二甲醚生产工艺规程及操作

二甲醚生产工艺规程及操作
目 录
第一章 甲醇制二甲醚流程....................................‥1 第一节 流程简述 (1)
第二节 控制点表 (1)
第二章 合成塔操作 (3)
第一节 合成原始开车步骤 (3)
第二节 开车 (4)
第三节 导热油泵的开车 (5)
第四节 合成塔正常工艺条件 (6)
第三章 精馏塔操作 (6)
第一节 精馏系统的原始开车 (6)
第二节 正常操作方法 (8)
第三节 正常工艺条件 (10)
第四节 异常现象和事故处理 (11)
第一章 甲醇制二甲醚流程
第一节 流程简述
粗甲醇由原料槽经原料泵打入粗甲醇储槽V107，再经甲醇中间泵P106打入
甲醇塔C103中部（如原料是精甲醇，则直接进入精甲醇储槽V101）。

在甲醇塔
分离出水，>95%的甲醇由塔顶经E106甲醇冷凝器后，进入甲醇回流槽V103，
部分甲醇回流入塔C103，部分进入精甲醇储槽V101，甲醇塔尾气排空。

V101槽的甲醇由P101精甲醇泵经E103冷甲醇加热器进入E101甲醇蒸发
器，蒸发的甲醇蒸气经E102甲醇气加热器与反应后气体再加热至200℃，进入
C101合成塔下部，在经中央管加热至270℃，从合成塔上部进入催化剂床层，
合成反应为放热反应，合成塔温度由导热油冷却控制。

开车时由导热油加热至反
应温度。

反应后的混合气在E102、E103中与入塔的冷甲醇换热后，进入经合成气冷
凝器冷凝后进入C102二甲醚分离塔中部，从塔顶得到99%的二甲醚，它经E105
二甲醚冷凝器冷凝后进入二甲醚塔回流槽V102，部分回流入塔，部分进入V106
精二甲醚冷凝储槽再进入产口储槽。

在C101及C102塔中，操作压力为0.4～1.0Mpa，C102塔底的甲醇水经减压
后进入C103塔中部，塔底水分析合格后排放。

第二节 控制点表
序
位号用途备注特性参数
号
一、温度
300
1 TI101 导热油出口温度 L
2 TI102 甲醇蒸发器E101温度 L 130
3 TI103 出E101甲醇汽温度 L 130
4 TI104,5,6 二甲醚合成塔温度 P ～280
5 TI107 入合成塔甲醇汽温度 L 200
6 TI108 出合成塔混合气温度 L 280
7 TI109 入E101冷甲醇温度 L 25
8 TI110 混合气冷凝器循环出水温度 L 40
9 TI111 出混合气冷凝器温度 L 120
10 TI112 出二甲醚冷凝器循环出水温度 L 40
11 TI113 二甲醚分离塔塔底温度 L 140
12 TI114 二甲醚分离塔塔顶温度 L 36～38
13 TI115 二甲醚分离塔塔顶温度 P 36～38
14 TI116 二甲醚中间槽温度 L 30
80 15 TI117 甲醇水温度 L
65
16 TI118 甲醇塔塔顶温度 L
17 TI119 甲醇塔塔顶温度 P
65
100
18 TI120 甲醇塔塔底温度 L
30
19 TI121 二甲醚储槽温度 L
二、压力MPa
1 PI101 进加热炉导热油压力 L 0.2
2 PI102 出加热炉导热油压力 L 0.3
0.3
3 PI103 导热油泵后压力 L
4 PI104 甲醇蒸发器压力 L
0.8
0.8
5 PI105 合成塔顶压力 L
6 PI106,10
7 甲醇泵后、前压力 L 0.1,0.8
0.0
7 PI108 甲醇中间槽压力 L
8 PI109 二甲醚分离塔顶压力 L 0.8
9 PI110,111 二甲醚回流泵前、后压力 L 0.3,0.8
10 PI112 二甲醚中间槽压力 L 0.3
11 PI113,114 二甲醚中间泵前、后压力 L 0.3,0.5
12 PI115,116 甲醇回流泵前后压力 L 0.0,0.1
13 PI117,118 甲醇中间泵前后压力 L 0.0,0.1
0.3
14 PI119 二甲醚储槽压力 L
三、液位M
0.1-0.5
1 LI101 导热油储槽液位 L
0.1-0.5 2 LI102 甲醇蒸发器液位 L
0.1-1.0
3 LI103 甲醇中间槽液位 L
4 LI104 二甲醚分离塔底液位 L 0.1-0.8
5 LI105 二甲醚中间槽液位 L 0.1-1.0
0.1-0.8 6 LI106 甲醇塔底液位 L
0.1-1.0 7 LI107 甲醇回流槽液位 L
0.1-2.0 8 LI108 二甲醚储槽液位 L
0.1-5.0
9 LI109 甲醇储槽液位 L
四、流量L/h
1 FI101 进蒸发器甲醇流量 L 340-450
2 FI102 混合气冷凝器冷却水流量 L 5000
220
3 FI103 二甲醚回流流量 L
120
4 FI104 甲醇水流量 L
5 FI105 甲醇冷却器冷却水流量 L 8000
6 FI106 二甲醚冷凝器冷却水流量 L 8000
120
7 FI107 甲醇回流流量 L
注：P代表控制室仪表，L表示就地仪表
五、取样口
1 A101 合成混合气取样
2 A102 二甲醚分离塔底取样
3 A103 甲醇水取样
4 A104 甲醇塔底取样
5 A105 精甲醇取样
6 A106 来料甲醇取样
7 A107 二甲醚储槽二甲醚取样
第二章 合成塔操作
二甲醚由甲醇在催化剂作用下脱水来合成，反应为放热反应，方程式为：2CH3OH—CH3OCH3+H2O+5.5Kcal
为严格控制反应温度应及时移走反应热，二甲醚合成设计为列管式，催化剂装于管内，管外用导热油强制换热。

