分离性能的研究
的开题报告
一、选题背景
随着工业的发展和化学品生产的不断增加，许多水溶性或有机溶剂
的混合物被制造并需要分离。
因此，开发高效的分离技术来满足这些需
求是至关重要的。
分子筛膜是一种重要的分离技术，目前已广泛应用于
气体分离、液体分离和清洁能源等领域。
其中，NaA分子筛膜是应用较
广泛的一种选择。
二、研究目的
本研究的主要目的是制备NaA分子筛膜并研究其渗透蒸发分离性能，为其在化学品生产等领域的应用提供理论与实验基础。
三、研究内容
1. 前期实验准备：收集相关文献，了解NaA分子筛的特性与应用；确定制备NaA分子筛膜的方法与条件。
2. NaA分子筛膜的制备：采用悬浮液法制备NaA分子筛膜，考察不同的制备条件对分子筛膜形貌和性能的影响，例如悬浮液浓度、沉积时间、沉积速率等因素。
3. NaA分子筛膜的表征：使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子
显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对NaA分子筛膜进行表征，分析其结构和形貌。
4. NaA分子筛膜的性能评估：采用氧气/氮气、乙醇/水、异丙醇/水等气体和液体混合物进行NaA分子筛膜的渗透蒸发分离性能测试，探究
其分离机理。
四、研究意义
本研究的成果将具有重要的理论和应用意义：一方面，对NaA分子筛膜的制备方法及其结构、形貌和性能进行探究，对提高分子筛膜的分离效率，提高其应用价值具有积极作用；另一方面，本研究成果可促进我国化工行业在新型材料分离和净化方面的发展，推动我国经济和社会的可持续发展。
NaA型分子筛膜的合成与渗透汽化性能研究
收稿日期:2008-06-05基金项目:国家重大国际科技合作项目(2006DFB53070).作者简介:陈祥树(1966-),男,江西玉山人,教授,工学博士,主要从事膜分离与非均相催化的研究.文章编号:1000-5862(2008)05-0534-05NaA 型分子筛膜的合成与渗透汽化性能研究陈祥树, 胡 娜, 周荣飞, 王振卓(江西师范大学化学化工学院,江西省无机膜材料工程技术研究中心,江西南昌 330022)摘要:采用二次生长法,在多孔管状莫来石支撑体上合成了高性能的NaA 型分子筛膜.利用SEM 和XRD对合成的NaA 型分子筛膜进行了结构表征.XRD 结果表明,在莫来石支撑体上可形成纯的NaA 型分子筛晶体;SE M 结果表明支撑体外表面上形成了一层厚度为5~10L m 的连续致密的分子筛膜.渗透汽化测试实验表明,在优化条件下合成的NaA 型分子筛膜具有高的渗透通量和分离系数.在温度为75e ,原料液中乙醇质量分数为90%的条件下,其渗透通量和分离系数可分别高达2.85kg #m -2#h -1和10000.NaA 型分子筛膜渗透通量受操作温度、原料液浓度变化的影响很大.当操作温度升高或原料液中水的浓度增加时,其渗透通量均显著增加.关键词:NaA 型分子筛膜;二次生长法;支撑体;渗透汽化中图分类号:TQ 028.8 文献标识码:A分子筛膜因其具有高的水热稳定性、分子级别的规则孔道和可离子交换等特点而受到人们的广泛关注.Na A 型分子筛的骨架Si/Al 为1,具有很强的亲水性;孔道大小为0.42nm,介于水和大多数有机分子之间.高的铝含量和合适的孔道大小特点使得在多孔支撑体上形成的Na A 型分子筛膜对水具有很高的选择透过性.采用Na A 型分子筛膜的渗透汽化过程应用于共沸(近共沸)水/有机混合物的分离具有很广的应用前景.2001年,Morigami 等[1]首次报道了NaA 型分子筛膜在脱除乙醇中少量水制备无水乙醇分离过程中的大规模应用.有关NaA 型分子筛膜的合成和应用在国内外已有较多的报道.Jafar 等[2]在carbon/zirconia 管状支撑体上合成了NaA 型分子筛膜,70e 时于水/乙醇质量比为1/9的溶液中的渗透汽化的分离系数为5000,而渗透通量仅为0.18kg #m -2#h -1;杨维慎小组[3]在A -Al 2O 3管状支撑体上合成的NaA 型分子筛膜在相同的渗透汽化测试条件下的渗透通量比前者有较明显的提高,为0.8~1kg #m -2#h -1.但是A -Al 2O 3多孔支撑体的烧结温度在1000~1300e ,且制备成本较高.为了降低膜的制备成本,Kondo 等[4]在较廉价的支撑体上合成了NaA 型分子筛膜,在75e 时于水/乙醇(质量比为1/9)体系中的渗透通量和分离系数分别高达2.08kg #m -2#h -1和42000.然而,该膜在气体分离过程中仅表现出努森扩散的特性,说明此分子筛膜层中仍存在较多的非分子筛孔道[5].尽管Na A 型分子筛膜已实现了工业化生产,但仍存在渗透通量较小、合成成本较高、重复性不够好和存在非分子筛孔道缺陷等问题.