纳米Fe_Ni合金晶须制备及表征_王一钧
Fe-Ni机械合金化纳米晶的结构演变和稳定性
量为 10wt%及 20wt%时 分别在球磨 20 小时和 50 小时后形成单一 α b.c.c. 相 Ni 为 50wt%时 在球磨 120 小时后形成单一 γ f.c.c. 相 其经历了 α b.c.c.
γ f.c.c. 逆转变 无论是 α b.c.c. 相还是 γ f.c.c. 相 它们的固溶度均比 块体 Fe-Ni 合金显著的提高 Ni 含量为 35wt%时则始终是两相共存 对试样的 X 射线衍射谱采用三种不同的方法精确测定了 Fe-Ni 粉体的晶粒尺寸和显微畸变 发现经球磨 20 小时后 不同 Ni 含量的粉体均呈纳米结构 并随球磨时间延长
时的平衡成分分别为 8.6at%Ni 和 31.5at%Ni 与相
图基本符合 基于三种有序相的能量计算 可预期 FeNi3 是最稳定 其次是 FeNi 而 Fe3 Ni 最不稳定 这与文献报道的实验结果相符 计算了 Fe90 Ni10
本文运用 Fecht 和 Wagner 的膨胀模型和孟庆平等的方法
Keywords: Modified embedded-atom method, Phase energy, Mechanically alloying, Fe-Ni nanocrystalline, X-ray diffraction, Grain size, Microstrain, Structural evolution, Structural stability
with 50wt% Ni, single f.c.c. phase forms after milling 120 h ,during which the reverse tansformation of α b.c.c. γ f.c.c. occurs. The solubility of α b.c.c. phase or
Ni、Fe含量对制备钨纳米晶须的影响
方法在 小批量 制备钨 纳 米线 时 具有 一定 优势 ，但 普
遍 存在 设备要求 高 、 艺繁杂 等 不足 ， 工 限制 了其进 入
实用领域 。 因此 ， 求一种 成 本低 、 艺简 便 的一维 寻 工 钨纳米 结构 体 的制 备 新途 径是 当前 国 内外研 究 的热
Ｎｉ ｅ含量 对 制 备 亚 微 米 钨 晶须 的影 响 尚未研 究 。 、 Ｆ
近 年来 ．一 维金属 钨 纳米 结构 材料 是 国际上 材
料、 物理 学界研 究 的热 点之 一 。 它具 有优 良的场发射
笔者 在此 基础 上进 一步 研 究 ，将 Ｎ 、ｅ以硝 酸盐 形 ｉＦ 式加 入到 金属钨 粉 中 ．采用 氧化 还 原法获得 了钨纳 米 晶须 ，初 步探 讨 了 Ｎ、 ｅ ｉＦ 含量 对 制备钨 纳米 晶须
表 １ 不 同质 量 配 比的原 料
发射 诱 导 沉 积 法 （ｉｌ—ｍｉ ｉ —ｎｕｅ ｅｏｉ Ｆｅ ｅ ｓ ｏ ｉｄｃｄＤ ｐｓ ｄ ｓｎ — ｔｎ ．、 ｉ ）３ 电子 束 诱 导沉 积 法 （ ｌｃ ｏ — ｅｍ—ｎ ｕｅ ｏ １ ｌ Ｅｅｔ ｎ ｂａ ｉｄｃｄ ｒ Ｄ ｐｓｉ ） 自催 化 法 （ｅｆｃｔｌｔ ｒｃｓ）１ ｅｏｉｏ ㈣、 ｔｎ Ｓｌ ａ ｙｃＰｏｅｓ［ 层 － ａ ｉ １ 、
点之 一 。 有研 究表 明［， 过氧 化还 原 Ｗ— ｉＦ １通 ７ 】 Ｎ — ｅ合 金 粉末 可制备 出与 传统钨 粉 形貌 不 同 的亚微米 钨 晶
与 钨粉 均 匀混 合 ：然 后将 混合 物置 于 电炉 上在空气
中氧化 ３ ｎ随后 在氧化炉 中 ９ ０ｑ氧化 ２ｈ得到 ０ｍｉ， ０ Ｃ ，
纳米多级孔镍合金复合电极的制备及电催化析氢性能研究
纳米多级孔镍合金复合电极的制备及电催化析氢性能研究一、本文概述随着能源需求的日益增长和环境问题的日益严峻，寻求高效、可持续的能源转换和存储技术已成为全球科研和产业界的共同目标。
电催化析氢反应（HER）作为清洁、高效的能源转换方式之一，受到了广泛关注。
在众多催化剂中，纳米多级孔镍合金因其高比表面积、优异的导电性、良好的催化活性以及低廉的成本，被视为极具潜力的HER催化剂。
因此，本文旨在研究纳米多级孔镍合金复合电极的制备方法，并深入探索其电催化析氢性能，为开发高效、低成本的电催化析氢催化剂提供理论支持和实验依据。
本文首先介绍了纳米多级孔镍合金复合电极的制备过程，包括材料选择、结构设计、制备方法以及复合电极的表征手段。
在此基础上，通过电化学性能测试，系统研究了纳米多级孔镍合金复合电极在电催化析氢反应中的催化活性、稳定性和耐久性。
本文还探讨了纳米多级孔结构、合金成分以及电极制备条件对电催化性能的影响，为进一步优化催化剂性能提供了理论指导。
本文总结了纳米多级孔镍合金复合电极在电催化析氢反应中的优势和潜在应用前景，并指出了当前研究中存在的问题和未来的研究方向。
通过本文的研究，有望为开发高效、低成本的电催化析氢催化剂提供新的思路和方案，推动清洁能源技术的发展和应用。
二、文献综述随着全球对可再生能源需求的日益增长，氢能源作为一种清洁、高效的能源形式，受到了广泛关注。
在氢能源的制取过程中，电催化析氢技术因其高效、环保的特性，成为了研究的热点。
电催化析氢反应的性能很大程度上取决于催化剂的性能，因此，开发高效、稳定的电催化剂对于推动氢能源的应用具有重要意义。
纳米多级孔镍合金作为一种新型的电催化剂，在电催化析氢领域展现出了良好的应用前景。
其多级孔结构不仅提供了丰富的活性位点，还有利于传质过程，从而提高了催化活性。
同时，镍合金的组成可调，可以通过改变合金的成分来优化其催化性能。
目前，关于纳米多级孔镍合金复合电极的制备及电催化析氢性能的研究已经取得了一定的进展。
铁_镍及其合金纳米粒子的制备及电磁性能研究
随着通信 、微波及电子技术的发展 ,电磁吸波材 料在很多领域发挥着越来越重要的作用 。从出现吸 波材料以来 ,复合型吸波材料一直都扮演着重要的角 色[1 - 3] 。新一代吸波材料要求频带宽 、吸收强 、质量轻 等特点[4] ,综合考虑这几个因素成为设计吸波材料的 关键 。纳米材料的颗粒尺寸小 、比表面积大 、表面原 子所占比例高 ,悬挂键多 ,从而使界面极化和多重散
2 结果与讨论
