介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究
关于有序介孔炭CMK
关于有序介孔炭CMK-3从水溶液中吸附铀的研究摘要: 有序介孔碳CMK-3在水溶液中铀的去除和获取方面的能力已经进行了探索。
CMK-3的制构特性是以使用小角X射线衍射和N2吸附脱附，BET比表面积，孔体积和孔径是1143.7平方米/克，1.10立方厘米/克和3.4 nm为特征的。
了对不同的实验参数，例如溶液的pH值，初始浓度，接触时间，离子强度和温度对吸附的影响进行研究。
CMK-3显露出铀在最初pH=6，接触时间为35分钟时吸附能力最高。
吸附动力学也通过伪二阶模型很好地描述了。
吸附过程可用朗格缪尔和Freundlich等温线很好地定义。
热力学参数，ΔG°(298K),ΔH°，ΔS°分别定为-7.7, 21.5 k J mol -1和98.2 J mol-1 K-1,这表明CMK-3在自然界朝向铀吸附进程是可行的，自发的和吸热的。
吸附的CMK-3可以有效地为U(VI)的去除和获取，通过0.05 mol／L的HCL再生。
从1000ml包含铀离子的工业废水的u(VI)的完全去除可能带有2g CMK-3。
关键词：有序介孔碳CMK-3 吸附铀前言：处理放射性物质产生低中高水平的放射性废物的许多活动要求用先进的技术处理[1，2]。
在过去的几十年，考虑到潜在的环境健康威胁和不可再生的核能源资源的双重意义，各种各样的技术，例如溶剂萃取[3，4]，离子交换[5]，和吸附已经从放射性废物的铀的去除和获取得到了发展[6]。
最近，吸附由于其效率高、易于处理,基于碳质材料例如活性炭[7-8]，碳纤维[11]，因为他们比有机换热器树脂有更高热量和辐射电阻，与熟悉的无极吸附剂相比有更好的酸碱稳定性，因此逐渐应用于这一领域[8]。
另外,作为碳质材料家族的新成员,有序介孔碳CMK-3是通过纳米铸造技术合成的[12]，因为它独特的特征如高表面积，规整的介孔结构，窄的孔径分布，大孔隙体积，以及优异的化学和物理稳定性，已经引起了广泛关注[13，14]。
多孔碳材料的研究进展
Joo S H， Choi S J， Oh I， et al. Ordered nanoporous arrays of carbon supporting high dispersions of platinum nanoparticles[J]. Nature， 2001， 412(6843):169-
H
6
硬模板法
• 硬模板法流程：先合成多孔分子筛，以其为硬模板，将碳 前驱体灌入其孔道中，将形成的纳米有机物/硅复合材料 经过高温碳化和模板刻蚀技术， 最终获得多孔碳材料。其 孔结构和孔道尺寸主要取决于所使用的硬模板的结构，通 过选择不同结构的硬模板，来控制和合成反相复制模板的 多孔碳材料。
H
7
硬模板法
美国国立可再生能源实验室采用tpd程序控温脱附仪测量单壁纳米碳管swnt的载氢量从实验结果推测在常温下swnt能储存510wt的氢气并认为swnt接近氢燃料电池汽车的应用标准9wtchen等对金属掺杂对纳米碳管储氢容量的影响进行了研究他们称掺杂li及掺杂k的多壁碳纳米管在常压200400条件下的储氢量分别高达20及14
硬模板法
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软模板法
• 软模板法利用表面活性剂作为模板剂，通过表面活性 剂和碳源之间的相互作用,经过自组装形成多孔结构。
赵东元课题组以 酚醛树脂为碳源， 在乙醇做溶剂条 件下，利用溶剂 挥发诱导自组装 将嵌段共聚物与 碳源自组装形成 具有介孔结构的 高分子聚合物， 而后经过脱除模 板和预碳化得到 有序介孔碳材料。
• 1999年，韩国科 学家Ryoo等人 以蔗糖为碳源， 以介孔二氧化硅 分子筛MCM-48 为模板，首次合 成出有序介孔碳 材料CMK-1。
有序介孔碳CMK-3负载离子液体催化剂的制备与表征
中国材料科技与设备 （ 双月 刊） 有序介孑 Ｌ 碳 Ｃ ＭＫ一３ 负载离子液体催化剂 的制 备与表征
冷 却 至 室 温 ，用丙 酮抽 滤洗 涤 ４次 ，每 次 ２ ０ ｍＩ ，再 将 所 得
各种催化剂 已有报 道＿ １ 一］ ，其 中各 种高效 绿色 的离子 液体
催 化 剂 ，如 咪 唑盐 、吡 啶盐 和季 铵 盐 都 得 到 了广 泛 的发 展 。
然而 ，这些 均相 的离子液体催化剂在反应后很难 回收利 用 ， 并且增加了产品纯化 的难 度 。为 了解 决这些 难题 ，发 展基 于离子液体的非均相催化 剂被认 为是最有效 的一种解 决方 案 。非均相离子液体催化剂 通常是将 离子液体 嫁接 到各种 同体载体上 ，这样 不仅 保 留了离 子 液体 的物 理化 学性 质 ，
１ ． ２主 要原 料 和 试 剂
有序介孔碳 Ｃ ＭＫ一３购买于南京先 丰纳 米材料科 技有 限公司 ；咪唑一４ 一 甲醛和 ３ 一溴丙酸购买 于阿法埃 莎 （ 天 津）化学有限公 司 ；Ｎ～甲基 甘氨酸 、溴代 乙烷 、溴 乙醇 、
甲 苯 、甲 醇 、丙 酮 购 自国药 集 团化 学 试 剂 有 限 公 司 。 图 １ 催 化 剂 制 备 过 程
０ 引 言
二氧 化碳 是一种 容易获 得的 无毒 、储量 丰富 、经济 的 可再生碳 资源 。各种 资源化 利用二氧 化碳 的方法 中 ，使用 二氧化碳 作为原料 与环氧化 合物环加 成得到 五元 环状碳 酸 酯是一个 高效利用二氧化碳这一可再生资源 的方式 。 目前 ，
催化 Ｃ （ ） ２ 与 环 氧 化 合 物 环 加 成 反 应 生 成 五 元 环 状 碳 酸 酯 的
墨 一 。
１ 实验 部 分
WO3纳米材料的制备、表征及性能研究的开题报告
WO3纳米材料的制备、表征及性能研究的开题报告
一、选题背景
氧化钨（WO3）作为一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景，例如太阳能电池、气敏传感器、光催化等领域。
其中，WO3纳米材料由
于其纳米尺度效应所带来的特殊性能，已成为研究的热点。
因此，研究WO3纳米材料的制备、表征及性能具有重要的理论和实际意义。
二、研究内容
本项目的主要研究内容为：
1. WO3纳米材料的制备方法研究。
本研究将探究可控制备WO3纳
米材料的常见方法，例如溶剂热法、水热法、电沉积法等，并对不同方
法的制备机理进行对比和分析。
2. WO3纳米材料的表征。
本研究将对制备出的WO3纳米材料进行
表征分析。
主要包括材料的形貌、晶体结构、晶面取向、表面化学组成
和光学性质等方面。
3. WO3纳米材料的性能研究。
本研究将研究制备出的WO3纳米材
料的光催化性能、气敏传感性能、光电性能等方面的性能表现，并与传
统的WO3材料进行对比。
三、研究意义
本研究可以为WO3纳米材料的制备、表征及性能研究提供一定的理论和实践基础。
同时，该研究还将为开展WO3纳米材料在太阳能电池、气敏传感器、光催化等领域的应用研究提供一定的技术支撑和参考。
介孔碳材料及负载金属催化剂表征
介孔碳材料及负载金属催化剂表征摘要：介孔材料作为纳米材料的一个重要发展,已成为国际科技界普遍关注的新的研究热点.本文综述了以氧化铝、活性炭为载体负载镍基催化剂的研究方法。
1．前言近几年来，介孔材料作为一种新兴的材料在光化学、催化及分离等领域具有十分重要的应用，是当今研究的热点之一。
按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)的定义，孔径在2-50nm范围的多孔材料称为介孔(中孔)材料。
按照化学组成，介孔材料可分为硅基和非硅基组成两大类，后者主要包括碳、过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等，由于它们一般存在着可变价态，有可能为介孔材料开辟新的应用领域，展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景[1]。
按照介孔是否有序，介孔材料可分为无定形(无序)介孔材料和有序介孔材料[2]。
前者如普通的SiO2气凝胶、微晶玻璃等，孔径范围较大，孔道形状不规则；后者是以表面活性剂形成的超分结构为模板，利用溶胶-凝胶工艺，通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5-30nm，孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料，如M41S等。