本文以廉价的莫来石为支撑体,采用二次生长法合成了高性能的NaA 型分子筛膜,且表现出很好的重复性.1 实验部分1.1 试剂、材料及仪器主要试剂及材料:SiO 2(工业品);Al(OH)3(工业品);NaOH(A.R.级,天津恒兴化学试剂有限公司);超纯水;支撑体:管状莫来石(外径1.2cm,内径9cm,平均孔径1.3L m,Nikkato)合成前用砂纸将其表面打磨光第32卷第5期2008年10月 江西师范大学学报(自然科学版)J OURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIE NCE)Vol.32No.5 Oct.2008滑,后用超声清洗,烘干备用.仪器:气相色谱仪(GC -14C,日本岛津有限公司):X -射线衍射仪(XRD,BRUKER,D8ADVACE);扫描电子显微镜(SE M,FEI,QUANTA 200).1.2 NaA 型分子筛膜的制备将含硅源、铝源等原料按照摩尔比SiO 2B Na 2O:Al 2O 3B H 2O=1B 1~2B 0.5B 50~80的配比配制成溶胶,在室温下搅拌数小时,倒入有衬底的不锈钢反应釜中,小心放入多孔涂有Zeolite A 晶种的支撑体,密封,放入预先加热至一定温度的烘箱中,保持温度为90~110e 水热合成3~5h,反应完成后迅速冷却反应釜,取出多孔支撑体,用去离子水冲洗至pH 值为9左右后烘干.1.3 NaA 型分子筛膜的表征分子筛膜可用X -射线衍射仪判断其晶相和结晶程度;利用扫描电子显微镜表征可观察到膜的生长情况和厚度.NaA 型分子筛膜的渗透汽化的性能由渗透通量和分离系数评价.渗透通量J [kg #m -2#h -1]是给定压力下,单位时间、单位膜面积下透过溶液的质量;分离系数A 为A 12=(y 2/y 1)/(x 2/x 1),x 为1,2物种在渗透液中的质量分数;y 为1,2物种在原料液中的质量分数.2 结果和讨论2.1 二次生长法合成NaA 型分子筛膜图1为莫来石支撑体、晶种化支撑体和NaA 型分子筛膜的扫描电子显微镜照片,比较图1a 和图1b 可以看出,支撑体表面完全被分子筛晶粒所覆盖,形成了连续紧密的分子筛晶种层.分子筛晶粒大小为2~3Lm,图1 支撑体、晶体支撑体和NaA 型分子筛膜SEM 图大于支撑体的平均孔径,因此不会导致分子筛晶粒陷入支撑体孔内,使支撑体的渗透阻力增大.从图1c 和图535第5期陈祥树,等:NaA 型分子筛膜的合成与渗透汽化性能研究1d 中可以看出,二次生长合成后的分子筛晶粒均匀紧密地排列在支撑体表面,没有产生孪生状态.晶粒逐渐增大并相互交织生长,晶粒之间的空隙逐渐变小直至消失,形成了一层致密的分子筛膜,膜层没有裂纹,分子筛膜厚度约为10L m.Okamoto 等[5]和王金渠等[6]在管状支撑体外壁用晶种法合成Na A 型分子筛膜的厚度分别约为30L m 和20L m.与他们合成的NaA 型分子筛膜相比较来看,本文合成的Na A 型分子筛膜厚度较薄.图2为NaA 型分子筛、合成的NaA 型分子筛膜和莫来石支撑体的XRD 图.从图2可以看出,合成的分子筛膜具有莫来石和NaA 型分子筛的特征峰,而没有其它杂峰,这说明在莫来石管状支撑体外表面形成了一层纯的NaA 型分子筛晶体.表1给出了采用二次生长法在优化条件下合成的NaA 型分子筛膜的渗透汽化性能,并与已报道的文献合成的NaA 型分子筛膜性能相比较.在相同合成条件下重复合成的4根NaA 型分子筛膜,应用于75e 、水/乙醇(质量比为1/9)体系中表现的渗透通量最高可达到2.85kg #m -2#h -1,分离系数大于10000.在保持较高的分离系数的基础上本文合成的NaA 型分子筛膜渗透通量比其他已报道文献数据更大.同时,在相同条件下合成的多根膜均具有较好的分离性能,说明膜的制备具有很好的重复性.(a)NaA 型分子筛,(b)NaA 型分筛膜和,(c)NaA 莫来石支撑体.图2 XRD 图2.2 操作条件对膜渗透汽化性能的影响图3为在75e 条件下,原料液中乙醇的不同浓度对NaA 型分子筛膜渗透汽化性能影响.从图3可以看出,随着原料液中乙醇浓度的增加,NaA 型分子筛膜的渗透通量逐渐减小,尤其在原料液中乙醇质量浓度增加到99%时渗透通量急剧降低,即原料液中乙醇浓度从80%增加到99%时,NaA 型分子筛膜的渗透通量由3.42kg #m -2#h -1下降到0.26kg #m -2#h -1,而膜的分离系数随着原料液乙醇浓度的增加而升高.原料液中乙醇的浓度增加后,分子间作用力较大,阻碍水分子从溶液中迁移到膜表面,传质推动力减小则孔道内扩散速率减小,导致膜的渗透通量降低而分离系数有所增加[7].