气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究
多维气相色谱法测定汽油烃组成结果准确性保障条件的考察
Ｔｈｅ Ｉ ｎｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｂｏ ｕ ｔ Ｈｏ ｗ ｔ ｏ Ｇｕ ａ ｒ ａ ｎｔ ｅ ｅ ｔ ｈｅ Ａｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｒｅ ｓ ｕｌ ｔ ｓ
ｉ ｎ Ｇａ ｓ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ—ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈｙ ｄｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂｏ ｎ Ｃｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｉ ｔ ｈ Ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｄ ｉ ｍｅ ｎ ｓ ｉ ｏ ｎａ ｌ
刘 实， 秦 玉清 ， 朱志庆 ， 叶丽红
（ 中 国石 化 青 岛 炼 油 化 ： ［ 有限责任公 司． 山 东 青 岛 ２ ６ ６ ５ ０ ０ ）
摘要 ： 利用多维气相色谱仪 ， 对 国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ３ ０ ５ １ ９ — ２ ０ １ ４ ｛ 轻质石油馏分和产品中的烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法》 的准确性保 障条件进行 了考察 ， 并于经典 的荧光法 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ １ １ ３ ２— ２ ０ ０ ８ 进行 比较 ， 以仲裁实验 的荧光 法为参 考基础 ， 矫 正色谱 法各项参 数 ， 参考 Ａ Ｃ
・
７６ ・
山 东 化 工 Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｄ Ｏ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
２ ０ １ ６年 第 ４ ５卷
１ 分析与测试 ｌ
… … ‘ ～
多维 气 相 色谱 法 测 定 汽 油 烃 组成 结 果 准 确 性 保 障条 件 的 考 察
的Ｍ ３分析仪 ， 以实 际样 品分成不 同组别 ， 建立不 同的矫正参数 ， 实现多维气相色谱法对荧光法 的替代 。
关键 词： 多维气相色谱法 ； 荧光法 ； 烃族组成
中图分类号： ０ ６ ５ ７ ． ７ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ６）２ ３— ０ ０ ７ ６— ０ ４
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析
气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析气相色谱法是一种常用的废气分析方法，可以用于检测废气中的甲烷和非甲烷总烃。
该方法基于气体分子的相对大小和极性的不同特性，通过气相色谱柱对废气样品进行分离，再通过检测器进行定量分析。
气相色谱法检测废气中甲烷和非甲烷总烃的过程中存在一些问题，需要注意和解决。
其中主要包括以下几个方面：1. 样品前处理废气中甲烷和非甲烷总烃浓度通常很低，需要进行前处理才能使其浓度达到分析所需的水平。
常用的前处理方法包括吸附、净化、浓缩等。
吸附法一般采用活性炭、分子筛等吸附剂，可以去除废气中的水和二氧化碳等干扰物质，同时也能浓缩分离甲烷和非甲烷总烃。
净化法主要是通过化学反应去除废气中的有机物和硫化物等污染物，使样品更加纯净。
浓缩法则是将样品通过换热器和冷凝器使其浓缩，提高检测灵敏度。
2. 色谱柱选择选择合适的气相色谱柱是进行甲烷和非甲烷总烃分析的关键之一。
一般情况下，选择具有良好分离能力和较短保留时间的色谱柱。
对于甲烷和非甲烷总烃的分离，可以采用HP-INNOWAX色谱柱或DB-WAX色谱柱等。
同时还需注意选择适当的柱长和内径，以及适当的流速和温度控制，以保证良好的分析结果。
3. 检测器选择气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
FID 是一种灵敏度高、稳定性好、响应速度快的检测器，常用于检测C1-C5烃类。
TCD则是一种检测器响应广泛，通用性强，但不够灵敏，常用于检测C1-C10烃类。
对于甲烷和非甲烷总烃的分析，一般采用FID检测器，具有较好的分析效果。
4. 校准和质量控制在进行样品检测之前，需要进行校准和质量控制。
校准通常采用标准气体混合物进行，以保证检测器的准确度和灵敏度。
质量控制则是通过加入控制样和盲样等方式进行，以评估分析的准确度和可靠性。
综上所述，气相色谱法检测废气中甲烷和非甲烷总烃可以达到较好的分析结果，但需要注意前处理、色谱柱选择、检测器选择、校准和质量控制等方面的问题。
汽油中烃类组成的气相色谱法
汽油中烃类组成的气相色谱分析冯婷刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。
使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。
关键词：族组成；PONA；气相色谱1.前言随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化馏分在今天的汽油中所占比例很小。