介孔材料的特点在于其结构和性能介于无定形无机多孔材料(如无定形硅铝酸盐)和具有晶体结构的无机多孔材料(如沸石分子筛)之间,其主要特征[3]为：具有规则的孔道结构；孔径分布窄，且在1.5-10 nm之间可以调节；经过优化合成条件或后处理，可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性；颗粒具有规则外形，且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性。
现阶段有多种方法可对介孔材料进行表征。
差热/热重(DTA/TG)分析可用于表征物质表面吸附、脱附机理及晶型转变温度，并可鉴别中间体。
X射线衍射分析(XRD)法是利用衍射的位置决定晶胞的形状和大小，以及晶格常数。
透射电镜(TEM)是在极高、极大倍数下直接观察样品的形貌、结构、粒径大小，并能进行纳米级的晶体表面及化学组成分析。
而气体吸附测试(Adsorption measurement)法则是通过向介孔材料中通人氮气等气体来测试其孔径[4]。
载铜介孔碳CMK-3的制备及其对苯酚的吸附-催化氧化性能
Ｈ Ｕ Ｌｏｎ — ｉ ｇ ｇＸ ｎ ＤＡ Ｎ Ｇ ｏ ｇ— ｏ Ｓ ｎ Ｔａ ＹＡ ＮＧ ｉ － ｎ Ｘ ａ Ｐｉｇ
（ｃ ｏｌｆ ｎ ｉ ｎ ｎａ ａ ｄＣ ｅ ｃ ｌ ｎ ｉｅｒ ｇＳ ａ ｇ ａ ｎｖｒ ｔ Ｓ ａ ｇ ａ ２ ０４ ， ． ． ｈ ａ Ｓｈ ｏ Ｅ ｖ ｏｍｅｔｌ ｎ ｈｍｉ ｇｎｅｉ ， ｈ ｎ ｈ ｉ ｉｅｓｙ ｈ ｎ ｈ ｉ ０ ４ ４ Ｐ Ｒ Ｃ ｉ ） ｏ ｒ ａＥ ｎ Ｕ ｉ， ｎ
ａ ｆ ｃｌ ｔ ｏ ，ｆ ｒ ｉ ｇ ｔ ｅ ｃ ｍｐ ｓ ｅ Ｃｕ ＣＭ Ｋ一 ．Ｃｕ Ｃ Ｋ一 ｓ ｃ ａ ａ ｔｒ ｅ ｙ ｐ ｗｄ ｒ Ｘ—ａ ｉ ｒ ｃｉ ｎ ａ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｍ ｎ ｏ ｏ ｉ ／ ｅ ｈ ｔ ３ ／Ｍ ３ ｗａ ｈ ｒ ｃｅ ｉ ｄ ｂ ｏ ｅ ｒ ｙ ｄ ｆ ａ ｔ ， ｚ ｆ ｏ
ｍｅ ｏ ｏ ｏ ｓ ｔｕ ｔ ｒ ｆ ｓ ｐ ｒ ｕ ｒ ｃｕ ｅｏ Ｋ－ ｎ ｏ ｐ ｒｆ ） ｘ ｄ ｓ ｉ ｅ ｓ ｄ ｗｉ １ ｅＣＭ Ｋ－ ｈ ｎ ｅｓａ ａｌ ａ ｏ ａ ｔ ｌｓ ｓ ＣＭ ３ａ ｄ ｃ ｐ ｅ Ｉ ｏ ｉｅ ｗａ ｓ ｒｅ ｔｉ ｔ ｌ ｄ ｐ ｌ ｎｈ ３ ｃ ａ ｎ ｌ ｓ ｍ ｌ ｎ ｎ ｐ ｒ ｃｅ ． ｓ ｉ Ｃ Ｋ一 ｔ ｌ ａ ｒ ｅｓ ｒ ｃ ｅ ｆ ｒ ｏ ｐ ｒ Ｉ ｏ ｉ ｅｗａ ｃ ｒ ｏ ａｅ ． ｈ ｄ ｏ ｐ ｉ ｎａ ｄｃ ｔ ｌ ｔ ｒ ｘ ｄ ｔ ｎ Ｍ ３ ｓ ｌ ｈ ｄａｌ ｇ ｆ ｅａ ａａ ｔ ｐ ｅ 】 ｘ ｄ ｓｉ ｏ ｐ ｒ ｔｄ Ｔ ｅａ ｓ ｒ ｔ ａａ ｙ ｉ ｄ ｙ ｏ ｉ ａｉ ｉ ａ ｕ ａ ｒ ｅｃ ｆ［ ） ｎ ｏ ｎ ｃ ｏ
CoPt@CMK-3的制备及电催化氧还原反应性能
第 50 卷 第 4 期2021 年 4 月Vol.50 No.4Apr. 2021化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryCoPt@CMK-3的制备及电催化氧还原反应性能唐文静（浙江省碳材料技术研究重点实验室，温州大学化学与材料工程学院，浙江 温州 325027）摘 要：本文研究了CoPt@CMK-3催化剂的制备及其电催化燃料电池阴极反应[氧还原反应（ORR）]的活性。
结构表征显示，CoPt为L10型的金属间化合物。
电催化性能结果表明，CoPt@CMK-3具有优于商业Pt/C的催化氧还原反应活性，主要为四电子转移过程，同时具有良好的抗甲醇毒化能力。
这些结果表明，CoPt@CMK-3复合材料是一种有前途的燃料电池阴极反应的催化剂。
关键词：CoPt；氧还原反应（ORR）；CMK-3中图分类号：TB 331 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2021)04-0010-03作者简介：唐文静（1994-），女，硕士，研究方向：碳纳米材料收稿日期：2021-01-11氧还原反应(ORR)是燃料电池等能量储存和转换装置中一个重要的电化学过程[1-2]，但其缓慢的动力学过程极大地限制了燃料电池的能量输出[3-5]。
铂(Pt)是ORR 反应的基准电催化剂，展现出优异的催化活性。
然而，Pt 基电催化剂存在成本高、抗毒化能力差等问题，严重阻碍了燃料电池的大规模商业化[6]。
因此，使用过渡金属对Pt 进行合金化[7-11]，已经成为改进燃料电池技术的重要突破点，一方面可以降低成本，另一方面能实现更高的电化学活性和更佳的抗毒化能力。
本文以介孔碳为碳基体，采用高温退火，简单高效地合成了多孔碳包覆CoPt 有序合金的碳催化剂材料，并研究了材料的电催化氧还原反应的性能。
1 实验部分1.1 实验流程首先制备有序介孔二氧化硅模板(SBA-15)，然后采用硬模板法，通过纳米灌注、高温热解、HF 浸泡除模板等流程，获得有序介孔碳CMK-3前驱体，最后，将可溶性Co(NO)3·6H 2O 和H 2PtCl 6浸渍到CMK-3中，在60℃下烘干，在管式炉中采用550℃保温3h、650℃保温6h 的方式分段高温退火，得到介孔碳包覆的钴铂金属间化合物碳材料催化剂。
有序介孔碳cmk-3的合成和表征
有序介孔碳cmk-3的合成和表征有序介孔碳（Ordered Mesoporous Carbon）是一种具有规则有序孔道结构和高比表面积的碳材料。
它在吸附分离、催化和电化学领域具有广泛的应用潜力。
其中，CMK-3是一种常用的有序介孔碳材料。
本文将介绍CMK-3的合成方法以及对其的基本表征。
CMK-3的合成方法主要分为模板法和非模板法两种。
模板法是通过使用表面活性剂或有机分子作为模板，然后将其包裹在碳前体材料周围，并通过模板转移法将其转化为CMK-3的方法。
非模板法则是通过直接炭化碳前体材料制备CMK-3。
以模板法为例，通常使用硅胶球体作为前驱体，其尺寸从纳米到微米不等。
首先，将硅胶球体与表面活性剂（如十六烷基三甲基溴化铵）混合在溶剂中，并在一定的温度和时间下充分搅拌。
然后，将混合物烘干，并在高温下煅烧，以获得有序排列的硅胶珠。
接下来，将硅胶珠浸泡在碳源溶液中，如葡萄糖或蔗糖。
随后，将混合物转移到高温炉中，在惰性气氛下进行炭化反应。
最后，通过浸泡在浓盐酸溶液中，溶解硅胶珠，得到有序介孔碳CMK-3。
对CMK-3进行表征时，常用的方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和比表面积分析等。
XRD是一种常用的物相分析方法，可以确定CMK-3中的结晶相和晶格参数。
CMK-3通常呈现出强烈的（001）峰，表示排列有序的孔道结构。
此外，XRD还可以用来估算晶格常数和孔径尺寸。
SEM和TEM则用于观察CMK-3的表面形貌和孔道结构。
SEM图像可以显示出样品的整体形貌和表面特征，而TEM图像则可以展示出CMK-3内部的微观结构和孔道排布。
从TEM图像中，可以观察到有序排列的孔道和均匀的介孔结构。
比表面积分析包括比表面积测定和孔径分布测定。
通常使用比表面积测定方法，如氮气吸附-脱附法（BET）测定CMK-3的比表面积。
由于CMK-3具有高度有序的孔道结构，因此具有大的比表面积。
新型皮质醇电化学传感器的研究概括与进展
TECHNOLOGY AND INFORMATION166 科学与信息化2023年11月上新型皮质醇电化学传感器的研究概括与进展卓青青 邹黎萌 杨博翔(通讯作者)重庆市巴南区中医院 重庆 401320摘 要 通过对皮质醇免疫传感器、分子印迹传感器、碳材料传感器及可穿戴传感器进行了总结和归纳，展现了新型传感器对不同体液中皮质醇含量检测的高效、准确、抗干扰能力强等特点。
相比酶免疫法等传统的检测方式更加快捷。
此外，还对不同类型的传感器的检测机理进行了总结，并对各种电极的修饰方式进行了归纳，为皮质醇电化学传感器的制备提供了参考，为临床检测提供了思路。