表1 二次生长法合成的NaA 型分子筛膜在水/乙醇(质量比为1/9)溶液中的渗透汽化性能编号支撑体操作温度/e 渗透通量/kg #m -2#h -1分离系数A 参考文献A -19莫来石75 2.8410000本文A -21莫来石75 2.7315000本文A -22莫来石75 2.7718000本文A -24莫来石75 2.8510000本文NaAcarbon+zi rconia 700.185000[2]NaAA -Al 2O 370<1>1000[3]NaA 莫来石75 2.0842000[4]图4为原料液中乙醇质量浓度为90%时操作温度对Na A 型分子筛膜渗透汽化性能的影响.由图4可知,随着温度的升高,膜的渗透通量急剧增加,而分离系数略微降低.NaA 型分子筛膜的渗透通量随温度升高536江西师范大学学报(自然科学版)2008年而增加,与黄爱生等人[8]使用Na A 型分子筛膜研究水/异丙醇渗透汽化性能实验得到的现象相同.他们认为:随着温度的升高,原料液中各组分运动加剧,使得各组分迁移到分子筛膜表面的速率增大,因而渗透量急剧增加.这一结论也同样适合于本文考察的水/乙醇体系.图5 75e 间歇操作下2000g 水/乙醇(质量比1/4)原料液的脱水过程 图5为75e 间歇操作下,2000g 水/乙醇(质量比为1/4)溶液的脱水过程.采用的NaA 型分子筛膜有效面积为25.81cm 2.从图5得出,随着脱水时间的增加,原料液中乙醇浓度逐渐增大.经过35h 后,溶液由初始乙醇质量浓度80%可浓缩到99.5%以上,此时膜的渗透通量为0.19kg #m -2#h -1,分离系数仍维持在1990.这说明了本文合成的NaA 型分子筛膜在较长操作条件下仍维持稳定的渗透汽化性能,具有很好的工业应用前景.3 结论采用二次生长法在较廉价的莫来石支撑体表面形成了一层连续致密的NaA 型分子筛膜.实验结果表明,在优化的合成条件下所制备的Na A 型分子筛膜具有很好的重复性,表现出优异的渗透汽化性能,于75e 、水/乙醇(质量比为1/9)体系中最高渗透通量可达2.85kg #m -2#h -1,分离系数大于10000.原料液浓度、操作温度对Na A 型分子筛膜的渗透汽化性能有较大影响,且膜在高浓度乙醇溶液中仍维持较好的稳定性和渗透性能.高的渗透通量和制备重复性以及良好的稳定性使得合成的NaA 型分子筛膜具有很好的工业应用前景.参考文献:[1]Mor i gami Y,Kondo M,Abe J,et al.The fi rst large -scale pervaporation plant using tubular -type module with zeolite NaA membrane [J].Sep Purif Technol,2001,25(1-3):251-260.[2]Jafar J J,Peter M,Budd R.Enhancement of esterification reaction yield using zeoli te A vapour permeation membrane [J].J Membr Sci,2002,199:117-123.[3]Li Y S,Zhou H,Zhu G Q,et al.Hydrothermal stabili ty of LTA zeolite membranes in pervaporati on [J].J Membr Sci,2007,297:10-15.[4]Kondo M,Komori M,Kita H,et al.Tubular -type pervaporation module with zeoli te NaA membrane [J].J Membr Sci,1997,133:133-141.537第5期陈祥树,等:NaA 型分子筛膜的合成与渗透汽化性能研究538江西师范大学学报(自然科学版)2008年[5]Okamoto K,Kita H,Horii K,et al.Zeolite NaA membrane:preparation:single-gas permeation,and pervaporation and vapor permeationof water/organic liquid mixtures[J].Ind Eng Chem Res,2001(40):163-175.[6]吕丹,李邦民,王金渠,等.NaA分子筛膜的水热合成及表征[J].安全与环境学报,2005,5(1):32-34.[7]Shah D,Kissick K,Ghorpade A,et al.Pervaporation of alcoho-l water and di methyl formamide-water mixtures using hydrophilic zeoliteNaA membranes:mechanisms and experi mental results[J].J M embr Sci,2000,179:185-205.