土壤全磷测定方法
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO 4—H 2SO 4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe 3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1) 浓硫酸(H 2SO 4，ρ≈1.84g·cm -3，分析纯)；(2) 70—72%高氯酸(HClO 4，ρ≈1.60g·cm -3，分析纯)； (3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100mL 水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4) 4mol·L -1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g 于100mL 水中。
(5) 2mol·L -1(1/2 H 2SO 4)溶液，吸取浓硫酸6mL ，缓缓加入80mL 水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL 。
(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L -1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C 4H 4O 6〕0.5g ，溶解于100mL 水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕10g ，溶于450mL 水中，缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。
再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
土壤全磷测定
土壤全磷测定氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法1 方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。
2 适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计；3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调；3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ；3.4 具塞三角瓶：50mL 。
4 试剂4.1 氢氧化钠；4.2 无水乙醇；4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ；4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ；4.5 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中；4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·21H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中；4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5g 抗坏血酸（左旋，旋光度+21～22°）溶于100mL 钼锑贮备液中。
土壤全磷的测定
Na2CO3熔融法，对石灰性土壤的分解较完全，
是Na2CO3熔融法的97-98%，对含Al-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%。
H2SO4-HClO4优点在于： （1）HClO4的脱水作用很强，有助于胶状硅 （SiO2H2O）的脱水。 （2）并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 （3）H2SO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干， 有利于分解作用进行。在N、P联合测定 中要注意HClO4的用量。
As5+：土壤中含量很少，而且As5+与钼酸铵反应很 慢，一般不干扰P的测定。如某些土壤施用过农
药砒霜，则可在测P前把As5+还原成As3+消除之
（因为As3+不生成杂多酸）。
Mo6+：在溶液酸度低时能生成MoMo杂多酸，但测
P的溶液酸度较高，不能生成MoMo杂多酸。 总之，比色法适于含量低的样品。如含量高时，则
采用700nm波长。
二、测定条件： 钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、 试剂浓度、还原剂种类及干扰离子等条件的影响。 1、酸度： 酸度—指比色液中的酸度，又叫终溶液的酸度。 它直接影响钼兰的形成及比色结果。 酸度高时，抑制钼酸解离，使MoO42-浓度变小，从 而影响磷钼杂多酸的形成，试液颜色变浅，甚至酸 过高时不显色，使测定结果偏低。 酸度低时，试液中有些干扰离子出现，如：溶液中 可能存在的Si与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸，钼酸 铵本身也能生成钼钼杂多酸（兰色），使测值偏高。
二、试液中P的测定： 1、重量法： （1） 磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO4· 10H2O， 再灼烧成Mg2P2O7（焦磷酸镁），称至恒重。此法 曾作过标准方法，但繁琐、费时，现很少采用。 （2） 磷钼酸喹啉法：为黄色沉淀。精密度和准确度 都高，多用于肥料中P的测定。
土壤全磷测定
1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。
全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为： -1.0g南方酸性低于： 0.56g.kg-1黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1酸性黄、红壤： 0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。
