淀粉改性纳米四氧化三铁的制备及其除磷效能的
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用四氧化三铁纳米材料是指将三铁酸铁作为原料，通过化学合成或物理制备的方法获得的粒径小于100纳米的铁氧体粉末。
该材料具有高比表面积、独特的磁性、光学性能和化学活性等特点，在磁性材料、催化剂、传感器、生物医药等领域有着广泛的应用。
四氧化三铁纳米材料的制备方法主要包括化学合成法和物理制备法两种。
其中，化学合成法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳法等，物理制备法包括高能球磨法、磁控溅射法、激光气相沉积法等。
溶胶-凝胶法是一种常见的制备方法，其基本原理是将金属盐或金属有机化合物与溶剂混合后，通过加热、干燥、煅烧等步骤制备出纳米粉末。
共沉淀法是利用化学反应使金属离子在溶液中共同沉淀，得到纳米粉末。
水热法是将金属盐或金属有机化合物与水混合，通过高温高压的条件下合成纳米粉末。
微乳法是将水和油通过表面活性剂的作用形成微乳液，通过添加金属离子与还原剂制备出纳米粉末。
高能球磨法是通过高速旋转的球磨器对粉末进行机械处理，使其粒径减小到纳米级别。
磁控溅射法是利用高能电子轰击靶材，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
激光气相沉积法是将激光束聚焦在靶材表面，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
四氧化三铁纳米材料在磁性材料领域有着广泛的应用。
其高比表面积和独特的磁性能使其成为磁性存储材料和磁性催化剂的理想选择。
在催化剂领域，四氧化三铁纳米材料的高催化活性和稳定性使其成为一种新型的催化剂，可用于有机合成、废水处理等领域。
在生物医药领域，四氧化三铁纳米材料的生物相容性和药物缓释性能使其成为一种新型的药物载体，可用于肿瘤治疗、诊断和影像学等方面。
四氧化三铁纳米材料作为一种新型的纳米材料，在磁性材料、催化剂、生物医药等领域具有广泛的应用前景。
随着制备技术的不断发展和完善，其应用范围和性能将得到更广泛的拓展和提升。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
Fe3O4纳米粒子的TEM照片
(a)滴定水解法制备得到的Fe3O4晶体粒子 (b)Massart水解法制备得到的Fe3O4晶体粒子
实验结果
两种粒子的磁滞回线均无 顽磁和剩磁。这表明上述 两种四氧化三铁纳米粒子 都具有超顺磁性。从磁滞 回线还可以看出,由滴定水 解法制得的磁性粒子的饱 和磁矩(Rs)略高于Massart 方法制得的磁性粒子,但相 差不大。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
纳米四氧化三的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
• 滴定水解法：稀碱溶液滴加到摩尔比为 2: 1 的三 价铁盐( Fe3+)与二价铁盐(Fe2+)混合溶液中, 使 铁盐溶液的 pH 值逐步升高, 达到6～7 时, 水解生 成 Fe3O4 纳米晶体。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用一、制备方法四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料的制备方法主要有物理方法和化学方法两种。
物理方法主要包括磁控溅射、磁控气相沉积、磁性流体制备等。
其中，磁控溅射是一种常用的制备方法，通过在高真空环境中将金属铁溅射至基底上，并在氧气气氛中进行氧化反应，形成Fe3O4纳米颗粒。
化学方法主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。
其中，共沉淀法是最常用的制备方法之一，通过将铁盐和氢氧化物一起加入溶液中，在适当的条件下反应生成Fe3O4纳米颗粒。
二、性质特点四氧化三铁纳米材料具有许多独特的性质和特点，主要包括以下几个方面：1. 磁性：Fe3O4纳米颗粒具有较强的磁性，可以被外加磁场引导和控制。
这使得Fe3O4纳米材料在磁性材料、磁性催化剂等领域有着广泛的应用。
2. 生物相容性：Fe3O4纳米材料在生物体内具有良好的生物相容性，可以作为生物医学领域的重要材料。
例如，可以将药物包裹在Fe3O4纳米颗粒上，通过外加磁场将其导向到靶位点，实现靶向治疗。
3. 光学性质：Fe3O4纳米材料在一定波长范围内具有特殊的光学性质，例如磁光效应和表面等离子共振效应。
这些性质使得Fe3O4纳米材料在光学传感器、光储存等领域有着广泛的应用前景。
三、应用领域由于其独特的性质和特点，四氧化三铁纳米材料在多个领域都有着广泛的应用。
1. 生物医学领域：Fe3O4纳米材料可以用于磁共振成像（MRI）的对比剂，提高成像的分辨率和对比度；还可以用于磁热疗法，通过外加磁场使纳米颗粒产生热能，用于肿瘤治疗。
2. 环境治理领域：Fe3O4纳米材料可以用于废水处理和重金属离子的吸附，具有高效、低成本的优点。
3. 磁性材料领域：Fe3O4纳米材料可以用于制备磁性流体、磁性材料等，广泛应用于电子、信息存储等领域。