2. 1 纳米粒子的表征 表 1 给出 105 Pa ( H2 + Ar) 气氛下制备的 Fe , Ni , FeNi 合金纳米粒子成分 、粉体中的氧含量、平均粒度及 饱和磁化强度。在使用 O/ N 分析仪测定吸附态氧 (Oa ) 和化合态氧 (Oc ) 时 ,升温较慢 ,以便于两者的分离。表 1 中所列总氧量 (Ot ) 是通过快速升温至约 3000 ℃后测 定的值 ,理论上 Oa 与 Oc 之和应与 Ot 相等 ,但由于测 试过程的差异 ,两者测量结果有一定偏差 ,Ot 大于 Oa 与 Oc 之和 ,是由于在缓慢升温时化合态氧不能充分释 放的原因。根据 Fe ,Ni ,FeNi 合金纳米粒子氧含量的不 同 ,可以判断不同粒子间氧化程度的差异 ,Fe 纳米粒子 的氧化程度大于 Ni 和 FeNi 合金纳米粒子 ,这是由于金 属 Ni 的抗氧化性强于 Fe 的原因。Fe ,Ni 及 FeNi 合金 纳米粒子表面都包覆有较完全的氧化层 ,防止其进一步 氧化 ,使其在空气中可以长期稳定地存在。由于 Fe ,Ni 氧化物的磁化强度低于对应的单质金属 ,因此含有较多 氧化物比重的 Fe ,Ni 及 FeNi 合金纳米粒子的饱和磁化 强度低于对应的块体材料 。
铁镍纳米合金的制备与表征
基金项 目： 江苏省无机及其复合新材料重点实验室资助项 目
联 系人 简 介 ： 驹 华 （ ９ ２ ）男 ， 教 授 ， 要 从 事 纳米 材料 的制 备 与应 用 研 究 。 Ｅ ｍ ｉ： ｏ ｈ ａ ６ ．ｏ 罗 １７ 一 ， 副 主 － ａ ｌ ｊ ｕ ＠１ ３ ｃｒ ｌｕｕ ｎ
维普资讯
文章 编号 ：０４１５ （０ ８ ０ —０８ １０ ，６６ ２０ ）８１１￣３
铁镍 纳米 合 金 的制 备 与表 征
●
●
罗驹 华
（ 城工学 院江 苏省生态 环境 材料 重 点建设 实验 室 ， 盐 江苏
关键词 ： 纳米 ； 铁钴镍合金 ； 制备 ； 表征
中 图分 类 号 ：６ １４ Ｏ １． 文 献 标识 码 ： Ａ
图 ２是 黑色 粉末 样 品在 氮 气 保 护下 ，０ ℃ 焙 ５ｏ
烧后 的 Ｘ Ｄ图 。在 ２ Ｒ ｅ为 ４ ． ６ 、 １ ５ 。 ６ Ｏ 。 ４ １ 。５ ． ５ 和７ ． ５
处 的衍 射 蜂 可 分 别 归 属 于 Ｆ ．ｉ 金 的 （ １ ） ｅＮ 合 １１ 、 （０ ） （２ ） ２０ 和 ２０ 晶面 。可 见 ， 色 粉 末 在 氮 气保 护 黑 下 ，０ ℃焙烧 ， ５ｏ 能得 到 Ｆ —ｉ 金 。用 Ｓｈｍ ｒ ｅＮ 合 ｃｅ ｅ 公 式计算 可得 Ｆ —ｉ 金 的平 均粒径 为 ３ ｎ ｅＮ 合 ０ ｍ。
表 １ 实 验 所 用 化 学 试 剂
Ｔ ｂ ｅ １ Ｒａ ｔｒ ｌ ｕ ｅ ｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｌ ｗ ｍａｅ ｉ ｓ ｓ ｄ ｉ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒ ａ ｎ ｍｅ ｔ
射线 波长 ，．５ １８ｍ。 ０ １４７ｎ 德 国 Ｌ Ｏ公 司 Ｌ Ｏ １３ Ｖ Ｅ Ｅ 一５ ０ Ｐ型 扫描 电镜 。考 虑到镀 金会 对 颗 粒 粒 度 产 生 影 响 ， 接 将 样 品放 直 在铜 台上观 察 。 德 国 Ｎ ｔｃ ｅ ｓｈ公 司 Ｓ Ａ ４ Ｃ型 热 分析 仪 。测 ｚ Ｔ ４９ 量温 度范 围为 ０１０ ｏ 升温 速率 为 １ｏ ｍｉ。 ，００Ｃ， ０Ｃ／ ｎ
纳米FexNi1-x合金的制备及形貌表征
（ １ ｅＮｉ ３ ２ ｃ Ｆ ： ： （ ： ＝２ ｌ ｄ Ｎｉ ：
图 ２ 不 同比例的 Ｆ ＿ 合金 Ｔ Ｍ 照片 ｅ Ｎｉ Ｅ
・ ） ｍ－） 。实 验 制备 纳 米 Ｆ Ｎｉ 金 的颗 粒 尺 寸 小 合 于 超顺 磁 临界 尺 寸 ，故 呈 现低 的矫 顽 力 Ｈ ｋ 一０ Ａ ・ 。当 Ｆ － 合 金 的 比例 为 Ｆ Ｎｉ １：１时 ｍ－） ｅＮｉ ｅ： 一 的 比饱 和磁 化 强度 比 Ｆ Ｎｉ ｅ： ＝１： ２的 比饱 和磁 化
Ｆｉ２ Ｄｉ ｅ ｅ ｔｐ ｏ ｏ ｔ ｎ ｆＦｅＮｉ ｌ ｙ ｇ ｆ ｒｎ ｒ ｐ ｒｉ ｓｏ ＿ ｌ ｆ ｏ ａｏ
ＴＥＭ ａ ｅ ｉ ｇ ｍ
３３ Ｆ － 合金 的磁 性分析 ， ｅＮｉ
根据图 １中的 Ｘ射线衍射结果分析 ，以图中 ａ 为例，其各衍射 峰的 ｄ值分别为 ２０７、１７０、 ．１７ ．５４ １２２ 恰好为 Ｎ 合金 的特征峰。Ｘ Ｄ图中的 ３ ．４６ ｉ Ｒ
高速搅拌、表面涂覆 、加入表面活性剂等方式 ； （）当 Ｆ — ｉ ４ ｅ 合金 的比例为 Ｆ ：Ｎ ＝１ 时 Ｎ ｅ ｉ ：１ 比饱 和磁化 强度 的 比 Ｆ ：Ｎｉ ：２的 比饱 和 磁 化 ｅ ＝１ 强 度大许 多 ，主要 是 因为组 成和形 貌不 同。
参
２０ ０２。 ｌ一 １ ２．
样品具有不同结构和新颖 的性能 ， 目前合成出的 但 Ｆ Ｎ 纳米合金 以球型为主。本文采用液相还原法 ， ｉ 合成 Ｎ 纳米 晶须，同时在溶液 中制备不 同比例 ｉ 的Ｆ ｉ Ｎ 纳米合金，并用 Ｘ Ｄ衍射技术和 Ｔ Ｍ 电 Ｒ Ｅ 镜测试 手段对产物 进行分析 与形 貌表征 。
具有改进的工艺性能的低成本铁基纳米晶合金及其制造方法[发明专利]
![具有改进的工艺性能的低成本铁基纳米晶合金及其制造方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f3dd63e1581b6bd97e19ea25.png)
专利名称：具有改进的工艺性能的低成本铁基纳米晶合金及其制造方法
专利类型：发明专利
发明人：陈文智,王立军,叶清,丁力栋,刘国栋
申请号：CN200510077419.8
申请日：20050623
公开号：CN1687477A
公开日：
20051026
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种具有改进的工艺性能、低成本的铁基纳米晶合金及其制造方法，该合金的组成为(重量百分比)：Fe 80～85％，Si 7～9％，B 1.5～2.5％，Cu 1～2％，M 4～
9％，M’0.001～0.01％，其中，M为Mo、Nb的一种或两种，M’为改进工艺性能元素Al、Ti的一种或两种；制备该纳米晶合金的原料为低纯度普通工业原材料，其纯度至少满足下列成分范围之一：纯铁中：铁大于99％～小于99.9％，含硼原料中：硼大于16％～小于90％，含铌原料中：铌大于55％～小于99.9％，含钼原料中：钼大于50％～小于99.9％。
本发明由于上述原料的使用，可以降低制造成本，配合控制的加入了改进工艺性能元素Al和/或Ti，可以降低钢水中的氧化物夹杂，改善钢水溶液的流动性，从而改善带材的加工性能，得到的带材的表面粗糙度Ra小于2μm，且保持相应的磁特性。
申请人：安泰科技股份有限公司,钢铁研究总院
地址：100081 北京市海淀区学院南路76号
国籍：CN
代理机构：北京中安信知识产权代理事务所
代理人：张小娟
更多信息请下载全文后查看。
铁、镍及其合金纳米粒子的制备及电磁性能研究
