化学实验综合--2024年高考化学冲刺过关(解析版)

化学实验综合
目录
01挑战题型·查能力漏洞
【题型一】常见气体的制备与收集
【题型二】常见无机物的制备
【题型三】常见有机物的制备
【题型四】滴定法测定某成分的含量
【题型五】热重分析法测定某成分的含量
【题型六】图表法、沉淀法测定某成分的含量
【题型七】变量控制型实验
【题型八】物质性质探究类实验
02攻克重难·补能力漏洞
03知识通关·限时演练
【题型一】常见气体的制备与收集
1(2023高三·全国·专题练习)ClO2是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂。

实验室用NaClO2与Cl2反应制得ClO2和NaCl。

如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的ClO2的装置(某些夹持装置等省略)。

其中E中盛有液体(用于除去ClO2中的未反应的Cl2，氯气几乎不溶于饱和食盐水)。

(1)仪器D的名称是。

(2)请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式：。

(3)装置B中所盛试剂是。

(4)F为ClO-2收集装置，应选用下图的哪组装置来收集(填序号)，其中与装置E导管相连的导管口
是(填接口字母)。

(5)装置D 中发生反应的化学方程式为。

(6)将Cl 2通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用时会与空气中CO 2反应，CO 2为
(填“酸性
氧化物”或“碱性氧化物”)。

【答案】(1)球形干燥管
(2)MnO 2+4H ++2Cl -△ Mn 2++Cl 2↑+2H 2O (3)饱和食盐水
(4) ② C
(5)2NaClO 2+Cl 2=2NaCl +2ClO 2(6)酸性氧化物
【分析】装置A 中浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气，装置B 中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C 中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D 中为干燥的氯气和NaClO 2反应，装置E 中液体用于除去ClO 2中的未反应的氯气，ClO 2易溶于水、密度比空气大，装置F 可用向上排空气法收集ClO 2，装置G 作为安全瓶，最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。

【解析】(1)仪器D 为球形干燥管；
(2)装置A 中浓盐酸和二氧化锰共热生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：MnO 2+4H ++2Cl -△
Mn 2++Cl 2↑+2H 2O ；
(3)浓盐酸有挥发性，会挥发出氯化氢，氯气几乎不溶于饱和食盐水，装置B 中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢；(4)ClO 2易溶于水，不能用排水法收集，密度比空气大，可用向上排空气法收集，因此应选择②，且长管进、短管出，即与装置E 导管相连的导管口是c ．
(5)装置D 中为干燥的氯气和NaClO 2反应生成ClO 2和NaCl ，依据得失电子守恒和原子守恒可知，反应的化学方程式为：2NaClO 2+Cl 2=2NaCl +2ClO 2；(6)二氧化碳能与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物。

2(23-24高三上·湖南衡阳·期中)亚硝酰氯(NOCl ，
熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃)是一种红褐色液体或黄色气体，遇水反现生成一种氢化物和两种氧化物，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。

某学习小组在实验室中用Cl 2和NO 制备NOCl 。

请回答下列问题：(1)原料气NO 和Cl 2的制备。

①如图中盛有碱石灰的仪器名称是。

实验室制备NO的反应的离子方程式为。

②实验室制备Cl2可选择图中的装置(填标号)；制备并收集干燥的Cl2的装置连接顺序：a→
(按气流方向，用小写字母表示)。

(2)利用制得的NO和Cl2制备亚硝酰氯NOCl
，装置如图所示。

①装置I、Ⅱ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是。

②装置Ⅳ的作用是；若无装置V，则装置Ⅳ中NOCl可能发生反应的化学方相式为。

③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，该反应的化学方程式为。

【答案】(1)球形干燥管3Cu+8H++2NO-3=3Cu2++2NO↑+4H2O AB fgcbdej(h) (2)通过观察气泡调节气体的流速冷却并收集液态NOCl2NOCl+H2O=2HCl+NO↑
+NO2↑HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O
【分析】制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂；
【解析】(1)①如图中盛有碱石灰的仪器名称是球形干燥管；实验室制备NO是利用铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，反应的离子方程式为3Cu+8H++2NO-3=3Cu2++2NO↑+4H2O；
②制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂，故装置连接顺序为afgcbdej(h)。