（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。
（5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。
此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（6）钼锑抗试剂：A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。
（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。
土壤全磷的测定-氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法
土壤全磷的测定氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法1、方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。
2、适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。
3、主要仪器设备3.1分光光度计；3.2高温电炉：升温至1200℃，温度可调；3.3镍(或银)坩埚：容量≥30mL；3.4具塞三角瓶：50mL。
4、试剂4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；4.3碳酸钠[ρ(Na2CO3)=100g·L-1]溶液：称取10.0g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL；4.4 5%硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5硫酸溶液[c(12H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L；4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6·12H2O)=5g·L-1]：称取酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10.0g溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入5 g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中；4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，须随配随用；4.10磷标准贮备液[ρ(P)=100μg·mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1L。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定（硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法）2015-3-91 原理：土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐，高氯酸可加速氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。
如果同时测钾，可用NaOH熔融法。
2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂，称取0.5g酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6）（分子量667.85，二聚体）溶解到100ml 水中，称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，搅拌，将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中，加水定容1000ml，混匀，避光保存。
2.4 钼锑抗显色液：取1,。
5gVc用100ml钼锑显色剂溶解，当天使用。
2.5 二硝基酚，称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0，无色-黄色)溶于100ml水中（饱和）。
2.6 40%氢氧化钠溶液：称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中，在通风厨内，加水溶解，冷却后加水至1000ml，混匀。
2.7 50ppm磷标准溶液：50ppm磷标准液：105度烘干的磷酸二氢钾（分子量136.09）0.2195g加硫酸5ml，定容1000ml。
或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml，硫酸10ml，冷却后定容1000ml为50ppm工作液。
3 操作：称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中，以少量水湿润，加浓硫酸5ml，摇动后（最好过夜），消煮前，加高氯酸1ml，360-380度消煮，土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟，冷却后，加水放热，定容，摇匀，过夜静置后待测。
4 测定：吸取待测液5ml，加水20ml，以2-4-二硝基酚（2滴）为指示剂，加40%氢氧化钠调整刚出现黄色，如果调整失误，可用稀硫酸调回。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法一、引言土壤是农业生产的基础，而磷是植物生长发育所必需的重要元素之一。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
二、钼酸铵法钼酸铵法是一种常用的土壤全磷测定方法。
其原理是将土壤中的磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐，并通过分光光度计测定其吸光度来计算土壤中的全磷含量。
这种方法操作简单、准确度高，被广泛应用于土壤磷的测定。
三、摩根提取法摩根提取法是一种常用的土壤全磷测定方法，其原理是通过酸性提取剂（如盐酸）将土壤中的有效磷酸盐溶解出来，然后通过分光光度计测定溶液中的磷含量来计算土壤中的全磷含量。
