磺胺甲恶唑检验SOP
磺胺甲恶唑实训实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握磺胺甲恶唑的合成方法。
2. 了解磺胺类药物的性质和应用。
3. 培养学生的实验操作技能和科学思维。
二、实验原理磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMZ）是一种广谱抗菌药物，属于磺胺类药物。
本实验采用苯磺酰氯与氨苯磺酰胺为原料，通过酰化反应合成磺胺甲恶唑。
反应方程式如下：苯磺酰氯 + 氨苯磺酰胺→ 磺胺甲恶唑 + HCl三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、干燥器、滤纸、移液管、滴定管等。
2. 试剂：苯磺酰氯、氨苯磺酰胺、无水乙醇、浓盐酸、NaOH溶液、NaCl溶液、硫酸铜溶液、碘化钾溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将苯磺酰氯和氨苯磺酰胺分别溶解于无水乙醇中，并搅拌均匀。
2. 合成反应：将苯磺酰氯溶液倒入圆底烧瓶中，加入适量的氨苯磺酰胺溶液，控制反应温度在40-50℃，搅拌反应2小时。
3. 中和反应：将反应混合物倒入冰水中冷却，用NaOH溶液调节pH值至7-8，过滤除去未反应的原料。
4. 提取与干燥：将滤液用浓盐酸酸化，使磺胺甲恶唑析出，过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲恶唑固体。
5. 纯度检验：取少量磺胺甲恶唑固体，用碘化钾溶液进行定性分析，观察是否有沉淀产生。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功合成了磺胺甲恶唑固体，纯度较高。
2. 分析与讨论：（1）苯磺酰氯与氨苯磺酰胺的反应温度控制在40-50℃有利于提高反应速率和产率。
（2）中和反应中，pH值调节至7-8，有利于提高磺胺甲恶唑的产率。
（3）通过碘化钾溶液进行定性分析，发现磺胺甲恶唑固体中无杂质，纯度较高。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磺胺甲恶唑的合成方法，了解了磺胺类药物的性质和应用。
2. 提高了实验操作技能，培养了科学思维。
3. 发现了影响实验结果的因素，为今后的实验提供了参考。
4. 本实验结果符合预期，为磺胺类药物的研究提供了实验基础。
七、注意事项1. 操作过程中注意安全，防止化学品泄漏。
复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
实验十五、磺胺甲恶唑(SMZ)的含量测定
实验十五、11011020124一、目的1、 通过实验进一步掌握Beer 定律的基本原理。
2、 通过实验进一步掌握多波长法测定多组分含量方法的基本原理及使用法则。
二、 原理H 2N SOONHNOCH 3OMeMeO MeONNNH 2NH 2 磺胺甲噁唑(SMZ) 甲氧苄啶（TMP ）本品为磺胺甲噁唑（SMZ ）与甲氧苄啶（TMP ）[5:1]的复方剂，为常用的抗菌药物。
采用双波长紫外分光光度法，无需分离，可直接测定SMZ 和TMP 的含量。
SMZ 在257nm 波长处有最大吸收，TMP 在此波长吸收最小，并在304nm 波长附近有一等吸收点，故选定257nm 为测定波长，在304nm 波长附近选择供测定的参比波长。
TMP 在239nm 波长处有较大吸收，此波长又是SMZ 的最小吸收峰，可消除SMZ 的干扰，并在295nm 波长附近有一等吸收点，故选定239nm 为测定波长，在295nm 波长附近选择供测定的参比波长。
三、 操作1、 磺胺甲噁唑(SMZ)含量测定：精密量取样品溶液，与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照 液1ml ，分别置50ml 容量瓶中各加0.4%NaON 稀溶液稀释至刻度，摇匀，取磺胺甲噁唑对照液的稀释液依据自己的机器在257nm 附近找到最大吸收波长（λ2），取甲氧苄啶对照液的稀释液以λ2为测定波长，在304nm 波长附近选择等吸收波长为参比波长（λ1），要求△A=A λ2—A λ1=0。
再在λ1波长处测定样品溶液的稀释液与磺胺甲恶唑对照品溶液的稀释液的吸光度，求出各自吸收度的差值△A 。
SMZ%=%100W A △W A △⨯⨯⨯⨯⨯标示量平均片重样品对照对照样品（平均片重=0.5340g ，W 样品=0.0668g ，W 对照=0.0500g ，标示量=0.4）2、甲氧苄啶（TMP ）的含量测定:精密量取样品溶液与磺胺甲恶唑和甲氧苄啶对照品溶液各2.5ml ，分别置于50mi 容量瓶中，各加HCl —KCl 溶液稀释至刻度，以239nm 为测定波长（λ2），在295nm 波长附近选择等吸收点波长为参比波长（λ1），要求△A=A λ2—A λ1=0，再在λ2和λ1波长分别测定样品溶液的稀释液与甲氧苄啶对照溶液的稀释液的吸光度，求出各自吸收度的差值△A 。
GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程
GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程一、目的与适用范围本操作规程旨在规范磺胺甲恶唑的检验操作，保证产品质量的稳定可靠，适用于磺胺甲恶唑的生产企业。
二、术语和缩写词1. GMP：Good Manufacturing Practice，良好生产规范2.磺胺甲恶唑：一种广谱抗菌药物，可用于治疗多种疾病3.检验：对产品质量进行检查、测试和评估的过程三、仪器设备1.高效液相色谱仪：用于对磺胺甲恶唑进行质量分析2.称量器具：用于准确称量样品和试剂3.温度控制设备：用于保持实验室温度恒定4.pH计：用于测定磺胺甲恶唑的pH值5.紫外分光光度计：用于测定磺胺甲恶唑的吸光度四、试剂与标准品1.磺胺甲恶唑标准品：纯度不低于99.9%2.甲醇：优质分析纯3.水：去离子水或纯净水五、安全注意事项1.在操作过程中，应戴好防护手套和口罩，避免接触皮肤和呼吸道。
2.使用有毒或刺激性试剂时，应在通风良好的实验室环境下操作，注意防护。
3.仪器设备的使用应符合相关安全规定和操作规程。
六、操作步骤1.样品准备（1）将磺胺甲恶唑标准品称取适量，溶解于甲醇中制备标准溶液。
标准溶液的浓度根据需要确定。
（2）将待检样品称取适量，溶解于甲醇中制备待测溶液。
2.设定色谱仪参数（1）将高效液相色谱仪开机预热至稳定温度。