(2)①通过观察洗气瓶中气泡的快慢，调节NO、Cl2气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减
少有害气体的排放；
②已知NOCl沸点为-5.5℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体NOCl。

装有无水CaCl2的干燥管Ⅴ防止水蒸气进入装置Ⅳ中使NOCl变质，NOCl与水反应生成盐酸、一氧化氮和二氧化氮，反应的化学方程式为2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑；
③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，
该反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O。

【题型二】常见无机物的制备
1(2024·河北保定·一模)工业上使用氯化粗五氧化二钒(杂质为Ti、Al的氧化物)的方法制备三氯氧钒(VOCl3)，其装置如图所示(加热及夹持装置略)。

已知：VOCl3熔点为-77℃，沸点为126℃，易水解(装置A为制备氯气的装置，未画出)。

回答下列问题：
(1)常温下，装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应，该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为，装
置A与实验室制取下列气体的装置相同的是(选填标号)。

a．铜与浓硫酸反应制二氧化硫 b．石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c．熟石灰与氯化铵反应制氨气 d．过氧化钠和水反应制氧气
(2)装置C中盛装的试剂可以是；实验开始先打开K，通入Cl2一段时间后，加热D装置，可产生一种
还原性气体，则D装置中反应生成VOCl2的化学方程式为。

(3)当D中反应结束后，停止加热，停止通氯气，此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，接
下来进行的操作是(填操作名称)。

(4)装置H的作用为。

(5)经检测，G所得的VOCl3中还含有VO2Cl杂质，为测定其中VOCl3的质量分数，做如下实验：
①取下锥形瓶，称量产品和锥形瓶的质量为m1g；
②加入超纯水形成钒溶液，再向该钒溶液中加入氨水，VOCl3和VO2Cl都会与氨水反应产生NH4VO3沉淀
和NH4Cl；
③过滤洗涤后，将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液，取25mL用浓度为cmol⋅L-1的AgNO3标准溶液
进行滴定，消耗AgNO3溶液VmL；
④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为m2g。

则VOCl3的质量分数表达式为，下列情况会导致VOCl3的质量分数偏低的是(选填标号)。

a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并
b．产品中残留少量Cl2杂质
c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视
【答案】(1)1：5bd
(2)浓硫酸3C+V2O5+3Cl2=Δ3CO+2VOCl3
(3)蒸馏
(4)吸收剩余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解
(5)1.185Vc-(m1-m2)
182(m
1
-m2)
×173.5×100%ac
【分析】A为氯气的发生装置，产生的氯气先通过饱和食盐水除去HCl，即B为饱和食盐水，再通过C中的浓硫酸干燥，在D中与粗V2O5，碳粉发生反应生成产物，产物沸点较低，并同时生成杂质等，再用蒸馏法进行提纯，在G中得到较纯的产物，H中装碱石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解。

【解析】(1)A中用氯酸钾固体与浓盐酸发生反应制取Cl2，反应的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+ 3Cl2↑+3H2O，氧化剂是1mol的KClO3，还原剂是5molHCl，氧化剂与还原剂物质的量之比为1：5，该反应是固体与液体不需要加热制备气体，则与b、d的装置相同，a．浓硫酸与铜反应制SO2属于固体液液体加热制气体；c．熟石灰与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体，故答案为bd；
(2)根据分析可知，C中装的是浓硫酸，干燥氯气；D中加热后生成一种还原性气体，应该为CO，D中反应的化学方程式为：3C+V2O5+3Cl2=Δ3CO+2VOCl3；
(3)杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，由于VOCl3的沸点较低，应该用蒸馏法进行提纯，接下来的操作是蒸馏；
(4)由分析可知，H的作用是吸收剩余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解；
(5)G所得的VOCl3中还含有VO2Cl杂质，设样品中VOCl3的物质的量为x，VO2Cl的物质的量为y，VOCl3和VO2Cl都会与氨水反应产生NH4VO3沉淀和NH4Cl，NH4Cl用硝酸银溶液滴定，锥形瓶的质量为m2，则样品的质量为m1-m2，根据数据可以得到方程组：3x+y=Vc×10-2mol；173.5x+118.5y=(m1
-m2)g；解得x=1.185Vc-(m1-m2)
182
mol，则样品中VOCl3的质量分数为：
1.185Vc-(m1-m2)
182(m1-m2)
×173.5×
100%；
a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并，导致所用的硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，故a符合题意；
b．产品中残留少量Cl2杂质，致所用的硝酸银溶液的体积偏大，故结果偏高，故b不符合题意；
c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视，读出的硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，故c符合题意；
答案为ac。

