专题检测(十一) 化学实验综合题

专题检测（十一） 化学实验综合题

专题检测A

1．高铁酸钾是环保型水处理剂，制备原理如下：

(1)从环保角度考虑，“酸溶”发生的反应中，氧化产物和还原产物的物质的量之比为________。吸收尾气的试剂可能是________。

(2)洗涤产品常用75%酒精作洗涤液，不用蒸馏水，其目的是_______________________。

(3)写出“氧化”过程中反应的化学方程式：___________________________________ ________________________________________________________________________。

(4)下列是制备次氯酸钾的装置：

已知3KClO=====△

KClO 3＋2KCl 。

①B 装置中的试剂可能是________(填代号)。

a ．饱和碳酸氢钠溶液

B ．饱和食盐水 c ．浓硫酸 D ．稀硫酸 ②

C 装置的水槽中盛装________(填“热水”或“冰水”)。

(5)为了测定高铁酸钾产品纯度，进行如下实验：取5.000 0 g K 2FeO 4样品溶于稀硫酸中，充分反应后，配制成250 mL 溶液。准确量取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加足量的KI 溶液，并滴加指示剂，用0.100 0 mol·L －

1 Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点消耗Na 2S 2O 3溶液20.00 mL 。

有关反应：4FeO 2－4＋20H ＋===4Fe 3＋＋3O 2↑＋10H 2O,2S 2O 2－3＋I 2===2I －＋S 4O 2－

6。 ①如果配制的溶液中含少量K 2FeO 4，会使测定结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

②进行上述实验需要的定量仪器有电子天平、滴定管、量筒和________。

③该高铁酸钾产品的纯度为________。

解析：(1)酸溶过程发生的反应为Fe ＋4HNO 3===Fe(NO 3)3＋NO ↑＋2H 2O ，氧化产物为Fe(NO 3)3，还原产物为NO ，氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶1。用NaOH 溶液

或Na 2CO 3溶液吸收NO 与空气的混合气：4NaOH ＋4NO ＋3O 2===4NaNO 3＋2H 2O 。(2)产品难溶于酒精，酒精易挥发，故酒精洗涤产品能减少产品损失，同时易干燥。(3)反应物为Fe(OH)3、KOH 、KClO ，产物为K 2FeO 4、KCl 和H 2O 。化学方程式为2Fe(OH)3＋4KOH ＋3KClO===2K 2FeO 4＋3KCl ＋5H 2O 。(4)①因为氯气通入KOH 溶液中反应，不必除去水，要除去氯化氢(避免消耗碱)，B 装置的作用是除去氯化氢，减少氯气溶解量。a 项，碳酸氢钠溶液呈碱性，会促进氯气溶解，错误；b 项，饱和食盐水吸收氯化氢，抑制氯气与水反应；c 项，浓硫酸不能除去氯化氢，错误；d 项，稀硫酸能吸收氯化氢，抑制氯气与水的反应，正确。②因为次氯酸钾受热会发生歧化反应生成氯酸钾，所以，C 装置中应用冰水浴冷却。

(5)①配制的溶液中含高铁酸钾，消耗KI 的量会增大，最终消耗硫代硫酸钠的量增大，测定结果会偏高。②本实验包括配制溶液、量取溶液、滴定实验，在配制250 mL 溶液时需要用到250 mL 容量瓶。③上述转化中，还隐含一个反应为2Fe 3＋＋2I －===2Fe 2＋

＋I 2，得关系如下：2K 2FeO 4～2Fe 3＋～I 2～2Na 2S 2O 3，n (K 2FeO 4)＝n (Na 2S 2O 3)＝0.100 0 mol·L －

1×20.00×10－3 L ＝2.0×10－3 mol 。m (K 2FeO 4)＝2.0×10－3 mol ×198 g· mol －

1＝0.396 g 。K 2FeO 4产品纯度为0.396 g ×250 mL 25.00 mL 5.000 0 g

×100%＝79.2%。 答案：(1)1∶1 烧碱(或纯碱)溶液

(2)减少产品损失

(3)2Fe(OH)3＋4KOH ＋3KClO===2K 2FeO 4＋3KCl ＋5H 2O

(4)①bd ②冰水

(5)①偏高 ②250 mL 容量瓶 ③79.2%

2．(2017·天津高考)用沉淀滴定法快速测定NaI 等碘化物溶液中c (I －

)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ.准备标准溶液

a ．准确称取AgNO 3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b ．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L －1NH 4SCN 标准溶液，备用。 Ⅱ.滴定的主要步骤

a ．取待测NaI 溶液25.00 mL 于锥形瓶中。

b ．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L －1AgNO 3溶液(过量)，使I －

完全转化为AgI 沉淀。 c ．加入NH 4Fe(SO 4)2溶液作指示剂。

d ．用0.100 0 mol·L －1NH 4SCN 溶液滴定过量的Ag ＋

，使其恰好完全转化为AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e ．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

f.

回答下列问题：

(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有________。

(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_________________________。

(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行，其目的是___________________________________

________________________________________________________________________。

(4)b和c两步操作是否可以颠倒________，说明理由____________________________。

(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为________mL，测得c(I－)＝________mol·L－1。

(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为__________________。

(7)判断下列操作对c(I－)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。

解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。

(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3＋容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制pH<0.5，目的是抑制Fe3＋的水解。(4)Fe3＋能与I－发生氧化还原反应：2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，因此b、c不能颠倒，否则指示剂耗尽，无法判断滴定终点。(5)第1组数据误差较大，舍去，取第2组、第3组实验数据的平均值，消耗NH4SCN标准溶液的体积为

(10.02＋9.98)mL×1

2＝10.00 mL。根据滴定原理，则n(Ag

＋)＝n(I－)＋n(SCN－)，故n(I－)＝

n(Ag＋)－n(SCN－)＝0.025 L×0.100 0 mol·L－1－0.01 L×0.100 0 mol·L－1＝0.001 5 mol，则

c(I－)＝0.001 5 mol

0.025 L＝0.060 0 mol·L

－1。(6)在滴定管中装入NH

4

SCN标准溶液之前，要先用

NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)①在配制AgNO3标准溶液时，若烧杯中溶液有少量溅出，配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低，则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小，测得的c(I－)偏高。②滴定管0刻度在上，读数时从上往下读数，读取体积偏小，计算所用NH4SCN 的物质的量偏低，测得的c(I－)偏高。

答案：(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管

(2)避免AgNO3见光分解

(3)防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)

(4)否(或不能)若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

(5)10.000.060 0