导热油自下部加热合成塔壳程，上部引出至导热油加热炉，经导热油泵打循环。

为防止不凝气体在合成器壳程上部积聚影响传热效果，设有一导热油膨胀罐，导热油膨胀罐的主要作用是吸收导热油的热膨胀及排放不凝气体。

在开工阶段，导热油的升温由加热炉来完成，加热炉采用燃油炉形式。

通过改变导热油入合成塔壳程的温度来调节催化剂床层温度。

第一节 合成原始开车步骤
1）检查 按照流程图核对各设备管道、阀门和各种仪表是否齐全，位置是否正确，按技术规程检查安装质量。

2）吹净 一般采用氮气或空气吹扫设备管道内的杂物，吹至气体出口处蒙上白纱布无杂物出现为合格。

3）气密试验 用压缩空气进行合成的气密试验，压力1Mpa，如发现泄漏，及时检修。

试漏可用手摸、耳听及肥皂水法。

气密试验应进行24小时。

4）装填催化剂
5）排气置换 用氮气置换设备管道内空气，使O2<1%。

6）试运转 单机试车，联机试车。

第二节 开车
一、 开车前的准备
1）检查管线、管件等的连接情况。

2）检查仪表正常情况，指示正确与否。

3）检查蒸气供给情况，精甲醇和导热油的液位。

4）准备好常用维修工具。

5）检查防火及防护用具。

二、 开车步骤
1）开导热油泵，向合成塔壳程输油，导热油循环正常后，打开导热油加热炉电源，加热导热油，将催化剂床层缓慢升温。

升温速度10～15℃/h，逐渐升至100℃保持约2h，以赶走催化剂的吸附水，然后依此速度继续升温。

2）当反应床层温度升温至200℃时，向塔底甲醇蒸发器通水蒸气，并预热精甲醇。

3）待床层温度升温至240℃时，开精甲醇泵向合成塔送甲醇，进行小负荷操作。

当导热油升温至280～300℃时，减小加热炉供油量，并调整导热油循环量。

4）通过小心调节导热油和甲醇进料量，将催化剂床层温度调整至270～290℃。

操作过程中，借助导热油冷却器及其旁路阀门，降低导热油温度，并使导热油温度稳定在280～300℃，使催化剂正常工作。

5）由合成塔出来经E102、E103后的反应混合气送入二甲醚精馏塔。

三、 停车
1）降低进料量
2）继续用导热油移热，使床层温度降低。

3）待床层温度降至220℃，停止进料。

4）停止向塔底甲醇蒸发器通水蒸气。

5）关闭塔底反应气出口阀。

6）停导热油泵，待导热油温度低于100℃时，将导热油放入导热油储槽。

第三节 导热油泵的开车
一、 开车准备
1）开车前将现场清理干净。

2）往泵轴承注入适量润滑油。

3）未装联轴器前检查原动机的转向，看是否与泵旋转方向指针所指方向一致。

4）在未状填料前用手搬动联轴器，泵应运转灵活，装好填料后必须仍能较轻快地运转。

5）开车前用所输送的导热油将泵灌满，以驱除泵内的空气，此时出口管的阀门应关闭。

6）开车前检查密封液和冷却水的供给情况。

7）输送热油时，在开车前要均匀预热，预热是利用被输送的热油不断通过泵体内进行的。

预热标准是：泵壳温度不得低于人口油温40℃，其预热速度为50℃/h。

在开车预热时应将泵体支脚上椭圆形孔一侧的螺帽松开0.3～0.5mm。

二、 开车
1）彻底检查各项准备工作是否已经完善。

2）打开各种仪表开关。

3）接通电源，当泵达正常转速且仪表指示相当压力后，逐渐打开出口管的阀门，并调节到需要的工总，如有旁路，此时应关闭。