[8]黄爱生,李砚硕,刘杰,等.抽空涂晶法合成A型分子筛膜及渗透汽化性能研究[J].膜科学与技术,2005,25(2):5-10.S tudies on Synthesis of Zeolite NaA Membrane andTheir Pervaporation PerformanceC HEN Xiang-shu,HU Na,ZHOU Rong-fei,W ANG Zhen-zhuo(Institute of Chemistry and Chemical Engineering,Jiangxi Normal Universi ty,Jiangxi Inorganic Membrane Materials Engineeri ng Research Center,,Nanchang330022,China)Abstract:Zeolite Na A membranes were synthesized on the tubular mullite supports by hydrothermal secondary growth method.The me mbranes were characterized by X-ray diffraction(XRD)and scan electron microscope(SE M).The re-sults of XRD c haracterization showed pure zeolite NaA crystals were crystallized on the surface of mullite tubes,the SEM observations judged tha t the surface of supports were covered with a compact and continuous zeolite layer,of which the thickness was5~10L m.The me mbranes prepared under optimized conditions showed high separation perfor mance by pervaporation.For the feed of water/ethanol(10/90wt.%)at75e,its flux and separation fac tor were as high as 2.85kg#m-2#h-1and10000,respectively.And the effects of temperature and concentration on the pervaporation properties of the me mbranes were also investigated.With the increase of temperature or the feed water concentration,the flux of zeolite Na A membranes was increased to a large content.Key words:zeolite NaA membrane;secondary growth method;support;pervaporation(责任编辑:刘显亮)。
afi型分子筛膜的制备及其气体分子渗透分离性能的研究
独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。
学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。
特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。
同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。
（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要AFI 型分子筛具有平行晶体长轴的一维孔道结构，因此在合成分子筛膜的同时晶体必须有着有序的方向才可能使其真正用于实际的分离和组装功能材料等方面。
现在制备的AFI型分子筛膜绝大多数都是不定向的，而制备连续、致密、缺陷少的c轴定向AFI型分子筛膜一直是一大难题。
本论文从水热合成和自组装入手，选取AFI分子筛为研究对象，以多孔α-Al2O3陶瓷片为载体，针对AFI分子筛的制备，晶种层的制备以及AFI分子筛膜在多孔α-Al2O3载体上的取向进行研究，同时对合成的不定向和定向分子筛膜进行气体分子渗透性能的测试。