关键词 新型皮质醇；电化学传感器；类固醇激素Research Summary and Progress of Novel Cortisol Electrochemical Sensors Zhuo Qing-qing, Zou Li-meng, Yang Bo-xiang (corresponding author)Chongqing Banan District Hospital of Traditional Chinese Medicine, Chongqing 401320, ChinaAbstract By summarizing cortisol immune sensors, molecularly imprinted sensors, carbon material sensors and wearable sensors, the new sensors show the characteristics of high efficiency, accuracy and strong anti-interference ability in the detection of cortisol content in different body fluids. Compared with traditional detection methods such as enzyme immunoassay, it is faster. In addition, the detection mechanism of different types of sensors is summarized, and various electrode modification methods are summarized, which provides a reference for the preparation of cortisol electrochemical sensors and provides ideas for clinical detection.Key words new cortisol; electrochemical sensors; steroid hormone引言皮质醇作为一种类固醇激素，有影响脂质代谢和神经发育等功能。
介孔碳cmk3
介孔碳cmk3介孔碳是指孔隙直径大于2纳米，小于50纳米的一种碳材料。
它具有高表面积、规则的孔道结构、优良的物理化学性质和独特的应用性能。
介孔碳材料具有丰富的催化、吸附、分离、能量存储和传输等应用领域，因此在化学、材料、环境等领域研究中得到了广泛的应用。
CMK3是一种介孔碳材料，由于它具有孔隙分布均匀、孔径大小可控、稳态性能良好等优点，被广泛用于电容器、电催化、分离膜等领域。
本文将对CMK3介孔碳的制备、表征、应用以及未来发展进行系统的介绍。
1. 制备方法CMK3介孔碳材料的制备方法比较多样。
传统的制备方法一般是硬模板法、软模板法和自组装法。
硬模板法是一种使用介孔模板材料制备介孔碳材料的方法，常用的模板材料包括SiO2、Al2O3、MgO等，通过与模板材料有机物预聚体的反应，形成孔道结构。
制备过程中，需要对模板材料进行去除，以保证介孔碳材料的孔道结构得到保留。
另外，软模板法则是改进的硬模板法，采用液态模板材料，常用的模板材料包括嵌段共聚物等，制备方法繁琐，但可以制备出更规则的孔道结构。
自组装法是一种无模板制备方法，通过生长过程中化学反应的调控来形成孔道结构。
自组装法的优点是制备过程更加简单，无需去模板步骤，但其中孔径大小的控制相对较难。
2. 表征方法CMK3介孔碳材料的表征一般采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、N2吸附/脱附等多种方法。
扫描电镜和透射电镜可以观察到样品的中微观形貌和孔道结构；X射线衍射可以进一步证明样品的结晶性质及晶体结构；N2吸附/脱附测量则是确定介孔碳材料的比表面积、孔径大小及孔道结构等方面的最为重要的手段。
在进行表征时需要注意实验条件的选择，以及实验方法的准确性和可重复性。
3. 应用CMK3介孔碳材料的应用领域广泛。
电池和电容器方面，CMK3介孔碳具有高比电容、高循环稳定性等优点，为超级电容器和锂离子电池的正负极材料开发提供了新的方向。
能源催化方面，CMK3介孔碳作为催化剂载体具有良好的应用前景。
有序介孔碳材CMK-3性能参数 有序介孔碳材CMK-3规格参数
有序介孔碳材CMK-3性能参数有序介孔碳材CMK-3性能参数，大部人都是不大了解的。
介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料，具有巨大的比表面积（可高达2500m2/g）和孔体积（可高达2.25cm3/g），非常有望在催化剂载体、储氢材料、电极材料等方面得到重要应用，因此受到人们的高度重视。
下面就由先丰纳米简单的介绍有序介孔碳材CMK-3性能参数。
介孔材料制得的双电层电容材料的电荷储量高于金属氧化物粒子组装后的电容量，更远高于市售的金属氧化物双电层电容器。
与纯介孔硅材料相比，介孔碳材料表现出特殊的性质，有高的比表面积，高孔隙率；孔径尺寸在一定范围内可调；介孔形状多样，孔壁组成、结构和性质可调；通过优化合成条件可以得到高热稳定性和水热稳定性；合成简单、易操作、无生理毒性。
它的优点之处还在于其在燃料电池，分子筛，吸附，催化反应，电化学等领域的潜在应用价值。
近年来，介孔材料科学已经成为国际上跨化学、物理、材料、生物等学科交叉的热点研究领域之一，更成为材料科学发展的一个重要里程碑。
另外，材料具有有序中孔孔道结构，孔径尺寸3.9 nm，比表面积在500-1500 m2/g 范围之内。
孔容在0.7-1.5 cc/g之间。
中孔炭材料具有较高的比表面积和孔容以及良好的导电性、生物相容性和耐腐蚀性等特点,在电化学电极材料、催化剂载体、色谱柱吸附剂、蛋白质分离等领域有巨大应用前景。
如果想要了解更多关于有序介孔碳材CMK-3的内容，欢迎立即咨询先丰纳米。
先丰纳米是江苏先进纳米材料制造商和技术服务商，专注于石墨烯、类石墨烯、碳纳米管、分子筛、黑磷、银纳米线等发展方向，现拥有石墨烯粉体、石墨烯浆料和石墨烯膜完整生产线。
自2009年成立以来一直在科研和工业两个方面为客户提供完善服务。
科研客户超过一万家，工业客户超过两百家。
南京先丰纳米材料科技有限公司2009年9月注册于南京大学国家大学科技园内，现专注于石墨烯、类石墨烯、碳纳米管、分子筛、银纳米线等发展方向，立志做先进材料及技术提供商。
介孔碳-金属氧化物纳米复合材料的制备及电化学性能研究
介孔碳-金属氧化物纳米复合材料的制备及电化学性能研究目录第一章绪论 (1)1.1 介孔碳材料 (1)1.1.1 介孔碳材料概述 (1)1.1.2 介孔碳材料的制备 (2)1.1.3 介孔碳材料的应用 (8)1.2 金属氧化物 (9)1.2.1 二氧化钛 (9)1.2.2 二氧化锰纳米材料的制备及应用 (14)1.3 介孔碳/金属氧化物纳米复合材料的电化学应用 (16)1.3.1 介孔碳/二氧化钛纳米复合材料在锂离子电池中的应用 (17)1.3.2 介孔碳/二氧化锰纳米复合材料在超级电容器中的应用 (20)1.4 本课题的主要研究内容及意义 (24)第二章介孔碳/二氧化钛纳米复合材料的制备及其作为锂离子电池负极材料的应用 (26)2.1 引言 (26)2.2 实验部分 (27)2.2.1 主要实验原料、设备和测试仪器 (27)2.2.2 实验方案 (29)2.2.3 表征仪器及方法 (31)2.3 结果分析与讨论 (32)2.3.1 材料表征 (32)2.3.2 电化学性能测试 (39)2.4 本章小结 (47)第三章介孔碳/二氧化锰复合材料的制备及其作为超级电容器电极材料的应V用.... .. (48)3.1 引言 (48)3.2 实验部分 (49)3.2.1 主要实验原料、设备和测试仪器 (49)3.2.2 实验方案 (51)3.2.3 表征仪器及方法 (52)3.3 结果分析与讨论 (54)3.3.1 材料表征 (54)3.3.2 电化学性能测试 (60)3.4 本章小结 (63)第四章全文总结 (64)参考文献 (65)致谢 (78)攻读硕士学位期间已发表或录用的论文 (80)VI图录第一章图1-1. 硬模板法制备介孔碳材料示意图 (3)图1-2. 软模板法制备介孔碳材料示意图 (4)图1-3. 表面原子转移自聚合反应制备介孔碳材料示意图 (5)图1-4. 三元共组装法制备有序介孔碳材料示意图 (6)图1-5. 多巴胺作为碳源制备多孔碳球示意图 (6)图1-6. 多巴胺分子结构和聚多巴胺对材料的包覆和二次修饰示意图 (7)图1-7. 多巴胺自聚合机理图 (7)图1-8. 聚多巴胺纳米胶囊的制备示意图 (8)图1-9. 