这种方法可以较好地模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况，因此在研究土壤肥力和施肥效果时应用较多。
四、ICP法ICP法（Inductively Coupled Plasma）是一种高精度、高灵敏度的土壤全磷测定方法。
它利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对土壤样品进行分析，通过测定土壤样品中的磷元素的发射光谱强度来计算其含量。
ICP法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于土壤磷的测定。
五、比较与选择以上介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，它们各有优缺点，应根据具体情况选择适合的方法。
钼酸铵法操作简单、成本低，适用于大样品量的测定；摩根提取法模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况较好，适用于研究土壤肥力和施肥效果；ICP法准确度高、灵敏度高，适用于高精度的磷测定。
六、总结土壤全磷测定是农业生产中重要的一环，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
针对不同的研究目的和条件，可以选择合适的方法进行土壤全磷测定。
通过科学、准确的测定，可以为农业生产提供重要的技术支持。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法土壤中的磷（P）是植物生长所必需的营养元素之一，对于土壤的磷含量进行测定有助于合理施肥、提高农产品产量和质量，以及保护环境。
以下是常用的土壤全磷测定方法。
1. 重铁试剂法（Ammonium Molybdate-Phosphoantimonylmolybdate Method）重铁试剂法是一种常用的土壤全磷测定方法，通过把土壤样品中的磷与重铁试剂反应生成黄色混合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好重铁试剂和硝酸。
重铁试剂的配製为：取溶液A（硫酸铵铁）、溶液B（磷酸铵铬酸铁）和溶液C（酒精）加入适量的稀甲醇和水，接着加入稀盐酸，最后加入浓硫酸搅拌均匀。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）沉淀：将溶液离心沉淀，将上清液倒掉，并用去离子水洗涤沉淀。
（5）显色：将洗涤后的沉淀加入到重铁试剂中，震荡均匀后放置一段时间，根据混合物的颜色密度测量磷含量。
2. 氨磷酞法（Ammonium Phosphomolybdate Method）氨磷酞法是一种快速、准确的土壤全磷测定方法。
它利用氨磷酞与土壤中的磷反应生成蓝紫色复合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好氨磷酞溶液和硝酸。
氨磷酞溶液的配製为：将氨磷酞加入适量的稀盐酸和硝酸中溶解。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）显色：将溶解后的样品加入到氨磷酞溶液中，震荡均匀后放置一段时间，根据复合物的颜色密度测量磷含量。
这些方法在实验室和农田中得到广泛应用，并且都有一定的准确性和精度。
但需要注意的是，不同土壤类型和环境条件对这些测定方法的影响因素较多，所以在使用这些方法测定土壤全磷时，需要结合具体情况选择合适的方法，并进行适当的修正和校正，以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，,,,,,,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定1、土壤样品的分解和溶液中磷的测定土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。
1.1土壤样品的分解样品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。
目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，虽然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法样品分解完全，但其分解率已达到全磷分析的要求。
NaCO3熔法虽然操作手续较繁，但样品分解完全，仍是全磷测定分解的标准方法。
目前我国已将NaOH碱熔钼锑抗比色法列为国家标准法。
样品可在银或镍坩埚中用NaOH熔融是分解土壤全磷（或全钾）比较完全和简便方法。
1.2溶液中磷的测定溶液中磷的测定，一般都用磷钼蓝比色法。
多年来，人们对钼蓝比色法进行了大量的研究工作，特别是在还原剂的选用上有了很大改革。
最早常用的还原剂有氯化亚锡、亚硫酸氢钠等，以后采用有机还原剂如1，2，4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等，目前应用较普遍的是钼锑抗混合试剂。
还原剂中的氯化亚锡的灵敏度最高，显色快，但颜色不稳定。
土壤速效磷的速测方法仍多用氯化亚锡作还原剂。
抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂，它的主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
加钼酸铵于含磷的溶液中，在一定酸度条件下，溶液中的正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O杂多酸是由两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸，是一类特殊的配合物。
在分析化学中，主要是在酸性溶液中，利用H3PO4或H4SiO4等作为原酸，提供整个配合阳离子的中心体，再加钼酸根配位使生成相应的12-钼杂多酸，然后再进行光度法、容量法或重量法测定。
土壤全磷的测定(精)
（2） 固相中的磷： 液相中磷少，由固相磷补充，所以重要。 液相中磷（有效性高），只有0.05~0.03 kg/亩(少)， 植物（小麦）吸收1~1.5 kg/亩（高出50~300倍），所 以植物吸收的磷主要来自土壤固相。
