淀粉接枝丙烯酸树脂的制备(正交实验)

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淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂的制备

淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂的制备作者：蒋兴荣任兴丽朱复跃张俊苗来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第10期摘要：本文以丙烯酸、淀粉和聚乙烯醇为原料，N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，采用溶液聚合法制备了淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂。

通过红外光谱仪对其结构的表征，表明淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂的制备是成功的。

关键词：高吸水树脂；淀粉；丙烯酸；聚乙烯醇高吸水树脂是一种近年来迅速发展的一类新型的功能高分子材料。

它是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团，并具有一定交联度的水溶胀型的高分子聚合物，不溶于水也不溶于有机溶剂，具有吸水强，且吸水膨胀后生成的凝胶具有良好的保水性和耐候性。

本文以丙烯酸、淀粉和聚乙烯醇为原料，N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，采用溶液聚合法制备了淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂。

1 试验部分1.1 实验药品与仪器实验所用药品见表1.1。

1.2 试验仪器实验所用主要仪器见表1.2。

1.3 吸水倍率的测定对溶胀率的测定多用自然过滤法，将一定质量（小于1g）的高吸水树脂样品浸于一定量的蒸馏水或盐水中，待达到溶胀平衡（24h）后，用滤纸靠重力沥净多余的水分，称量水凝胶的质量，利用式（1.1）计算出该样品溶胀率。

（1.1）式中：Q为溶胀率，g/g；m0为共聚物的质量，g；m1为吸水后水凝胶的质量，g。

高吸水树脂的耐盐性能是指其吸收盐水的能力，即在电解质溶液中的平衡溶胀率。

在不同种类、不同浓度的电解质中，高吸水树脂的平衡溶胀率是不同的，为便于比较，通常以在0.9% NaCl水溶液中的平衡溶胀率对其耐盐性进行表征，测定方法也多采用自然过滤法。

2 结果与讨论2.1 淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇的制备合成步骤如下：①将4g淀粉溶解于50mL蒸馏水中，然后将其倒入配有冷凝管、温度计和搅拌器的三颈瓶中，在85℃下糊化30分钟至溶液呈透明，冷却后倒入广口瓶中；②取10mL丙烯酸，用质量分数为25%的NaOH溶液中和至一定pH值；③按质量比1：10的比例将PVA颗粒和蒸馏水倒入小烧杯中，在95℃恒温水浴锅中搅拌至颗粒全部溶解；④将中和后的丙烯酸溶液缓慢加入到装有淀粉浆的广口瓶中，在搅拌下，加入引发剂过硫酸铵（APS）和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）以及预先溶解好的聚乙烯醇；⑤将此广口瓶静置于恒温水浴锅中，在65℃下反应4小时得到产物；⑥用无水乙醇对产物进行洗涤，然后用剪刀将产物剪碎后置于纸上放入烘箱中干燥12小时。

玉米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂合成工艺的研究

仍有一定的难度。温怀宇等进行了玉米淀粉接枝丙烯
待恒温水浴锅温度上升到６ ℃后，２０ｍＬ烧０在５杯中加入配制好的１淀粉乳溶液，行糊化，化２进糊
结束后冷却至室温，再放入水浴锅中，达到反应温度待
ＨＨ一４型数显恒温水浴锅，州威尔实验用品有苏
限公司；Ｊ１型精密定时电动搅拌器，Ｊ一江苏省金坛市荣
基金项目：龙江省 “ 一五 ” 大攻关项目（黑十重ＧＡ０Ｂ４Ｉ３６０一）
保率嚣水一
收稿日期：０８７２２０ —０ — ８
作者简介：春红（９２）女，魏１８一，黑龙江五常人，士研究生，要从事以玉米淀粉为原料的丙烯酸树脂合成研究；讯联系人：硕主通曹龙
摘要：玉米淀粉为原料、以丙烯酸为反应单体、Ｎ亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、硫酸钾为引发剂，用水Ｎ，水性树脂，究了淀粉乳含量、研引发剂用量、联剂用量、体中和度、应温度等因素对树脂吸水交单反
后加入丙烯酸单体溶液，拌均匀后加入过硫酸钾溶搅
液，０ｍｉ３ｎ后加入Ｎ，一甲基双丙烯酰胺溶液进行Ｎ亚
接枝共聚反应，保温一定时间，应结束后，反干燥即得
ＳＡＰ。