4. 光学传感器领域：Fe3O4纳米材料的光学性质使其成为优秀的光学传感器材料，可用于气体传感、生物传感等领域。
纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展
纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展一、本文概述纳米四氧化三铁（Fe₃O₄），作为一种重要的磁性纳米材料，因其独特的磁学、电学以及催化性质，在生物医学、信息存储、环境保护等多个领域具有广泛的应用前景。
随着纳米技术的不断发展，纳米四氧化三铁的化学制备方法研究成为了当前材料科学领域的热点之一。
本文旨在对近年来纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展进行全面的概述，旨在探讨其制备方法的发展趋势、面临的挑战以及未来可能的应用方向。
通过系统综述已有研究成果，旨在为科研人员和相关从业人员提供有益的参考和借鉴，进一步推动纳米四氧化三铁在实际应用中的发展和进步。
二、纳米四氧化三铁的化学制备方法概述纳米四氧化三铁（Fe₃O₄）的制备方法多种多样，其中化学制备法因其实验条件温和、操作简便、产物纯度高和粒径可控等优点而受到广泛关注。
化学制备纳米四氧化三铁的方法主要包括共沉淀法、热分解法、微乳液法、溶胶-凝胶法和水热法等。
共沉淀法是最常用的制备纳米四氧化三铁的方法之一。
通过向含有铁盐（如FeCl₃、FeSO₄等）的溶液中加入沉淀剂（如NaOH、NH₃·H₂O等），使铁离子在溶液中发生沉淀，再通过热处理得到纳米四氧化三铁。
共沉淀法具有操作简单、反应条件温和、易于工业化生产等优点，但制备过程中易引入杂质，影响产物的纯度。
热分解法是通过在高温下分解含铁有机化合物或无机化合物来制备纳米四氧化三铁的方法。
常用的含铁有机化合物有乙酰丙酮铁、油酸铁等，无机化合物有草酸铁、碳酸铁等。
热分解法可以制备出高纯度、结晶性好的纳米四氧化三铁，但设备成本高，制备过程需要高温，操作较为困难。
微乳液法是一种在微乳液滴中进行化学反应制备纳米材料的方法。
通过将含铁盐溶液和沉淀剂分别溶于两种不同的表面活性剂形成的微乳液中，在微乳液滴内部发生沉淀反应，从而制备出纳米四氧化三铁。
微乳液法具有粒径分布窄、易于控制等优点，但制备过程中需要使用大量的表面活性剂，对环境造成一定污染。
【精品文章】纳米四氧化三铁的制备、改性及应用
纳米四氧化三铁的制备、改性及应用
一、纳米四氧化三铁的简介
四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑，呈黑色或灰蓝色。
四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。
在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO〃Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。
四氧化三铁硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物，逆尖晶石型、立方晶系。
在外磁场下能够定向移动，粒径在一定范围之内具有超顺磁性，以及在外加交变电磁场作用下能产生热量等特性，其化学性能稳定，因而用途相当广泛。
二、纳米四氧化三铁的制备方法
纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。
物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。
但是用物理方法制备的样品一产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm 以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。
化学方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。
采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易，生产成本也较低，是目前研究、生产中主要采用的方法。
1、共沉淀法：沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中，加入适当的沉淀剂，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，再将沉淀物脱。
四氧化三铁纳米纤维及其制备方法和用途[发明专利]
![四氧化三铁纳米纤维及其制备方法和用途[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0a3a7757793e0912a21614791711cc7931b77817.png)