因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。
毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12）给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟的基础数据。
2.实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；瑞博汽油组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）样品：原料油，重整生成油（陕西榆林炼油厂)2.2色谱条件色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度：250℃；柱温：初始温度35℃，保持15min，以2℃/min升至200℃，保持5min；载气：高纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。
2.3分析步骤A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在80.0~81.0min之内；B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用瑞博汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致；C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数（C3～C12）给出的烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告。
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。
油气化探酸解烃标准样品研制
基 金 项 目 ： 国 石 油 化 工集 团公 司科 技 开 发 项 目 （ ００ ７ 中 Ｐ４ ３ ）
２期
卢 丽等 ： 油气化探酸解烃标 准样 品研制
所有 粉碎 的样 品经 过 锥 堆 混合 多次 以后 ， 入 移
方法 。如果 二者 的 比小 于统 计 检 验 的 临 界 值 ， 则认
（ 中国石油 化工股 份有 限公 司 石 油勘 探开 发研 究院 无锡 石 油地质 研 究所 ， 江苏 无锡 ２４５ ） １１１
摘 要： 介绍 了油气化探酸解烃标准样 品的研制过程 ， 研究 了酸解烃标 准样品 的制 备 ， 过对酸解 烃标 准样 品 的均 通
匀性检验 、 稳定性检验 ， 保证了所研制的酸解烃标准样 品是 符合标 准样要求 的。通过 对酸解烃标 准样 品的多次 分 析数据的统计处理 ， 确定 了该标准样 品的值和不确定度 。另外 ， 通过对 酸解烃标 准样 品的保 存试验研究 ， 确定 了该
２ 标 准样 品制备
２ １ 物料选 取与 采集 ．
为 了保证 制 备 酸解 烃 标 准样 品物料 的均 匀性 、 稳 定性 符合标 准 样 品 的预 期 要求 ， 据 长期 以来 的 根 油 气化 探 的实践 ， 取合 适 地 区作 为 油气 化 探 标 准 选
样 品物 料 的选 取地 区。 ２ ２ 标 准样 品制 备 ．
品充分 均匀 ， 二要 尽 可 能 避 免污 染 。 为使 块 状 固 第 体 不均 匀物质 加工 成相 对均 匀 的可供分 析测 试并具
有代 表 性 的粉 末样 品 ， 须 选 择 有 效 的加 工 机 械及 必 合 理 的样 品加 工 流程 ， 取严 格 的防止 污染 的措施 ， 采 通 过粒 级分布 试 验 和均 匀 度 检查 ， 保证 样 品有 足够
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的研究
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的研究背景随着工业化进程的加快，液压油作为重要的润滑介质在工程机械和汽车等领域得到广泛应用。
然而，液压油在使用过程中会受到各种不利因素的影响，其中包括机械磨损、环境污染等因素，这些因素都会导致多种有害物质的生成，如多环芳烃。
多环芳烃是一种在工业和生活中常见的有机污染物，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对于液压油中多环芳烃的含量进行准确的测定和分析具有重要的意义。
气相色谱法气相色谱法是一种基于化学物质在气态下运动速度差异的分离技术，根据不同物质在毛细管内溶解度、沸点、极性等特性的差异来分离并确定物质。
气相色谱法可以高效地分离和检测多环芳烃成分。
在气相色谱法中，需要将液压油样品经过净化处理，然后通过加热使其蒸发成为气态，并通过毛细管柱将各成分分离出来，最后通过检测器来确定各成分的组成和含量。
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的注意事项气相色谱法测定液压油中多环芳烃的过程需要掌握一些注意事项，以确保分析结果的可靠性。
首先，需要将液压油样品经过适当的处理，例如过滤、去水、去杂质等，以减少悬浮物和杂质对测量结果的影响。
其次，需要选择合适的毛细管柱和检测器。
不同的毛细管柱和检测器具有不同的分离效果和灵敏度，需要根据样品中的成分来选择合适的设备。
再次，需要进行适当的色谱条件调整，例如进样量、流速、温度等，以确保分离效果和分辨率。
最后，需要进行结果的质量控制，比如进行标准品定量、样品复测等，以确保结果的准确性和可靠性。
结论气相色谱法是测定液压油中多环芳烃含量的一种有效方法，可用于定性和定量分析。
在使用气相色谱法进行分析时，需要掌握一些注意事项，以确保结果的准确性和可靠性。
液压油中多环芳烃的检测和监测对于保护人类健康和环境保护具有重要意义，未来的研究需要更加深入地探索多环芳烃的来源、毒性和去除方法等方面问题。