铁、镍及其合金纳米粒子的制备及电磁性能研究李灿权;张雪峰;王威娜;朱旭光;董星龙;黄昊【期刊名称】《材料工程》【年(卷),期】2006(000)002【摘要】利用直流电弧等离子法在105Pa H2+Ar混合气氛下制备了Fe,Ni及FeNi合金纳米粒子,通过XRD,TEM,XPS,VSM及TC-436(LECO LTD.)N/O分析仪等对纳米粒子结构、形貌、成分、表面状态及静态磁性能进行了表征,并通过矢量网络分析仪,利用同轴波导的方法对金属纳米粒子进行了电磁参数的测定.结果发现:在2～8GHz频率范围内,Fe,Ni,FeNi合金纳米粒子/固体石蜡复合材料的复介电常数虚部ε″在3～4,7～10,14～16GHz频段均出现三个峰值,随着Fe元素含量的增加,FeNi合金纳米粒子的复介电常数ε″损耗值成规律性的增加;复磁导率实部μ′也逐渐增大,且在2～4GHz范围出现极大值,复磁导率虚部μ″吸收峰值向高频段移动,而且当成分(质量分数/%)为Fe49.00Ni和Fe28.35Ni时,材料的吸收频带展宽.【总页数】5页(P46-50)【作者】李灿权;张雪峰;王威娜;朱旭光;董星龙;黄昊【作者单位】沈阳工业大学,理学院,沈阳,110023;大连理工大学,材料系纳米材料科学研究中心,辽宁,大连,116023;大连理工大学,材料系纳米材料科学研究中心,辽宁,大连,116023;大连理工大学,材料系纳米材料科学研究中心,辽宁,大连,116023;大连理工大学,材料系纳米材料科学研究中心,辽宁,大连,116023;大连理工大学,材料系纳米材料科学研究中心,辽宁,大连,116023【正文语种】中文【中图分类】TM25【相关文献】1.铁镍纤维的磁场诱导制备及电磁性能研究 [J], 李享成;龚荣洲2.镍/碳复合纳米粒子的制备及电磁性能研究 [J], 董星龙;钟武波;左芳;李哲男;刘顺华3.电沉积制备铁-镍因瓦合金的工艺研究 [J], 刘意春;刘磊;沈彬;李家科;胡文彬4.电沉积制备镍−铁−钨合金析氢电极的工艺研究 [J], 徐超; 周建波; 崔小莹; 肖荣; 付薪菱5.铁钴镍三元合金的制备研究进展 [J], 湛菁;晏心;黎昌俊;岳建峰;蒋伟燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
具有高产氢反应催化活性的纳米多孔Ni基合金电极
具有高产氢反应催化活性的纳米多孔Ni基合金电极康建立;李一飞【摘要】为制备具有高催化活性的纳米多孔Ni基合金电极用于碱性电解水产氢,首先制备了Ni、NiCo、NiCu和NiFe 4种Ni基合金条带;基于NiCu和NiCo合金体系,利用脱合金化法制备了纳米多孔NiCu和NiCo合金;采用XRD、BET、TEM、LSV等方法分析Ni基合金的晶体结构、形貌结构和电化学性能.结果表明:Ni基合金均为面心立方晶型的单相固溶体;纳米多孔NiCo合金具有均匀的多孔结构,孔径分布为3～6 nm;与原Ni基合金相比,纳米多孔NiCu和NiCo合金的过电势和塔菲尔(Tafel)斜率大幅降低,催化活性明显提高,纳米多孔NiCo合金在电流密度20 mA/cm2下过电势为140 mV,Tafel斜率为60 mV/dec),接近于Pt.因此,选择具有协同作用的掺杂元素和构建纳米多孔结构是提高Ni基合金电极产氢反应催化活性的有效途径.%To prepare nanoporous Ni-based alloy electrodes with high catalytic activity for hydrogen evolution reaction for water splitting in alkaline electrolytes, four kinds of Ni-based alloys such as Ni, NiCo, NiCu and NiFe were prepared firstly. Based on NiCu and NiCo alloy system, nanoporous NiCu and NiCo alloys have been prepared by dealloying. The crystal structure, the morphology structure and the electrochemical performance of Ni-based alloys were characterized by XRD, BET, TEM and LSV. The results show that Ni-based alloys are single-phase solid solutions with face-centered cubic crystal structure and the nanoporous NiCo alloy shows homogeneously porous structure and the pore size is among of 3-6 nm. Compared with the original Ni-based alloys, the potential and Tafel slope of nanoporous NiCu and NiCo alloys reducedramatically, while the catalytic activity enhances apparently. The low potential of nanoporous NiCo alloy is 140 mV at the current density of 20 mA/cm2 and Tafel slope is 60 mV/dec, which is close to that of Pt. Therefore, choosing synergistic doping elements and construct-ing a nanoporous structure are effective ways to enhance the catalytic activity of Ni-based alloy electrodes for hy-drogen evolution reaction.【期刊名称】《天津工业大学学报》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】5页(P45-49)【关键词】纳米多孔Ni基合金;碱性电解水;产氢反应;催化活性;电化学性能【作者】康建立;李一飞【作者单位】天津工业大学材料科学与工程学院,天津300387;天津工业大学材料科学与工程学院,天津300387【正文语种】中文【中图分类】TQ116.21氢能是一种热值高、可再生、环境友好的新型能源，可替代目前工业上常用的化石燃料[1-2].