首先，研究了AFI分子筛的制备，考察了晶化液中溶液的浓度、晶化温度、晶化时间，有无搅拌和添加硅溶胶对AFI晶粒合成的影响。
结果表明前驱体中添加硅溶胶、晶化温度为180°C、晶化过程中搅拌和晶化时间2 h，可制得晶粒大小相对均一、长径比为3~4，表面相对光滑的SAPO-5晶粒。
之后，采用不同的方法合成分子筛膜。
首先，利用直接原位合成法在α-Al2O3载体上合成AFI膜。
发现改变不同的浓度和水热晶化温度均无法实现AFI晶体在载体上连续生长，形成的膜的缺陷比较大。
A型分子筛膜的合成与应用研究进展
A型分子筛膜的合成与应用研究进展首先，A型分子筛膜的合成方法有很多种。
传统的合成方法包括离子交换法、原位结晶法、浸渍结晶法等。
离子交换法是最常用的方法之一，通过在A型分子筛晶体的表面进行离子交换反应，使其形成膜状结构。
原位结晶法和浸渍结晶法则是在有机模板剂的存在下，在基底上进行晶核生成和晶体生长，最终形成A型分子筛膜。
此外，近年来研究人员还开展了微波辅助合成、溶剂热浸渍合成等方法，这些新的合成方法在提高合成速度和膜层质量等方面具有优势。
其次，A型分子筛膜在气体分离、液体分离和催化等领域的应用研究也取得了重要进展。
在气体分离方面，A型分子筛膜广泛应用于二氧化碳捕集、天然气脱水和空气分离等领域。
例如，利用A型分子筛膜可以实现二氧化碳的选择性分离和富集，具有重要的环保和能源应用价值。
在液体分离方面，A型分子筛膜在有机溶剂分离、催化反应和药物分离等方面也有广泛应用。
例如，A型分子筛膜在有机溶剂脱水和溶剂回收中具有优异的选择性和通透性，可以实现高效的分离和回收。
此外，A型分子筛膜还可以用作催化剂载体，提高催化反应的效率和选择性。
最后，A型分子筛膜在新能源领域的应用也吸引了越来越多的关注。
例如，A型分子筛膜可以用于燃料电池中的氢气分离和纯化。
由于A型分子筛膜具有高氢气通透性和低其他气体通透性的特点，可以有效地实现氢气的分离和纯化，提高燃料电池的效率和稳定性。
此外，A型分子筛膜还可以用于氢气的储存和传输，为氢能源的应用提供了新的途径和方向。
综上所述，A型分子筛膜的合成与应用研究在气体分离、液体分离和新能源等领域取得了重要进展。
随着合成方法的不断改进和优化，A型分子筛膜的合成速度和质量将得到提高。
同时，随着对A型分子筛膜性能和结构的深入研究，其在更多领域的应用潜力将得到充分挖掘和利用，为实现环保和可持续发展做出更大的贡献。
A型分子筛的合成和性能开题报告
韩山师范学院综合实验（论文）开题报告题目 ____________________________院（系）_________________________专业班级 _________________________学生姓名 ________ 学号____________指导教师 __________________________2013年1月23日综合实验(论文)开题报告2. 本课题的任务、重点内容、实现途径1）本课题的任务要求主要研究高岭土制成的分子筛对Zn +、Cd2+等重金属离子的最佳吸附条件。
研究包括分子筛的用量，吸附交换平衡时间的确定，pH值对膨润土吸附重金属离子的影响，活化膨润土Zn +、Cd2+的吸附等温线。
2）本课题重点内容、实现途径（1）以高岭土为原料制成的分子筛（2）高岭土分子筛对Zn +、Cd2+等重金属离子的最佳吸附条件研究。
3. 研究方法和技术路线1）以高岭土为原料制成的分子筛"I采用潮州陶瓷所用高岭土上为基础原料、NaOH（分析纯）作碱源，通过高温焙烧一碱化一水热反应合成4A分子筛.高岭土的化学成分为（％）:SiOz 42. 40,A1203 35. 88, Fe203 0. 28, T iOz 0. 47, Ca0 0. 52,Mg0 0. 16,k2O 0. 12, Na2O 0. 20 水分0. 26, 烧失量19. 77.将高岭上在550~ 650C下焙烧2- 3 h,再与一定浓度的碱液混合，使溶液中的组分摩尔比控制在n （Na2O）/n （SiO2）=1.5 一 2. 5, n（ Hz O） / n（ Na2O）=40-60，然后在60C下陈化2h,再在90C水热条件下晶化4h,最后经过滤分离，并用去离子水洗涤至中性后干燥即得合成产物，工艺流程如图1所2）高岭土分子筛对Zn +、Cd2+等重金属离子的最佳吸附条件研究[2]参照“膨润土吸附去除Zn+ , Cd2+的研究”文献，研究高岭土分子筛对Zn +、Cd2+等重金属离子的最佳吸附条件研究(1)分子筛的用量(2)吸附交换平衡时间的确定，(3)pH值对膨润土吸附重金属离子的影响，(4)活化膨润土Zn +、Cd2+的吸附等温线。
中空纤维内壁A型分子筛膜的合成的开题报告