2(2024·湖南长沙·一模)硫酸四氨合铜晶体Cu NH3
4
SO4⋅H2O
在工业上用途广泛，常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。

现以铜粉、3mol/L的硫酸、浓氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L稀盐酸、0.500mol/L的NaOH溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。

(已知：CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大)
I．CuSO4溶液的制备
①称取4g铜粉，在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌，放置冷却。

②在蒸发皿中加入30mL3mol/L的硫酸，将A中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。

③趁热过滤得蓝色溶液。

(1)A仪器的名称为。

(2)第③步中，趁热过滤的目的是。

Ⅱ．晶体的制备
将上述制备的CuSO4溶液按如图所示进行操作
(3)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2OH
2SO4，试写出生成此沉淀的离子反应方程式：。

(4)析出晶体时采用加入乙醇的方法，请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用：，此处不采用浓缩结晶的原因是。

Ⅲ．氨含量的测定
精确称取w g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。

取下接收瓶，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mL NaOH溶液。

(5)为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用(填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。

(6)样品中氨的质量分数的表达式为(用含w、V1、V2的代数式表式)。

(7)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是(填标号)。

A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
C.将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁
D.取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
【答案】(1)坩埚
(2)趁热过滤，能防止CuSO4结晶，减小CuSO4的损失
(3)2Cu2++2NH3⋅H2O+SO2-4=Cu2(OH)2SO4↓+2NH+4
(4)降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出硫酸四氨合铜晶体受热容易分解
(5)酚酞
(6)0.5V1-V2
10-3mol×17g/mol
wg
×100%
(7)BD
【分析】硫酸铜溶液加入适量氨水得到浅蓝色沉淀，再继续加入过量氨水变为深蓝色溶液，再加入乙醇得到
深蓝色晶体；氨的测定：
【解析】(1)灼烧铜粉应在坩埚中进行，故A仪器的名称为坩埚；
(2)趁热过滤，能防止CuSO4结晶，减小CuSO4的损失；
(3)向所得溶液中加入适量NH3⋅H2O，生成Cu2(OH)2SO4的离子方程式为2Cu2++2NH3⋅H2O+SO2-4=Cu2
(OH)2SO4↓+2NH+4；
(4)加入乙醇的作用是降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出，不用浓缩结晶的方法是因为硫酸四氨
合铜晶体受热容易分解；答案为降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出；硫酸四氨合铜晶体受热容易分解；
(5)用NaOH溶液滴定盐酸，最好选用酚酞作指示剂，石蕊变色不明显，用酚酞做指示剂，滴定终点时，溶液
有无色变为红色，故答案为：酚酞；
(6)由题意可得：n(HCl)=n(NH3)+(NaOH)，故n(NH3)=n(HCl)-(NaOH)=0.5mol/L×V1×10-3L-
0.5mol/L×V2×10-3L=0.5(V1-V2) ×10-3mol，样品中氨的质量分数的表达式为
0.5V1-V2
10-3mol×17g/mol
×100%；
wg
(7)A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则相当于稀释了NaOH溶液，V2偏大，氨含量偏低，A项
错误；
B．读数时，滴定前平视,滴定后俯视，则V2偏小，氨含量偏高，B项正确；
C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，则部分氨损失，滴定时消耗NaOH溶液的体积偏大，即V2偏大，氨含量偏低，C项错误；
D．未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，则盐酸有损失，导致消耗的NaOH溶液体积偏小，V2偏小，氨含量偏高，D项正确；
答案选BD。