利用毛细管气相色谱柱测定油中溶解气体组分含量
４ ６ ８ １ ０
图 ２ 进样品 气之 前标准气 的 ＦＤ分析谱图 Ｉ
仪器运 行一 段 时问基 线稳 定后 ， 先注 入 标准 气体 （ 取与 样 品 选
气体 组分及 含量 相 当的 标准 气体） 外标 仪器 。 成标 定后 即可 取样 完 品气 体进行 分析 ，实 验结果 根据 相应 的 计算 公式 转化 后 即可得 出 油中溶 解气 体组 分及 含量 。 ２ 结 果 与 讨 论
载气 流 量 （ ２ Ｎ） 镍 催 化 炉 温 度
柱 温
ＴＣＤ
约 ２ ｍＬ ｎ ７ ｍｉ ３ ５℃ ７
４ ５℃
１ 实 验 部 分
１１ 仪 器 结 构 及 原 理 ．
温 度
１ ０℃ ５
本 实验 采用 的是 Ａ ｉｎ ７９Ａ气相色 谱仪 ， 易流程如 图 １ ｇｌ ｔ８０ ｅ 简 所
Ｔ Ｄ检 测 ， Ｈ 和 ｃ Ｃ Ｃ Ｃ ４ Ｏ（ Ｏ经过镍催 化炉转化成 Ｃ ４ 由 Ｆ 检测 。 Ｈ） Ｄ
温度 辅 助 气 氢 气 流 量
２ ０℃ ５ ２ ０￣ ／ ｎ ｍｉ ５ ０￣ ／ ｎ ｍｉ
空气流量
进 样 量 切 阀时 问
４ ｏ Ｌ／ ｉ ｏ ｍ ｍＩ Ｉ
１ｍＬ 时 间 Ａ， ．２ｍｉ 开 ” 时 间 Ｂ，． 关 ” ２５ ， ８５ｍｉ
２ １ 实 验 过 程 中 出 现 的 现 象
按照 上述 实验 条件 及步骤 ， 定油 中溶 解气 体组 分 及其 含量 。 测 通过 多 次实 验对 比谱 图 （ ２ 图 ３ 图 ４ 发 现 ， 图 、 、 ） 仪器 在测 完 样 品 气 体之 后 ， 次测 定标 准 气 体 时 出现 下面 一些 现 象 ： １标 准 气 体 中 再 （）
多维气相色谱法测定汽油烃类的方法改进
１．１ 仪 器 和 试 剂
Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０色 谱 仪 ，极 性 分 离 柱 （ＢＣＥＦ柱 ），
ＭＧＣ一 ８００２烯 烃 捕 集 系 统 ，ＣＹＫ一 空 气 发 生 器 ＣＹＨ一５００氢 气发 生 器 。 １．２ 方 法 和 原 理
图 １ 多 维 气 相 色 谱 分 析 汽 油 烃 族 组 成 原 理 图
目前 ，车用 汽 油 的 国家 标 准 （Ⅱ）中推 荐 的分 析 方 法 为 ：荧光 指示 剂 吸 附法 ，简 称 ＦＩＡ 法 。该 方 法分 析 时 间长 ，分 析 结 果 受 吸 附剂 性 能 、汽 油组 成 分 布 、 试 验 装 置 、操 作 习惯 、环 境 等 多 方 面 因 素 的影 响 ，容 易造 成较 大偏 差 。对 半成 品的质 量监 测 、成 品 的出 厂 带来 了不 利影 Ⅱ向，针 对这 些 因 素 ，多 维 气相 色谱 法 的 建 立是 应 对上 述 问题 的很好 的分析 方 法 。 １ 多 维 气 相色谱 法 （ＭＧｃ）
［参考 文献 ］ ［１２ 随军 ，等 ．油 气 藏 动 态研 究 与 预 测 ［Ｍ ］．北 京 ： 石 Leabharlann 工 业 出版 社 ，２０００．
收 稿 日期 ：２Ｏ１Ｏ一 ２一 ｌ４
４２
内 蒙古 石 油４Ｌ－ｒ－
２０１０年第 １１期
脂 肪烃 组分 和芳 烃得 到分 离 。脂 肪烃 通过烯 烃捕 集 器 时烯 烃 组 分被 保 留 ，饱和 烃 则 穿过 烯 烃 捕集 器 进 人 氢焰 检测器 。待 饱和烃 通过 烯烃 捕集 器后 ，此 时芳 烃 中 的苯 未到 达极 性 分 离 柱尾 ，通 过 平衡 柱 进 人检 测器 ；苯洗 脱后 ，另 一个六 通 阀切换 对非苯 芳烃 组分 进 行反 吹 ，非苯 芳烃组 分进 人检 测器 检测 ，待非苯 芳 烃检测完毕后 ，烯烃脱附进人检测器检测 ，色谱出峰 依次为 饱 和烃 、苯 、非 苯芳 烃 、烯 烃 。
气相色谱法测定水中石油类化合物的探讨
气相色谱法测定水中石油类化合物的探讨在我国污染物监控领域石油类是重点监控的对象。
近年来，由于四氯化碳具有较强的毒性，在污染物监控方面的应用逐渐被禁止，因此需要有新的检测方法来代替。
本文着重对气相色谱法在水中的石油类化合物的应用进行研究，针对前处理以及色谱条件采取有效优化措施。
该方法具有较高的精密度及准确度，完全达到监测要求，具有很好的应用推广价值。
标签：气相色谱法石油类液液萃取社会经济市场的不断发展，因石油类造成的污染现象日益加重，特别是水体中的石油类造成的污染尤为严重。
烃类化合物是构成石油类物质的主要成分，其中有不饱和烃、饱和烃、沥青质、芳香烃、树脂类等化合物。
水中的石油类物质在降解时，将大量的水中溶解氧消耗掉，使水质产生恶化，对经济发展及生态环境造成严重影响。
在我国的河流、海域等环节中，石油类的污染性最為严重，成为目前工业废水及地表水监测的重要内容。
一、测定水中石油类化合物的主要方法目前国内外测定石油类污染物方法主要有气相色谱法、非分散式红外法、重量法、以及红外分光光度法等等，其中气相色谱法具有较高的敏感度及选择性，可对石油类物质的组成成分、浓度以及变化进行测定，在石油类化合物测定中应用广泛。
本文采取前处理的液液萃取方式，应用合适溶剂代替四氯化碳的气相色谱技术，实现快速测定水中的石油类的目的，总结出灵敏度高，准确度高以及检出限较低的分析方法。
二、试验分析1.试验原理利用带有氢火焰离子化的FID检验器气相色谱设备，对萃取后的水样用二氯甲烷进行检测。
以C10-C28烷烃作为检测对象，对色谱条件相同C10-C28之间的样品所处色谱峰实施积分，最终测出定量结果。
2.试验过程2.1试验设备及试剂本试验所用设备主要有瓦里安CP-3800气相色谱仪器、FID型检测设备、数据处理系统等；DB-5；0.32mm内径；30m柱长、0.25mm膜厚的色谱柱；1000ml，不能在活塞上使用具有油性的润滑剂，应当选择聚四氟乙烯型活塞。
气相色谱法分析食用油中脂肪酸含量的一种改进的衍生化方法
、 、 、
,