（2）设定流速、柱温和检测波长等色谱仪工作参数。
3.样品注射与分析（1）使用自动进样器，将标准溶液和待测溶液按照设定体积注入到色谱仪中。
（2）按照设定的分析方法和检测波长，进行色谱分离和检测。
（3）记录峰面积或计算峰高，得到磺胺甲恶唑的含量结果。
4.结果计算与分析（1）根据标准品的峰面积与浓度的线性关系，计算待测样品中磺胺甲恶唑的含量。
（2）比较待测样品与标准品的含量，判断样品的质量是否符合要求。
七、记录与报告1.对每次检验的样品，应记录其检验时间、样品编号、检验人员等基本信息。
2.将检验结果记录在相应的记录表格中，并进行审核确认。
复方磺胺甲恶唑片成品检验操作规程
XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。
2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。
3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。
3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。
3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。
复方磺胺甲恶唑片中间产品检验操作规程
目的：为检验复方磺胺甲噁唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于复方磺胺甲噁唑片中间产品的检验。
职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 性状：本品为白色片.2 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 稀盐酸 2.1.2 0.1mol/L亚硝酸钠溶液2.1.3 碱性B-萘酚试液 2.1.4 稀硫酸2.1.5 甲醇 2.1.6 氯仿-甲醇-二甲基酰胺(20:2:1)2.1.7 碘试液 2.1.8 硅胶GF254薄层板2.1.9 烧杯、量筒、试管 2.1.10 微量进样器2.1.11 层析缸 2.1.12 漏斗、漏斗架2.1.13 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取本品细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg)，显芳香第一胺的鉴别反应：取供试品约50mg，加稀释盐酸1ml，必要时缓缓煮沸便溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性B-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到桔红色,为符合规定。
2.2.2 取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg)，加稀硫酸10ml微热溶解后，放冷、滤过、滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀，为符合规定。
2.2.3 取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑0.2g)，加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取磺胺甲噁唑0.29g、甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，作为对照溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20：2：1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)检视，供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同为符合规定。
3 检查：3.1 试剂与仪器3.1.1 电子天平（万分之一克） 3.1.2 片剂崩解仪3.1.3 片剂脆碎度仪 3.1.4 吹风机3.2 项目步骤3.2.1 崩解时限:取本品6片,照崩解时限检查法(SOP-QC-330-00) 检验，应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片用样方法复试，全部崩解完全为符合规定。
复方磺胺甲恶唑片中间产品(素片)检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片中间产品（素片）检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 检查2.1 重量差异2.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
2.1.2 操作步骤2.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重。
2.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
2.1.3 计算2.1.3.1 平均片重 = 20片总重量/20。
2.1.3.2 允许片重差异范围 = 平均片重±平均片重×重量差异限度(±5％)。
2.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为±5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
2.2 崩解时限2.2.1 仪器与用具升降式崩解仪，1000ml烧杯，温度计(分度值1℃)。
2.2.2 操作步骤2.2.2.1 照片剂崩解时限检查法项下方法，将升降式崩解仪的吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处；2.2.2.2 取本品6片，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查。
2.2.3 结果与判定2.2.3.1各片均应在15分钟内全部崩解；2.2.3.2如有1片崩解不完全，应另取6片，按上法复试，均应全部崩解。
2.2.4 注意事项2.2.4.1 在测试过程中，烧杯内的水温应保持 37℃±1℃。
2.2.4.2 每测试一次后，应清洗吊篮的玻璃管内壁及筛网、档板等，并重新更换水。