中空纤维内壁A型分子筛膜的合成的开题报告概述：中空纤维内壁分子筛膜是一种微孔化合物，主要由 SiO2 和 Al2O3组成。
其中，分子筛是具有特定孔径和孔内结构的微孔材料。
其结构可以通过控制合成条件进行调节，可用于高效地分离和催化反应。
当前，以氧化铝为模板的分子筛膜已经被广泛研究，但其合成过程中常存在高温、高压、长时间等困难问题。
因此，本文提出以中空纤维为基材，采用溶胶-凝胶法合成 A 型分子筛膜，并探讨其合成条件和性能。
研究目的：1. 合成 A 型分子筛膜，探讨不同合成条件（如溶胶和凝胶比例、反应时间、温度、pH 值等）对膜质量的影响。
2. 对所制得的 A 型分子筛膜进行表征，包括 XRD、SEM、TEM、BET 等分析方法，从而了解膜的结构和物理化学性质。
3. 针对A 型分子筛膜的性能，研究其在分离和催化反应领域的应用，如酸碱性质、气体分离和催化裂化反应等。
研究内容：1. 中空纤维的制备：采用聚酰亚胺膜技术，将热稳定性聚酰亚胺膜涂覆在钛合金支撑体上制备中空纤维。
2. A 型分子筛膜的制备：通过采用溶胶-凝胶法，控制溶胶和凝胶比例、反应时间、温度、pH 值等参数，制备 A 型分子筛膜。
3. 膜的表征：通过 XRD、SEM、TEM、BET 等表征方法，了解制备的 A 型分子筛膜的晶体结构、形貌、孔径和比表面积等性质。
4. 性能测试：针对 A 型分子筛膜的性能，在分离和催化反应领域进行应用评价。
比如，对膜的酸碱性质、气体分离和催化裂化反应等进行测试。
预期结果：通过对 A 型分子筛膜的制备和表征，我们希望能够提出一种新的制备 A 型分子筛膜的可行方法，并探讨其在分离和催化反应领域的应用。
同时，我们希望通过此研究，拓展分子筛在工业领域的应用。
NaA分子筛膜的合成及渗透性能研究
三、采用动态水热合成的方法在睢ｍ２０３陶瓷管载体内表面合成致密的分子筛膜，膜
厚为２０¨ｒｎ，形成的ＮａＡ分子筛晶体是“去边”的立方体。膜管的Ｈ２、Ｎ２、Ｃ３凰的渗透
率分别为７．６６×１０－７ｍｏｌ／ｍ２一Ｓ Ｐａ、２．３２ｘ １０“ｍｏｔ／ｍ２·Ｓ·Ｐａ和１．５８×１０～ｍｏｌ／ｍｚ．Ｓ·Ｐａ，Ｈ∽ｑ２和Ｈ２／
７．６６×１０＂７ｍｏ№２·ｓ－Ｐａ，２．３２×１０～ｍｏｌ／ｍ２－ｓ·Ｐａ，１．５８×１０。７ｍｏｌ／ｍＺ·ｓ·Ｐａ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｌｙ．Ｔｈｅ ｉｄｅａｌ
ｓｅｉｅｃｔｉｖｉｔｉａｓ ｏｆＨ２／Ｎｚ，Ｈ２／ＣｓＨＢ ｗｅｒｅ ３ ３８，４．８７
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＮａＡ ｚｅｏｌｋｅ ｍｅｍｂｒａｎｅ；ｇａｓ ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ；ｉｎｎｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ；ｄｙｎａｍｉｃ ｂｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ
图１．１无机膜的类型
Ｆｉｇ．１－１ Ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｉｎｏｆｇａｍｃｍ锄ｂｒ∞ｅ
无机膜按照其孔结构的不同可分为致密无机膜和多孔无机膜。致密膜主要包括金属 膜【４】（如钯膜、银膜等）和固体电解质膜（如稳定的氧化锆膜、钙钛矿型致密透氧膜等） ｐＩ，致密膜的优点是可以获得很高的分离因数，其原因是只有特定的物质才可以在膜材料 中“溶解”通过，但致密膜的缺点也很明显，如透量相对较低，钯膜的热稳定性差及钙 钛矿型透氧膜仅在高温下才有渗透等。
基于压电陶瓷的A型分子筛膜合成与吸附性能
基于压电陶瓷的A型分子筛膜合成与吸附性能龙丽霞;杜慧玲;安群力;史翔;陈剑【摘要】无铅压电陶瓷0.8Na0.5Bi0.5TiO3-0.2K0.5Bi0.55TiO3表面采用化学改性预涂晶种作为基底,分别以微乳和澄清溶液法在基底上水热晶化合成了A型分子筛膜.通过XRD、SEM和FTIR对晶种及分子筛膜进行了表征,通过压电谐振法测量甲烷吸附性能.结果表明:微乳和澄清溶液法均合成单一A型分子筛相,1次合成分子筛膜的时间分别为6、9 h,通过不同镀膜次数生成A型分子筛膜的形貌、膜厚不同.经A型分子筛膜修饰压电振子后,其对甲烷气体的灵敏度可分别达到59 Hz/1％CH4、68 Hz/1％CH4.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2015(031)003【总页数】7页(P529-535)【关键词】分子筛晶种;A型分子筛膜;无铅压电陶瓷;甲烷吸附【作者】龙丽霞;杜慧玲;安群力;史翔;陈剑【作者单位】西安科技大学材料科学与工程学院,西安710054;西安科技大学材料科学与工程学院,西安710054;西安科技大学材料科学与工程学院,西安710054;西安科技大学材料科学与工程学院,西安710054;西安科技大学材料科学与工程学院,西安710054【正文语种】中文【中图分类】O613.72;TB321我国是煤炭生产和消费的大国，国内煤炭瓦斯事故占世界总数多达1/3以上，为了预防事故发生，瓦斯中甲烷浓度的及时监测尤其重要。