碱性电解水产氢具有原料广泛、技术成熟和氢气纯度高的优势，被认为是大规模制造氢能的最佳途径；但目前碱性电解水能耗较高，不仅增加了生产成本，也导致了能量的浪费，不符合当今世界开发利用新型能源的要求[3-6].Pt基材料具有较低的产氢过电势和Tafel斜率，是优秀的电解水产氢催化剂；但Pt基材料储备量低，成本较高，且存在催化剂中毒现象，不适用于大规模的工业化生产.过渡金属Ni具有价格低廉、稳定性好等优点，但纯Ni因较高的过电势在产氢反应中优势并不明显.通过合金化工艺向纯Ni中添加一种或多种特定的掺杂元素形成Ni基合金[7-8]，在产氢反应中能够产生协同作用，并有效降低产氢反应过程中的极化阻力，从而提高催化活性.LIAN K[9]研究了加入不同比例Co元素的Ni基合金对产氢反应的催化效果，发现Ni2Co具备较低的Tafel斜率.DÖNER A[10]通过对比在碳膜上沉积Ni、Co和二元的 NiCo，发现 Ni、Co 元素能通过协同作用来降低产氢反应的过电势.Ni基合金虽然能通过协同作用提高产氢反应的催化活性，但块体Ni基合金比表面积较小，制约了其电化学活性的进一步提高.与块体Ni基材料相比，纳米多孔Ni基材料具有高比表面积和独特的纳米孔结构，能够为电化学反应提供更多的反应位点.目前，纳米多孔Ni基合金被广泛地研究和应用于能源存储领域[11-12]，但尚未直接作为电极用于电解水产氢.本文研究了不同掺杂元素对Ni基合金产氢反应催化活性的影响，首次通过脱合金化方法制备出纳米多孔Ni基合金作为产氢电极；并通过BET、TEM和LSV测试分析，选择出了兼具合金元素协同作用和纳米多孔结构2方面优势的纳米多孔Ni基合金材料用于高效催化产氢反应.所用原材料包括：电解镍（Ni，≥99.9%）、电解钴（Co，≥99.5%）、电解锰（Mn，≥99.9%）、电解铜（Cu，≥99.9%）、纯铁（Fe，≥99.9%），均为河南漯河市恒泰铁合金经贸中心产品；氢氧化钾（KOH，≥99.9%）、去离子水（H2O，≥99.9%）、硫酸铵（（NH4）2SO4，≥99.0%）、无水乙醇（C2H5OH，≥99.9%），均为天津市风船化学试剂科技有限公司产品；氩气（Ar，≥99.9%），天津市环宇气体有限公司产品.所用设备包括：磨头M3040型砂轮机，杭州西湖砂轮机厂产品；DV215CD型电子天平，上海Ohaus公司产品；JZSD-500型真空甩带机，沈阳聚智真空设备有限公司产品；DZG-401型真空干燥箱、DL-101-1BS型鼓风干燥箱，天津中环技术有限公司产品；HWCL-3型磁力搅拌反应水浴锅，郑州长城科工贸有限公司产品；Rigaku D MAX-2500型X射线衍射分析仪，日本理学株式会社产品；Tecnai G2F20型场发射高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM），荷兰Philips公司产品；ASAP 2020型氮气吸附解吸仪，美国Micromeritics公司产品；CHI660D型电化学工作站、CHI680C型大电流放大器，上海辰华仪器设备有限公司产品；纯Pt电极和Ag/AgCl电极，上海仪电科学仪器有限公司产品.选取过渡族金属Ni、Co、Fe、Cu和 Mn作为原料，通过电磁感应熔炼后形成均匀的合金.为了使制备的合金均形成单相固溶体，结合二元、三元合金相图，选取了成分配比分别为 Ni67Fe33、Ni67Co33、Ni50Cu50、Ni20Co10Mn70以及Ni15Cu15Mn70的合金配比（所有配比均为原子配比）.首先，用砂轮机对金属原料表面进行打磨抛光处理，目的是去除表面的氧化物和杂质；其次，按照上述成分的原子配比进行合理配置，放入甩带机中，以氩气作为保护气，在甩带腔体内进行电磁感应熔炼，使合金成分均匀；最后在转速为1 800 r/s下进行甩带，得到厚度约为25 μm的合金条带.本文也制备了厚度约25 μm的纯Ni条带，便于进行对比分析.纳米多孔Ni基合金的制备采用脱合金化法.将上文制备的NiCuMn和NiCoMn合金条带放入1 mol/L的硫酸铵溶液中，用恒温水浴锅控制温度为50℃，2 h后可得到完整的纳米多孔Ni基合金[13-14].随后把纳米多孔Ni基合金放入去离子水中浸泡，洗去表面残余的硫酸铵溶液；用无水乙醇冲洗后，放入真空干燥箱干燥处理12 h，得到表面光亮的纳米多孔Ni基合金.下文将采用NiCuMn和NiCoMn基体制备的纳米多孔Ni基合金分别简称为np-NiCu和np-NiCo.（1）XRD测试：采用Rigaku D MAX-2500型X射线衍射分析仪分析合金的晶型结构，扫描角度2θ为30°～80°，采样间隔为 0.02°，扫描速率为4°/min，管电压为40 kV.（2）TEM测试：采用Tecnai G2F20型场发射高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）观察纳米多孔Ni基合金的结构及形貌，分析纳米孔尺寸，观察范围为1～10 nm.（3）BET比表面分析：采用ASAP 2020型氮气吸附解吸仪测试多孔金属孔径分布及比表面积，比表面范围N2吸附小于0.05 m2/g，孔体积小于0.000 1cm3/g，氮气孔直径测量范围为0.35～500 nm.（4）电化学性能测试：利用电化学工作站的三电极测试系统，采用线性伏安扫描法（LSV），以1 mol/L KOH水溶液作为电解液，在25℃下进行测试.其中Ag/AgCl电极作为参比电极，纯铂电极作为对电极，实验制备的合金材料作为工作电极.测量的电压值参照Ag/AgCl电极（Evs.Ag/AgCl），但是最终会转换成参照可逆氢电极（Evs.RHE），换算标准为 Evs.RHE=Evs.Ag/AgCl+1.026 V（标准1 mol/L KOH的水溶液，pH=14）.扫描速率设置为5 mV/s，电压范围为-0.9～-1.5 V（Evs.Ag/AgCl）.塔菲尔（Tafel）曲线由LSV曲线中电流密度绝对值的对数与电压值作图得到，通过线性拟合后求得最低值，对应LSV曲线图中弧度最大的区间，即为Tafel斜率值.图1所示为Ni、NiCo、NiCu和NiFe合金的XRD图.由图1可以看出，纯Ni在30°～80°之间出现3个尖锐的衍射峰，位于44.371°、51.745°和76.288°，分别对应（111）、（200）和（220）晶面的衍射峰，为面心立方晶型的单相固溶体.NiCo、NiCu和NiFe合金也出现了类似于纯Ni的衍射峰，这表明3种合金与纯Ni类似，属于面心立方晶型的单相固溶体，只是晶格发生了一定的畸变.由此可以推测，NiCo、NiCu和NiFe合金都以Ni原子作为骨架，其他过渡金属原子掺杂替代了部分Ni原子.线性伏安扫描曲线（LSV）反映了电极的工作电流密度随电压的变化关系，通过LSV曲线可以直接得到电极在一定电流密度下的产氢过电势.