3. 土壤有效磷供应状况 指在一个生长季节内，能够被植物吸收利 用的土壤磷素。包括 （1）液相磷 （2）土壤胶体弱吸附或交换态磷
Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中， 允许Fe3+含量达400mg/L，因为Fe3+可与抗坏血 酸形成配合物；在H2SO4-HClO4消煮时，HClO4 又能与Fe3+成配合物，所有这些都减少了Fe3+的
干扰。
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度 较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂 多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出， 所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标
准酸、碱，现少用。
总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高
时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法。
3、比色法：
（1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范
围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。 （2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、 改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。
稀释倍数大，结果的误差也大。
注意：比色分析要求工作曲线与样品的测定条件一
致，所以要求严格按照操作手续进行。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法一般采用化学方法，具体步骤如下：
1. 取适量的土壤样品，在室温下干燥并过筛，取筛后的细粉末制成试样。
2. 取试样约0.5g，加入烧杯中，加入10mL的浓盐酸和2mL的浓硝酸混合酸中，使其溶解。
3. 在沸腾状态下，加入3mL的氢氧化钠溶液（20%），加入晶体锰酸钾固体，不断搅拌，直至溶液变为紫色。
4. 将溶液冷却至室温，在用去离子水调整溶液体积，使溶液体积为50mL。
5. 取适量溶液进行全磷含量的测定，一般采用分光光度计或原子吸收光谱仪等仪器进行分析。
6. 最后，将测定值乘以稀释倍数，得到土壤全磷含量。
土壤全磷测定
土壤全磷测定
土壤全磷测定是一种测定土壤中总磷含量的方法。
土壤中磷素是植物生长所必需的营养元素之一，对植物的生长发育具有重要影响。
因此，了解土壤中的总磷含量对于合理施肥和作物生产具有重要意义。
土壤全磷测定的方法有多种，常用的方法包括酸浸法和碱浸法。
酸浸法是将土壤样品与酸溶液进行反应，将土壤中的磷素溶解出来，然后利用分析方法测定磷素的含量。
碱浸法则是将土壤样品与碱溶液反应，将土壤中的磷素转化成可溶性的磷酸盐形式，然后进行测定。
土壤全磷测定的结果可以帮助农民和土壤科学家判断土壤中磷素的供应能力和作物对磷素的需求是否匹配。
如果土壤中磷素含量过低，可以采取合理的施肥措施来提高土壤磷素含量，从而改善作物的生长状况。
反之，如果土壤中磷素含量过高，可能会对环境造成污染和浪费资源，因此需要适当调整施肥策略。
总之，土壤全磷测定是一种重要的土壤分析方法，可以帮助农民和土壤科学家了解土壤磷素含量，从而指导合理施肥和作物生产。
土壤总磷测定方法
土壤总磷测定方法一、引言土壤总磷是土壤中的重要养分之一，对于植物的生长和发育具有重要影响。
因此，准确测定土壤总磷含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤总磷测定方法。
二、酸提法酸提法是一种常用的土壤总磷测定方法。
其原理是将土壤样品与稀酸溶液反应，使土壤中的磷溶解出来，然后通过酸性介质中的化学反应测定土壤中的总磷含量。
酸提法的优点是操作简单、精度高，适用于各种类型的土壤样品。
三、碱提法碱提法是另一种常用的土壤总磷测定方法。
其原理是将土壤样品与碱溶液反应，使土壤中的磷溶解出来，然后通过碱性介质中的化学反应测定土壤中的总磷含量。
碱提法的优点是对于含有铁、铝等氧化物较多的土壤样品，可以提高测定的准确性。
四、酶解法酶解法是一种较为精确的土壤总磷测定方法。
其原理是利用酶解剂将土壤中的有机磷转化为无机磷，然后通过化学反应测定土壤中的总磷含量。
酶解法的优点是能够测定土壤中的有机磷和无机磷，能够全面了解土壤中磷的情况。
五、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种精密的土壤总磷测定方法。
其原理是将土壤样品中的磷转化为磷酸盐，然后通过原子吸收光谱仪测定土壤中的磷含量。
原子吸收光谱法的优点是准确度高，可以同时测定多个元素的含量。
六、离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度的土壤总磷测定方法。
其原理是通过离子色谱仪测定土壤样品中的磷酸盐含量。
离子色谱法的优点是测定速度快、准确度高，可以同时测定多个元素的含量。
七、结论土壤总磷的测定方法有很多种，包括酸提法、碱提法、酶解法、原子吸收光谱法和离子色谱法等。
不同的方法适用于不同类型的土壤样品，根据实际情况选择合适的方法进行测定可以提高测定结果的准确性和精确性。
同时，需要注意操作规范，避免误差的产生。
通过科学准确地测定土壤总磷含量，可以为合理施肥和提高农作物产量提供科学依据。
土壤有效磷有机磷全磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法待测液制备：1.准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯式瓶（或者50ml消化管）中2.以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时3.置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。