二氧化钛纳米材料的电化学应用 (12)图1-10. 介孔二氧化钛-二氧化钌纳米复合材料的元素分布图 (14) 图1-11. 锂离子电池结构示意图 (18)图1-12. 有序介孔碳/二氧化钛复合材料的制备流程图 (20)图1-13. 双电层电容器原理图 (21)图1-14. 石墨/二氧化锰/介孔碳杂化纳米线结构示意图 (24)第二章图2-1. 介孔碳/二氧化钛纳米复合材料的制备流程图 (27)图2-2. 钛纳米管的TEM (a)和SEM (b)图片 (32)图2-3. 聚多巴胺/钛纳米管复合物的TEM (a)和SEM (b)图片 (33) 图2-4. 介孔碳/二氧化钛复合材料的TEM图片 (34)图2-5. 低浓度氢氟酸处理后的介孔碳/二氧化钛复合材料的TEM(a)和SEM(b)图片 (34)图2-6. 高浓度氢氟酸处理后的介孔碳材料的TEM (a)和SEM (b)图片 (35)图2-7. 材料的的氮气吸附-脱吸附曲线和孔径分布图 (36)VII图2-8. 材料的X射线衍射图谱 (38)图2-9. 材料的热失重曲线 (38)图2-10. 介孔碳/二氧化钛复合材料电极的性能图 (40)图2-11. 低浓度氢氟酸处理后的介孔碳/二氧化钛复合材料电极的性能图 (42)图2-12. 低浓度氢氟酸处理后的介孔碳/二氧化钛复合材料电极的充放电曲线图 (43)图2-13. 高浓度氢氟酸处理后的介孔碳电极的性能图 (45)图2-14. 高浓度氢氟酸处理后的介孔碳电极的充放电曲线图 (46) 第三章图3-1. 介孔碳/二氧化锰纳米复合材料的制备流程图 (49)图3-2. 碳纳米管的TEM (a)和SEM (b)图片 (55)图3-3. 聚多巴胺/碳纳米管复合物的TEM (a)和SEM (b)图片 (56) 图3-4. 介孔碳材料的TEM (a - 1, 2, 3)图片 (56)图3-5. 介孔碳/二氧化锰复合材料的TEM (a)和SEM (b)图片 (57) 图3-6. 材料的氮气吸附-脱吸附曲线和孔径分布图 (58)图3-7. 介孔碳/二氧化锰复合材料的X射线衍射图谱 (59)图3-8. 材料的热失重曲线 (59)图3-9. 介孔碳/二氧化锰复合材料的元素分析能谱图 (60)图3-10. 介孔碳/二氧化锰复合材料电极的循环伏安图 (61)图3-11 介孔碳/二氧化锰复合材料电极的恒流充放电曲线图 (62) 图3-12 介孔碳/二氧化锰复合材料电极的循环稳定性曲线 (62)VIII第一章绪论1.1介孔碳材料1.1.1介孔碳材料概述介孔材料（Mesoporous Materials, MMs）是一种新型多孔材料，孔径介于2-50nm之间，具有巨大的比表面积和三维孔道结构[1]。
介孔碳材料CMK-3及改性介孔碳材料N,O-CMK-3对药物的吸附和释放性能
１００４ １６５６２０２００９ １６３５ １１介孔碳材料ＣＭＫ ３及改性介孔碳材料Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３对药物的吸附和释放性能王贤书１，２，３ ，汪祖华２，３，贾双珠１，吴 红１，杨春亮１，史永永１，潘红艳１（１．贵州大学化学与化工学院 贵阳 ５５００２５２．贵州中医药大学药学院 贵阳 ５５００２５３．贵州中医药大学纳米药物技术研究中心 贵阳 ５５００２５）摘要：以有序介孔碳材料ＣＭＫ ３为碳骨架，通过硝酸（ＨＮＯ３）氧化并将三聚氰胺作为氮源采用热解技术成功制备了氮氧共掺杂介孔碳Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３，通过扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、Ｎ２吸附 脱附、Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）、拉曼光谱（Ｒａｍａｎ）和接触角测试对ＣＭＫ ３和Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３材料的微观形貌、结构、组成及润湿性能进行了分析表征，测试了介孔碳材料对难溶性抗肿瘤药物羟基喜树碱（ｈｙｄｒｏｘｙｃａｍｐｔｏｔｈｅｃｉｎ，ＨＣＰＴ）的吸附和释放性能。
结果表明：经过改性后Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３的孔结构发生了变化，比表面积和孔体积减少，表面的含氮、氧官能团增加，介孔碳材料的表面润湿性得到改善，使得介孔碳材料的接触角由１６１ ９°降低至１３８°。
ＣＭＫ ３和Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３对ＨＣＰＴ具有较好的吸附能力，饱和吸附量分别为８１１ １１ｍｇｇ－１和８０５ ９３ｍｇｇ－１，介孔碳材料因具有纳米孔道结构提高了原料药羟基喜树碱的溶出度，负载于介孔碳材料后溶出率由２２ ７％提高为７６ ４３％和７２ ６６％。
关键词：三聚氰胺；ＣＭＫ ３；Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３；接触角；介孔碳；羟基喜树碱中图分类号：ＴＢ３２１ 文献标志码：ＡＳｔｕｄｙｏｎｄｒｕｇａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｒｅｌｅａｓｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＣＭＫ ３）ａｎｄｍｏｄｉｆｉｅｄｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｎ，Ｏ ＣＭＫ ３），２，３ ，ＷＡＮＧＺｈｕ ｈｕａ２，３，ＪＩＡＳｈｕａｎｇ ｚｈｕ１，ＷＵＨｏｎｇ１，ＷＡＮＧＸｉａｎ ｓｈｕ１ＹＡＮＧＣｈｕｎ ｌｉａｎｇ１，ＳＨＩＹｏｎｇ ｙｏｎｇ１，ＰＡＮＨｏｎｇ ｙａｎ１（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ；３．Ｎａｎｏ ｄｒｕｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴａｋｉｎｇｏｒｄｅｒｅｄｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌＣＭＫ ３ａｓｔｈｅｃａｒｂｏｎｓｋｅｌｅｔｏｎ，Ｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｏｘｉｄａｔｉｏｎａｎｄｍｅｌａｍｉｎｅａｓｎｉｔｒｏｇｅｎｓｏｕｒｃｅ，ｎｉｔｒｏｇｅｎｏｘｙｇｅｎｃｏ ｄｏｐｉｎｇｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎＮ，Ｏ ＣＭＫ ３ｗｅｒｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｙｒｏｌｙｓｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｓｃａｎｎｉｎｇｅ ｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ），Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＴＥＭ），Ｘ ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），Ｎ２ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ，Ｘ ｒａｙｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ），Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（Ｒａｍａｎ）ａｎｄｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｔｅｓｔｗｅｒｅａｄｏｐｔｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＣＭＫ ３ａｎｄＮ，Ｏ ＣＭＫ ３，Ｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｒｅｌｅａｓｅｐｅｒｆｏｒｍ ａｎｃｅｏｆｔｈｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅａｎｔｉｔｕｍｏｒｄｒｕｇｈｙｄｒｏｘｙｃａｍｐｔｏｔｈｅｃｉｎ（ＨＣＰＴ）ｏｎｔｈｅｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓｗａｓｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ收稿日期：２０２０ ３ １３；修回日期：２０２０ ０４ １６基金项目：国家自然科学基金（８１７６０６４３）；贵州省科学技术基金项目（黔科合ＬＨ字［（２０１７）７２５４号）联系人简介：王贤书（１９７７ ），女，副教授，主要从事纳米医药材料的研究。