(10)申请公布号 CN 102464357 A(43)申请公布日 2012.05.23C N 102464357 A*CN102464357A*(21)申请号 201010534442.6(22)申请日 2010.11.04C01G 49/08(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)B01J 20/06(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/62(2006.01)C02F 1/58(2006.01)(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230031 安徽省合肥市1110信箱(72)发明人韩成良蔡伟平(54)发明名称四氧化三铁纳米纤维及其制备方法和用途(57)摘要本发明公开了一种四氧化三铁纳米纤维及其制备方法和用途。
纤维由其间带有介孔的颗粒状物组成，纤维的直径为30～200nm 、长为10～20μm ，颗粒状物的粒径为5～10nm ，其为四氧化三铁的单晶体，介孔的孔直径为5～40nm ；方法为先将可溶性铁盐、柠檬酸或柠檬酸盐和水按照重量比为1.2～1.6∶1.7～2.1∶35～45的比例混合均匀，得到混合液，再向混合液中加入明胶，其中，明胶与混合液中的水之间的重量比为0.2～4∶35～45，待明胶溶解后得到水溶胶，然后，先使用碱溶液调节水溶胶的pH 值至7～8，得到水溶胶前驱体，再将水溶胶前驱体置于密闭状态，于180～240℃下反应4～72h ，制得四氧化三铁纳米纤维。
产物可作为吸附剂，广泛地用于去除溶液中的多氯联苯和重金属离子。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页1/1页1.一种四氧化三铁纳米纤维，由四氧化三铁组成，其特征在于：所述四氧化三铁为纤维状，所述纤维状四氧化三铁由颗粒状物组成，所述颗粒状物间带有介孔；所述四氧化三铁纤维的直径为30～200nm 、长为10～20μm ；所述颗粒状物的粒径为5～10nm ，其为四氧化三铁的单晶体；所述介孔的孔直径为5～40nm 。
四氧化三铁纳米资料的制备[整理版]
![四氧化三铁纳米资料的制备[整理版]](https://img.taocdn.com/s3/m/49f24d3a0166f5335a8102d276a20029bd64636e.png)
四氧化三铁纳米材料的制备一、原理化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程, 可分为2 个阶段:第一个阶段是形成晶核, 第二个阶段是晶体(晶核) 的成长。
而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示:为过饱和浓度,s 为其溶解度, 故(c-s) 为过饱和度,k1,k2分别为二式的比例常数,D 为溶质分子的扩散系数。
当V1>V2时, 溶液中生成大量的晶核, 晶粒粒度小;当vl<v2时, 溶液中生成少量的晶核, 晶粒粒度大。
采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合, 将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中, 搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子, 其反应式如下:Fe2+ + Fe3+ + OH- →Fe(OH)2/Fe(OH)3 ( 形成共沉淀)Fe( OH) 2 + Fe( OH) 3 →FeOOH + Fe304 ( pH ≤7.5)FeOOH+ Fe2+ →Fe3O4+ H+ ( pH ≥9.2)Fe2+ + 2Fe3+ +8OH- →Fe3O4+ 4H2O由反应式可知, 该反应的理论摩尔比为Fe2+ :F e3+ :OH- =l:2:8, 但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子, 所以实际反应中二价铁离了应适当过量。
该法的原理虽然简单, 但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3O4+ 0.25O2+ 4.5H2O →3Fe(OH)3 ( 4)2Fe3O4 + 0.5O2 →3Fe2O3 ( 5)此外, 溶液的浓度、nFe2+/nFe3+ 的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等, 均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。
在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。
纳米四氧化三铁的制备及表面改性.
纳米四氧化三铁的制备与表面改性化学与材料科学系 09级应用化学1班刘立君李淑媛摘要：由于纳米Fe3O4在光学、电学、热学、磁学、力学等方面独特的性质，对它的研究越来越多，且在各个领域的应用也越来越广泛，因此本文详细介绍了纳米四氧化三铁的各种制备方法，对其制备工艺的优缺点、应用前景、产品性能进行了详细的比较；并综述了纳米四氧化三铁的表面改性的方法，如有机改性、无机改性、偶联改性、小分子改性、大分子改性等改性手法，以及表面改性后各种纳米Fe3O4的特征与用途前景。
关键词纳米Fe3O4 综述表面改性1引言四氧化三铁的性质：四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁，二价铁离子被氧化成三价铁离子。