正交设计在合成玉米淀粉接枝丙烯酸共聚物中的应用

产玉米，产量大、价格便宜、供应稳定，为玉米淀粉
的工业应用奠定了坚实的基础。因此应用可生物降解的淀粉丙烯酸吸水性树脂是经济和社会发展
的必然趋势［１。本研究通过正交实验寻找玉卜０］米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂最佳配比，对并
（名学院化工学院。东茂名５５０）茂广２００
摘要：以过硫酸铵为引发剂，Ｎ’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，玉米淀粉上接枝丙烯酸制备Ｎ，一在
高吸水性树脂。用正交实验，采用Ｉ（正交表，４）考察了丙烯酸的中和度、淀粉与单体比例、引发剂、交
ｍｉ，量水凝胶的质量。按Ｆ式计算吸水率：ｎ称
吸水率＝
高吸水性树脂堕堑堕堕里（）ｇ二
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收稿日期：（５㈣ｌ２）．０ｎ作者简介： ’ 二Ｉｎ）浙－眺＾，。：越１７ｕ．Ｉ尔、Ｊ力怂学院数挖士从 ’ ，拘合成ｆ１细化ｉｎｊ《１５ｉ１Ｉｉｊ
高吸水性树脂（ｕｅｂｏｂｎｓ，称ＳｐｒＡｓｒｅｔｉ简Ｒｅｎ
玉米淀粉：市售；烯酸：津市大茂化学试丙天剂厂，分析纯；过硫酸铵：阳市化学试剂厂，洛分析纯；Ｎ’亚甲基双丙烯酸胺：Ｎ，一天津市福晨化学试剂厂，分析纯；氧化钠：氢天津市大茂化学试剂厂，

玉米淀粉接枝丙烯酸(酯)制备高吸水树脂

玉米淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂一、实验目的1.掌握溶液聚合法制备玉米淀粉接枝丙烯酸聚合物的原理及工艺。

2.了解高吸水树脂的性能特点。

二、实验原理淀粉接枝型丙烯酸酯类高吸水性树脂的主链骨架是淀粉，其主链或接枝侧链上含有亲水性基团（-OH、-COOH 和-CONH2 等），经轻度交联形成一个具有主链、支链和低交联度的三维网络结构。

此类树脂存在吸水速率慢、耐盐性差等缺点，从而其应用范围受到限制。

为了解决上述问题，诸多专家和学者采用接枝聚合方法，在淀粉分子链上引入丙烯酸、丙烯腈等离子型基团，以提高其吸水速率和吸水率。

制备过程中应研究糊化温度、糊化时间、引发剂和交联剂用量、单体浓度、接枝反应温度和反应时间等对树脂吸水性能的影响。

本实验以玉米淀粉为主要原料、丙烯酸为改性单体、过硫酸铵为引发剂和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用接枝共聚法制备淀粉接枝丙烯酸型高吸水性树脂。

AA 单体和交联淀粉的接枝共聚反应式三、实验原料玉米淀粉；丙烯酸（AA）；过硫酸铵；氢氧化钠（NaOH）；N,N-亚甲基双丙烯酰胺；无水乙醇；去离子水.四、实验仪器电子天平、水浴锅、搅拌器、250ml三口烧瓶、回流冷凝管、100ml烧杯、250ml烧杯、称量纸、滴管（5支）、广泛pH试纸、20ml量筒、15cm表面皿、研钵、40目铜筛、烘箱、300目滤布。

五、实验步骤1.玉米淀粉15g、去离子水120 g加入三口烧瓶，搅拌成悬浮液。

2.上述悬浮液于80 ℃搅拌糊化1 h 后冷却至60 ℃，再加入0.5g（也可0.6 g、0.8 g）过硫酸铵，恒温搅拌10 min，降温至60℃待用。

3.将AA 10 g 用30%NaOH 溶液中和，控制中和度为80%~100%（AA与NaOH摩尔比，提前计算好），待中和液降至室温时，加入0.2 g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀后倒入糊化淀粉中。

4.使其充分混合均匀，于60 ℃搅拌反应2 h。

5.取聚合产物30 g，用无水乙醇洗涤2～3 次，再经100干燥、粉碎和过筛后，得到浅黄色晶状高吸水性树脂。

正交法优化淀粉接枝共聚高吸水树脂的工艺条件

第39卷第5期2010年5月应用化工App lied Chem ica l I n du stryVo l.39 No. 5M ay 2010正交法优化淀粉接枝共聚高吸水树脂的工艺条件伍亚华,石亚中(蚌埠学院食品与生物工程系,安徽蚌埠233030 )摘要:以过硫酸钾为引发剂,甘油溶液为交联剂,引发甘薯淀粉与丙烯酸接枝共聚反应。

对影响反应的主要因素如丙烯酸中和度、引发剂的量、交联剂的量、体系用水量、淀粉糊化时间进行了研究。

结果表明,淀粉接枝丙烯酸共聚高吸水树脂的最佳工艺条件为:丙烯酸中和度为70% ,引发剂的量为60 m g,交联剂量为0. 25 mL ,体系用水量为40 mL ,淀粉糊化时间为20 m in。