【题型三】常见有机物的制备
3(2024·上海金山·二模)Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107℃，易溶于醇、醚和水，是用途广泛的化工原料。

实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸(实验装置如图所示)，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入烧瓶，增大反应物的转化率。

(1)下列说法错误的是。

A.当分水器中的水量不再增加时，停止加热
B.分水器可将反应体系中的甲苯移除
C.烧瓶中不需要添加沸石
D.冷凝水从x口进入
(2)写出反应的化学方程式。

Ⅱ.根据对甲苯磺酸的结构，有同学推测对甲苯磺酸的性质和硫酸相似，进行了如下探究：
(3)对甲苯磺酸可能是强酸，电离方程式：，设计简单实验证明猜想。

(4)采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。

上述实验现象说明对甲苯磺酸具有。

A.吸水性
B.脱水性
C.强酸性
(5)向吸收液中滴加一定量溶液，仍未观察到明显现象，说明对甲苯磺酸不具有强氧化性。

A.Ba(OH)2
B.NaCl
C.CaCl2
Ⅲ.对甲苯磺酸可做酯化反应的催化剂，催化合成丙酸乙酯。

将0.2mol丙酸(M=74g∙mol-1)、1g对甲苯磺酸和0.24mol乙醇(M=46g∙mol-1)加入三口瓶中，加热进行反应。

反应结束后将反应液过滤，分别经水、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，干燥后进行蒸馏，蒸出17.4 g馏分。

×100%，写出计算过程，结果保留1位小数)
(6)计算该反应的产率。

(产率=实际产量
理论产量
(7)请评价用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点。

【答案】(1)B
(2)Δ
(3)室温下，配制0.1mol∙L-1对甲苯磺酸溶液，测得pH=1，说明其为强酸；若pH>1，说明其为弱酸(合理即可)
(4)B
(5)AC
(6)CH3CH2OH过量，n(CH3CH2COOH)=n(CH3CH2COOC2H5)=0.2mol，m(CH3CH2COOC2H5)理论值
×100%=85.3%
=0.2mol×102g∙mol-1=20.4g，CH3CH2COOC2H5产率=17.4
20.4
(7)对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发生，污染小，对设备的腐蚀性小(体现对甲苯磺酸是非强氧化性酸即可)
【分析】甲苯和浓硫酸在三口烧瓶中反应生成对甲苯磺酸和水，冷凝管不断冷凝回流，用分水器分离出反应生成得水，使反应正向进行，增大反应物的转化率。

【解析】(1)A．当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；
B．分水器可将反应体系中的水移除，故B错误；
C．该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；
D．为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确；
选B。

(2)
甲苯和浓硫酸发生取代反应生成对甲苯磺酸和水，反应的化学方程式为
Δ。

(3)室温下，配制0.1mol∙L-1对甲苯磺酸溶液，若测得pH=1，说明其为强酸；若pH>1，说明其为弱酸。

(4)采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。

说明蔗糖中H、O原子被夺去，蔗糖炭化，说明对甲苯磺酸具有脱水性，选B。

(5)向吸收液中滴加一定量Ba(OH)2、CaCl2溶液，未观察到沉淀生成，说明没有生成二氧化硫、二氧化碳等气体，则对甲苯磺酸不具有强氧化性，故选AC。

(6)0.2mol丙酸(M=74g∙mol-1)、0.24mol乙醇反应，CH3CH2OH过量，理论上生成0.2mol丙酸乙酯，该
反应的产率为
17.4g
0.2mol×74+46-18
g/mol
×100%=85.3%。

(7)用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点是：对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发生，污染小，对设备的腐蚀性小。

4(2024·吉林长春·三模)丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。

纯净的丁香酚氧基乙酸M r=222
为白色固体，可用丁香酚(M r=164，沸点：254℃)为主要原料制得，其合成原理如下所示：
具体合成步骤如下：
I．将1.0gNaOH溶于5.0mLH2O中，添加4.1g丁香酚，在80~90℃下搅拌，得到溶液甲。

II．将2.8g氯乙酸溶解在8.0mL水中，缓慢添加Na2CO3溶液使其呈碱性，得到溶液乙。

III．将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90~95℃搅拌混合物1小时，反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。