在出口管上的阀门关闭的情况下泵连续工作时间不能超过3分钟。

4）开车过程中，要随时注意原动机的功率读数及泵的振动情况，振动数值不应超过11.2mm/s。

5）轴封的泄漏情况是工作情况的重要标志，泄漏应是少量的均匀的。

三、 停车
1）逐渐关闭出口管线阀门。

2）切断电源。

3）待泵冷却后再关闭各种冷却及封液管路。

4）将泵内液体防空（特别是冷却水），清洗。

掏出填料，且应完善地把转子按180°旋转，防止轴变形。

四、 注意事项
1）经常检查合成塔壳程通往导热油膨胀罐的流量和压力，确保合成塔壳程上部的不凝气能随时进入导热油膨胀罐，进而排入大气。

2）经常检查导热油泵轴承发热情况，轴承温度不超过65℃，并适时检查油的液位情况，不要用进口管的阀门来调节流量，避免产生气蚀。

并且泵不得低于
30%的设计流量下连续运转。

3）经常检查地脚螺栓松动情况，泵壳温度和入口油温是否一致。

注意运转中无杂音。

4）导热油冷却器每2小时排污一次，排污量为进水量的3-5%。

5）导热油膨胀罐液位每小时检查一次。

第四节 合成塔正常工艺条件
序号项目单位指标
0.4~1.0
1 操作压力 Mpa
2 塔入料温度℃ 210
3 塔出料温度℃ 270
4 入甲醇蒸发器蒸气表压 Mpa 1.0
入甲醇蒸发器甲醇温度℃ 120
出甲醇蒸发器甲醇温度℃ 140
5 床层温度℃ 270~290
第三章 精馏塔操作
第一节 精馏系统的原始开车
一、 开车前的准备
1）按设计工艺流程检查各项设备、管道是否均安装完毕。

2）检查基建扫尾项目是否已进行完毕。

3）检查控制设备、测量仪表是否安装完毕，指示是否正确。

4）检查电机、照明设备是否可靠好用。

5）检查消防器材是否齐全可靠好用。

6）检查临时修理用的工具是否齐备。

7）作好分析的准备工作。

8）检查操作记录和记录本是否备齐。

原始开车步骤
1、假负荷试车
1）假负荷试车前先进行管道的吹净和设备的清洗工作。

2）在吹洗后假负荷试车前，作好各台储槽的标定工作。

3）全部设备、管道进行试压和全系统进行气密性试验。

4）所有运转设备在假负荷试车前作好试运转工作。

5）水、电、蒸气、氮气的试接收。

6）首先单机假负荷试车。

其目的是使所有设备、管道用水洗涤其中的油污、灰
尘和铁锈，同时也为了检查控制测量仪表、泵、阀门和物料管线是否适应生产要求，并使操作人员熟悉操作。

2、甲醇水塔假负荷试车和洗涤
1）用甲醇泵将甲醇储槽中的水送入甲醇塔，打开甲醇水塔排污阀，排水至塔内流出净水为止，关闭阀门。

2）用水将塔底液位补充至规定液位，并向甲醇塔再沸器内通入蒸气，使蒸馏釜内水温升至100℃，此后不断向塔内供水，蒸馏冷凝液导入冷凝液管线。

3）向甲醇水塔冷凝器送水，水量控制在由冷凝器出来的冷凝水仍是热的为准。

4）卸开甲醇回流槽底排出阀后的法兰连接，并打开阀门，把水放至流出清水连接好法兰，然后打动回流阀回流。

5）开塔底再沸器排净阀至流出清水，关闭之。

6）打开精甲醇槽入口连接法兰，放水至流出清水，连接好法兰。

7）热水洗涤时，应检查所有控制测量仪表和各放出点的操作。

3、二甲醚分离塔假负荷试车和洗涤
1）打开二甲醚分离塔入料阀门向塔内注水，开塔低甲醇水采出阀并卸开该管线在甲醇塔入口处的法兰连接，放水至流出清水，关闭阀门，连接好阀门。