不同成分的块体Ni基合金产氢电极的LSV曲线如图2所示.由图2可以看出，虽然Ni的起始过电势（约150 mV）低于 NiCu（约 200 mV）、NiCo（约 200 mV）和 NiFe（大于300 mV），但是起始过电势对应的工作电流密度较小，此时仅有微量的H2产生，不作为衡量其催化产氢反应活性的标准.工业化生产中常用电流密度为20 mA/cm2下的过电势作为该材料的产氢过电势.由图2可以看出，在电流密度20 mA/cm2下，NiCu和NiCo合金的过电势低于纯Ni，分别为420 mV和400 mV.这是由于过渡金属原子Ni与Cu、Ni与Co间的协同作用导致了产氢反应催化活性的提高.NiFe合金的过电势较高，这是由于Fe元素较为活泼，碱性条件下Fe会从电极表面脱落进入电解液中，使得电解液变色且导致产氢反应活性物质减少，因而电催化活性较低.在电流密度为20 mA/cm2下，NiCo合金的产氢过电势小于NiCu合金；随着工作电流密度的增加，产氢速率提高，由图2也可以推测出NiCo产氢电极的优势也将进一步扩大.虽然与纯Ni相比，NiCu和NiCo合金的过电势降低，但仍远大于纯Pt（电流密度20 mA/cm2下小于100 mV）.由此可见，块体过渡金属Ni及Ni基合金在产氢反应中具有较大的过电势，会造成较多的能量损耗，不能作为理想的产氢电极材料.图3为不同成分Ni基合金产氢电极的Tafel曲线.由图3可以看出，纯Ni和NiFe的Tafel斜率较高，分别为157 mV/dec和152 mV/dec.NiCo合金具有相对较低的Tafel斜率值（136 mV/dec），NiCu合金的Tafel斜率值（141 mV/dec）也非常接近于NiCo合金，虽然二者都低于纯Ni，但仍远大于纯Pt（41 mV/dec）.与纯Pt相比，块体Ni及Ni基合金的Tafel斜率值较高，说明提高相同的工作电流密度需要施加更大的工作电压，大电流条件下会造成更高的能量损失.综上分析，与纯Pt相比，4种Ni基合金电极都具有较高的产氢过电势与Tafel斜率，不能有效催化产氢反应.与纯Ni相比，NiCu和NiCo合金的产氢过电势和Tafel斜率较低，说明在纯Ni中按照合理的比例加入Cu和Co，都会降低产氢反应过电势.其中Ni与Co在产氢反应过程中具有更强的协同作用[9-10]，Co的加入能更明显地提高产氢反应催化活性.因此，本文围绕NiCu和NiCo合金体系进行合理的优化设计，通过脱合金化制备高比表面积的纳米多孔NiCu和NiCo合金，并分析其产氢反应的电催化性能.图4所示为np-NiCu和np-NiCo的孔径分布图.由图4可以发现，np-NiCu的孔径分布在1～6 nm，np-NiCo的孔径分布在3～6 nm.BET分析表明，本文所制备的纳米多孔Ni基合金材料都具有均匀的纳米孔结构，其中np-NiCo比表面积为21.4 m2/g，较高的比表面积能够为活性氢原子的产生、吸附和脱附反应提供有效场所，从而降低产氢过电势，提高产氢反应的催化活性.图5所示为np-NiCo的TEM照片.由图5可以看出，np-NiCo孔径较为均匀地分布在3～6 nm之间，与BET分析结果一致.此外，由图5还可以发现，其孔壁均匀且互相联通，厚度也在个位数纳米级别.TEM分析证实了本文所制备的np-NiCo具有三维联通的纳米多孔结构. 综合BET和TEM分析结果可知，np-NiCo具有均匀的纳米多孔结构，而本文制备的np-NiCu孔径结构也与之类似[15].因此，本文制备的2种纳米多孔Ni基合金都具有高比表面积，能够为产氢反应提供有效的场所，有利于提高产氢反应催化活性.图6所示为np-NiCu和np-NiCo的LSV曲线图.由图6可以看出，np-NiCu和np-NiCo在工作电流密度20 mA/cm2下过电势分别为165 mV和140 mV，接近于纯Pt电极.在电流密度20 mA/cm2下，与np-NiCu相比，np-NiCo的催化活性更高，根据曲线的变化趋势推测，随着工作电流密度的增加，NiCo产氢电极的优势也将进一步扩大.与块体NiCu和NiCo合金相比，np-NiCu和np-NiCo产氢电极的过电势大幅降低.这是由于纳米多孔Ni基合金具有较高的电化学表面积，能为活性氢原子的产生、吸附和脱附反应提供更多的活性位点，同时纳米孔结构能够有效降低产氢反应活化能.图7所示为np-NiCu和np-NiCo的Tafel曲线图.由图7可以看出，np-NiCu和np-NiCo合金具有非常接近的Tafel斜率，接近于纯Pt.其中，np-NiCo的Tafel斜率值为60 mV/dec，np-NiCu的Tafel斜率值为68 mV/dec.综上分析，与块体Ni基合金相比，np-NiCu和np-NiCo产氢电极的过电势和Tafel斜率都大幅下降，说明在Ni基合金基础上构建纳米多孔结构能够有效提高产氢反应的催化活性.np-NiCo的产氢过电势和Tafel斜率更低，且随着工作电流密度的增加二者差距将更为明显，进一步证实了Ni与Co在催化产氢反应中具有更强的协同作用.本文以成本低廉的过渡金属为原料，通过真空熔炼甩带法得到了成分均匀的NiCo、NiCu和NiFe合金条带，并在此基础上，制备了纳米多孔NiCu和NiCo合金，结果表明：（1）块体Ni基合金在碱性条件下具有较大的产氢过电势和Tafel斜率，NiCu和NiCo合金由于协同作用的存在，产氢过电势和Tafel斜率相对较低.（2）纳米多孔NiCu和NiCo合金的产氢过电势和Tafel斜率都大幅下降，其中np-NiCo具有较低的产氢过电势（电流密度20 mA/cm2下过电势为140 mV）和较低的Tafel斜率（60 mV/dec），催化产氢活性更高，更接近于纯Pt电极.由此说明，向纯Ni中掺杂具有协同作用的特定元素和构建纳米多孔结构，是制备低成本高电催化活性Ni基产氢电极的有效途径，为开发新型碱性电解水催化剂提供了新思路.E-mail：*****************【相关文献】[1]索鸿英.氢能：新能源中的一颗明珠[J].世界科学，2000（5）：35.SUO H Y.Hydrogen：A pearl in the new energy[J].Science in the World，2000（5）：35（in Chinese）.[2]欧训民.氢能制取和储存技术研究发展综述[J].能源研究与信息，2009，25（1）：1-4.OU X M.A review of hydrogen production and storage technology research anddevelopment[J].Journal of Energy Research and Information，2009，25（1）：1-4（in Chinese）.