检测甲烷的方法有：载体催化燃烧法、半导体气敏传感器法、吸收型光纤传感器法等方法。
以上第一类传感器最为常用，但存在零漂及稳定性欠佳等缺点。
第二类存在稳定性较差、选择性单一等缺点。
第三类传感器成本较高。
压电谐振式传感器直接将压电振子表面涂层的质量变化以谐振频率偏移量输出，具有稳定性高、精度高和功耗低等优点[1]。
国内外研究者用不同的吸附材料修饰压电材料表面，以满足检测需求。
如Vilaseca等[2]用分子筛AlPO4-18修饰石英压电振子分离提纯丙烷。
A型分子筛的合成和性能
3．晶化
成胶混合物
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
5/9
100
化 5h
型 分 子 筛 的 合 成 和 性 能
A
4．洗涤干燥
液 pH 8 9 110 在线答疑： 在线答疑：zdlhs@
hnllxyj@
4A分 分
（二）分子筛某些性能的测定
1．晶形观察 用玻璃棒蘸取少许4A分子筛均匀地放在玻璃载片上， 用玻璃棒蘸取少许4A分子筛均匀地放在玻璃载片上，在显微镜下 4A分子筛均匀地放在玻璃载片上 观察晶体的形状和大小。 观察晶体的形状和大小。 2．吸水性 取少量已活化的4A分子筛(在马弗炉内于600℃恒温2h， 取少量已活化的4A分子筛(在马弗炉内于600℃恒温2h，然后在真 4A分子筛 600℃恒温2h 空干燥器中冷却0.5h即可)，放在小试管中，加入2粒已吸水变红的硅 空干燥器中冷却0.5h即可) 放在小试管中，加入2 0.5h即可 将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。 胶，将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。 3．对有机分子的吸附 准确称取约1g已活化的分子筛， 准确称取约1g已活化的分子筛，放入已干燥并准确称重的瓷坩埚 1g已活化的分子筛 放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。 内，放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。 静止20h以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数（可达约15 静止20h以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数（可达约15 20h以后再称重 ％）。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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型 分 子 筛 的 合 成 和 性 能
A
在线答疑： 在线答疑：zdlhs@
hnllxyj@
《MFI和FAU分子筛膜的制备及其渗透汽化分离有机溶剂-水的性能研究》
《MFI和FAU分子筛膜的制备及其渗透汽化分离有机溶剂-水的性能研究》MFI和FAU分子筛膜的制备及其渗透汽化分离有机溶剂-水的性能研究MFI和FAU分子筛膜的制备及其在渗透汽化分离有机溶剂/水中的性能研究一、引言随着工业的快速发展，有机溶剂/水混合物的分离问题日益突出。
其中，渗透汽化技术因其高效、节能等优点，被广泛应用于有机溶剂/水混合物的分离过程。
分子筛膜作为渗透汽化技术的核心组件，其性能的优劣直接影响到分离效果。
本研究以MFI和FAU两种分子筛膜为研究对象，探讨其制备方法及其在渗透汽化分离有机溶剂/水中的性能。
二、MFI和FAU分子筛膜的制备1. 材料选择MFI和FAU分子筛膜的制备材料主要包括载体、分子筛前驱体等。
载体一般选用多孔性良好的α-Al2O3或TiO2等材料，分子筛前驱体则选择具有MFI和FAU结构的无机盐。
2. 制备方法MFI和FAU分子筛膜的制备主要采用溶胶-凝胶法、化学气相沉积法等方法。
其中，溶胶-凝胶法具有操作简便、成本低等优点，是本研究中采用的主要制备方法。