按 上 述 醋 化 方 法 和 色谱 条件分析 了
,
色拉 油 之后 从 抽 烟 机 中 回 收 的 油 简称 回 收 油
结果 见 表
所示
。
分 析 化 学
第
卷
表
油 脂 中脂 肪酸 的 相 对 含量
昭
油
田
样
棕搁 酸
硬脂 酸
油
酸
亚 油酸
,
分别 配 成
呵
的 甲醇 溶 液
,
。
用 移 液 管 吸取 油 样
具塞 比色管 内 加 乙 醚 溶解并稀 释 至 刻度线 摇 匀
。
,
,
卯 收稿 卯 级 本科毕业 生
。
一
一
拱扬 接受
。
第
期
卢永 志 等 气 相 色谱 法 分析食 用油 中脂 肪 酸含量 的 一 种改 进 的衍 生 化方 法
甲酉 旨 化反应 用 移液管 吸 取 标 液 或 油 样
亚 麻酸
记
其
它
招
色拉 油
豆 油 阮 决 如
菜
油 油
傲曰妇
玩思刘
麻
阮绷
璐
回 收油
以
以
肠
衍 生 化 方 法 的探讨
加 入碘 甲 烷 对 本 实 验 的影 响
若 不 加 人 碘 甲 烷 则 脂 肪 酸 季钱 盐 的 甲醋 化 将 需 如 下 反
热解醋化
曰卜
应
玩
用 柱 头 甲 醋 化 法 对 进 样 口 温 度要 求 过 高 一 般
。
,
。
较 准 确 地 反 映 出油 脂 中脂
气相色谱法测定汽油烃类组成分析技术的应用现状与发展
通色谱柱贵许多, 保证柱与柱之间性能的重复性是 其价格飚升的主要因素。 ( 4) 特殊计算模型的建立 : 汽油样品大致可分为 直馏汽油、 重整汽油、 催化裂化汽油、 焦化汽油、 烷基 化汽油、 蒸汽裂解汽油、 加氢汽油、 异构化汽油、 叠合 汽油、 醚化汽油和成品调合汽油等类型。为提高测 定的准确度, 针对不同类型汽油可以建立特殊的计 算模型。如以催化裂化汽油为原料进行加氢脱硫降 低烯烃含量的加氢汽油产物 , 存在较多烷烯混峰 , 经 溴加成 GC/ 原子发射光 谱检测 ( AED) 对 加氢汽油 的烯烃分布研究发现 , 一般情况下烯烃的加氢反应 对不同碳数和类型的组分的选择性基本一致, 因此, 可以根据原料中烯烃的含量和产物中特征独特的烯 烃的降幅, 来计算产物烷烯混峰中烯烃所占的比例。 ( 5) 避免分流进样失真: 对于汽油这类具有较宽 馏分的样品 , 如果分流进样参数 ( 分流比、 进样量 ) 选 择不当或分流进样系统设计不好, 会因为分流失真 而影响定量结果。由于各个厂家色谱仪器的分流进 样汽化室的设计略有不同 , 分流进样的线性范围也 会有所不同。可以配制一个含正戊烷至正癸烷或正 十二烷的已知含量的混合样品, 通过在不同分流比 和进样量下的分析, 计算各组分测定的相对误差来 考察仪器分流进样的线性范围。一个好的分流进样 系统在选定的分流条件下 , 能保证各组分测定的相 对误差小于 3% 。 1. 3 单体烃分析发展趋势 汽油的单体烃分析目前以及今后相当长的时间 里都将是汽油组成分析的最有效的手段之一, 因此, 围绕这一技术应用过程中存在的不足进行完善和提 高的工作也会一直持续下 去。首先是 如何改善分 离、 提高分析效率。现在广泛采用的单体烃分析柱 是 50 m 0 2 mm i d 0 5 m 的 OV 1 毛细管柱 , 单次分析时间需 80110 min。为改善分离, 不少单位 采用 100 m 0 25 mm i d 0 5 m 的毛细管柱, 但分析时间和成本都有所增加。由于色谱柱柱效与 内径的平方成反比, 因此采用内径为 0 1 mm 或更 小的细内径色谱柱 , 可以获得很高的柱效 , 因而在 保证柱效的前提下可以采用较短的色谱柱 , 使分析 时间大大缩短。Schutjes 等 在 1982 年就曾研究 用细内径色谱柱进行快速分析的可能性 , 并尝试进 行了汽油样品的分析。 1995 年惠普公 司推出采用 40 m 0 1 mm i d
ase-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃
(１０ ｍｇ / ｋｇ ~ ５ ０００ ｍｇ / ｋｇ) ꎬ石油成分复杂ꎬ目前我
国还没有正式发布行业标准和国家标准ꎬ所得研究
数据没有可比性ꎮ 较为常用的重量法适合测定浓
度较高的石油污染土壤ꎬ却损失了低沸点的石油组
光度法不能对石油烃的单个化合物分别测定ꎮ 土
溶剂萃取的报道并不多见ꎮ 在参考文献[７ － １２]
３ １００ ｍｇ / Ｌꎬｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｗｅｒｅ ４. ８ ｍｇ / ｋｇ. Ａｐｐｌｙｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｓｈｏｒｔ￣ｔｅｒｍꎬ ｍｅｄｉｕｍ￣ｔｅｒｍ ａｎｄ ｌｏｎｇ￣
ｔｅｒｍ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄ ｏｉｌｆｉｅｌｄ ｓｏｉｌꎬｔｈｅ ＲＳＤｓ ｏｆ ｆｉｖｅ ｒｅｐｅａｔｅｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ １. ３％ ~ ５. ２％ ꎬｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ
１ １ 主要仪器与试剂
７８９０Ｂ 型气相色谱仪ꎬ 美国 Ａｇｉｌｅｎｔ 科技有限
公司ꎻＩＫＡ ＲＶ １０ ｃｏｎｔｒｏｌ 型旋转蒸发仪ꎬ艾卡仪器
设备有限公司ꎻＡＥＳ ３５０ 型加速溶剂萃取仪ꎬ赛默
飞世尔科技有限公司ꎻＬａｂＴｅｃｈ － ＭＶ５ 型定量浓缩
仪ꎬ北京莱伯泰科仪器股份有限公司ꎮ
２０１９ 年 １０ 月
中图分类号:Ｏ６５７ ７ ＋ １ 文献标志码:Ｂ 文章编号:１００６ － ２００９(２０１９)０５ － ００４３ － ０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ Ｏｉｌｆｉｅｌｄ Ｓｏｉｌ ｂｙ
Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ａｒｅａꎻ Ｓｏｉｌｓ
气体中油含量测定方法的研究现状
气体中油含量测定方法的研究现状色谱法是一种常用的测定气体中油含量的方法。
该方法主要通过油气回收，使用气相色谱仪对油气中的成分进行分离和测定。
当前的研究主要集中在提高分离效果、缩短分析时间和降低成本等方面。
例如，一些研究者通过改进色谱柱和优化色谱条件，提高了分离效果和分析速度。
此外，一些研究还探索了色谱联用技术，如气相色谱-质谱联用、气相色谱-紫外检测器联用等，以提高测定的准确性和灵敏度。
电化学法是一种通过电化学反应测定气体中油含量的方法。
这种方法有较高的测量灵敏度和简便性，因此在气体检测领域得到了广泛应用。
目前的研究主要集中在选择合适的电极材料、提高传感器的稳定性和选择适当的电位扫描速率等方面。
一些研究者还探索了纳米材料的应用，以提高电极材料的电化学性能。
光学法是一种通过光学技术测定气体中油含量的方法。
该方法通常利用油气中油分子对光的吸收、散射或荧光发射的特性进行测量。
近年来的研究主要集中在发展新的光学传感器和改进测量技术。
例如，一些研究者利用纳米技术制备了高灵敏度的光学传感器，用于测定低浓度的油污染物。
此外，一些研究还研究了多光谱成像技术和红外光谱技术等，以实现对复杂混合气体中油含量的快速测定。
质谱法是一种通过质谱仪对气体中油含量进行分析的方法。
该方法可实现高精度的分析和定量测量，因此在研究领域和高端应用中得到了广泛应用。
目前的研究主要集中在提高质谱分析的准确性和灵敏度、降低设备成本和提高检测速度等方面。
一些研究还探索了质谱联用技术，如气相色谱-质谱联用、多种质谱仪器联用等，以进一步提高测定的准确性和灵敏度。
振动法是一种通过测量气体中油含量对振动的影响来间接测定油含量的方法。
这种方法具有无需取样、即时测量和不受气体组分影响等优点。
目前的研究主要集中在提高传感器的灵敏度和选择合适的振动特征参数等方面。
一些研究还研究了多参数测量技术和无线传感网络应用等，以实现对多个测点的同时监测和控制。
综上所述，气体中油含量测定方法的研究现状主要集中在提高测量准确性、降低成本和提高实时监测能力等方面。
气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃
气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃肖细炼;陈卫明;李庆霞;胡外英;张勤【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。
称取样品10 g，加酸反应35 min后进行脱气，收集的酸解烃气体用 HP-PLOT 毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。
方法检出限（3σ）为0．007～0．715μL·kg－1，测定值的相对标准偏差均小于10％。
对由标准气体混合组成的标准样品进行检测，各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5％。
【总页数】4页(P1517-1520)【作者】肖细炼;陈卫明;李庆霞;胡外英;张勤【作者单位】中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，廊坊 065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，廊坊 065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，廊坊 065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，廊坊 065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究 [J], 陈卫明;肖细炼;李庆霞;薄玮;张勤2.高碳酸盐土壤酸解烃分析条件及影响因素研究 [J], 张居和3.南方碳酸盐岩地区沼泽对土壤酸解烃的影响 [J], 缪九军;荣发准;李广之4.气相色谱法测定土壤样品中石油烃的含量 [J], 王浩5.环保型萃取剂用于气相色谱法测定土壤中石油烃样品处理 [J], 程志炎;高翔宇;张利;李鼎;王岚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法进行油品分析的应用研究
气相色谱法进行油品分析的应用研究摘要：随着我国社会经济的飞速发展, 我国已经成为世界上最大的进口油国家之一, 在不断发展的过程中, 我国的油品分析技术也在不断的提升。
对于油品中存在的低劣油品的鉴别，不仅能够提供准确有效的分析检测方法, 同时能够进一步增强对于油品质量方面的监督与管理工作, 同时还能够迅速的了解到我国油品的实际情况, 进一步保证我国油品树立一定的正面形象, 从而不断提升经济方面的增长。
本文结合国内外石油工业的分析现状,阐述了气相色谱法在气体分析中的应用情况,从分析原理到分析应用以及分析方法的最新进展,都作了详细的介绍。
关键词：气相色谱法；油品分析；应用研究前言：所谓的油品分析就是针对油品种的各种杂质含量以及杂质对于油品的污染情况进行的分析。
通过对于有品种的水含量以及金属颗粒含量等杂质的含量进行相关的鉴定, 最终根据相关的质量标准来确定所购油品的品质是不是符合要求, 也能够进一步及时的将不合格的油品进行替换。
通过油品分析能够实现设备保护、能源节约的目的, 进一步将杂质换油进行贯彻, 并且逐渐成为必备的检验程序。
油品分析在实际的检测过程中通常会采用气体相色谱法, 这样的方法能够在油品分析的过程中快速的将油品的种类进行分辨。
本文通过对于气相色谱法进行详细的介绍并且针对油品鉴定技术在实际的柴油中进行应用的案例。
