实验四 柠檬酸含量的测定

实验四柠檬酸含量的测定

实验目的

1．掌握配制和标定NaOH标准溶液的方法。

2．进一步熟练滴定管的操作方法。

3．掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。

主要试剂和仪器

仪器：4F滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管（25mL）；烧杯；洗瓶。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100-1250C干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH固体；柠檬酸试样；0.2%酚酞乙醇溶液。

实验原理

大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数Ka≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和滴定时所消耗的体积V及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。

有机酸试样通常有柠檬酸，草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s不褪色)为终点。

实验步骤

1．0.10 mol·L-1 NaOH溶液的配制及标定

0.10 mol·L-1 NaOH溶液的配制同实验一。

准确称取0.4-0.6 g邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，加入20-30 mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-3 滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH 溶液的体积。平行测定3次。

2.柠檬酸试样含量的测定

用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约1.5g，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中，

加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次，相关数据填入表2中。

实验数据记录及处理

写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。

表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠

表2 柠檬酸质量分数

计算公式：

n=3为柠檬酸H个数；M(H n A)= 210.14 g / mol为有机酸的摩尔质量；m s为有机酸试样（柠檬酸）的称样量。

思考题

1.为什么试样要先称取1.5g，稀释定容后又移取25 ml(十分之一)滴定，能否直接称取0.15g于锥形瓶中，直接用NaOH标准溶液滴定?

2.本次实验中用的试样是一水合柠檬酸，如果部分失水，测定结果偏高还是偏低？