然后打开二甲醚法兰塔排污阀放水至流出清水为止，关闭阀门。

2）用水将塔底液位补充至规定液位，并向二甲醚分离塔再沸器内通入水蒸气，使蒸馏塔釜水温升至100℃，此后不断向塔内补充水，保持塔内水位，打开冷凝液排出阀，将蒸馏冷凝液导入冷凝液管线。

3）向二甲醚分离塔冷凝器送水，进水量控制在使蒸气冷凝液仍是热的为宜。

4）卸开二甲醚回流槽底排出阀后的法兰连接，并打开阀门，把水放至流出清水连接好法兰，然后打开回流阀回流。

5）开塔底再沸器排净阀至流出清水，关闭之。

6）卸开二甲醚储槽入口连接法兰，放至流出清水并打开阀门，清洗从二甲醚冷凝器至该槽的管线，然后连接好法兰。

7）热水洗涤时，应检查所有控制测量仪表和各放出点的操作。

8）两塔试车完毕，应将塔、设备等容器和管道内的水放净。

4、氮气置换
在系统开始接收反应混合气或甲醇前，所有甲醇、二甲醚及其馏份的管线、设备内均应用氮气吹扫干净，以除去其中的空气。

没有氮气可考虑用水蒸气置换。

A甲醇塔系统
1）吹净前向塔顶注水。

2）氮气由塔底排污口进入塔内，打开塔顶冷凝器放空阀管线放空。

3）塔体置换30分钟后，打开甲醇进料阀，置换进料管线。

4）打开热甲醇入口阀，置换该管线。

5）打开甲醇回流口至甲醇储槽管线的阀门，置换回流槽和回流管线。

6）打开塔底排污口，排气置换。

B二甲醚分离塔系统
1）吹净前向塔顶注水。

2）氮气由塔底排污口进入塔内，打开塔顶冷凝器放空阀管线放空。

3）塔体置换30分钟后，打开合成混合气进料阀，置换进料管线。

4）打开二甲醚回流口至二甲醚储槽管线的阀门，置换回流槽和回流管线及二甲醚储槽。

5）再打开产品储槽及其连接和管线阀门，置换。

6）上述二塔置换均要求取样分析氧含量，符合要求为止。

7）上述置换完毕，系统可以接收物料，投入正常运转。

第二节 正常操作方法
一、 开车前的准备
1、检查全部设备、管道是否泄漏，连接部分有无松动现象，焊缝有无变化。

2、检查电机、照明开关灵活绝缘情况，符合要求后开始送电。

3、运转设备开车检查，轻便无阻，无杂音，并装好安全罩。

4、检查各种仪表，使之指示准确。

5、检查安全防护设备是否齐全好用。

6、检查物料系统、供水系统及蒸气系统通畅且压力符合要求。

7、冬季开车前要检查设备管线及仪表有无冻裂现象。

8、上述各项进行完毕，准备开车。

二、 甲醇水塔系统的操作
1、开粗甲醇泵，向塔中送粗甲醇物料。

2、塔底液位达到要求时，停止入料。

3、送冷却水至甲醇水塔顶冷凝器。

4、开始升温，打开蒸气总阀，调节至合式稳定的压力，然后将蒸气通甲醇塔底
再沸器。

5、当塔底液位下降时，可补充进料以提高液位。

6、当甲醇水塔条件达正常工艺指标时，将塔底污水分析检验合格后，开始以一
定流量排出，塔顶采出的合格精甲醇送入精甲醇储槽。

7、塔的操作正常后，为连续的入料和采出，须作以下的工作：
1）保持塔底液位稳定在规定高度。

2）保持采出稳定。

3）保持一定回流比。

4）定时分析采出的精甲醇和排出污水。

5）经常检查运转设备的情况，运转设备不正常时，及时切换备用设备并检修。

6）根据分析结果和塔内各点温度变化及时调整操作。

7）如仪表指示失灵不准，及时修理调整。

8）冬季经常检查物料系统和蒸气系统，防止冻结。

9）经常检查防火、防扩器材。

10）认真填写操作记录。

三、 二甲醚分离塔系统的操作
1、将经E10
2、E103冷却的合成混合气送入二甲醚分离塔，保持入料温度在规
定值，并达到规定液位。

2、送冷却水至二甲醚分离塔顶冷凝器。

3、开始升温。

打开蒸气总阀，调整至合适的压力，然后将蒸气通入二甲醚分离
塔底再沸器。

4、当二甲醚分离塔条件达正常工艺指标时，将塔底甲醇水送入甲醇水塔去分离，
将塔顶采出的合格二甲醚送入二甲醚储槽。

5、塔的操作正常后，为连续的入料和采出，须作以下的工作：