[3]KRSTAJIC′N，POPOVIC′M，GRGUR B，et al.On the kinetics of the hydrogen evolution reaction on nickel in alkaline solution：Part I.The mechanism[J].Journal of Electroanalytical Chemistry，2001，512（1/2）：16-26.[4]SAFIZADEH F，GHALI E，HOULACHI G.Electrocatalysis developments for hydrogen evolution reaction in alkaline solutions：A review[J].International Journal of Hydrogen Energy，2014，40（1）：256-274.[5]ZENG K，ZHANG D.Recent progress in alkaline water electrolysis for hydrogen production and applications[J].Progress in Energy&Combustion Science，2010，36（3）：307-326.[6]倪萌，LEUNG M K H，SUMATHY K.电解水制氢技术进展[J].能源环境保护，2004，18（5）：5-9.NI M，LEUNG M K H，SUMATHY K.Electrolysis of water for hydrogen production technology progress[J].Journal of Energy and Environment Protection，2004，18（5）：5-9（in Chinese）.[7]LUPI C，DELL'ERA A，PASQUALI M.Nickel-cobalt electrodeposited alloys for hydrogen evolution in alkaline media[J].International Journal of Hydrogen Energy，2009，34（5）：2101-2106.[8]SHERVEDANI R K，AMINI A，KAREVAN M.Prickly nickel nanowires grown on Cu-Ni substrate surface as high performance cathodes for hydrogen evolutionreaction[J].Journal of New Materials for Electrochemical Systems，2015，18（2）：95-102.[9]LIAN K，KIRK D W，THORPE S J.Electrocatalytic behaviour of Ni-base amorphous alloys[J].Electrochimica Acta，1991，36（3/4）：537-545.[10]DÖNER A，KARCI ，KARDA G.Effect of C-felt supported Ni，Co and NiCo catalysts to produce hydrogen[J].International Journal of Hydrogen Energy，2012，37（12）：9470-9476.[11]QIU H J，KANG J L，LIU P，et al.Fabrication of large-scale nanoporous nickel with a tunable pore size for energy storage[J].Journal of Power Sources，2014，247（2）：896-905.[12]QIU H J，ITO Y，CHEN M W.Hierarchical nanoporous nickel alloy as three-dimensional electrodes for high-efficiency energy storage[J].Scripta Materialia，2014，89（30）：69-72.[13]ITO Y，CONG W T，FUJITA T，et al.High catalytic activity of nitrogen and sulfur Co-doped nanoporous graphene in the hydrogen evolution reaction[J].Angewandte Chemie，2015，127（54）：2131-2136.[14]QIU H J，ITO Y，CONG W，et al.Nanoporous graphene with single-atom nickel dopants：An efficient and stable catalyst for electrochemical hydrogenproduction[J].Angewandte Chemie，2015，127（47）：14237-14241.[15]KANG J L，HIRATA A，CHEN L Y，et al.Extraordinary supercapacitor performance of a multicomponent and mixed-valence oxyhydroxide[J].Angewandte Chemie，2015，127（28）：8218-8222.。
负载型Fe-Ni纳米合金的制备及其催化丁二烯选择性加氢性能
负载型Fe-Ni纳米合金的制备及其催化丁二烯选择性加氢性能严永情;王朝;刘思明;连天;王伟豪;金顺敬;陈丽华;苏宝连【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2024(40)1【摘要】采用尿素沉积-沉淀法制备了负载型Fe-Ni纳米合金催化剂,通过调变Fe/Ni摩尔比,研究了金属组分对其还原温度、合金结构及催化丁二烯选择性加氢性能的影响。
结果表明:Fe-Ni复合能有效降低Fe、Ni单金属催化剂的还原温度;随着Fe摩尔分数由0增加至100%,金属相结构逐渐由面心立方向体心立方结构转变;在催化加氢过程中,Fe的引入降低了Ni基催化剂活性,但丁烯选择性得到大幅提高;当Fe/Ni摩尔比为25/75时,Fe_(25)Ni_(75)/TiO_(2)-R催化剂中富Ni的Ni3Fe相在丁二烯催化活性(完全转化温度T_(100%)约95℃)和单烯烃选择性(>93%)最佳。