氮掺杂CMK-3 的合成与表征
溶液缓慢滴加到 SBA-15 粉末，充分润湿，超声搅拌 明在合成过程中，N-CMK-3 复制了 SBA-15 的长程
10 min 使之溶解完全。加入磁子搅拌浸渍 12 h，然 后于 60℃烘干、研磨。
3）高温热解。将浸渍完成后的粉末填到陶瓷
轮廓。以上小角衍射的结果表明，样品具有有序孔 结构。根据布拉格公式和公式 a=(2/30.5)d100，可以计 算出 N-CMK-3 的晶胞参数为 10.9 nm 左右。
目前，许多性能优异、结构独特的氮掺杂碳材料 相继被报道，例如氮掺杂石墨烯 [15-17]、氮掺杂碳纳米 管 [18-20]、氮掺杂气凝胶 [21-24] 等，而有关氮掺杂介孔碳 的报道并不算多。因此，发展氮掺杂介孔碳的合成 方法，对于理论研究和实际应用都具有重要的意义。
有鉴于此，我们开发了一种简单的硬模板法（使 用 SBA-15 作为硬模板，以单氰胺为掺杂氮源，葡萄 糖为碳源）用于制备氮掺杂介孔碳。所得产品的尺 寸较均匀，饱满圆润，颗粒之间不黏连，是非常好的 催化剂载体。
第 48 卷 第 5 期 2019 年 5 月
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
Vol.48 No.5 May. 2019
氮掺杂 CMK-3 的合成与表征
陈 艳，鲁少杰，唐文静
（温州大学化学与材料工程学院，浙江 温州 325027）
近年来，人们对碳材料的掺杂研究兴趣斐然，研 究最多的是掺杂氮元素。人们发现，掺杂可以改变 碳材料中碳原子的电子结构，进而改变碳材料的化 学性质，使其表面吸附特性及催化活性得到改善 [1112]。正因如此，氮掺杂碳材料在吸附与分离、催化、超 级电容器、气体储存、传感、光学器件以及电化学能 量储存与转化、蛋白质分离等众多领域均具有广阔 的应用前景 。 [13-14]
碳纳米纤维与氧化锌复合材料光催化性质的研究
碳纳米纤维与氧化锌复合材料光催化性质的研究
付沙威;张晶莹
【期刊名称】《吉林建筑工程学院学报》
【年(卷),期】2014(031)002
【摘要】利用静电纺丝技术和水热方法制备碳纳米纤维(CNFs)与氧化锌(ZnO)复合光催化材料,该材料具有优异的光催化活性.CNFs具有较好的导电性,ZnO半导体的光生电子可以及时被CNFs转移,延长ZnO半导体光生电子和光生空穴的再结合时间,从而增强空穴的氧化性能.CNFs作为衬底材料,ZnO纳米粒子分立的生长在其上,不会发生因纳米粒子聚集而降低材料光催化性能的现象.CNFs和ZnO复合材料在短时间内可有效降解罗丹明B.
【总页数】3页(P89-91)
【作者】付沙威;张晶莹
【作者单位】吉林建筑大学基础科学部,长春130118;吉林建筑大学基础科学部,长春130118
【正文语种】中文
【中图分类】TQ342+.74
【相关文献】
1.水热法制备碳纳米纤维与二氧化钛复合材料及其光催化性质的研究∗ [J], 付沙威;张晶莹
2.水热法制备碳纳米纤维与氧化锌复合材料 [J], 付沙威;张晶莹
3.水热法制备碳纳米纤维与二氧化钛复合材料及其光催化性质的研究 [J], 付沙威;张晶莹;
4.水热法制备碳纳米纤维与氧化锌复合材料 [J], 付沙威;张晶莹;
5.对铜——氮共掺杂氧化锌的导电及光催化性质的研究 [J], 左春英; 王畅; 张欣艳; 钟成
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介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究
介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究黄赟赟中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：介孔碳CMK-3是非硅系材料，其特有的组成与结构，加之高的比表面积、有序的孔径分布面，不但有利于传质，更易于主客体组装，使每单位物质有非常高的表面积和高浓度的活性点，与半导体量子点复合，有可能提高半导体的光电转换效率。
本论文着重测试合成出来的ZnO/CMK-3纳米复合材料光电性能，主要通过紫外-可见光光谱、荧光光谱和光电流测试进行其性能的表征，研究其作为研发新型太阳能电池材料的可行性及其CMK-3对半导体ZnO量子点的光电性能影响。
研究结果表明CMK-3特殊的介孔结构有助于提高半导体的光电转换效率，对研究新一代太阳能电池有重要意义。
关键词：介孔碳半导体量子点纳米复合物光电转换效率1 前言近些年来以碳基或硅基和半导体纳米化合物组成的光电转换材料制备的新型高效太阳能电池，开创了太阳能电池的新世纪。
在以碳基和半导体纳米化合物组成的光电转化材料中，碳纳米管因具有独特的结构、纳米级的尺寸、高的有效比表面积等特点，以其为载体负载半导体纳米化合物的应用研究最为显著。
美国的Prashant V. Kamat教授先后制备了SWCNTs/CdS, SWCNTs/TiO2, SWCNTs/SnO2 , SWCNTs/CdSe【11】等一系列纳米光电转化材料，并且通过对比试验验证了碳纳米管具有增大半导体光电流强度的性质。
同时，Ryong Ryoo教授在2000年的J. Am. Chem. Soc【12】中报道了较碳纳米管具有均匀规整、纳米级的孔道结构，巨大的内比表面积以及三维网状结构等优点有序介孔碳CMK-3，之后在2001年的Nature中报道制备了在有序介孔碳上负载了高分散的金属铂，用于制备高效电极。
Masaki Ichihara在2003年Adv .Mater中报道了有序介孔碳CMK-3和金属锂组成的可循环、高比电容值复合材料，它与SWCNTs与金属锂复合材料相比具有更高的比电容值，经研究发现是因为CMK-3具有三维网状的结构，与碳纳米管相比，具有更广泛的应用空间。
介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究--介绍一个综合化学实验
介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究--介绍一个综合化学实验边绍伟;赵亚萍;咸春颖;沈丽;竺海能【摘要】In this work, an experiment of synthesis and adsorption property of mesoporous carbon CMK-3 is in-troduced to the comprehensive chemistry laboratory. The morphology and pore structure of CMK-3 were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and nitrogen adsorption-desorp-tion analysis. The adsorption property of CMK-3 for methylene blue in aqueous solution was evaluated.%介绍一个集物理化学、分析化学和无机化学为一体的综合实验———介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究。
实验通过合成具有高比表面积的介孔碳材料CMK-3,运用扫描电子显微镜( SEM)、透射电子显微镜( TEM)和氮气吸附/脱附技术表征材料的形貌和多孔结构；考察了介孔碳材料CMK-3对水溶液中次甲基蓝染料分子的吸附性能。