2.3 脆碎度2.3.1仪器与用具脆碎度检查仪，分析天平(感量0.1 mg)，吹风机，称量瓶。
2.3.2 操作步骤2.3.2.1 照片剂脆碎度检查法项下方法，调节脆碎度检查仪的转数每分钟25±1转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总数次为100次；2.3.2.2 取本品若干片(约相当于总重量6.5g)，用吹风机吹去脱落的粉末；2.3.2.3 取空称量瓶，精密称定，将上述本品置称量瓶中，精密称定，两次称量之差即为本品的重量；2.3.2.4 将上述称定重量后的本品置脆碎度检查仪圆筒中，开动仪器电动机进行检查试验；2.3.2.5 取试验结束后的本品外观检查，不得出现断裂、龟裂或粉碎现象；2.3.2.6 外观检查完毕后，再用吹风机吹去粉末后，置上述称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后本品的重量。
磺胺甲恶唑(SMZ)快速检测试剂盒使用说明书
氟喹诺酮快速检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用产品编号：CSB-E12036f检测范围：156-10000 ng/ml最低检测限：动物组织、肌肉、饲料：100 ng/ml；尿液、牛奶：50 ng/ml特异性：本试剂盒可用于快速检测样本中残留的氟喹诺酮。
有效期：6个月预期应用：ELISA法定量测定动物组织、肌肉、饲料、尿液和牛奶等样品中的氟喹诺酮残留。
回收率：牛奶95.3%饲料94.8%动物组织99.2%尿液101.6%交叉反应率：恩诺沙星100%环丙沙星100%达氟沙星90%氟哌酸45%氟啶酸36%吡哌酸31%氧氟沙星21%氟甲喹8%噁喹酸7%说明1．试剂盒保存：-20℃（较长时间不用时）；2-8℃（频繁使用时）。
2．浓洗涤液低温保存会有盐析出，稀释时可在水浴中加温助溶。
3．中、英文说明书可能会有不一致之处，请以英文说明书为准。
4．刚开启的酶联板孔中可能会含有少许水样物质，此为正常现象，不会对实验结果造成任何影响。
实验原理本试剂盒应用竞争抑制酶标免疫分析法测定标本中待测物质水平。
用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被抗体的微孔中同时加入酶标的抗原和待测抗原，被测抗原与酶标记抗原对特异性抗体进行竞争结合。
经过彻底洗涤后用底物TMB显色。
TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。
待测标本浓度越高，标记抗原和抗体的结合就越受到抑制，显色愈浅。
显色的深浅与酶量呈正相关，而与样品中待测物质含量呈负相关。
用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。
试剂盒组成及试剂配制1.已包被兔抗氟喹诺酮抗体的酶联板(Assay plate )：一块（96孔）。
2.标准品（Standard）：2×250ul/瓶。
3.样品稀释液(Sample Diluent)：2×20ml/瓶。
4.辣根过氧化物酶标记氟喹诺酮结合物（HRP-Sulfamethoxazole）：1×100ul/瓶（1：100）。
复方磺胺甲实验报告
一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。
2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。
在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。
通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。
- 记录数据。
4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。
- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。
五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。
磺胺甲恶唑检验操作规程
目的：为检验磺胺甲噁唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于磺胺甲噁唑的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味微苦，在水中几乎不溶，在稀盐酸，氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
熔点：取本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为168-172℃，为符合规定。
2．鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 氢氧化钠溶液(0.4％) 2.1.2 硫酸铜试液2.1.3 电子天平(万分之一克) 2.1.4 烧杯，滤纸2.1.4 红外分光光度计2.2 项目与仪器2.2.1 本品显芳香第一类的鉴别反应(附录Ⅲ)2.2.2 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀。
2.2.3 取本品，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00) 测定，红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集565图）一致为符合规定。
3. 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 1号浊度标准液3.1.3对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml加水至25ml)3.1.4标准氯化钠溶液 3.1.5 标准硫酸钾溶液3.1.6 乙醇-浓氨溶液(9:1) 3.1.7 羧甲基纤维素纳(0.1％)3.1.8 氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20:2:1) 3.1.9 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液3.1.10 容量瓶，刻度吸管 3.1.11 电子天平(万分之一克)3.1.12 PH计，滤纸 3.1.13 微量进样器(50ml)3.2.1 酸度：取本品1.0g，加水10ml，摇匀，依 (SOP-QC-312-00) 测定，PH值应为4.0～6.0为符合规定。