一、气相色谱法的概述色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。
Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。
1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。
Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”,这就是色谱法的起源。
气相色谱测定油气成份
实验二气相色谱测定油气成份一、实验目的1、了解气相色谱分析油气成份的原理；2、熟悉气相色谱仪安捷伦7890A的操作；3、了解油气的主要组成。
二、实验原理对于汽油来说，在运输、储存、收发、加注过程中都会产生挥发。
油品挥发损耗带来了一系列危害性，不仅损失了大量的宝贵能源，降低了油品质量，而且增加了火灾危险性，污染了自然环境。
因而，进行油气回收是必要的。
由于对不同的油气应该采取不同的回收方法，这就需要研究挥发油气的成分，以便选择不同的回收技术。
汽油挥发油气的组成也比较复杂，不同品质的油品，挥发出来的油气中物质的种类及含量都有所不同。
表2-1为挥发油气中的部分可能烃类的成份。
表2-1 挥发油气中的部分可能烃类的成份在本次实验中，采用气相色谱法测定汽油挥发油气组分。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
本次实验采用安捷伦7890A气相色谱仪，双FID检测器，分别测定汽油蒸气中的烷烃、烯烃和芳香烃的浓度。
具体实验流程如图2-1所示图2-1实验流程图实验方法：首先用标气进行标定，依次确定标气中各组分的停留时间和峰面积。
样品分析时需要进行定性和定量分析。
所谓定性分析就是确定色谱峰的归属，找出样品中与标气中相同的物质。
所谓定量分析就是测定待测组分的含量，常用的色谱定量方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。
本实验采用的是峰面积百分比法。
所用标气如表2、3所示。
表2-2组分苯系物标气组成表2-3烃类组分标气组成组分名称含量（体积百分数）组分名称含量（体积百分数）正壬烷0.0101 % 戊烯-1 0.0524%对二甲苯0.0105 % 正丁烷 2.05 %乙苯0.0104 % 丁烯-1 2.02 %正辛烷0.00509% 异丁烷 2.04 %甲苯0.1034 % 丙烷 2.03 %正庚烷0.0946 % 丙烯0.151 %苯0.5462 % 乙烷0.0505%正己烷0.801 % 乙烯0.0504%己烯-1 0.0480 % 甲烷0.0507%正戊烷0.885 % 氮气平衡气三、实验步骤1、了解气相色谱仪结构；2、分析条件的设定实验条件：HP-5和Al2O3毛细管柱串联使用，注射器直接进样。
甲酸、乙酸的溶剂解吸-气相色谱法研究及实例分析
甲酸、乙酸的溶剂解吸-气相色谱法研究及实例分析摘要：空气中的甲酸、乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
但由于甲酸和乙酸含碳少，在氢焰离子化检测器检测相应值小，必须先在酸性条件下酯化后，才能有比较好的响应，达到好的分离效果，从而达到定量的目的。
关键词：甲酸；乙酸；酯化；解吸1目的空气中的甲酸、乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
氢焰离子化检测器对有机化合物具有很高的灵敏度，无机气体、水、四氯化碳等含碳少或不含碳的物质灵敏度低或不响应，甲酸只含有1个碳，乙酸只含有2个碳，在FID上的灵敏度过低，不能通过直接测试甲酸和乙酸。
实验室用气相色谱法检测乙酸，按照国家标准上说的条件，用甲酸作为溶剂，但是保留时间比较接近，没办法将二者分开。
而甲酸、乙酸在酸性条件下酯化后，响应值变大，且生成的甲酸乙酯和乙酸乙酯能够很好的分离，所以可以作为定量分析的依据。
2仪器、消耗品（1）硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg 硅胶（用于乙酸）, 或600mg/200mg 浸渍硅胶（用于甲酸）。
（2）溶剂解吸瓶，5mL。
（3）注射器，1mL。
（4）微量注射器，10μL。
（5）气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件:色谱柱：0.32mm×30m, DF=0.25um，INERTCAP FFAP FAP: 硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇柱温：75℃；汽化室温度：135℃；检测室温度：140℃；气压： 0.02MPa。
3试剂实验用水为蒸馏水。
（1）硫酸，ρ20＝1.84g/mL。
（2）磷酸，ρ25＝1.68g/mL。
（3）浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。
实验室采购的是装好的浸渍硅胶管。
（4）解吸液：硫酸乙醇溶液。
（5）硫酸溶液，0.9mol/L：取10mL硫酸慢慢加入到190ml 水中。
气相色谱法测定裂解气中的烃类组成
气相色谱法测定裂解气中的烃类组成
杨红
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2003(32)7
【摘要】采用高分辨HP-PLOT Al2O3,50m×0.53 mm×15 um毛细管色谱柱和高性能的气相色谱仪,采用两段程序升温、分流进样的方式建立了一次性测定裂解气中C1～C6烃类组成的分析方法,实现了C1～C6 23种烃类异构体的基线分离.本方法快速准确,一次分析时间30min,应用于全国首套重油催化裂解制乙烯(HCC)工业化试验装置的裂解气及其它样品的烃类组成分析中,取得了令人满意的结果,为装置提供了准确可靠的分析数据.