【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P47-50)【关键词】介孔碳材料;比表面积;吸附;次甲基蓝;物理化学【作者】边绍伟;赵亚萍;咸春颖;沈丽;竺海能【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620【正文语种】中文【中图分类】O6;G64AbstractIn this work, an experiment of synthesis and adsorption property of mesop orous carbon CMK-3 is introduced to the comprehensive chemistry laboratory. The morpholo gy and pore structure of CMK-3 were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and nitrogen adsorption-desorption analysis. The adsorption property of CMK-3 for methylene blue in aqueous solution was evaluated.Key WordsMesoporous carbon; Specific surface area; Adsorption; Methylene blue; Ph ysical chemistry物理化学实验是综合性、技术性较强的化学基础实验。
载铜介孔碳CMK-3的制备及其对苯酚的吸附-催化氧化性能
载铜介孔碳CMK-3的制备及其对苯酚的吸附-催化氧化性能胡龙兴;党松涛;杨霞萍【摘要】通过一种简易的方法在介孔碳CMK-3的孔道内负载氧化铜粒子制备Cu/CMK-3复合物,利用粉末X射线衍射、氮气吸附,脱附、透射电镜等手段对其进行表征.结果表明,氧化铜均匀地分散在CMK-3孔道中,CMK-3在负载氧化铜后仍有较大的比表面积.考察了载铜CMK-3对水中苯酚的吸附和低温干法催化氧化苯酚性能.吸附和循环使用结果表明,Cu/CMK-3对水中苯酚具有较大的吸附量和良好的催化氧化效率.热重-质谱(TG-MS)联用测试结果表明,吸附的苯酚在180℃左右开始被催化氧化为CO_2和水,此时不会造成苯酚的脱附和介孔碳CMK-3的烧蚀.【期刊名称】《物理化学学报》【年(卷),期】2010(026)002【总页数】5页(P373-377)【关键词】吸附;介孔碳CMK-3;氧化铜;干法催化氧化【作者】胡龙兴;党松涛;杨霞萍【作者单位】上海大学环境与化学工程学院,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,上海,200444【正文语种】中文【中图分类】O643在废水处理中,活性炭吸附法是一种简便实用的方法[1-5].活性炭吸附饱和后,通过适当方法使其再生以进行循环使用是一个重要课题.普遍采用的热再生法通常要求温度在1100 K以上,且会造成5%-15%的质量损失[6].并且加热过程中脱附的污染物也需要后处理,工艺比较复杂.有研究者开发了一种干法催化氧化技术[7-11],通过在活性炭上负载在较低温度下对目标污染物有催化分解作用的金属或金属氧化物,制成金属/活性炭吸附-催化剂.首先利用活性炭对目标污染物的优良吸附性能达到净化废水的目的,再将水排出,利用催化剂催化氧化目标污染物,在温和的条件下将吸附浓缩的污染物降解,从而实现活性炭的再生.该技术具有简便和实用的特点,在处理水中有毒及难生物降解污染物方面有很大的应用潜力.但是,传统活性炭作为吸附剂及催化剂载体存在着某些不足,如传统的活性炭对水中污染物的吸附量较低,且达到吸附平衡的时间较长[12];在催化氧化目标污染物的过程中会产生一定量的较稳定的残余物,这些残余物会将活性炭中的微孔(0.50-1.07 nm)堵塞,从而使吸附量随着使用次数的增加而有较大的下降[13].介孔碳材料是近年来飞速发展的一种新型碳材料[14-17].其具有2-50 nm可调孔径、较高的比表面积和很大的孔容,在作为吸附材料及催化剂载体方面都具有传统的活性炭不可比拟的优势.在本工作中,通过一定的方式使CuO负载于介孔碳CMK-3的孔道内,通过对吸附苯酚后的吸附-催化剂进行热重-质谱(TG-MS)测试,考察吸附于吸附-催化剂上苯酚的起始催化氧化温度、催化氧化产物及介孔碳的烧蚀.通过吸附-催化剂的循环使用实验,考察载铜介孔碳CMK-3对苯酚的催化氧化效率及重复使用情况.表面活性剂P123(分子式为EO20PO70EO20)购自Aldrich公司,正硅酸乙酯(TEOS)购自Alfa Aesar公司,苯酚、盐酸、乙醇、蔗糖等购自国药集团化学试剂有限公司,均为分析纯.CMK-3是以硅基介孔分子筛SBA-15为模板、以蔗糖为碳源合成的[18].典型的合成过程为:将1.25 g蔗糖和0.14 g硫酸溶于5 g水中,再加入1 g SBA-15并充分搅拌均匀;将得到的混合物于烤箱中分别在373和433 K各烘6 h后,再加入含0.8g蔗糖, 0.09 g硫酸和5 g水的溶液,并在同一个烤箱中于373和433 K各处理6 h;然后将此混合物在氮气气氛下于1173 K碳化,用质量分数为5%的HF溶液洗涤去除氧化硅模板,过滤、乙醇洗涤并于393 K干燥后得到了有序介孔碳材料CMK-3.SBA-15的合成依据Zhao等[19]所描述的方法进行.催化剂的负载是用金属前驱体Cu(NO3)2·3H2O的水溶液浸渍CMK-3,并在一定温度下于惰性气氛中焙烧实现的.典型的过程为:将4 g溶有0.19 gCu(NO3)2·3H2O的水溶液和1 g CMK-3充分混合,先于80℃烘15 h,再在惰性气氛中于250℃下焙烧2 h,就得到了吸附-催化剂载铜CMK-3(记为Cu/CMK-3).以Cu的质量分数计,此时Cu/CMK-3对催化剂的负载量为5%(w).XRD分析采用日本理学Rigaku公司的D/Max-2200 X衍射仪,Cu Kα1射线(λ=0.154056 nm),扫描范围为小角0.5°-5°,大角10°-80°;氮气吸附-脱附实验使用美国Micromeritics公司的Tristar 3000型全自动氮吸附比表面积测试仪;透射电子显微镜(TEM)为日本JEOL公司的JEM-2010F高分辨透射电子显微镜.将100 mL浓度为50 mg·L-1的苯酚溶液和0.05 g Cu/CMK-3放入具塞三角瓶中,在气浴恒温振荡器(SHZ-82型,江苏亿通分析仪器厂)中于30℃吸附1 h.吸附后,将样品过滤,于30℃干燥,密封保存(记为ph-Cu/CMK-3).以CMK-3代替Cu/CMK-3，采用同样的方式可得到吸附苯酚的CMK-3样品(记为ph-CMK-3).苯酚溶液的浓度通过4-氨基安替比林分光光度法测定,测定仪器为上海精密科学仪器有限公司生产的722型紫外-可见分光光度计.苯酚吸附量通过吸附前后苯酚溶液浓度的变化计算.吸附-催化剂的循环使用实验.将吸附样品放于瓷舟中,在管式炉中于空气气氛下进行催化氧化.从室温升温至250℃并持续1 h,升温速率为5℃· min-1.由于粉末状的吸附-催化剂在进行吸附实验后回收时会有部分损失,在进行每次吸附-催化循环时,称量剩余Cu/CMK-3的质量,并保持其与苯酚溶液的比为0.1 g:200 mL.TG-MS测试在德国耐驰公司生产的 STA 449C/4/G Jupiter-QMS 403C热重-质谱联用仪器上进行.测试气氛为空气,从室温升温至400℃,升温速率为10℃·min-1,样品质量为25-30 mg.根据过渡金属氧化物的催化氧化机理[20]及Quintanilla等[21]对含铁催化剂存在条件下苯酚氧化机理的探讨,结合本研究体系的特点,可以把吸附-催化剂催化氧化苯酚的过程简化为3个步骤:1.吸附:A(分子氧)+R(催化剂活性中心)葑ARB(吸附苯酚分子)+R葑BR2.催化反应:AR+BR葑PR(催化剂表面上产物)+R3.脱附解离:PR葑P(主体产物)+R在催化剂活性组分氧化铜和氧化剂分子氧的作用下,吸附苯酚首先被氧化为小分子有机物,最终被氧化为CO2和H2O[22-25].图1是CMK-3及Cu/CMK-3的小角XRD曲线.由图可以看出,在介孔碳CMK-3的XRD曲线中出现一个强烈的归属于(100)平面的衍射峰,且分别归属于(110)和(200)平面的两个肩峰也较为明显,表明其孔道具有很强的有序性.负载CuO后,Cu/ CMK-3的XRD曲线中归属于(100)平面的衍射峰变宽且强度降低,表明CuO粒子已进入CMK-3的孔道之中.