按此条件制得的树脂的吸水率为768 g / g关键词:甘薯淀粉;高吸水树脂;接枝共聚中图分类号: TQ 322; S 632; S 377文献标识码: A 文章编号: 1671 - 3206 ( 2010 )05 - 0682 - 02 Process optim i z a t i o n for graft co2pol ym e r i z a t i on ofacryli c ac i d on t o st arch by orthogona l testW U Ya 2hua, S H I Ya 2zhong(D e p a r tm e n t of Food and B ioenginee r ing, B engbu C o l lege, B e n gbu 233030 , Ch i na)A b stra c t: Graft po l ym e riz a ti o n of ac ryli c ac i d on t o s wee t sta rch u si ng po t a s si um p e r su l fa te2sod i u m b i su l2 fa te a s i n iti a t o rs, gl yce r o l a s c r o ssli nk i ng agen t, effec t of the degree of neu tra liz a ti o n of monom e r, t he c on2 cen tra ti o n of i n iti a t o rs and c r o ssli nk i ng agen t, um e of wa te r, the ti m e of sta rch ge l a ti n iz a t i o n on r e2 ac t i o n we re stud i ed. The re s u l t showed tha t t he grafti ng p e r cen t age is h i ghe r when the neu t ra l degrade is 70 % , concen t ra t i o n s of i n i ti a t o r and c r o s sli nk i ng agen t a r e a t 60 m g and 0. 25 mL , the vo l um e of wa t e r is 40 mL , the ti m e of sta r ch ge l a t i n iz a t i o n is 20 m i n. U n de r the cond i ti o n, the wa t e r ab s o r p ti o n ra t e of re s i n is 768 g /g.Key word s: s wee t sta r ch; sup e r ab s o r ben t re s i n; graft2copo l ym e riz a t i o n高吸水树脂是近年来国内外广泛开发研究的一种新型功能高分子材料, 具有吸水量大(自身量的几十到几千倍) 、吸水后凝胶保水性能强的特点[ 1 22 ] ,在化工、石油、生理、医药、农林等方面有着广泛的应用前景[ 3 26 ] 。

淀粉-丙烯酸接枝共聚物

13
2.36
211.50 252.10 39.10
40.10
64.00 48.10
14
0.454
173.05 238.83 28.52
30.35
50.59 28.22
15
0.403 117.10 208.80 20.98
9.00
38.20 46.80
16
0.744
95.14
68.14
16.42
14.44
34.06 32.46
17
1.004
255.13 255.82 39.24
25.82
67.81 56.27
18
0.518
174.58 112.19 27.38
34.71
48.75 19.50
19
0.514 121.21 255.06 22.66 32.39 38.01 69.41
20
0.645
302.38 183.25 41.26
开放性设计实验
实验报告
实验名称：淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究
实验人：
学号：
指导老师：
实验日期：
第2周
实验背景
由于具有较好的吸水性和保水性，高吸水性树脂在工业、农业和医疗卫生领域都具有广泛的应用，越来越受到人们的重视。高吸水性树脂按原料一般可分为淀粉类、纤维素类和合成树脂类。淀粉类特别是淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂由于易生物降解和吸水率大，近年来研究较多，淀粉接枝共聚物在日化、纺织、农业、印染、油田等领域有着广泛的应用前景。淀粉接枝高吸水性树脂不仅吸水量大，而且是可生物降解的环保产品，在纺织上浆方面目前大量使用的聚乙烯醇（PVA）因为不能生物降解在国外已经停止使用，因此，淀粉丙烯酸类单体的共聚物有可能在日后完全取代 PVA。另外，淀粉丙烯酸接枝共聚物用于印花具有得色量高，轮廓清晰，色泽丰满的优点，而且价格相对较便宜；用于油田则可以提高回收率，同时它的生物降解的特性也让它在石油化工领域有着相当的发展空间。