【总页数】10页(P83-92)【作者】严永情;王朝;刘思明;连天;王伟豪;金顺敬;陈丽华;苏宝连【作者单位】武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室;襄阳职业技术学院;那慕尔大学无机材料化学实验室-5000【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.负载型纳米非晶合金NiB/MCM-41催化松香加氢反应性能研究2.表面润湿性可控的碳纳米管负载钯催化剂及其在1,8-二硝基萘选择性加氢中的催化性能3.化学镀法制备多壁碳纳米管负载非晶态镍-磷纳米粒子催化剂的性能及其苯加氢催化活性研究4.等离激元共振光转热增强负载纳米金对丁二烯选择性加氢的催化性能5.氮掺杂介孔碳纳米球负载铂催化剂在肉桂醛选择性加氢中的催化性能研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第33卷第4期2008年8月 昆明理工大学学报(理工版)J o u r n a l o f K u n m i n g U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y (S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y )V o l .33 N o .4 A u g .2008收稿日期:2008-04-15.基金项目:昆明理工大学青年基金资助项目.第一作者简介:王一钧(1976-),女,硕士,讲师.主要研究方向:化学.E-ma i l :w y j 9704@126.c o m纳米F e -N i 合金晶须制备及表征王一钧,陈秀敏,杨 树(昆明理工大学材料与冶金工程学院,云南昆明650093)摘要:采用液相还原法通过在不同反应温度和反应物浓度条件下,以K B H 4为还原剂,在二价铁、镍盐的水溶液中加入适量的表面活性剂还原出晶须状的F e -N i 合金.用X R D 衍射技术和T E M 电镜测试手段,进行了合成F e -N i 合金的物相分析和晶须形貌的表征.结果表明:液相还原反应可以得到6n m 的F e -N i 合金晶须,当溶液浓度为1.0m o l /L 时,晶须平均尺寸最小,长径比最大,晶须的成须率好.关键词:F e -N i 合金;液相还原;X R D 衍射技术;形貌表征;晶须中图分类号:T G 132.1文献标识码:A文章编号:1007-855X (2008)04-0023-03P r e p a r a t i o na n dC h a r a c t e r i z a t i o no f N a n o s i z e dF e -N i A l l o y Wh i s k e rWA N GY i -j u n ,C H E NX i u -m i n ,Y A N GS h u(F a c u l t y o f M a t e r i a l s a n d M e t a l l u r g i c a l E n g i n e e r i n g ,K u n m i n gU n i v e r s i t y o f S c i e n c ea n d T e c h n o l o g y ,K u n m i n g 650093,C h i n a )A b s t r a c t :U n d e r d i f f e r e n t t e m p e r a t u r e a n d r e a c t a n t s c o n c e n t r a t i o n ,F e -N i a l l o y w h i s k e r i s p r e p a r e d i n a s o l u -t i o n o f m i x e d f e r r o u s a n d n i c k e l o u s s a l t ,u s i n g KB H 4a s a r e d u c i n g a g e n t a n d p o l y e t h y l e n e g l y c o l a s a d i s p e r s a n t a g e n t .B y X R Dd i f f r a c t i o n a n d e l e c t r o n m i c r o s c o p y T E Mt e s t s ,F e -N i a l l o y p h a s e a n d m o r p h o l o g i c a l c h a r a c t e r -i z a t i o n o f i t s w h i s k e r a r e a n a l y z e d .I t i s s h o w n t h r o u g h t h e r e s u l t s t h a t 2—3n a n o s i z e d F e -N i a l l o y w h i s k e r c a n b e p r e p a r e d .W h e n t h e s o l u t i o n c o n c e n t r a t i o n i s 1.0m o l /L ,n a n o s i z e d F e -N i a l l o y w h i s k e r i s b e s t .K e y w o r d s :F e -N i a l l o y ;l i q u i d r e d u c t i o n ;X R Dd i f f r a c t i o n ;m o r p h o l o g i c a l c h a r a c t e r i z a t i o n ;w h i s k e r0引言纳米颗粒因其独特的物理性质以及在磁性材料、催化材料、电子信息材料等方面的广泛应用而倍受世人关注.铁族纳米材料的制备方法很多,物理方法、化学方法、物理化学方法等.物理方法生产效率低、颗粒易氧化、成本昂贵、难以实现工业化.溶液化学还原法因具有工艺简单,产物粒径、形貌、纯度、性质容易控制等特点而被广泛采用[1].本文采用液相还原法,在溶液中合成出F e -N i 纳米合金,并用X R D 衍射技术和T E M 电镜测试手段对产物进行分析与形貌表征.1实验方法1.1原料与制备试剂:F e S O 4·7H 2OA .R ,哈尔滨市化工试剂厂;N i S O 4·6H 2OA .R ,沈阳市新西试剂厂;K B H 4A .R ,天津市化学试剂研究所.