无机化学实验

无机化学实验

基础化学实验Ⅰ(下)

实验一、分析天平的称量练习

1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?

答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。

指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。

递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。

2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？

答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。

实验二、滴定分析基本操作练习

1．HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?

答：HCl溶液与NaOH溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。

2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？

答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。

实验三、混碱分析

1. 双指示剂法的测定原理是什么？

答：用HCl溶液滴定Na2CO3 为例。H2CO3 为二元酸，离解常数分别为pKa1=6.38; pKa2=10.25，用HCl溶液滴定Na2CO3 溶液时cKb1>10-9 ，c Kb2=10-8.62 > 10-9，且Kb1/Kb2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl，

第二步的反应产物为CO2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L-13.8)25.1036.6(21)pp(21pH:11aa1=+=+=KK第一化学计量点

9.3)40.136.6(21)pp(21pH:1a2=+=+=cKOHCO............................. ................COHNaClHClNaHCO22323+↑+=+a

第二化学计量点

用HCl溶液滴定Na2CO3有2个滴定突跃：

第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；

第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。

2. 采用Na2CO3作基准物质标定0.l mol·L-1 HCl溶液时，基准物质称取量如何计算?

1

答：标定反应Na2CO3＋2HCl＝NaCl＋HCl＋H2O

1-CONalHCHClCONaL1000mL213232?=MVcm1-CONaCONalHCHClL1000mL23232?××=MmVc

VHCl =20～40mL 时，则0.11gg10590L1000mLg/mol99105mL20Lmol10211-

1CONa32≈=?××?×=?...m

若配制250mL,分取25.00m

L用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g ～ 2.2g；

通常VHCl =20～30mL，若配制250mL，分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g～ 1.6 g

3．“总碱量”的测定应选用何种指示剂?终点如何控制?为什么?·答：指示剂选用：“总碱量”的测定应选用甲基橙作指示剂。溶液由黄色变为橙色时即为终点。因为用和HCl溶液滴定Na2CO3时，

其反应包括以下两步:

Na2CO3 + HCl NaHCO3 +NaClNaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3H2O+CO2

当中和成NaHCO3时，pH值为8.3；在全部中和后，其pH值为3.7。由于滴定的第一等当点(pH8.3)的突跃范围比较小，终点不敏锐。因此采用第二等当点，以甲基橙为指示剂，溶液由黄色到橙色时即为终点。

终点控制：滴定快到终点时应慢滴快摇，要充分摇动锥形瓶，以防形成CO2的过饱和溶液使终点提前到达。当颜色由黄变橙，且颜色稳定，即为终点。

实验四、含氮量测定

1．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法分别测定?

答：NH4NO3中铵态N可以直接用甲醛法测定，但是其中NO3里面的N无法直接用甲醛法测定；NH4C1中的含氮量可以直接用甲醛法测定；NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定，因为NH4HCO3中的HCO3- 干扰测定。

NH4HCO3 ＋HCHO →(CH2)6N4H+ ＋ H2CO3

产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。

2．为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2 SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？

答：若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先用甲基红为指示剂，用碱预中和至甲基红变为黄色。因为(NH4)2SO4试样溶液的pH≈4.63, 若用酚酞作指示剂NH4+将部分被NaOH滴定,影响结果的准确度, 故中和试样中游离酸时应选择甲基红（4.4～6.2）做指示剂；二甲醛溶液中常含有微量酸，但不存在NH4+会被部分滴定的情况，因此用酚酞作指示剂会和测定方法统一起来，做到标测一致，减少误差，提高分析结果的准确度。

3．(NH4)2 SO4试液中含有PO43-、Fe3+、Al3+等离子，对测定结果有何影响？