3.2.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较，不得更深为符合规定。
复方磺胺甲恶唑片成品检验操作规程
XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。
2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。
3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。
3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。
3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。
复方磺胺甲恶唑片微生物限度检查方法验证_凌真
ABSTRACT:OBJECTIVE T o establish the method of microbial limit test f or compound sulfamethox azole tablet s.METHODS To determine the antimicrobial ef fect of compound sulf ametho xazole t ablets by recovery w it h five cont rol strains.RESULTS Dilution method was used for compound sulfamet hoxazole t ablets , t he recovery of the control group and t he tested group w ere hig her than 70 %.CONCLUSION T he methods of microbial limit test of Compound sulf amethoxazole tablets is recommended as t hat , dilution met hod is used f or bacilli ;the common met hod is used for fungi and yeast ;membrane-f ilter procedure is used for control of bacilli. KEY WORDS :Compound sulfamethoxazole tablets ;M icrobial limit test ;Methods Validation
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定
03 实验步骤
仪器与试剂的准备
高效液相色谱仪
用于复方磺胺甲恶唑片的含量测定， 确保仪器性能良好，能够满足实验要 求。
试剂
甲醇、乙腈、磷酸、三乙等，确保 试剂的质量和纯度符合实验要求。
样品处理与溶液制备
样品处理
取复方磺胺甲恶唑片适量，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑0.25g），置 50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理使溶解，放 冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
除高效液相色谱法外，可探索其他适用于复 方磺胺甲恶唑片含量测定的方法，如紫外可 见分光光度法等。
扩大应用范围
本实验方法可应用于其他类似药物制剂的含 量测定，为药物质量控制提供更多技术支持 。
感谢您的观看
THANKS
药理作用
复方磺胺甲恶唑片是一种广谱抗菌药， 主要用于治疗敏感菌引起的感染。
组成
复方磺胺甲恶唑片由磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶组成。
高效液相色谱法的基本原理
01
02
03
分离原理
高效液相色谱法基于不同 物质在固定相和流动相之 间的分配平衡差异进行分 离。
检测器
常用的检测器有紫外检测 器、荧光检测器、电化学 检测器等，用于检测分离 后的物质。
03
04
分别精密吸取对照品溶 液与供试品溶液各10μL， 注入液相色谱仪，记录 色谱图。
按外标法以峰面积计算 出供试品中磺胺甲恶唑 （C10H9N3O3S）的含 量。
04 结果分析
实验数据记录与处理
实验数据记录
在实验过程中，我们详细记录了每组样品的称量数据、吸收度数据以及波长数据。这些数据均经过了 严格的核对，以确保准确性。
磺胺甲恶唑检验SOP
GMP管理文件一、目的：建立磺胺甲噁唑检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》二00五版一部。
三、适用范围：适用于磺胺甲噁唑的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见磺胺甲噁唑质量标准）。
2．试剂：2.01 0.4%氢氧化钠溶液 2.02 稀盐酸2.03 碱性β-萘酚试液 2.04 硫酸铜试液2.03 氢氧化钠试液 2.05 浓氨溶液2.06 乙醇 2.07 三氯甲烷2.08 甲醇 2.09 甲醇2.10 二甲基甲酰胺 2.11 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液2.12 盐酸溶液（1→2） 2.13 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）3．仪器与用具3.01 酸度计 3.02 硅胶H薄层板3.03 电阻炉 3.04 干燥器3.05 电子天平4．操作步骤：4.1 性状本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。
本品在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
则判定该项合格。
4.2 熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点为168～172℃，则判定该项合格。
4.3 鉴别4.3.1 取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀(与磺胺异噁唑的区别)。