【总页数】4页(P309-312)
【作者】杨红
【作者单位】抚顺石化分公司石油二厂质检站,辽宁,抚顺,113004
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.1+1
【相关文献】
1.气相色谱-场电离-高分辨飞行时间质谱联用法测定火箭煤油的烃类组成 [J], 张光友;彭清涛;李珍;王力
2.毛细管柱气相色谱法测定石脑油烃类组成的应用研究 [J], 胡林法
3.气相色谱-质谱法测定柴油中的烃类组成 [J], 侯善华;姜晓辉
4.气相色谱法测定汽油烃类组成分析技术的应用现状与发展 [J], 李长秀;刘颖荣;杨
海鹰;陆婉珍
5.气相色谱质谱联用分析重油高温裂解油气烃类组成 [J], 郑永杰;王保宇;吕自立因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究陈卫明;肖细炼;李庆霞;薄玮;张勤【摘要】本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论.结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007～0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8％～ 1.1％.对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01％～ 19.66％,平均值为7.81％(以甲烷计算).该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2015(034)006【总页数】6页(P698-703)【关键词】气相色谱法;酸解烃;天然气水合物;油气化探样品【作者】陈卫明;肖细炼;李庆霞;薄玮;张勤【作者单位】中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TE122酸解烃方法是地表烃类气体测量法中的一种，是油气化探的重要指标。
20世纪70年代，美国Horvitz[1]报道了将样品酸解加热处理并进行脱气的方法。
我国化探研究者引进了这一技术，在进行大量摸索实验的基础上探索出我国现行的酸解烃处理和测试技术，对应的测试方法主要有油气地球化学勘探试样测定方法GB/T 29173—2012。
酸解烃方法不仅在地表油气地球化学勘查中取得了较好的勘探效果，在海上油气地球化学勘查及天然气水合物的异常指示方面也取得了成功[2-11]。
酸解烃样品前处理的关键技术在于酸解烃脱气装置的真空度和密闭性，随着色谱分析技术和数据处理技术的发展，酸解烃测试技术也得以不断进步。
为了适应不同油气化探样品的分析需要和提高酸解烃的前处理效率，各实验室不断对酸解烃脱气装置进行优化和改进[12-18]。
目前，酸解烃样品制备普遍为单套脱气装置，样品需要量大，检测方式为手动注射进样，工作效率低，很难满足大批量油气化探样品分析测试的要求，并且尚未建立除甲烷以外的C2～C5组分的质量要求。
因此，急需要研究建立准确、高效的酸解烃分析新技术，为油气化探、多目标地球化学调查等提供实验测试技术支撑。
本文研究了酸解烃样品的称样质量、酸解温度、酸解反应时间等前处理条件，并对自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法以及质量保证和质量控制方法进行了具体讨论。
1.1 仪器装置和主要试剂GC-2010气相色谱仪(配AOC5000自动进样器、FID检测器，日本岛津公司)；HP-PLOT Al2O3/KCl石英毛细管柱(50 m×0.53 mm ID×15 μm液膜厚)；电热恒温水浴锅(HH-4型，北京科伟永兴仪器有限公司)；旋片式真空泵(2X-8型，-0.1 MPa，上海真空泵厂有限公司)；10 mL气密性注射器(澳大利亚SGE公司)；250 μL气密性自动注射器(汉密尔顿有限公司)；2.0 mL自动进样瓶(美国安捷伦公司)。
酸解烃脱气装置：由真空泵、真空表、恒温水浴锅、玻璃下口瓶、止血钳、密封塞、玻璃脱气管、平底烧瓶(500 mL)、硅胶管、玻璃三通、玻璃直通等组成的真空系统。
C1～C5混合标准气体1(μL/L)：甲烷99.5、乙烷10.0、乙烯9.6、丙烷10.4、丙烯10.0、异丁烷10.4、正丁烷10.6、异戊烷10.1、正戊烷11.1，由北京市华元气体有限公司配制。
C1～C5混合标准气体2(μL/L)：甲烷11.2、乙烷1.8、乙烯1.8、丙烷1.9、丙烯1.8、异丁烷1.9、正丁烷1.9、异戊烷1.9、正戊烷1.9，由北京市华元气体有限公司配制。
1.2 酸解烃样品前处理实验将土壤样品在阴凉通风处自然晾干，破碎，过0.419 mm(40目)筛，混匀。
缩分后取约 200 g储存于牛皮纸样品袋中，待测。
酸解烃法是在真空和水浴恒温条件下，试样经稀盐酸分解，释放出来的气体经碱液吸收除去二氧化碳。
剩余气体驱赶至量气管，计量所脱出的气体体积并用排水集气法将其保存在密封的密封瓶中备用。
注入一定量所脱出的气体，进行气相色谱测定，用外标法进行定性和定量计算含量。
酸解烃脱气装置和脱气方法参考国家标准GB/T 29173—2012。
1.3 气相色谱分析条件进样口温度180℃，高纯氮气载气，柱压力60.9 kPa，柱流速5.82 mL/min；氢气流量47 mL/min，空气流量400 mL/min，尾吹氮气流量30 mL/min；检测器温度230℃；进样模式为分流进样(分流比5∶1)，自动进样速度100 μL/s，进样量100 μL。