具体步骤包括：将载体浸入分子筛前驱体溶液中，通过控制温度、时间等参数使前驱体在载体表面形成薄膜，然后进行热处理使薄膜晶化形成分子筛膜。
三、MFI和FAU分子筛膜的渗透汽化性能研究1. 实验方法采用渗透汽化实验装置，以有机溶剂/水混合物为原料，对MFI和FAU分子筛膜的渗透汽化性能进行测试。
实验过程中，控制温度、压力等参数，记录分子筛膜的渗透通量、分离因子等数据。
2. 结果与讨论通过实验数据对比分析，我们发现MFI和FAU分子筛膜在渗透汽化分离有机溶剂/水过程中均表现出良好的性能。
其中，MFI分子筛膜具有较高的渗透通量，而FAU分子筛膜则具有较高的分离因子。
这主要得益于两种分子筛膜独特的孔道结构和良好的亲水性。
此外，我们还发现实验温度和压力对分子筛膜的渗透汽化性能具有显著影响。
在一定范围内，提高实验温度有助于提高渗透通量，但过高的温度可能导致分子筛膜的性能下降；而增加压力则有助于提高分离因子，但过高的压力可能降低渗透通量。
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ห้องสมุดไป่ตู้
第 ３ 卷第 ８ ６ 期
２０ ０ ８年 ８月
同 济 大 学 学 报（ 然 科 学 版） 自
Ｊ Ｕ Ｎ ＬＯ Ｏ Ｇ Ｉ ＮⅣＥ ＳＴ （ Ａ 珉Ａ ．Ｃ Ｅ Ｃ ） Ｏ Ｒ Ａ ＦＴ Ｎ Ｊ Ｕ ＲＩＹＮ ＩＳ ＩＮ Ｅ
Ｖ ． ６Ｎｏ ８ １３ ．
ｓｐ ｒ ｒ ｃ ． ｅＳ ｕ ｐｔ ｓ ｆ ｅ ｏ ｕ ａ ＥＭ ｏ ｅｓｐ ｒ ｒ ｃ ｌ ｏ ｅｅ ｙｕ ｉ ｒ ａ ｄｄｎ ｅＡ－ ｓ ｗ ｔ ｐ ｔ ｓ ｆｅ ｉ ｆ ｌ ｃｖ ｒ ｂ ｎｆ ｍ ｅ ｓ 瞻 ｈｓ ｈ ｕ ｏ ｕ ａ ｓｕｙ ｄ ｏ ｎ
能， 其选择分离系数都大于 １ ０ ， ００ ０ 渗透量分别为 ２ ８ ， ．８５ ０ ｇ （ ２． ） 。在 上述三种 温度下 ， ．８３ １ ， ．８ｋ ．ｍ ｈ ＿ ． 当水 的含量
减少 时 ， Ａ型分子筛膜 的渗透 量减小 ； 而在水 的含量相 同的条件下 ， 随着温度升高 ， Ａ型分子筛膜的渗透量增加． 关键词 ： Ａ型分子筛膜 ； 热合成 ； 透汽化 ； 水 渗 分离
ｏ ｔ ｒｅ ｙ ｎｍｎｕ ｈ ｄｏ ｉ （ ＭＡ Ｈ） ｅ ｌ ｒ ｙ ｔｅｉｓ ｕｉ ． ｅａ ｓ ｔｅｚｄＡ ｔｐ ｌｎ ｆｅｒｎｔ ｌ ｔ ｉ ｔ ａ ｈａ ｍ ｙｒｘｄ Ｔ Ｏ ｉ ｔ ｅ ｈ ｓ ｏ ｔ ｎ ｅ ｎｈ ｃａ ｓ ｓ ｌ ｏ －ｙ ｈｓ ｅ － ｅＴ ｒ— ｎ ｓｎ ｉ ｙ Ｉ ｅ
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中图分类号 ： ４ ．１ ０ ６ ７ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ３ ７ Ｘ ２ ０ ）８ １１ ４ ０ ５ —３ ４ （０ ８０ —１ １ —０
Ｓｙ ｔ ｅ ｉ ｄ Ｐｅ Ｖ Ｏｒ ｔ ｎ Ｐｒ ｐ ｒ ｉ ｓ ｏ ｔ ｐ ｏｌ ｅ ｎ ｈ ｓ ｓ ａｎ ｒ ａｐ ａ ｉ ｏ ｅ ｔｅ ｆＡ—ｙ ｅ Ｚｅ Ｏ ｉ ｔ
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摘要： 采用在澄清合成液中添加少量四甲基氢氧化铵（ ＭＡ Ｈ 的方法在管状氧化铝表面合成了Ａ型分子筛膜； Ｔ Ｏ ） 采
用 ｘ射线 衍射谱 图（ Ｒ 和扫描 电子显微镜 （Ｅ 表征了 Ａ型分子筛膜 的特征 ； Ｘ Ｄ） Ｓ Ｍ） 考察 了 Ａ型分子筛 膜在 乙二醇／ 水体系中的渗透汽化性能 ． Ｄ结果表 明， ＸＲ 氧化铝表 面只有 Ａ型分 子筛存在 ；Ｅ 结果表 明 ， ＳＭ 基膜表面覆盖了一层 均匀、 致密的分子筛膜 ． 澄清合成液 中添加 少量 ＴＭＡＯ 有助 于减小分 子筛的厚 度 ， 而提 高分子筛膜 的渗透 在 Ｈ， 从 汽化性 能． 在温度为 ３ ３ ３ ３，６ ４ ，５ ３ ３Ｋ下 ， 当水和乙二醇的质量 比为 ８ ：５时 ， ５１ Ａ型分 子筛 膜都 有很高的渗透分离性
ｅａ ａ ｂ ｄｈｄａｉ ｆ ｌ ｏ ｗ ｔ ｍｉ ｕｅ ｖｌ ｔ ｙ ｅｙｒｔｎｏ ｇ ｃｌ ａ ｒ ｘ ｒ． ｕｅ ｄ ｏ ｙ ／ ｅ ｔ
Ｘ Ｄ ｏ ｓ ｎｙ － ｐ ｏｔ ｅ ｅｏ ｈｅ Ａ２ Ｒ ｓ ｗ ｏｌＡ ｔ ｅ ｅｌｅ ｍ ｒｓ ｎｔ — ｌ ｈ ｙ ｚ ｉｅ ｇ
ｚｏｔ ｒ— ｅ ｌｅ ｉ ｍｅ ｎ
Ａｕ ｇ．２ ０ ０８
添加 Ｔ ＭＡＯＨ 合 成 Ａ型 分 子筛 膜 及 其 渗 透 汽 化 性能
黄 爱 生 杨 维慎 ２ ，
（． １ 同济大学 化学系 ， 上海 ２ ０ ９ ；２ 中国科学院大连化学物理研究所催化基础 国家重点实验室 ， ００２ ． 辽宁 大连 １ ６２ ） １０ ３