四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。
因为在磁铁矿中，由于Fe2 +与 Fe3 +在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性能。
X 射线研究表明，四氧化三铁是铁( III) 酸盐，即 Fe2 +( Fe3 +O2 －2)2，称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe( FeO2)2。
在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由 FeO 与 Fe2O3组成的化合物，也可表示为 FeO·Fe2O3，但不能说是 FeO 与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。
常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶体。
磁性纳米粒子的性质：纳米材料指颗粒尺寸在1-100nm间的粒子,及由其聚集而成的纳米固体材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使得其与同组成的材料相比,显示独特的光学、电学、热学、磁学、力学及化学性质。
当磁性纳米材料的尺寸减小到纳米尺度时,尺寸和形状这两个关键参数强烈影响着其磁性能,使磁性纳米粒子呈现超顺磁性,高矫顽力,低居里温度和高磁化率，同时,磁性纳米粒子具有以下几方面的特性:第一,磁性纳米粒子具有可控性的粒径(从几纳米到几十纳米),小于或相当于细胞(10-100nm),病毒(20-450nm),蛋白质(5-50nm),基因(Znm宽10-100nm长)的尺度,这表明磁性纳米粒子能够接近我们所感兴趣的生物实体.事实上,它们可以被生物分子修饰后连接到生物实体上,由此提供了一种可控的标一记方法；第二，磁性纳米粒子的磁性遵从库仑定律,能够通过外加磁场加以控制；第三,磁性纳米粒子能够对磁场的周期性变化产生响应,从激励场获得能量,由此微粒能够被加热,从而可用于热疗,传输大量的热能到靶区,如肿瘤；第四,磁性纳米粒子可从尿液及大便中排泄，其中经肾脏排出较多,肠道排出较少。
纳米材料的介绍及纳米四氧化三铁的制备方法介绍
纳米材料的介绍及纳米四氧化三铁的制备方法介绍沈明09应化（2）班20091302232摘要本文阐述了纳米材料的性能特点。
然后以纳米四氧化三铁为例，介绍了其在磁性材料、多功能材料、催化材料以及医学领域的应用现状。
着重介绍了纳米四氧化三铁的制备方法，如沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等做了介绍，并对各制备方法进展和优缺点进行了简要介绍。
最后对纳米四氧化三铁今后的发展做了展望。
关键词：纳米材料；四氧化三铁；应用；制备；进展前言纳米科学技术是研究在千万分之一米到十亿分之一米内，原子、分子和其他类型物质的运动和变化的科学。
在这一尺度范围内对原子、分子进行操纵和加工的技术，称为纳米技术。
纳米材料是一种介于分子与宏观材料之间的介观态材料，一般由金属、金属化合物、无机物或聚合物的纳米级颗粒（1~100nm）经压实或烧结而成的材料。
纳米级颗粒在整体上构成了一种与晶态或玻璃态有较大差别的崭新结构，导致它具有一系列的特殊物理、化学性质，而这些特性是其他固体材料或常规材料根本不具有的特性。
目前，人工已经合成并研究的单质体系有：Fe、Si、Pd、Cu、Ti、Ni、Al、Mo等；单一氧化物有Al2O3、MgO、ZrO2、Fe2O3、TiO2等；多组分复合纳米材料有CoFe2O4、MnFe2O4等。
一、纳米和纳米复合材料的应用纳米材料的研究和应用，不但改造了传统材料，而且又源源不断地创造出新材料，从而提高和改变了我们的生活质量。
1、纳米级磁性材料纳米微粒尺寸小，具有单磁畴结构、矫顽力高的特性，用它制成的磁记录材料不仅音质、图像和信噪比较好，而且记录密度比γ- Fe2O3高几十倍。
日本松下电器公司已制成纳米级微型录像带，具有图象清晰、信噪比较高、失真小等优点。
此外，超顺磁的强磁性纳米颗粒还可以制成磁性液体，广泛用于声电器材、阻尼器材、旋转密封、润滑、选矿等领域。
2、纳米陶瓷纳米陶瓷的晶粒度尺寸极小，晶粒容易在其他颗粒上运动，具有极高的强度、韧性及延展性。
磁性纳米四氧化三铁的制备工艺及其表面改性
由反应式可知, 理想情况下 F e 和 F e 的摩尔 比应该为 2 , 但实验过程中 , F e 易被氧化为 Fe , 3+ 2+ 因此, n ( F e ) /n ( F e ) 对 Fe3 O4 粒子制备有较大 的影 响。 实 验 采 用 4 水 平 5 因 素 设 计, 即 采 用 L16 ( 4 ) 正交表设计 , 以晶粒度为考核指标 , 即对纳 米 F e3 O4 粒子进行 XRD 分析, 再经图谱拟合 , 结合 Scherrer公式
第 2期
赵晓东等 : 磁性纳米四氧化三铁的制备工艺及其表面改性
173
图 1 F e3 O4 的 XRD 图谱 F ig . 1 X ray diffraction ( XRD ) pa tterns of Fe3 O4
图 2 2# F e3 O4 样品的扫描电镜图 F ig . 2 SEM i m age o f the second F e3 O4 sa m ple