正交法优化淀粉接枝共聚高吸水树脂的工艺条件

ＷＵａｈａ，ＨＩＹ —ｈｎＹ — ｕＳａｚｏｇ
（ｅａｔｎｆｏｄａｄＢｏｎｉｅｒｇＢｎｂｏｅｅＢｎｂ３００，ｈｎ）Ｄｐｒｔｏｎｉｇｅｉ，ｅｇｕＣＵｇ，ｅｇｕ２３３ＣｉｍｅｏＦｅｎｎａ
ＡｂｔａｔＧｒｆｏｙｒｚｔｏｆａｒｌｃａｉｎｏｓｅｔｒｈｕｓｎｏａｓｕｐｒｓｌａｅｓｄｕｂｓｌｓｒｃ：ａｔｐｌｍｅｉａｉｎｏｃｙｉｃｄｏｔｗｅｔｓａｃｉｇｐｔｓｉｍｅｕｆｔ —ｏｉｍｉｕ — ｆｔｓｉｉｉｔｒ，ｌｃｒｌａｒｓｌｎｉｇａｅ，ｆｅｔｏｈｅｒｅｏｅｔａｉａｉｎｏｎｍｅ，ｈｏ — ａｅａｎｔａｏｓｇｙｅｏｓｃｏｓｉｋｎｇｎｔｅｆｃｆｔｅｄｇｅｆｎｕｒｌｔｏｆｍｏｏｒｔｅｃｎｚｃｎｒｔｏｆｉｉｉｔｒｎｒｓｌｉｇｎ，ｔｏｕｆｗａｅ，ｅｔｆｓａｃｅａｉｉａｉｎＯｌｅｅｔａｉｎｏｎｔａｏｓａｄｃｏｓｉｎｇａｅｔｈｅｖｌｍｅｏｔｒｔｉｏｔｒｈｇｌｔｚｔｏｉｒ — ｎｋｈｍｅｎ
第３９卷第５期
２１００年５月
应
用
化
工
Ｖ０．９Ｎ．１３ｏ５
Ｍａ００ｙ２１
Ａｐ￣ｄＣｅｃｌＩｄｓｒｐｅｈｍｉａｎｕｔｙ
正交法优化淀粉接枝共聚高吸水树脂的工艺条件

淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂的工艺研究

淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂的工艺研究淀粉接枝丙烯腈是一种常见的合成方法，用于制备高吸水树脂。

高吸水树脂具有很强的吸水能力，广泛应用于卫生用品、环境工程、农业等领域。

本文将介绍淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂的工艺研究。

首先，淀粉接枝丙烯腈的合成需要准备好以下原料和试剂：淀粉、丙烯腈、过硫酸铵(Ammonium Persulfate, APS)。

除此之外，还需要一些辅助试剂，如表面活性剂、酸碱调节剂等。

同时，还需要一些仪器设备，如反应釜、温控仪等。

接下来，进行淀粉接枝丙烯腈的合成反应。

首先，在反应釜中加入一定量的水，加热至80℃左右，将淀粉完全溶解。

然后，向淀粉溶液中加入适量的丙烯腈。

在反应过程中，持续搅拌并保持温度在80℃左右。

在反应开始时，向反应釜中加入适量的APS，并适当延长反应时间，一般在1-3小时。

接着，进行反应产物的纯化和干燥。

将反应液通过过滤或沉淀，去除杂质和未反应的物质。

然后，将产物沉淀收集，并用适当的溶剂进行洗涤，以去除残留的盐类和溶剂。

最后，将洗涤后的产物干燥，以得到纯净的淀粉接枝丙烯腈。

最后，对合成的淀粉接枝丙烯腈进行性能测试。

主要包括吸水性能、稳定性、剪切性能等。

吸水性能可以通过测量其吸水速度和吸水能力来评估。

稳定性可以通过检测其热稳定性和机械稳定性来评估。

剪切性能可以通过评估其黏度和流变性来评估。

根据测试结果，可以针对不同的应用领域进行性能改良。

在淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂的工艺研究中，需要考虑多个因素。

例如，反应温度、反应时间、原料浓度、溶剂选择等。

这些因素可以通过正交实验等方法进行优化，以获得最佳的合成条件和最佳的产品性能。

总结而言，淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂是一个复杂的工艺过程。

通过合适的原料和试剂，以及合适的工艺条件，可以得到理想的产品。

在实际应用中，还可以根据特定需求进行产品的改良和优化，以满足不同领域的应用要求。

马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂的合成

马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂的合
成
1前言
用淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂（聚乙烯醇-羟乙基丙烯酸马铃薯淀粉，PVA-HPMA）是一种绿色和湿性的经济方法，采用天然可再生资源和接枝剂马铃薯淀粉生产材料。