4.将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜5.次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理土壤速效磷测定方法M3浸提法M3溶液配置(1L)：乙酸：11.5 ml浓硝酸：0.82 ml硝酸铵：20 g氟化铵：0.5556gEDTA：0.2922g基本步骤：1.称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中2.加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃3.置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入一定量的活性炭脱色4.用无磷滤纸过滤5.澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：即不加土样而加同样量M3溶液，与样品进行同样处理。
土壤有机磷含量测定（灼烧法）0.1M硫酸溶液配置：取6ml浓硫酸定容至1L，配置方法浓硫酸缓慢加入水中，最后定容至1000mL 的容量瓶中。
基本步骤：1.准确称取过100目筛子的风干土壤样品0.4000g置于15ml瓷坩埚中2.置于550℃马弗炉中灼烧1小时，取出冷却3.用40ml0.1M硫酸溶液将土样洗入聚已烯离心管中4.摇匀后将离心管置于40℃的烘箱中一个小时5.取出冷却至室温，置于离心机中离心5min，转速8000转/min,温度25℃6.用无磷滤纸过滤7.澄清液用于磷的测定8.称取0.4000g土样于聚已烯离心管中，加入40ml0.1M硫酸溶液，其他步骤同上，测定未灼烧土壤样品浸提液中磷的含量。
土壤全磷的检测流程
土壤全磷的检测流程一、引言土壤是植物生长的基础，其中包含的各种营养元素对于植物的生长发育至关重要。
全磷是土壤中的一种重要养分，对于植物的生长、开花和结果起着重要作用。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于农业生产和土壤肥力评价具有重要意义。
本文将介绍土壤全磷的检测流程。
二、样品采集在进行土壤全磷检测之前，首先需要采集土壤样品。
样品的采集应该遵循一定的规则，以保证样品的代表性。
通常情况下，可以采用“Z”字形采样法，即从同一块地选择不同深度的样品进行采集，然后混合均匀，得到最终的样品。
采样时应使用无锈的工具，避免与金属接触，以免污染土壤样品。
三、样品处理采集回来的土壤样品需要进行处理，以获得可测定全磷的样品。
首先，将样品空气干燥，去除多余的水分。
然后，将样品通过筛网进行筛选，去除大颗粒杂质。
接下来，将样品研磨成细粉末，以便后续的分析操作。
四、提取全磷提取全磷是测定土壤中全磷含量的关键步骤。
常用的提取方法有水提法和酸提法。
其中，水提法适用于大多数土壤类型，酸提法适用于含有磷酸盐矿物质的土壤。
在水提法中，将样品与一定比例的水进行混合，静置一段时间后，用滤纸过滤，得到水提取液。
在酸提法中，将样品与酸进行混合，加热一段时间后，用滤纸过滤，得到酸提取液。
提取液中的磷浓度即为全磷含量的指标。
五、测定全磷提取液中的全磷含量可以通过比色法或光度法进行测定。
其中，比色法基于磷酸盐与钼酸铵反应产生的深蓝色化合物，通过比色计测定其吸光度，进而计算出全磷含量。
光度法则是利用磷酸盐与酚酞反应产生的红色化合物，通过光度计测定其吸光度，计算全磷含量。
这两种方法都能够准确测定土壤中的全磷含量，选择合适的测定方法根据实际需要进行。
六、结果解读测定完土壤样品中的全磷后，根据测定结果可以对土壤肥力进行评价。
全磷含量高的土壤表明土壤肥力较高，适合植物生长。
相反，全磷含量低的土壤则需要补充磷肥来提高土壤肥力。
根据土壤全磷含量的测定结果，可以合理调整施肥方案，提高农作物的产量和质量。
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土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。
(7)磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。
吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。
5.2.2.4 操作步骤（1）待测液的制备：准确称取通过100目筛子的风干土样0.50××—1.0×××g(注1)，置于50mL开氏瓶(或100mL 消化管)中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70—72%HClO10滴，摇匀，瓶口上加一个4小漏斗，置于电炉上加热消煮(至溶液开始转白后继续消煮)20min。
全部消煮时间约为40—60min。
在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水30—40mL)，用水冲洗开氏瓶(用水应根据少量多次的原则)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。
静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。
（2）测定：吸取澄清液或滤液5mL［(对含P，0.56g·kg-1以下的样品可吸取10mL)，以含磷(P)在20—30μg为最好］注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色，再OH调节酸度，加2mol·L-1(1/2 H2SO4) 1滴，使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4钼蓝色迅速消退)。
然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。
30min后，用880nm或700nm波长进行比色(注2)，以空白液的透光率为100(或吸光度为0)，读出测定液的透光度或吸收值。
（3）标准曲线：准确吸取5μg·mL-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。
30min后进行比色。
各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1P。
5.2.2.5 结果计算从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算：土壤全磷(P)量(g·kg-1)＝ρ×V/m×V2/V1×10-3式中：ρ—待测液中磷的质量浓度，μg·mL-1；V——样品制备溶液的mL数；m——烘干土质量(g)；V1——吸取滤液mL数；V2——显色的溶液体积(mL)；10-3——将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。