4.3.2 本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（委托检验）4.3.3 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄色到猩红色沉淀。
4.3.4 结果判定：上述（1）（3）均呈正反应，（2）应符合规定，则判定该项合格。
4.4 检查4.4.1 酸度取本品1.0g，加水10ml溶解后，摇匀，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程），pH值应为4.0～6.0，则判定该项合格。
4.4.2溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（详见溶液的澄清度检查法标准作规程）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较（详见溶液的颜色检查法标准操作规程），不得更深，则判定该项合格。
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定(精)
1、工作标准曲线的制备
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
取贮备液0,3, 6,9,12,15ml
100ml量瓶， 0.1mol/L NaOH稀释
测定波长: 257nm 参比波长：304nm
作标准曲线
测ΔA（λ1λ2）
管号 1
2
3
4
5
6
浓度 C1 C2 C3 C4 C5 C6
紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5） A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零 。
实验说明
0.1mol/LNaOH自己配置
每人均做两份供试品，紫外测定每个数据平 行测定两次，做好记录
仪器分配（测定样品选择相同型号的仪器）
波长 257nm
实验室 505
SMZ 吸收差异大
TMP 等吸收点
样品在257nm304nm 处的吸收度差值与 SMZ浓度成正比
ห้องสมุดไป่ตู้TMP无关
四、实验内容
工作标准曲线的制备(每实验室完成一个标准曲线
制备)
复方磺胺甲噁唑片中SMZ的含量测定 （双波长法）
1、工作标准曲线的制备
（1）标准贮备液的配制
精密称取SMZ对照品,加入95%乙醇溶解后，以氢 氧化钠液定容，得标准贮备液（101.4g /mL）
药物分析实验
实验六 复方磺胺甲噁唑片含量测定
一、实验目的
掌握双波长分光光度法的基本原理 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量
的方法 熟悉紫外分光光度仪的使用
二、仪器与试药
仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 容量瓶 规格：25、100 mL
8079-2复方磺胺甲恶唑片检验标准操作程序
目的：规范复方磺胺甲噁唑片检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：复方磺胺甲噁唑片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别2.1取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺的鉴别反应（附录Ⅲ）。
2.2取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，观察反应现象。
2.3取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0。
2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑0。
2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5µl，薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺（20：2：1）为展分别点于同一硅胶GF254开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
观察供试溶液品所显两种成分的主斑点与对照品溶液的主斑点位置对应情况。
3检查3.1重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
复方磺胺甲噁唑片标准操作程序第2页3.2崩解时限按“崩解时限检查标准操作程序”检验。
3.3溶出度取本品，照溶出度测定法(附录XC第二法)，以0。
1/L盐酸溶液900为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ul，照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。
3.4微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.5水分用水分测定仪测定(颗粒)。
4含量测定照高效液相色谱法(附录VD)测定。
4.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用氢氧化钠试液或冰酸调节PH值至5.9)为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于4000，磺胺甲噁唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应符合要求。
复方磺胺甲恶唑片中间产品质量标准
依据：《复方磺胺甲噁唑片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品每克中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.712～0.827g，含甲氧
苄啶（C14H18N4O3）应为140.4～167.3㎎。
2素片
2.1性状：本品为白色片。
2.2检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1 装量差异：50片/瓶，不允许有误差。