淀粉接枝丙烯酸常用于细胞内控制的研究中，有可能会被用来改善纳米粒子的性能，以及很多其他应用。

2合成方法
PVA-HPMA可以通过加热作用于淀粉和丙烯酸提出来。

首先确定PVA、HPMA和淀粉的比例，并在烧碱液中制备混合物，然后加入沸石和特定添加剂，当温度提高到100-150度的时候得到的产物就是PVA-HPMA了。

3特点
PVA-HPMA的组装可以通过不均匀分布的介质，以及分散物和保护剂的物理结合来完成。

它具有很好的耐热性，自由支链体积小，比表面积大，可以快速释放水，耐疲劳性有改善，具有高吸水性等优点。

4用途
PVA-HPMA可以作为一种高吸水性树脂，用于研究吸水性生物材料，调节环境水平和生物水分，有利于改进植物生存和营养条件。

此外，它也可用作纤维改性剂，Paper，表面活性剂，通用护理剂，增强材料等，同时也可用于农业用途。

5结论
淀粉接枝丙烯酸制备的PVA-HPMA树脂有着优良的性能，如高吸水性和耐热性，可以用于增强材料、研究吸水性生物材料和环境水平。

同时，它也有助于改善农业生产，减少不可再生的资源的利用。

玉米淀粉接枝丙烯酸制备高效吸水树脂的研究

关键词：接枝共聚；吸水树脂；芬顿试剂；紫外光照
中图分类号：ＴＱ３２３．３文献标识码：Ａ
Ｓｙｎｔｈｅｓ￣ｏｆｓｕｐｅｒａｂｓｏｒｂｅｎｔｐｏｌｙｍｅｒｂｙｕｓｉｎｇｃｏｒｎｓｔａｒｃｈｇｒａｆｔｃｏｏｌｐｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎＦＵＤｏｎｇ，ＸＩＥＹａｎｇ，ＳＵＩＸｉｎ，ＬＩＰｅｎｇ，ＹＡＮＧＦａｎ，ＺＨＡＮＧＨｏｎｇ－ｗｅｉ，ＲＥＮＷｅｉ－ｄｏｎｇ
要：本文在紫外光照射下以芬顿试剂为引发剂，制备玉米淀粉接枝丙烯酸高效吸水树脂。通过单
因素法考察了中和度、淀粉与丙烯酸质量比、交联剂及引发剂用量等因素对反应的影响，并通过红外光谱分析仪（Ｆｒ — ＩＲ）对产品结构进行表征。实验结果表明：在Ｎ保护下淀粉乳浓度为５．８８％，丙烯酸与淀粉的质
ａｃｔｉｏｎｗａｓ４０％ａｎｄｔｈｅｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎｄｅｇｒｅｅｗａｓ６５％．ｉｎｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ，ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｗａｔｅｒａｂｓｏｒｂａ — ｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓｗａｓ６３１ｇ。ｇ～．

木薯淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的制备

玻璃棒、１３样品的制备
２．３．１中和丙烯酸
首先，配制浓度为２５％的氢氧化钠溶液，量取２０Ｉｎｌ丙烯酸加入三口瓶中，把三口瓶固定在冰水浴中；其次，根据
１．２高吸水性树脂的应用高吸水性树脂具有众多的用途和广泛的应用领域。目前，
２．３．３树脂吸水率的测定
准确称取０．２００ｇ干燥后的样品于烧杯中，然后加入２００
氢氧化钠：分析纯（ＡＰ），国药集团化学试剂有限公司。２．２仪器设备
ｍｌ去离子水，吸水时间为１１ｈ。待吸水完毕后用１００目的网筛过滤，滤至３ｍｉｎ内无水滴下为止。准确称取吸水后样品
１．３本课题研究的目的、意义及主要内容本实验以木薯淀粉为基体，在引发剂和交联剂的作用下
采用水溶液聚合的方法接枝丙烯酸制备高吸水性树脂树脂。主要探讨单体中和度、引发剂用量、交联剂用量、淀粉单体配比及反应温度对树脂吸水性能的影响，探索制备高吸水性
李磊
（神华准格尔能源有限责任公司，内蒙古鄂尔多斯０１６３￣）
摘要：以木薯淀粉和丙烯酸为基本原料，以过硫酸铵为ｇＩ发剂，Ｎ ’一亚甲基双丙烯酰胺为交联卉ｉ，采痢水溶液
聚合的方法制备高吸水Ｉ陆树脂。经实验，最佳工艺每件为：木薯淀粉为２ｇ，丙烯酸为２０ｎ１ｌ，浓度为２的引发荆用

淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备

淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究实验人：班级：学号：淀粉-丙烯酸接枝共聚物的制备及其吸水性能研究一、实验目的学习并掌握淀粉接枝聚丙烯酸吸水树脂的制备原理和方法；了解吸水树脂的吸水原理；学习并掌握吸水树脂的相关表征；接枝率、交联度、吸水率和保水率等测定方法；学习并掌握参数改变法进行实验的设计与优化；明确树脂结构与吸水性能的关系二、实验背景高吸水性树脂是一种新型的功能高分子材料，具有高吸水性、高保水性等特点，广泛用于农林园艺、生理卫生用品、建筑、医药和化妆品等行业。

经过众多研究者的努力，由高吸水性树脂与其他材料复合而成的密封胶，已用于建筑嵌缝、钢板桩和管接头等嵌缝密封，以替代密封和粘接材料。

丙烯酸盐聚合物被认为是最具发展前景的吸水性树脂，其生产成本低廉、制备工艺简便且产品质量稳定。

清华大学高分子研究所开发的密封胶条用高吸水性聚丙烯酸类树脂，具有高吸水保水率及吸水速率快等优点，与橡胶相容性良好；将其引入密封胶条后，胶条仍保持应有的强度，并具有稳定的化学性质、光热性能且不易分解变质。