1）保持塔底液位稳定在规定高度。

2）保持采出稳定。

3）保持一定回流比。

4）定时分析采出精甲醇和排出污水。

5）经常检查运转设备的情况，运转设备不正常时，及时切换备用设备并检修。

6）根据分析结果和塔内各点温度变化及时调整操作。

7）如仪表指示失灵不准，及时修理调整。

8）冬季经常检查物料系统和蒸气系统，防止冻结。

9）经常检查防火、防护器材。

10）认真填写操作记录。

四、 停车
暂时停车（因各种原因造成的不足8小时的停车）
1、停止向塔内入料。

2、停止塔底、塔顶采出。

3、停止向再沸器通蒸气。

4、待塔顶温度下降，无回流时，停止冷凝器的冷却水。

5、冬季暂时停车，蒸气及水系统保持少量流动，防止冻结。

长期停车（8小时以上的停车）
1、除以上操作外，还做以下工作。

2、将塔底残液排出。

3、停止有关仪表。

4、塔内物料排完后，用氮气吹扫，吹出的氮气由塔顶放空。

5、冬季长期停车时，蒸气系统用空气吹净，水系统内的水全部放掉。

第三节 正常工艺条件
二甲醚精馏塔的正常工艺条件
序号项目单位指标
1 塔顶压力 Mpa
0.3~0.1
0.4~1.0
2 塔底压力 Mpa
3 塔顶温度℃ 35~45
4 塔底温度℃ 150~160
5 入料温度℃ 140
6 回流液温度℃ 35~45
回流比 1.5
>99
7 二甲醚纯度 %
8 入塔底蒸发器
蒸气表压Mpa 0.8
1、甲醇塔的正常工艺条件
序号项目单位指标
1 塔顶压力 Mpa
常压
2 塔底压力 Mpa
常压
3 塔顶温度℃ 64～66
4 塔底温度℃ 100
5 入料温度℃ 150
6 回流液温度℃ 30
回流比 1.5 7 甲醇纯度 %
>95 8 残液含水量 %
>99.9 9 入塔底蒸发器
蒸气表压Mpa 0.8
3、分析控制一览表
序号取样地点样品名称分析
项目
单位标准分析
次数
1 粗甲醇槽粗甲醇组成 % 甲醇>95
2 甲醇塔顶采出精甲醇组成 % 甲醇>95
3 二甲醚采出管二甲醚组成 % 二甲醚>99
4 合成塔出料管合成气组成 % 二甲醚～40
5 二甲醚塔底采出甲醇水组成 % 二甲醚<1
6 甲醇塔底排污釜残液组成 % 甲醇<0.1
7 产品储槽二甲醚组成 % 二甲醚>99
第四节 异常现象和事故处理
1、甲醇塔
序号现象原因处理方法
1 塔底无液位1）采出量大
2）进料量小
3）蒸气量大
4）液位指示失灵1）减少采出量2）增加进料量3）减少蒸气量4）检修液位计
2 淹塔1）进料量大
2）蒸气量小
3）采出量小1）减小进料量2）增加蒸气量3）增加采出量
3 塔顶温度高于70
度1）蒸气量大
2）精馏塔采出量大，
回流量小
1）减小蒸气量
2）减少采出，增大回流
量
4 放空管冒气1）蒸气量大1）减少蒸气量
回流量小2）塔底液位不稳定
3）冷凝器效果不好
4）冷却水少2）稳定塔底液位3）清洗冷凝器4）加大冷却水
5 塔底温度低于100
度1）蒸气量小
2）精甲醇采出少
1）增加蒸气量
2）增加采出量
3）减少或停止物料
6 精甲醇采出量适当
回流量减小
蒸气量小增加蒸气量
2、二甲醚精馏塔
序号现象原因处理方法
1 塔底无液位1）采出量大
2）进料量小
3）蒸气量大
4）液位指示失灵1）减少采出量2）增加进料量3）减少蒸气量4）检修液位计
2 淹塔1）进料量大
2）蒸气量小
3）采出量小1）减小进料量2）增加蒸气量3）增加采出量
3 塔顶温度高于70
度1）蒸气量大
2）精馏塔采出量大，
回流量小
1）减小蒸气量
2）减少采出，增大回流
量
4 放空管冒气
回流量小1）蒸气量大
2）塔底液位不稳定
3）冷凝器效果不好
4）冷却水少
1）减少蒸气量
2）稳定塔底液位
3）清洗冷凝器
4）加大冷却水
5 塔底温度低于100
度1）蒸气量小
2）精甲醇采出少
1）增加蒸气量
2）增加采出量
3）减少或停止物料
6 精甲醇采出量适当
回流量减小
蒸气量小增加蒸气量。