3+
to Fe
2+
4 2 , react io n
tem perature 50 , reaction ti me 1 h , crysta llizat io n ti m e 1 h, its gra in size is 11. 2 nm and saturated m ag netic in tensity is 56 . 337 em u / g ; sod ium o leate is good for surface m od ification o f nano Fe3 O4. K ey words : nano F e3 O4; chem ica l co precipitation ; surface modifica tio n 一些多孔非金属矿 , 如膨润土、 沸石、 凹凸棒石、 海泡石、 膨胀石墨等 , 经一定方法处理后具有良好的 吸附性能与离子交换性能, 可广泛应用于环保领域, 如用于各类废水 ( 含重金属离子废水、 有机物污染 废水及水面油污等 ) 处理工艺中。但此类微孔非金 属矿只有在以粉体形态使用时才能充分发挥良好的 性能 , 粉体粒径一般为微米级 , 这样微小的颗粒在处 理废水后长期悬浮于水中, 难于分离处理以循环利 用。如将多孔非金属矿与磁性纳米 Fe3O 4 复合, 即 可在其处理废水后采用磁分离技术方便、 快速地与 反应介质 ( 处理后的液体 ) 分离, 以回收再生、 循环 利用。因此, 性能良好的 F e3 O4 是制备磁性多孔矿 物复合材料的基础。 制备纳米 F e3 O4 的方法有共沉淀法、 沉淀氧化 法、 微乳液法、 水 热法、 机械 研磨 法、 凝聚法、 溶胶 [ 1 5] 法 等。其中 , 共沉淀法因制备条件温和、 工艺简
纳米四氧化三铁化学法制备及其应用
2. 1 磁性液体 纳米 Fe3 O4的工业应用中 ,用途最广的就是磁 流体 ,又叫磁性液体 。粒径 10 nm 左右的 Fe3 O4 ,表 面吸附合适的界面活性剂 ,常用作磁流体的磁性粒 子分散在极性和非极性的载液中 ,制成磁流体 。它 既有固体的强磁性又有液体的流变性 ,其流动性和 分布可由外加磁场实施定向和定位控制 。因此在真 空密封 、音圈散热 、快速印刷 、分选矿物 、精密研磨 、 传感器和宇航技术等领域获得广泛的应用 [ 5 - 7 ] 。
纳米四氧化三铁颗粒合成方法众多 ,主要分为 物理法 、化学法和物化综合法 。化学法按分散介质 种类来分可划分为气相法 、液相法和固相法 。液相 法制备纳米颗粒具有成核和成长过程易调配 ,微粒 的化学组成 、形状和大小容易控制的显著特点 ,而且 该方法添加的微量成分和组成较均匀 ,即使是对于 很复杂的材料也可以获得化学均匀性很高的微粒 , 因此受到越来越多的关注 。
1 纳米 Fe3O4 化学液相制备
1. 1 共沉淀法 该法是最早采用的液相化学反应合成金属氧化
物纳米颗粒的方法 。它是在有两种或多种阳离子的 溶液中加入沉淀剂 ,这种多元体系的溶液经过沉淀
反应后 ,可得到成分均一的沉淀 。目前最普遍使用
的方法 ,是按方程式 :
Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH -
Xu J ing等 用 [ 3 ] Fe (NO3 ) 3 ·9H2 O 作为铁源 ,溶 解在乙二醇中 ,在 80 ℃下制得溶胶 ,多步烘干后 ,在 真空条件下对所得粉末进行 200～400 ℃退火 ,得到 Fe3O4纳米颗粒 。对其产物的表征中 ,不同的退火温 度下得到产物的粒径为 8. 5～15. 6 nm ,对应的饱和 磁化强度为 31, 47, 60 A / (m2 ·kg) 。可以看出其产 物的粒度 、饱和磁化强度以及矫顽力都随合成温度 的升高而增大 ,且此种合成方法可以应用于合成其 他氧化物纳米颗粒 。 1. 4 溶剂热法 溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的一种 制备方法 ,指在密闭容器内 ,如反应罐 、高压釜 ,以有 机物或非水溶剂为溶剂 ,在一定的温度和溶液的自 生与稳定新相间的 溶解度差 。溶剂热条件下 ,存在着溶剂的快速对流
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Abstract Starchcoated and bare Fe3 O4 were prepared by the oxidation deposition method，and the difference of particle size，surface character，and adsorption capability between these two types of Fe3 O4 was further studied． Results showed that particle size of Fe3 O4 decreased from 60 nm to 10 nm after modified by soluble starch． FTIR spectroscopy and Zeta potential analysis indicated that there was chemical bonding between