淀粉系（SAR）除具有一般SAR的吸水容量大、吸水速度快、保水能力强等优点外，还具有生物可降解性，被认为是一种环境友好型材料。

三、实验原理淀粉系高吸水性树脂是指淀粉与乙烯单体在引发剂的作用下或经辐射制得的吸水性淀粉接枝树脂。

淀粉系吸水性树脂（SAR）的主链骨架为淀粉，在其主链或接枝侧脸上含有亲水性基团（-OH、-COOH、-CONH2等），经轻度交联形成一个有主链、支链和低交联度的三维空间网状结构。

淀粉接枝丙烯酸类吸水性树脂主要是淀粉接枝丙烯酸、甲基型丙烯酸或其它烯烃羧酸。

其制备原理包括离子型接枝共聚和自由基型接枝共聚。

淀粉与乙烯基单体接枝共聚物的制备，一般采用自由基引发、即通过一定的方式，先在淀粉的大分子上产生初级自由基，然后引发接枝具有不饱和键的单体，使淀粉自由基与其发生亲和连锁反应。

引发淀粉成为自由基的手段主要有物理方法和化学方法两种方法。

淀粉系接枝丙烯酸SAP的制备及性能的研究

Chenmical Intermediate当代化工研究86科研开发2016·11淀粉系接枝丙烯酸SAP的制备及性能的研究＊杨妹　张智达　黄月旺　钟家强　肖方可（西北民族大学化工学院甘肃 730300）摘要：本实验采用间歇法溶液聚合制备淀粉系接枝丙烯酸的高吸水树脂，通过吸水率来选择最优合成条件。

主要探讨了丙烯酸中和度，丙烯酸与淀粉的质量配比，淀粉与水的质量配比，引发剂与丙烯酸的质量配比，接枝共聚时的反应温度。

糊化反应温度65℃，糊化反应时间为30min，淀粉与水的质量配比1:12,淀粉与丙烯酸的质量配比1:5，丙烯酸的中和度是68%，引发剂用量为1.0%，接枝共聚反应温度为55℃为合成产物的最佳反应条件。

关键词：SAP；吸液倍率；研究中图分类号：T 文献标识码：AStudy of properties and preparation of SAP of starch-g-acrylic acidYang Mei, Zhang Zhi-da, Huang Yue-wang, Zhong Jia-qiang, Xiao Fang-ke(School of Management of Northwest University for Nationalitie. Chemical Engineering Institute,Gansu,730300)Abstract ：A high water absorbing resin of starch-g-acrylic acid was prepared by intermittent solution polymerization. The optimal syntheticconditions like neutralization degrees of acrylic acid, the mass ratio of acrylic acid and starch, the mass ratio of starch and water, the mass ratio of initiator and acrylic acid, the reaction temperature of graft-copolymerization were studied by the index of water absorbing. The results show that the water absorbing resin had the best performance when gelatinization temperature is 65 ℃, gelatinization time is 30 min, the mass ratio of starch and water is 1:12, the mass ratio of starch and acrylic acid is 1:5, the neutralization degrees of acrylic acid is 68 %, the content of initiator is 1.0 %, the temperature of graft-copolymerization is 55 ℃.Keywords ：SAP resin ；Liquid absorbency rate ；Study引言高吸水性树脂(Super Absorbent Polymer，简称SAP) 是一种新型的功能高分子材料，它能吸收其自身重量数百倍、甚至上千倍的水，是一种含有羟基、羧基等强亲水性基团并具有一定交联度的具有三维网络结构新型功能高分子材料，它具有超强的吸水保水能力，所以它又被称为超强吸水剂或高保水剂。

淀粉-丙烯酸接枝共聚物的合成及产物结构表征

淀粉-丙烯酸接枝共聚物的合成及产物结构表征
淀粉-丙烯酸接枝共聚物的合成可以通过自由基聚合反应实现，具体步骤如下：
1.将淀粉溶解于水中，并添加适量的交联剂（如乙二醇二甲基丙烯酸酯）。

2.在淀粉溶液中加入丙烯酸单体，并加入引发剂（如过氧化物）。

3.在适当的反应条件下（如温度、反应时间、溶液pH等），进行自由基聚合反应。

4.过程中，丙烯酸单体会与淀粉分子中的羟基反应，形成淀粉-丙烯酸接枝共聚物。

5.最终产物为淀粉-丙烯酸接枝共聚物，具有分子链中含有丙烯酸单体的共聚物结构。

该产物可以通过多种方法进行结构表征，主要包括以下几个方面：
1.分子量分布：可以使用凝胶渗透色谱（GPC）等方法测定分子量及分子量分布。

2.化学组成：可以使用红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）等方法对化学组成进行表征。

3.热性能：可以使用差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）等方法研究产物的热性能。

4.溶解性能：可以通过观察产物的溶解性及亲水性得到相关信息。

5.形貌：可以使用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等方法观察产物的形貌特征。

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淀粉接枝丙烯酸树脂的最佳方案选择
实验综述
高吸水性树脂(Super Absorbent Resin简称SAR)是一种典型的功能高分子材料，能够吸收并保持自身重量数百倍乃至数千倍的水分或者数十倍的盐水，通常又称为“高吸水性聚合物(Super Absorbent Polymer，简称SAP)”、“吸水性高分子材料”、“吸水性高分子树脂”或者“超强吸水剂”等。

