雾霾特征污染物(PM2.5)监测和成分分析操作手册

附件6：

雾霾特征污染物(PM2.5)监测和成分分析操作手册一、监测点

二、仪器与材料

1、PM中、大流量采样器：切割粒径Da50=〔2.5±0.2〕μm；捕集效率的几何标准差为σg=1.5±0.1；采样流速≥100 L/min。每个采样点至少配备3台中、大流量PM采样器〔1台用于玻纤滤膜采样、1台用于石英滤膜采样、1台备用及进行平行样测定〕。

2、采样亭〔棚〕：采样亭〔棚〕上部有挡板，用于遮蔽雨雪；上部挡板与进气口距离距离≥0.5m，四周采用百叶窗结构，便于周围空气正常流动；下部具有排气孔，采样器排气孔可以直接通向采样亭〔棚〕外；采样器进气口距离地面高度≥1.5m；多台进气口间距离约为1m。以下图是采样亭设计的一个实例。

图1 采样亭结构图

3、滤膜：直径90mm，包括玻璃纤维滤膜和石英纤维滤膜。滤膜对标准粒子的截留效率不低于99.7%；在气流速度为时，单张滤膜阻力不大于3.5 Kpa；在此气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，每平方厘米的失重不大于。

➢玻璃纤维滤膜：用于PM质量浓度及多环芳烃成分分析。

➢石英纤维滤膜：用于PM重金属和阳阳离子成分分析。

4、分析天平：感量0.01mg。

5、静电去除器：用于滤膜称量前去除静电。

6、滤膜保存盒：用于存放滤膜，应使用对测量结果无影响的惰性材料制造，对滤膜不粘连，方便取放。

7、恒温恒湿箱〔室〕：箱〔室〕内空气温度在〔15-30〕℃范围可调，控温精度±1℃。箱〔室〕内空气相对湿度控制在〔50±5〕%。恒温恒湿箱〔室〕可连续工作。

8、流量计：对≥100 L/min流量的测量误差≤2%。

9、PM采样器流量校准连接器：用于连接PM采样器与电子流量计，进行实际

采样流量的校准。

10、温度计：用于测量环境空气温度，校准采样器温度测量部件；测量范围〔-30～50〕℃℃。

11、气压计：用于测量环境大气压，校准采样器大气压测量部件；测量范围〔50～107〕kPa，精度：±0.1kPa。

12、硅油或真空脂：使用前需确认不会对滤膜造成污染，不影响多环芳烃的测定。

13、镊子

三、采样前准备

1、滤膜平衡与称重

玻璃纤维滤膜烘烤：用铝箔将滤膜包好，并留有开口，放入马弗炉中400℃下加热5h，目的是去除有机物及增加滤膜韧性。注意滤膜不能有折痕；石英滤膜不需要烘烤。

将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡至少24h 后进行称量。平衡条件：温度〔25±1〕℃；湿度〔50±5〕% RH。记录恒温恒湿箱平衡温度和湿度，应确保滤膜在采样前后平衡条件一致。

1.3滤膜平衡后用分析天平对滤膜进行称量。天平室的温度和湿度应该与恒温恒湿箱保持一致；称量前应使用静电去除器去除滤膜静电。记录滤膜质量、编号和天平室温湿度等信息，记录表参见表7-1。

滤膜首次称量后，在相同条件平衡1h 后需再次称量。当使用中流量或小流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应不大于0.04mg为满足恒重要求；以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值，将称量后的滤膜放入滤膜保存盒中备用。记录表参见表7-1。

2、切割器清洗及涂抹硅油〔真空脂〕

切割器应定期清洗，清洗周期视空气质量状况而定；一般情况下累计采样一个周期〔168h〕清洗一次切割器；如遇扬尘、沙尘暴等恶劣天气，应及时清洗。应进行清洗的判断标准：切割器截留板上颗粒物成土堆状堆积。清洗后的切割器应在撞击板外表涂抹一薄层硅油〔真空脂〕。

3、采样器温度测量示值检查与校准

用经校准的温度计检查采样器的环境温度测量示值误差，每次采样前检查一次，假设环境温度测量示值误差超过±2℃，应对采样器进行温度校准。

采样器大气压测定示值检查与校准

用经校准的气压计检查采样器的环境大气压测量示值误差，每次采样前检查一次，假设环境大气压测量示值误差超过±1kPa，应对采样器进行压力校准。

采样流量检查

用经校准的电子流量计检查采样流量，一般情况下累计采样168h 检查一次。

采样流量测定方法：在采样器中放置一张空滤膜，通过PM采样器流量校准连接器将电子流量计连接到采样器进气口，确保连接处不漏气；启动采样器抽气泵，采样流量稳定后，分别记录电子流量计和采样器的采样工况流量示值；计算采样器流量误差。

假设采样流量测量误差超过采样器设定流量的±2%，应对采样流量进行校准。4、样品采集

采样点：

➢:采样点设置在进行健康影响调查的校园内。

➢采样点周围应避开污染源及障碍物，如食堂、交通道路等。

➢监测高度为〔10~15〕m，切割器应垂直放置。

➢多台采样器平行采样时，采样器的进气口间距离d=1～2m。

➢从2015年1月开始监测至2015年2月每月10-16日连续在各监测点进行空气PM采样

➢其它遇到雾霾天气连续在各监测点进行空气PM采样

➢每天采样时间不少于20小时

➢雾霾日以当地天气预报为依据，参考中央气象台预报结果；

➢在颗粒物污染严重时，建议一天采集两张滤膜，即在采样10h时更换一次滤膜。

采样操作

➢采样时，将已编号、称量的滤膜用无锯齿状镊子放入洁净的采样器滤膜夹内，滤膜毛面应朝向进气方向，将滤膜牢固压紧。

➢将滤膜正确放入采样器后，设置采样时间等参数，采样时间设计20小时，采样流量设计大于100L/分，启动采样器采样。

➢采样结束后，用镊子取出滤膜，放入滤膜保存盒中，记录采样体积等信息，采样记录表参见表7-2。

样品运输与保存

样品运输

滤膜夹置于密闭袋中避光运输；运输过程中切勿沾湿滤膜。

样品保存

➢样品采集完成后，应尽快平衡称重及进行成分提取。

➢样品于4℃密闭、避光保存，需于7日内完成多环芳烃提取；于-15℃以下密闭、避光保存，需于30 日内完成多环芳烃提取。

5、样品分析

打开滤膜保存盒上盖后，将滤膜保存盒放入放在恒温恒湿箱〔室〕中，于采样前相同的温度和湿度条件下平衡24h，记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下，用感量为0.01mg的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱〔室〕中相同条件下再平衡1h后称重。两次重量之差小于0.04 mg为满足恒重要求，以两次称量值算术均数作为最终样品质量。

质量浓度计算

5.1.2.1 PM质量浓度计算方法见如下公式：

式中：

ρ——PM浓度，mg/m3；

w2 ——采样后滤膜的重量，g；

w1——空白滤膜的重量，g；

v0，273K〕下的采样体积，m3。

5.1.2.2 PM日均浓度计算

5.1.2.2.1 单张滤膜采样时，公式结果即为PM日均浓度。

5.1.2.2.2 同一天前后采集两张滤膜时，按照如下公式计算PM日均浓度：

ρ =(ρ1 ×t1+ ρ2 ×t2)/(t1+t2)

中：

ρ——PM日均浓度，mg/m3；

ρ1——第一张采样滤膜计算的PM浓度，mg/m3；