将F e S O 4·7H 2O 和N i S O 4·6H 2O 固体配制成1.0m o l /LF e S O 4和1.0m o l /L N i S O 4水溶液,各取100m L 溶液加入到500m L 的三颈烧瓶中,称取少量的P E 加入到三颈烧瓶中;将三颈烧瓶置于控制恒温水浴中,开动电动搅拌机.将K B H 4以一定比例加入到N a O H 的溶液中,滴加到三颈烧瓶中,控制滴速,同时剧烈搅拌,有黑色沉淀生成.待K B H 4和N a O H 的混合溶液滴加完毕,继续搅拌30m i n ,将三颈烧瓶中的固液混合物抽滤,抽滤完毕后用蒸馏水和无水乙醇溶液各洗涤3～4次,并在真空干燥器中真空干燥.1.2测试手段仪器:Y-500型X-射线衍射仪(丹东射线仪器股份有限公司)选用C u 靶k α辐射λ=0.15418n m ;H I T A C H I H-800型透射电子显微镜(日本日立).对干燥后的样品进行X R D 谱图的测定,鉴定产物是否为F e -N i 合金,并用S c h e r r e r 方程计算样品的晶粒尺寸[2].利用T E M 图确定微粒的大小,观察粒子的形貌.2结果与讨论2.1X 射线衍射分析图1中的a 为浓度为0.5m o l /L 时的X R D 衍射图,b 为浓度为1.0m o l /L 时的X R D 衍射图,c 为浓度为1.5m o l /L 时的X R D 衍射图,d 为浓度为2.0m o l /L 时的X R D 衍射图,e 为浓度为2.5m o l /L 时的X R D 衍射图.其计算结果如表1.表1 不同浓度的F e -N i (1∶1)合金T a b .1 D i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s o f F e -N i (1:1)a l l o yr e s u l t s序号a b c d e 摩尔浓度/m o l ·L -10.51.01.52.02.5平均粒径/n m10.456.827.469.2218.82 根据图1的X-射线衍射结果分析,图中a 各衍射峰的d 值分别为2.0252,1.7587和1.2476恰好为F e -N i 合金的特征峰.X R D图中的三个特征峰均为F e -N i 合金峰[3].在衍射图谱中未见其它物相,故制得的产物为纯净的F e -N i 合金粉末.以图中F e -N i 合金中的衍射峰为基准,通过S c h e r r e r 公式计算得F e -N i 合金的平均粒径为10.45n m .从计算结果得出各个浓度条件下制备的粒子尺寸均介于纳米级.当反应浓度物的浓度增大时晶粒尺寸逐渐减小,当浓度为1.0m o l /L 时晶粒尺寸最小为6.82n m ,当浓度继续升高时晶粒尺寸逐渐增大,当浓度大于2.0m o l /L 时晶粒尺寸明显增大.2.2F e -N i 粉体形貌表征图2中为溶液浓度分别为0.1m o l /L ,0.5m o l /L ,1.0m o l /L ,1.5m o l /L 的F e -N i 合金T E M 图.当溶液浓度为0.1m o l /L 时合金主要呈球形少量呈晶须;当溶液浓度为0.5m o l /L 时合金主要团聚只有少量呈晶须;当溶液浓度为1.0m o l /L 时合金可以看出呈晶须,晶须长100n m 左右,晶须粗6n m 左右;当溶液浓度为1.5m o l /L 时合金明显呈晶须;晶须长150n m 左右,晶须粗15n m 左右.从四个对比图中得知浓度为1.0m o l /L 的F e-N i 合金的平均粒径最小.24昆明理工大学学报(理工版) 第33卷2.3反应条件的影响2.3.1反应浓度溶液浓度[4]对晶粒生成和长大速度均有影响,但对晶粒的生成速度影响更大,这是因为增大溶液浓度更有利于晶粒数目的增多.当溶液浓度很小时,晶粒生成的速度慢,因而来不及长大生成的晶粒多且小,呈多球形且粒子容易团聚,只有少数晶粒长大呈纤维状.当浓度增大时,晶粒生成的速度快,生成的晶粒少且大,多形成晶须.浓度越高晶须越粗长度越长,当浓度为2.5m o l /L 时,晶须的长度可达200n m .但浓度过高晶粒的尺寸超越了纳米材料的规定界限.当溶液浓度为1.0m o l /L 时,晶须长100n m 左右,晶须粗6n m 左右;尺寸最小,长径比最大.综上所述实验过程选取反应最佳浓度为1.0m o l /L .2.3.2反应温度温度对粒径的影响实际上归咎于温度对晶核生成速度和生长速度的影响[5],而晶核生成的最大速度所在温度区间比晶核生长最大速度所处的温度区间低,即在较低的温度下有利于形成较小颗粒[6].实验中控制温度为40℃,可以得到直径为几纳米F e -N i 合金.2.3.3搅拌速度反应过程中搅拌速度对产物的形貌有一定影响.当反应过程中搅拌速度过低,反应物不能充分被还原,容易形成片状的块材,漂浮在溶液中.搅拌速度越高越有利于生成纳米级晶须,但速度过高容易形成微小的球形反应器,不利于生成晶须.只有搅拌速度适中才能生成粗度适中的F e -N i 晶须.故反应过程中控制搅拌速度1000r /m i n 左右.3结论1)将K B H 4以一定比例加入N a O H 溶液后,滴入铁、镍的二价混合溶液可以快速地由液相还原反应得到10n m 左右的F e -N i 合金.2)当溶液浓度小于0.5m o l /L 时,粒子呈球形;当浓度大于0.5m o l /L 时,生成晶须.当溶液浓度为1.0m o l /L 时,晶须平均尺寸最小,长径比最大.3)反应过程中搅拌速度为1000r /m i n 左右.参考文献:[1]李鹏,管建国,等.1,2丙二醇液相还原法制备纳米镍粉研究[J ].材料科学与工艺,2001,9(3):259-262.[2]周艳琼,白木.纳米磁性材料[J ].磁记录材料,2001,2(3):32-35.[3]S L E EJ ,K I M T H ,Y UJ H ,e t a l .I n -s i t uA l l o y i n go nS y n t h e s i s o f N a n o s i z e dN i -F eP o w d e r [J ].N a n o s t r u c t u r e dM a t e r i a l s ,1997(9):153-156.[4]许华蕊,李凤生,陈舒林,等.沉淀法制备纳米级粒子的研究[J ].化工进展,1996,(5):29-31,57.[5]张朝平,勾华.镍/铁复合纳米微粒中与粒径相关的控制参数及磁性能分析[J ].化学物理学报,2001,14(5):518-522.[6]吴金桥,王玉琨.纳米材料的液相制备技术及其进展[J ].西安石油学院学报(自然科学版),2002,17(3):31-34,38.25第4期 王一钧,陈秀敏,杨 树:纳米F e -N i 合金晶须制备及表征。