被广泛应用在工业、农业、食品、医疗卫生、生活用品和环境保护等领域121。

1961年，美国农业部北方研究所率先用淀粉与丙烯腈接枝共聚制成高吸水性树脂，并由Henki公司首次实现了工业化生产。

随后，日本、德国、法国、英国、俄罗斯等国家也都对高吸水性树脂进行了大量的开发研究及应用。

1988年，我国开始高吸水性树脂的开发研究。

1.1淀粉
淀粉是自然界中天然生成的数量最大的高分子碳水化合物。

含淀粉的农作物种类很多，但工业上主要以谷类作物(如玉米、小麦)和薯类作物(如马铃薯、木薯、甘薯等)为原料进行生产，所得的淀粉产品未经变性处理，其化学结构和性质仍与存在于原料中时相同，在生产过程中基本未发生变化，称为原淀粉。

淀粉的分子结构：
直链淀粉
支链淀粉
淀粉与化学试剂反应的程度用取代度(DS)来表示，即淀粉分子中每个脱水葡萄糖单元上羟基被取代的程度，也就是一个脱水葡萄糖单元含有取代基的平均数目，
因此DS可在0．3之间变化。

淀粉的生物合成过程不同，其支链淀粉和直链淀粉的含量不同，但大部分淀粉颗粒是由约30％的直链淀粉和约70％的支链淀粉组成的。

1.1.1淀粉的基本性质
淀粉分子具有众多羟基，亲水性很强，但淀粉颗粒却不溶于水，这是因为分子内羟基之间通过氢键结合的缘故；而且淀粉颗粒也不溶于一般有机溶剂，仅能溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺等少量有机溶剂。

直链淀粉和支链淀粉在性质方面存在着很大差别。

直链淀粉与碘液能形成螺旋络合物结构，呈现蓝色，常用碘检别淀粉，便是利用这种性质。

但是支链淀粉与碘液呈紫红色。

支链淀粉难溶于水且水溶液不稳定，凝沉性强；直链淀粉易溶于水，溶液稳定，凝沉性弱。

直链淀粉能制成强度高、柔软性好的纤维和薄膜，支链淀粉却不能。

此外，淀粉颗粒中的结晶区和无定形区的性质也不相同，其中无定形区具有较高渗透性，化学活性较高。

1.2高吸水性树脂
1.2.1高吸水树脂的发展
淀粉接枝类高吸水性树脂的合成工艺是近年来的研究热点之一。

迄今为止，各种淀粉接枝共聚物的生产条件虽然已基本成熟，且产物的吸水和保水性能也十分优异，但从工业化生产和实际应用角度出发，仍存在许多问题。

由于淀粉来源广泛，种类繁多，产量丰富，价格低廉，而且淀粉接枝共聚吸水性材料与环境相容性好，因此研究和开发淀粉系高吸水性树脂具有广阔的前景。

1．2．2吸水机理
迄今为止，人们对高吸水树脂的吸水机理及吸收性能与树脂分子结构相互关系的认识还很不全面。

所提出的观点大多是按吸水树脂的结构进行阐述，对具有交联结构吸水树脂的吸水机理目前为人们所接受的理论是离子网络结构理论【15】。

该理论认为大
多数高吸水树脂呈三维网络结构，网络中分布着许多离子基团，水分子进入网状结构后与这些离子键合而被吸附，固定在网络中。

由于网络具有弹性，因而可容纳大量水分子。

当交联密度较大时，树脂分子链的伸展受到制约，导致吸水率下降；另有观点认为高吸水树脂的吸水过程是由离子浓度差所产生的动力引起的。

因为高吸水聚合物是一种高分子电解质。

在水或极性溶剂中电离后产生的离子间相互作用，使得聚合物溶胀，其内部离子浓度逐步增大。

在聚合物内部与外部溶液之间形成离子浓度差并产生反渗透力，使水进入聚合物内部。

随着吸水过程的进行吸水量不断增加，当离子浓度差所提供的驱动力不足以克服聚合物交联结构或分子链间的相互作用，如氢键，所产生的阻力时，在宏观上便表现为达到饱和吸水状态。