图2是两个样品的氮气吸附-脱附曲线和孔径分布图.由图可以看出,介孔碳材料CMK-3在载铜前后孔径分布都较窄,BJH平均孔径分布为3.4 nm.CMK-3的比表面积和孔容分别为1196 m2·g-1和0.98 cm3·g-1,微孔孔容仅约占4%,为0.04 cm3·g-1; Cu/CMK-3的比表面积和孔容分别为988 m2·g-1和0.81 cm3·g-1,与CMK-3相比降低量均约为17%.这进一步证明了催化剂已进入了CMK-3的介孔孔道内.图3为Cu/CMK-3的大角XRD谱图.在图上可以识别出属于CuO物相的衍射峰.属于CuO物相的衍射峰较宽,且峰值较小,说明CuO粒子的尺寸很小,且具有良好的分散性.从Cu/CMK-3的透射电镜图像(图4)中可以看到非常有序的孔道结构,这表明CuO的进入并没有破坏介孔碳CMK-3的结构有序性;在Cu/CMK-3的表面较少看到大片的CuO颗粒聚集,一方面说明CuO的分散性较好,同时也表明CMK-3可以有更大的催化剂负载量.图5是CMK-3与Cu/CMK-3对苯酚的吸附量随时间变化曲线.苯酚的起始质量浓度为50 mg·L-1,体积为100 mL,催化-吸附剂的质量为0.05 g,吸附温度为30℃.由图可见,介孔碳CMK-3在载铜前后对苯酚具有相似的吸附曲线.在刚开始的30 min 中,吸附量快速增加,在较短的时间内(约40 min)吸附就基本达到了平衡状态.说明CMK-3对苯酚具有良好的吸附效果.在后续的吸附实验及吸附-循环实验中,为了使Cu/CMK-3对苯酚吸附充分,设定吸附时间为60 min.达到吸附饱和时,CMK-3及Cu/CMK-3对苯酚的吸附量分别为68和65 mg·g-1.可见,虽然CMK-3在负载CuO后孔容和比表面积均有所降低,但Cu/CMK-3仍具有较高的比表面积,对苯酚的吸附量也保持在较高的水平.图6是Cu/CMK-3及ph-Cu/CMK-3的TG结果.可以看到,两样品在30-180℃有相似的失重行为,失重速率较为恒定,归属于样品上物理吸附水的脱附;当温度大于180℃时,ph-Cu/CMK-3的失重速率超过Cu/CMK-3的失重速率,这表明吸附的苯酚开始被催化氧化,将此温度定义为苯酚的起始氧化温度(Tp).温度高于280℃时,两样品的失重都迅速增加,同时CO2开始生成(图7),表明介孔碳在此温度下开始烧蚀,被氧化为CO2.此温度即为介孔碳的起始烧蚀温度(Tc).图7是ph-Cu/CMK-3及ph-CMK-3在TG实验中不同产物的质谱图,由图可以看出,在整个检测温度范围内,都没有检测到苯酚脱附.H2O以相对稳定的速率从ph-CMK-3上脱附,表明不存在CuO时,CMK-3对所吸附的苯酚没有催化氧化能力.当温度升高至180℃时,从ph-Cu/CMK-3脱附的H2O的含量开始增加,这再次印证了在CuO存在的条件下,当温度达到约180℃时,吸附的苯酚开始被催化氧化,生成CO2和H2O.而温度高于280℃时,由于达到介孔碳的起始烧蚀温度Tc,ph-Cu/CMK-3上CO2的脱附迅速增加.由以上讨论可知,氧化铜是催化氧化苯酚的活性组分.在空气条件下,吸附于Cu/CMK-3上的苯酚的起始催化氧化温度Tp约为180℃,介孔碳的起始烧蚀温度约为280℃.在后续的循环实验中,为了尽量避免介孔碳的烧蚀并达到良好的苯酚催化氧化效果,设定催化氧化温度为250℃.图8是吸附-催化剂经过7次循环使用中对苯酚的饱和吸附量.可以看出,在实验条件下,经过7次的吸附-催化循环实验,载铜CMK-3对苯酚的饱和吸附量只有可见的微小下降.由于在苯酚最终氧化为CO2和H2O之前,会形成一系列中间产物,其中一些稳定残余物会造成CMK-3微孔的堵塞及催化剂的失活,从而导致CMK-3吸附量下降.与载铜活性炭作为水中苯酚的吸附-催化剂[26]相比,Cu/CMK-3的重复使用效果更好,在经过多次循环使用后其对水中苯酚仍旧有很大的吸附量.这一方面是由于介孔碳CMK-3具有高达3.4 nm的均一孔径,且微孔孔容仅占总孔容的4%,从而其孔隙不易被苯酚降解的残余物堵塞[13];另一方面,则可能是由于介孔碳CMK-3相互连通的孔道和较大的孔径加强了空气在其内部的传质,从而有利于活性金属氧化物对苯酚的催化氧化.以一定浓度金属前驱物溶液浸渍介孔碳CMK-3,并在惰性气体下焙烧,制得了载铜介孔碳CMK-3.对该材料进行了表征,并测试了其吸附及低温干法催化氧化苯酚的性能.结果表明,催化氧化苯酚的活性组分CuO分散于CMK-3的孔道中,它的引入只造成CMK-3的吸附能力略有下降(约4%).吸附的苯酚在较低的温度下(约180℃)开始被催化氧化,产物为CO2和H2O,此时不会造成苯酚的脱附和介孔碳的烧蚀.Cu/CMK-3在经过7次吸附和催化氧化循环之后,吸附性能没有明显降低.与传统的载铜活性炭相比,载铜介孔碳可作为去除水中苯酚的更有效的吸附-催化剂,具有更好的重复使用性.【相关文献】1 Bansode,R.R.;Losso,J.N.;Marshall,W.E.;Rao,R.M.;Portier,R.J.Bioresour.Technol.,2003,89:1152 Babel,S.;Kurniawan,T.A.J.Hazard.Mater.,2003,97:2193 Temmink,H.;Grolle,K.Bioresour.Technol.,2005,96:16834 Phan,N.H.;Rio,S.;Faur,C.;Coq,L.L.;Cloirec,P.L.;Nguyen, T.H.Carbon,2006,44:25695 Mestre,A.S.;Pires,J.;Nogueira,J.M.F.;Carvalho,A.P.Carbon, 2007,45:19796 San Miguel,G.;Lambert,S.D.;Graham,N.J.D.Water Res., 2001,35:27407 Matatov-Meytal,Y.I.;Sheintuch,M.Ind.Eng.Chem.Res.,1997, 36:43748 Centi,G.;Gotti,M.;Perathoner,S.;Pinna,F.Catal.Today,2000, 55:519 Shter,G.E.;Shindler,Y.;Matatov-Meytal,Y.;Grader,G.S.; 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介孔氧化锌的制备、表征及其光降解Cr(VI)性能
介孔氧化锌的制备、表征及其光降解Cr(VI)性能
徐彭波;任铁真
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2013(46)10
【摘要】为了降低废水中Cr(VI)的降解成本并提高光催化降解效果,以介孔碳为硬
模板制备介孔氧化锌(m-ZnO)。
采用X射线粉末衍射仪、扫描电镜、紫外-漫反射光谱对其形貌、结构进行了表征;通过紫外光降解Cr(VI)测试了其光催化降解性能。
结果显示:m-ZnO具有与传统ZnO相同的二维六方结构,且具有高度有序的介孔结构,其光催化降解Cr(VI)效果较传统ZnO明显提高,且光催化性能稳定。
【总页数】3页(P23-25)
【关键词】光催化降解;含Cr(Ⅵ)废水;介孔氧化锌;降解效果
【作者】徐彭波;任铁真
【作者单位】河北工业大学化工学院,天津300130
【正文语种】中文
【中图分类】X781.1
【相关文献】
1.介孔分子筛的合成表征及催化性能(Ⅱ)rn——复合介孔分子筛的合成、介孔分子筛的表征和催化性能 [J], 李工;阚秋斌;吴通好
2.蠕虫孔状介孔Cr2O3的制备与表征 [J], 夏云生;鲁奇林;包德才
3.纳米介孔氧化锌的制备及表征 [J], 潘庆辉
4.Fe(NO3)3活化制备棉经纬纶废料介孔炭及其吸附Cr(VI)研究 [J], 邓海轩;张道方;田丹琦;周雨薇;顾思依;许智华
5.介孔氧化锌的微乳液法制备及表征 [J], 吕华;刘玉民;李双庆;席国喜
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氧化锌纳米结构的制备及性能表征的开题报告
氧化锌纳米结构的制备及性能表征的开题报告
1.研究背景和意义
氧化锌是一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景。
其纳米结构具有较高的比表面积和量子尺寸效应，具备了优越的光电性能、机械性能、化学稳定性和光敏性。
因此，氧化锌纳米材料在光电转换、生物医学、催化剂、传感器、透明电极等领域具