soluble starch and Fe3 O4 ． The adsorbed amounts of phosphate decreased with the increase of pH for both bare Fe3 O4 and starchcoated Fe3 O4 ． Freundlich equation showed more applicability than Langmuir equation，and starchcoated Fe3 O4 had higher adsorption capability than bare Fe3 O4 ． The majority of phosphate adsorption was completed in 1. 5 2 h，and the adsorption kinetics could be best described by pseudo secondorder equation． Key words soluble starch； nanoscale magnetite； phosphate； adsorption 近年来， 磁性纳米材料逐渐成为催化以及环境 修复等领域的研究热点， 这不仅是由于其较高的比 具有一定的毒性以及潜在的环境生物风险 。 可溶性淀粉具有廉价、 水溶性、 无毒、 生物亲和
第 5 卷 第 10 期 2 011 年10 月
ห้องสมุดไป่ตู้
环境工程学报
Chinese Journal of Environmental Engineering
Vol． 5 ， No ． 10 Oct． 2 0 1 1
淀粉改性纳米四氧化三铁的制备 及其除磷效能的研究
丁程程 潘 纲
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张美一
（ 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室 ， 北京 100085 ） 摘 要 以可溶性淀粉为改性剂 ， 采用氧化沉淀法分别制备了可溶性淀粉改性 Fe3 O4 以及纯 Fe3 O4 ， 并研究了 2 种 Fe3 O4 粒径、 。 ， Fe O ， 60 nm 减小到 10 表面性质以及除磷效能的差异 实验结果表明 淀粉改性使得纳米 3 4 粒径减小 粒径由 nm 左右； 红外和 Zeta 电位结果表明淀粉在 Fe3 O4 粒子表面是化学吸附； 2 种纳米 Fe3 O4 对磷的吸附量均随 pH 的升高而降 淀粉改性 Fe3 O4 吸附能力高于纯 Fe3 O4 ， 吸附常数 K 由 2. 58 L / g 提高到 3. 45 L / g； 整 低； 吸附等温线符合 Freundlich 方程， 1． 5 2 h 内吸附反应基本完成， 个吸附过程以较快的速度进行 ， 准二级动力学模型能够很好地描述吸附动力学过程 。 关键词 可溶性淀粉 X52 纳米四氧化三铁 文献标识码 A 磷 吸附 中图分类号 9108 （ 2011 ） 10216706 文章编号 1673-
［6 ］ ［4 ， 5 ］
合成出粒径均一、 单分散的纳米颗粒
［9 ， 10 ］
。 作为引
基金 项 目： 国 家 重 点 基 础 研 究 发 展 计 划 （ 973 计 划 ） 课 题 （ 2010CB933600 ） ； 国 家 自 然 科 学 基 金 资 助 项 目 （ 20777090 ） ； 基金委创新群体（ 20921063 ） 收稿日期：2010 － 04 － 30 ； 修订日期：2010 － 05 － 13 作者简介：丁程程（ 1986 ）， 女， 硕士研究生， 主要从事污染物吸附 mail： ccding826@ gmail． com 的研究。E* 通讯联系人， Email： gpan@ rcees． ac． cn
Study on preparation of starchcoated Fe3 O4 and its phosphate removal properties
Ding Chengcheng Pan Gang Zhang Meiyi
（ State Key Laboratory of Environmental Aquatic Chemistry，Research Center for EcoEnvironmental Sciences，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100085 ， China）
并且在水中可产生大 表面积和吸附降解性能， 同时还由于其特有的磁性， 性以及生物可降解性等优点， ［8 ］ 能很好地对纳米材料进行改性 。 通过外加磁场即可实现固液分离， 适用于水污染治 量的羟基基团， ［13 ］ 已有很多研究者利用淀粉作为“绿色 ” 分散剂 。然而， 理中的大面积动态吸附 由于纳米颗粒之 目前， 间的作用力， 如范德华力以及磁力作用， 纳米四氧化 三铁极易发生团聚， 使得比表面积降低， 同时减弱了 反应活性。 通过添加高分子聚合物对表面进行改 性， 可以获得在水中稳定分散的磁性纳米粒子 ， 从而 能够有效地克服上述缺点， 同时， 磁性纳米粒子和聚 合物形成的复合材料也常具有单相材料没有的新性 能， 从而扩大了磁性纳米材料的适用范围 例如油酸 而大多高分子聚合物，