因此高吸
水树脂的吸水量与以上两方面的因素有关。

也有观点指出高聚物的浓溶液实际上就是溶胀的凝胶，而交联高聚物的溶胀过程实际上是两种相反趋势的平衡过程。

溶剂渗入高聚物内使其体积膨胀。

从而引起三维分子网络伸展，交联点之间分子链的伸展降低了它的构象熵值，使分子网络产生弹性收缩。

当这两种相反的过程相互抵消时就达到了溶胀平衡。

1.2.3高吸水性树脂的合成方法
高吸水性树脂的传统合成方法主要有本体聚合、溶液聚合、反相悬浮聚合和反相乳液聚合四种方法。

近年来，随着对高吸水性树脂的深入研究，新的合成方法也不断涌现。

①本体聚合
本体聚合是在无溶剂存在的条件下，由反应物自身进行的聚合反应。

该方法由于固体产物不易出料以及反应中易发生爆聚等问题，目前已很少采用。

②溶液聚合
溶液聚合是将反应物溶于一定溶剂中进行的聚合反应，为避免有机溶剂对环境污染，一般用水做溶剂，该方法适用于各类吸水树脂的合成，是较为成熟的方法。

③反相悬浮聚合法
反相悬浮聚合法是以溶剂(油相)为分散介质，水溶性单体在分散剂和强烈搅拌作用下，分散成悬浮水相液滴，引发剂溶解在水相液滴中而进行的聚合方法。

显著特征是：体系中的液滴为油包水型。

该法的优点有：体系稳定、粘度低，聚合热易排除，产物分子量较高，溶剂可直接蒸馏回收。

但后处理工序较复杂，产物除了要去掉少量的分散剂外，还需除去低分子物质。

反相悬浮聚合法是合成高分子吸水树脂非常重要且独特的方法，广泛地应用在甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺等水溶性单体的聚合反应中。

④反相乳液聚合法
反相乳液聚合法是水溶性单体和引发剂在油包水的体系中进行聚合的方法。

它们也需要考虑单体浓度、引发剂、交联剂和中和度等因素以得到最佳的分子网络结构。

这类方法得到的产物为颗粒状，而且对于颗粒的大小和形状可以进行控制。

但是所得的粒径一般只有几十微米，后处理工艺产生的大量粉尘污染严重；而且反应时间较长 (需要数小时)，有机分散相的处理不可避免地会带来废液排放及产品成本等问题。

1.2.4高吸水树脂性能与结构表征方法
反映高吸水性树脂性能的主要指标有吸水性能、保水性能、凝胶强度等，这些性能都与树脂的内在结构有关，而且各指标之间存在一定的制约关系。

在实际研究
和应用中，必须综合考虑这些指标，以期最大限度地满足具体应用场合的要求。

1.2.4.1高吸水性树脂性能测试
准确称取树脂约0.1g置于烧杯中，加去离子水约120 g，静置1h后，滤去水分，称重，然后用上式计算吸水率。

吸水率=(吸水后树脂质量一干树脂质量)/干树脂质量
1.3实验药品及仪器
1.3.1药品
小麦淀粉食品级 N，N’亚甲基双丙烯酰胺化学纯
氢氧化钠分析纯丙烯酸化学纯
过硫酸钾分析纯
1.3.2仪器
烘干箱、分析天平、电子天平、恒温电子搅拌水浴锅。

1.4实验部分
1.4.1实验步骤
称取1g淀粉加入烧杯中，加入30g去离子水，混匀倒入250ml三口瓶中，于80℃恒温电子搅拌水浴锅中加热搅拌1h，使其糊化，称取定量丙烯酸，用NaOH配成中和度为70%的中和液，冷却至室温后倒入糊化的淀粉中，加入交联剂0.005g和引发剂0.2g，搅拌在水浴中反应。

正交实验表：
1.5参考文献
【1】徐昆，宋春雷．微波法合成淀粉接枝丙烯酸盐类高吸水性树脂的研究．功能高分子学报， 2004，1 7(3)：473-478。

【2】许晓秋，刘廷栋．高吸水性树脂的工艺与配方．北京：化学工业出版社，2004，4．
【3】王解新，陈建定．高吸水性树脂研究进展．功能高分子学报，1999，12(2)：211．217．【4】邱海霞，于九皋，林通．高吸水性树脂．化学通报，2003，(9)：598-605．
【5】魏春红，曹龙奎．玉米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂合成工艺的研究．化学与生物工程， 2008，(11)：25．29．
【6】谭桂晚．高吸水性树脂的合成及应用．湖南化工，1997，27(2)：12．16．
【7】杨忠云，俞柞华．高吸水性树脂的制造方法．CN：1068339，1993。

01．27．
【8】林润雄，王基伟．高吸水树脂的合成与应用．高分子通报，2000，18(2)：85-93．。