5.2.2.6 注释注1．最后显色溶液中含磷量在20—30μg为最好。
控制磷的浓度主要通过称样量或最后显色时吸取待测液的毫升数。
注2．本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，一般分光光度计为721型只能选700nm波长。
——NaOH熔融法土壤硅酸盐的溶解度决定于硅和金属元素的比例以及金属元素的碱度。
硅和金属元素的比例愈小，金属元素的碱性愈强，则硅酸盐的溶解度愈大，用NaOH 熔化土样，即增加样品中碱金属的比例，保证熔解物能为酸所分解，直至能溶解于水中。
溶液中磷的测定用钼锑抗法(其原理见5.2.1.2)。
下面引用国家标准法GB8937—88《土壤全磷测定法》氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法。
5.2.3.1 适用范围本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
5.2.3.2 方法原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
5.2.3.3 仪器、设备（1）土壤样品粉碎机；（2）土壤筛：孔径1mm和0.149mm；（3）分析天平：感量为0.0001g；（4）镍(或银)坩埚：容量≥30mL；（5）高温电炉：温度可调(0～100℃)；（6）分光光度计：要求包括700nm波长；（7）容量瓶：50、100、1000mL；（8）移液管：5、10、15、20mL；（9）漏斗：直径7cm；（10）烧杯：150、100mL；（11）玛瑙研钵。
5.2.3.4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
（1）氢氧化钠(GB 629)；（2）无水乙醇(GB 678)；（3）100g·L-1碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠(GB 639)溶于水后，稀释至100mL，摇匀；（4）50mL·L-1硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸(GB 625，95.0～98.0%，比重1.84)缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；（5）3mol/L H2SO4溶液：量取160mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；（6）二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；（7）5g·L-1酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；（8）硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵(GB 657)10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入5g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含10g·L-1钼酸铵，2.25mol·L-1 H2SO4。
（9）钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21～22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，宜用时现配；（10）磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274，优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL，该溶液含磷100mg·L-1，放水冰箱可供长期使用；（11）5mg·L-1磷(P)标准溶液：准确吸取5mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容。
该溶液用时现配；（12）无磷定量滤纸5.2.3.5 土壤样品制备取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。
用小勺在每个方格中提出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨使其全部通过0.149mm孔径筛。
混匀后装入磨口瓶中备用。
5.2.3.6 操作步骤（1）熔样准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠，将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，升温，当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。
然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL和用水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验。
（2）绘制校准曲线分别准确吸取5mg·L-1磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷(P)量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0mg·L-1的标准溶液系列。
摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸江度为纵坐标，磷浓度(mg·L-1)为横坐标，绘制校准曲线。
（3）样品溶液中磷的定量①显色准确吸取待测样品溶液2～10mL(含磷0.04～1.0μg)于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处，加入二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容，在室温15℃以上条件下，放置30min。