IV．向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。

V．向固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。

经过滤、洗涤、干燥称量，得到3.7g固体。

回答下列问题：
(1)步骤I中最适宜的加热方式为。

(2)若步骤I中NaOH加入过量，产生的后果是(用化学方程式表示)。

(3)某兴趣小组设计的反应装置如图所示(加热装置略去)，仪器a的名称是；某同学认为不需要仪器
b ，他给出的理由是。

(4)步骤IV 中碎冰的作用为。

(5)步骤V 分离提纯方法的名称是。

(6)本实验的产率为(保留三位有效数字)。

【答案】(1)水浴加热
(2)ClCH 2COONa +NaOH Δ
HOCH 2COONa +NaCl (3)
三颈烧瓶
第III 步反应温度未达到反应物和生成物的沸点
(4)降温，降低丁香酚氧基乙酸的溶解度(5)重结晶(6)66.7%
【分析】该实验的实验目的是用丁香酚为主要原料制备、分离、提纯制得丁香酚氧基乙酸。

【解析】(1)由题意可知，步骤I 中反应温度为80~90℃，低于水的沸点，所以实验中最适宜的加热方式为水浴加热，故答案为：水浴加热；
(2)若步骤I 中氢氧化钠加入过量，过量的氢氧化钠会与氯乙酸钠反应生成HOCH 2COONa ，影响丁香酚氧基乙酸的制备，反应的化学方程式为ClCH 2COONa +NaOH Δ
HOCH 2COONa +NaCl ，故答案为：ClCH 2COONa +NaOH Δ
HOCH 2COONa +NaCl ；(3)由实验装置图可知，仪器a 为三颈烧瓶；装置中球形冷凝管的作用是防止反应物和生成物挥发，起到冷凝回流的作用，由题给信息可知，第III 步反应温度为90~95℃，低于反应物和生成物的沸点，所以实验时不需要用到球形冷凝管，故答案为：三颈烧瓶；第III 步反应温度未达到反应物和生成物的沸点；
(4)步骤IV 中加入碎冰的目的是降低温度，使溶液中的丁香酚氧基乙酸的溶解度，便于丁香酚氧基乙酸结晶析出，故答案为：降温，降低丁香酚氧基乙酸的溶解度；(5)由题意可知，步骤V 分离提纯的方法为重结晶，故答案为：重结晶；(6)由题意可知，4.1g 丁香酚制得3.7g 丁香酚氧基乙酸，则实验的产率为 3.7g
4.1g
164g /mol
×222g /mol
×100%≈
66.7%，故答案为：66.7%。

【题型四】滴定法测定某成分的含量
5(2024·黑龙江·二模)磺酰胺[SO 2(NH 2)2]易溶于醇，
溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。

制备磺酰胺的装置如下，其原理为SO 2Cl 2+4NH 3=SO 2(NH 2)2+2NH 4Cl 。

已知：磺酰氯(SO 2Cl 2)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。

Ⅰ．磺酰胺的制备
(1)试剂X 的名称为。

(2)装置B 中盛放的试剂为
(填字母)。

a．碱石灰 b．浓硫酸 c．P2O5 d．无水CaCl2
(3)写出SO2Cl2水解的化学方程式：。

(4)装置C中多孔球泡的作用是。

Ⅱ．用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量(假设只含NH4Cl杂质，部分装置已省略)
(5)蒸氨：取a g样品进行测定。

添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1mL c1mol/LH2SO4标准溶液的锥形瓶中。

仪器M的名称为，单向阀的作用是。

(6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500mL的溶液，取20mL溶液用c2mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH标准溶液V2mL，产品中SO2 (NH2)2的含量是(列出计算式)。