有广阔的应用前景。
因此，探索高效可控的氧化锌纳米结构制备方法，深入研究其性
质和应用，具有重要的学术和应用价值。
2.研究现状和问题
目前，制备氧化锌纳米结构的方法包括溶胶凝胶法、水热法、沉积法、热蒸发法等，其中，氧气等离子体技术是制备氧化锌纳米材料的一种快速、高效、低温的方法。
然而，尚存在一些问题，如制备过程不够稳定可控、生长动力学研究不够深入、表征
方法有限等，制约了氧化锌纳米结构的深入研究和应用。
3.研究内容和方法
本研究拟通过氧气等离子体技术，在硅片上制备氧化锌纳米结构，并采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等表征工具研究其形貌、结构、晶体学
性质等。
同时，使用紫外-可见光谱(UV-Vis)、光致发光(PL)等方法对其光学性质进行
测试。
最后，对其光电转换性质、催化活性、生物医学应用等进行探究。
4.预期结果和意义
通过本次研究，预期能够制备高质量的氧化锌纳米结构，并深入研究其性质和应用，为氧化锌纳米结构的研究和应用奠定基础，具有重要的学术和应用价值。
同时，
也可以为其他纳米材料的制备和应用研究提供有益的参考。
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介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究
黄赟赟
中山大学化学与化学工程学院广州510275
摘要：介孔碳CMK-3是非硅系材料，其特有的组成与结构，加之高的比表面积、有序的孔径分布面，不但有利于传质，更易于主客体组装，使每单位物质有非常高的表面积和高浓度的活性点，与半导体量子点复合，有可能提高半导体的光电转换效率。
本论文着重测试合成出来的ZnO/CMK-3纳米复合材料光电性能，主要通过紫外-可见光光谱、荧光光谱和光电流测试进行其性能的表征，研究其作为研发新型太阳能电池材料的可行性及其CMK-3对半导体ZnO量子点的光电性能影响。
研究结果表明CMK-3特殊的介孔结构有助于提高半导体的光电转换效率，对研究新一代太阳能电池有重要意义。
关键词：介孔碳半导体量子点纳米复合物光电转换效率
1 前言
近些年来以碳基或硅基和半导体纳米化合物组成的光电转换材料制备的新型高效太阳能电池，开创了太阳能电池的新世纪。
在以碳基和半导体纳米化合物组成的光电转化材料中，碳纳米管因具有独特的结构、纳米级的尺寸、高的有效比表面积等特点，以其为载体负载半导体纳米化合物的应用研究最为显著。
美国的Prashant V. Kamat教授先后制备了SWCNTs/CdS, SWCNTs/TiO2, SWCNTs/SnO2 , SWCNTs/CdSe【11】等一系列纳米光电转化材料，并且通过对比试验验证了碳纳米管具有增大半导体光电流强度的性质。
同时，Ryong Ryoo教授在2000年的J. Am. Chem. Soc【12】中报道了较碳纳米管具有均匀规整、纳米级的孔道结构，巨大的内比表面积以及三维网状结构等优点有序介孔碳CMK-3，之后在2001年的Nature中报道制备了在有序介孔碳上负载了高分散的金属铂，用于制备高效电极。
Masaki Ichihara在2003年Adv .Mater中报道了有序介孔碳CMK-3和金属锂组成的可循环、高比电容值复合材料，它与SWCNTs与金属锂复合材料相比具有更高的比电容值，经研究发现是因为CMK-3具有三维网状的结构，与碳纳米管相比，具有更广泛的应用空间。
本课题预期以有序介孔碳CMK-3为基底负载可见光下可产生光电流的氧化锌纳米化合物，利用碳基可以有效提高半导体材料的光电流强度的性质，合成出性能稳定高效的三维网状的光电转化材料，可用于制备更加新型高效的太阳能电池。
2 实验
2.1 实验仪器与试剂
2.1.1 实验仪器
RF-5301PC 荧光分光光度计（日本岛津）；UV-3150紫外可见分光光度计（日本岛津）；D/MAX2200粉末X 射线衍射仪（日本RIGAKU ）；JEM2010HR 透射电子显微镜（日本株式会社）；CH Instruments 660 C 电化学工作站（上海辰华）；Renishaw inVia 拉曼光谱仪（英国雷尼绍）。
2.1.2 实验试剂
乙酸锌（天津大茂化工厂）；一水合氢氧化锂（广东光华化工厂）；无水乙醇（天津大茂化工厂）；正庚烷（天津大茂化工厂）；无水氯化锂(天津科密欧公司)；CMK-3（本所合成）。
以上试剂皆为分析纯。
2.2介孔碳CMK-3与半导体ZnO 量子点复合物的制备
2.2.1半导体ZnO 量子点的合成
0.110g ZnAc 2·2H 2O 溶解在10ml 无水乙醇中，在0℃下超声20min,加入含0.021gLiOH ·H 2O 的乙醇溶液10ml ，超声15min ，室温静置，加入正庚烷使ZnO 析出，静置过夜，倾出上层清液，离心分离，用无水乙醇与正庚烷的混合液（V 无水乙醇：V 正庚烷=1：3），自然晾干。
2.2.2 介孔碳cmk-3与半导体ZnO 量子点复合物的合成
含0.010gCMK-3的无水乙醇中0℃下超声40min ，按2.2.1所示方法加入ZnAc 2·2H 2O 和LiOH ·H 2O ，制得复合材料。
同样的方法，保持CMK-3的，将ZnAc 2·2H 2O 和LiOH ·H 2O 的量分别提升到1mmol 、1.5mmol 和2mmol 。
3 结果与讨论
3.1 CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的电子显微镜分析
c d
b a
Fig 3-1. TEM images of (a,b) bare CMK-3 and (c,d) ZnO/CMK-3 from the different directions.
图3-1中（a,b ）透射电镜图片很好的展示了未负载ZnO 前的CMK-3（100）和（001）的形貌和内部结构。
在图3-1(a) 中可以非常清晰的看到介孔碳由高度规则排列的实心碳柱组成的，这些碳柱的横截面呈规则的六边形，与文献中“是SBA-15的完美反复制体”相符，每个碳柱的直径约为7nm ,相邻碳柱之间的距离约为3-4nm , 邻近碳柱的中心间距为10nm , 这与在图3-1(b ) 介孔碳的纵向排列的透射电镜照片中得到的数据相一致。
图3-1（c,d ）是负载ZnO 后CMK-3在（100）和（001）方向上的内部结构和形貌。
在图3-1（c ）中可以生成的ZnO 胶体已经将六边形碳柱间的空隙填满了，但因ZnO 和CMK-3在透射电镜图片中的亮暗程度的不同，可以清晰的看到CMK-3依然保持规则的六边形排列结构，因此，可以看到CMK-3在合成的ZnO/CMK-3纳米复合物中起着有效控制在碳柱间形成的ZnO 的形貌，CMK-3这种网状互联结构大大的增加了ZnO 与CMK-3之间的接触面积，有效的增强了两者之间的电子传递。
在图3-1（d ）中，可以看到均匀附着在CMK-3碳柱表面的ZnO 胶体形貌。
ZnO 胶体（图片中红圈标出的）粒径约为4-6nm ，而且可通过控制反应过程中Zn 2+浓度和反应时间得到负载在CMK-3外表面的纳米颗粒的不同的粒径大小。
3.2 ZnO 、CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的拉曼光谱分析
Raman shift ( cm -1 )
I n t e n s i t y ( a .u . ) Fig 3-2. Raman spectra of (a) CMK-3 and (b) ZnO/CMK-3 nanocomposites ; the inset image is raman spectra of
the pure ZnO Colloids.
图3-2所示的是（a ）CMK-3(b)ZnO/CMK-3纳米复合物及ZnO 胶体的拉曼光谱，（a ）显示的是介孔碳CMK-3的拉曼吸收，通过查阅相关文献，其在1346cm -1及1595 cm -1附近分别存在D 峰和G 峰，基本吻合；而图3-1左上角的小插图则是通过使用合成ZnO/ CMK-3同样的方法制得的单纯的ZnO 样品的拉曼光谱，在436 cm -1和935 cm -1分别有吸收；而（b ）则是制得的ZnO/CMK-3纳米复合物的拉曼光谱，其在1346cm -1、1595 cm -1、436 cm -1和935 cm -1都有吸收峰，尤其其明显出现了ZnO 的吸收峰，说明ZnO 确实与CMK-3复合形成一种新的复合材料。