C1～C5混合标准气体升温程序：初始温度90℃，保持1 min；以40℃/min升至180℃，保持2.1 min。
该程序用时5.35 min。
2.1 酸解烃样品分析方法2.1.1 酸解烃脱气装置的改进在国标GB/T 29173—2012中单套酸解烃脱气装置的基础上，实验安装了10联脱气管的酸解烃脱气装置。
整个装置达到真空要求后，可用止血钳将脱气管的连接处断开使之成为10套独立的系统。
在制样过程中，将脱气装置抽真空至接近-0.1 MPa，关掉真空泵，15 min后压力降低量不超过0.01 MPa即能满足制样所需的真空度。
系统的真空度对脱气体积有直接的影响，而系统真空度的高低取决于真空泵的抽气功率。
经实验发现，采用旋片式真空泵对改进后的脱气装置抽真空4～5 min，关掉真空泵15 min后压力几乎没有降低，能够达到实验所需的真空要求。
酸解烃样品的脱气体积一般为4～9 mL。
改进后的酸解烃脱气装置每个制样周期可同时制备10个样品，替代了国标中每次只能制备1个样品的前处理方法，有效地提高了脱气效率。
2.1.2 盐酸浓度分别用浓度为1∶6和1∶3 (V/V)的盐酸酸解样品，统计酸解烃甲烷C1、酸解烃ΣC2+(重烃，乙烷至戊烷之和)测定结果。
1∶6盐酸比1∶3盐酸酸解得到的甲烷总含量略高，32件样品酸解烃甲烷总含量的相对偏差为0.48%。
1∶6盐酸比1∶3盐酸酸解得到的ΣC2+总含量略低，32件样品酸解烃ΣC2+总含量的相对偏差为7.79%，两种酸度测定结果并无显著的差异。
统计1∶6和1∶3盐酸两种酸度条件下的7组重复样酸解样品，得到甲烷的相对偏差为0.01%～5.62%(平均值2.42%)和0.43%～24.64%(平均值6.69%)。
可见，浓度为1∶6的盐酸的酸解烃甲烷结果更稳定些，重现性更好。
因此，盐酸浓度的条件实验中确定盐酸浓度为1∶6。
值得注意的是，盐酸极易腐蚀管路，使用中要定期检查酸解烃脱气装置的密闭性，及时更换被腐蚀的硅胶管。
2.1.3 称样质量将同一样品分别称取2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 g 进行酸解脱气，3次平行实验测定的平均值见表1。
随着称样质量减少，甲烷和ΣC2+含量有所下降，特别是低含量的C4～C5组分，仪器分析灵敏度明显降低。
本次样品酸解烃甲烷分析相对偏差能够满足我国地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的规定，称样量为2.0 g和40.0 g时，酸解烃甲烷含量与平均值相比偏离较大。
样品量少，分析灵敏度不够则影响分析结果的准确度和重现性；样品量过大，则酸解反应剧烈，浪费试剂并在仪器分析过程中容易产生记忆效应。
由实验可得，当样品含量较高时，可适当减少称样质量，称取10.0 g样品即能满足仪器分析灵敏度的要求。
大多数油气化探酸解烃样品的称样量为20.0 g时，谱图清晰，组分检出率较高，与40.0 g称样质量的分析结果无显著差异，能够满足酸解烃样品分析的需要。
2.1.4 酸解反应温度将同一样品分别在20℃室温条件下和水浴温度为30℃、40℃、50℃加热条件下酸解样品， 3次平行实验测定的平均值见表2。
水浴温度在20～50℃范围内，随着水浴温度升高，甲烷和ΣC2+含量有所增加。
本次样品酸解烃甲烷分析相对偏差能够满足行业标准DZ/T 0130—2006的规定，在20℃和50℃水浴温度条件下酸解烃甲烷的含量与平均值偏离较大。
实验发现，水浴加热能够加快反应速度，水浴温度越高，样品反应越剧烈，产生气泡快速增多。
测试结果证实，水浴温度低，酸解烃分析结果的重现性较差。
综合考虑，确定酸解烃分析的水浴温度为40℃。
2.1.5 酸解反应时间酸解样品时，缓慢加入稀盐酸，边加酸边摇晃样品瓶使样品充分反应。
将同一样品分别设定酸解反应时间为5、10、15、30 min，3次平行实验测定的平均值见表3。
酸解反应时间在5～15 min范围内，随着时间增加，甲烷和ΣC2+含量略微升高；继续延长反应时间，甲烷含量有所降低，可能是受到酸解烃脱气装置的密闭性影响。
本次样品酸解烃甲烷分析相对偏差能够满足行业标准DZ/T 0130—2006的相关规定，各反应时间条件下酸解烃甲烷的含量与平均值偏离不大。
本研究分析的油气化探样品多为油田和天然气水合物区地表土壤样品，一般酸解反应时间为10 min左右即可反应完全，而且能够得到较高的灵敏度和较好的重现性。
2.2 气相色谱分析条件的确定2.2.1 自动进样与定性定量分析方法实验中采用AOC5000自动进样器-GC-2010气相色谱仪、HP-PLOT Al2O3/KCl毛细管柱对气体样品进行检测。
进样器配备了CTC 250 μL自动进样针套装，进样量设定为100 μL。
通过软件设置，可一次性完成98个酸解烃样品的分析检测，分析效率大为提高。
不同地区油气化探样品酸解烃含量范围跨度大，甲烷含量在几到几千μg/kg、C2～C5含量在零点零几到几十μg/kg范围内变化。
为了提高分析结果的准确度，测试中选用了高低两种含量浓度的混合标准气体。
酸解烃样品的定性定量分析采用保留时间定性和单点外标法定量。
在优化条件下测得的标准气体色谱图清晰，分离效果好，没有明显的杂质干扰，程序可以在5.35 min完成检测。
2.2.2 分流进样模式对分流比为20∶1、10∶1、5∶1、1∶1和不分流的进样方式分别进行实验。
在仪器条件优化实验中，根据色谱图信号强度和实际样品含量确定分流进样较为合适。
在分析低含量样品时，可使用较低浓度的混合标准气体2，采用分流比为1∶1的进样方式；在分析高含量样品时，可使用较高浓度的混合标准气体1，采用分流比为5∶1的进样方式，能够得到较高的仪器灵敏度和准确度。