炽灼残渣测定法操作规程

【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。

【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。

【责任者】QC检验人员对本规程实施负责，QC主任、QA人员实施监督。

【标准依据】中国药典2010二部（附录Ⅷ N炽灼残渣测定法）

【内容】

1、原理

供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。

2、溶剂和溶液

2.1 变色硅胶

2.2 硫酸（分析纯）

3、仪器设备

3.1 高温炉

3.2 坩埚

3.3 不锈钢长柄坩埚钳

3.4 分析天平（万分之一）

3.5 干燥器

3.6 通风柜

4 操作方法

4.1 空坩埚恒重

4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。

4.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

4.2 称取供试品

取供试品1.0G～2.0G或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化

将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（“炭化”操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化

除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ML，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在

通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重

按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

5、注意事项

5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚炸裂；

5.2 坩埚在干燥器内放置40～60分钟后，取出迅速精密称定。

5.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2MG之间，故供试品取量多为1.0～2.0G。

5.4 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一

致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

5.5 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

6、记录与计算

6.1 记录

记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。

6.2 计算

M2—MS

炽灼残渣%＝×100% • M1—MS

式中：MS——恒重的坩埚重量，G ；

M1——炽灼前坩埚与样品的重量，G；

M2——炽灼后坩埚与样品的重量，G。

7、结果与判定

7.1 计算结果按有效数字值修订规程修改的，使与标准中规定限度的有效数位一致。

7.2 当数值小于或等于限度时，判定符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“符合规定”）。

7.3 当其数值大于限度的，判定为不合格。

8、附注

恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3MG以下的重量。炽灼后第二次及以后多次称量，均应在连续炽灼30分钟后进行。