3.2 封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件装量应为：50片×300瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正
（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
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GMP管理文件
一、目的：建立磺胺甲噁唑检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》二00五版一部。
三、适用范围：适用于磺胺甲噁唑的检验。
四、责任者：QC检验员
五、正文：
1．质量标准：（见磺胺甲噁唑质量标准）。
2．试剂：
2.01 0.4%氢氧化钠溶液 2.02 稀盐酸
2.03 碱性β-萘酚试液 2.04 硫酸铜试液
2.03 氢氧化钠试液 2.05 浓氨溶液
2.06 乙醇 2.07 三氯甲烷
2.08 甲醇 2.09 甲醇
2.10 二甲基甲酰胺 2.11 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
2.12 盐酸溶液（1→2） 2.13 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）
3．仪器与用具
3.01 酸度计 3.02 硅胶H薄层板
3.03 电阻炉 3.04 干燥器
3.05 电子天平
4．操作步骤：
4.1 性状
本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。
本品在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
则判定该项合格。
4.2 熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，
熔点为168～172℃，则判定该项合格。
4.3 鉴别
4.3.1 取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀(与磺胺异噁唑的区别)。
4.3.2 本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（委托检验）
4.3.3 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由
橙黄色到猩红色沉淀。
4.3.4 结果判定：上述（1）（3）均呈正反应，（2）应符合规定，则判定该项合格。
4.4 检查
4.4.1 酸度取本品1.0g，加水10ml溶解后，摇匀，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程），pH值应为4.0～6.0，则判定该项合格。
4.4.2溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（详见溶液的澄清度检查法标准作规程）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较（详见溶液的颜色检查法标准操作规程），不得更深，则判定该项合格。
4.4.3氯化物取本品2.0g，加水100ml，振摇，滤过；分取滤液25ml，依法
检查（详见氯化物检查法标准操作规程），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%），则判定该项合格。
4.4.4硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（详见硫酸盐检查法标准操作规程），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%），则判定该项合格。
4.4.5有关物质取本品，加乙醇-浓氨溶液（9∶1）制成每1ml中含10mg的
溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇-浓氨溶液（9∶1）稀释成每1ml
中含50μg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（详见薄层色谱检查法标准操作
规程）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以0.1%羧甲基纤维素钠为
粘合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺（20∶2∶1）为展开剂，展
开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。
供试品溶液如显杂质斑点，
与对照溶液的主斑点比较，不得更深，则判定该项合格。
4.4.6炽灼残渣 不得过0.1%（详见炽灼残渣检查法标准操作规程）。
计算公式： W1－W2
炽灼残渣（％）＝ ×100％
W1－Wo
式中 W2：炽灼后坩埚与残渣的重量（g ）
Wo ：坩锅的重量（g ）
W1：供试品与坩埚的重量（g ）
4.4.7 重金属 取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法检查（详见重金属检查法标准操作规程），含重金属不得过百万分之十五，则判定该项合格。
重金属限量%=(标准铅体积ml ×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g ×100%
4.4.8含量测定 取本品约0.5g ，精密称定，加盐酸溶液（1→2）25ml 溶解后，再加水25ml ，照永停滴定法（详见永停滴定检查法标准操作规程），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。
每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于2
5.33mg 的C 10H 11N 3O 3S 。
计算公式： T ×F ×V
含量测定（％）＝ ×100％
M
V ：亚硝酸钠滴定液的耗毫升数；
F ：亚硝酸钠滴定液的实际浓度；
T ：滴定度0.02533；
M ：取供试品的重量。
相对偏差=％＋－100
B A B A 结果判定：含
C 10H 11N 3O 3S 不得少于99.0%，相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。