【答案】(1)浓氨水
(2)a
(3)SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4
(4)增大气体与液体的接触面积，使反应更充分
(5)三颈烧瓶防倒吸
(6)a-c1V1×10-3-1
2
c2V2×10-3×25
×107
a
×100%
【分析】Ⅰ．在装置A中浓氨水与CaO反应制取NH3，然后在装置B中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡通入装置C中，与SO2Cl2发生反应：SO2Cl2+4NH3=SO2(NH2)2+2NH4Cl制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在装置后边连接一个盛有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2发生水解反应：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4产生的HCl；
Ⅱ．将样品放入蒸氨装置，加入浓NaOH溶液，丙进行加热，发生反应NH4Cl+NaOH Δ
NaCl+NH3↑+H2
O，产生NH3被吸收装置的H2SO4吸收，过量的H2SO4用NaOH溶液进行滴定，根据反应消耗NaOH标准溶液的体积及浓度可计算出过量H2SO4的量，进而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物质的量，根据N元素守恒，可计算出样品中SO2(NH2)2中NH4Cl物质的量、质量，结合样品质量，可得SO2(NH2)2的质量及含量。

【解析】(1)浓氨水与CaO发生反应：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑，反应制取得到NH3，故试剂X为浓氨水；
(2)装置B中盛有干燥剂，用于干燥NH3。

a．碱石灰可以吸收氨气中的水蒸气，并且与氨气不能发生反应，因此可以用于干燥氨气，a正确；
b．酸性干燥剂浓硫酸会与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，b错误；
c．P2O5吸收水分反应产生H3PO4，H3PO4是酸性干燥剂，能够与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，c错误；
d．无水CaCl2会和氨气发生反应产生CaCl2·8NH3，因此无水CaCl2不能用于干燥氨气，d错误；
故合理选项是a；
(3)SO2Cl2容易与水发生水解反应，产生HCl、H2SO4，反应的化学方程式为：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2 SO4；
(4)装置C中多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触面积，使反应更充分；
(5)根据装置图可知仪器M名称是三颈烧瓶；
根据装置图可知在蒸氨装置与吸收装置之间安装了一个单向阀，其作用是防止由于NH3的溶解吸收而产生的倒吸现象；
(6)在20mL的吸收液中反应消耗了V1mLc2mol/LNaOH标准溶液，用于滴定过量H2SO4，则根据反应
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，可知过量H2SO4的物质的量为n(H2SO4)=1
2n(NaOH)=1
2
c2×V2×
10-3L×500mL
20mL =1
2
c2V2×10-3×25
mol，溶液中开始加入H2SO4的物质的量为n(H2SO4)总=c1V1×10-3
mol，故用于吸收NH3反应消耗H2SO4的物质的量为n(H2SO4)
反应=c1V1×10-3-1
2
c2V2×10-3×25
mol，根
据物质反应转化关系，结合元素守恒可知关系式：2NH4Cl~2NH3~H2SO4，故n(NH4Cl)=2n(H2SO4)反应=
2c1V1×10-3-1
2c2V2×10-3×25
mol，所以a g样品中SO2(NH2)2的含量为：
a-c1V1×10-3-1
2c2V2×10-3×25
×107
a
×100%。

6(2024·江西·一模)Cl2是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用Cl2制备POCl3，反应原理为：P4白磷
+6Cl2=4PCl3,2PCl3+O2=2POCl3。

已知：PCl3、POCl3的部分性
质如下：
熔点/℃沸点/℃相对分子质量其它
PCl3-11275.5137.5遇水生成H3PO3和HCl
POCl32105.3153.5遇水生成H3PO4和HCl
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)：
(1)装置a的名称为，粗产品中PCl3空间构型为，b中盛放的药品可以是(填序号)。

①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙
(2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为。

(3)C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是。

(4)通过测定三氯氧磷粗产品(还含有一定量的PCl3)中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，
实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c0mol/L的AgNO3溶液V0mL，使Cl-完全沉淀，然后选择Fe NO3
3作指示剂，用c1mol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为V1mL。

滴定终点的现象：。

(5)产品中氧元素的质量分数为。

(6)资料表明，PBr3与PCl3性质相近，乙醇在过量无水PBr3的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式。

【答案】(1)球形冷凝管三角锥形 ②
(2)MnO2+2Cl-+4H+≜Mn2++2H2O+Cl2↑
(3)由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率降低
(4)加入最后半滴标准液，溶液变红，30s不变色
(5)3a-1.375c0v0-c1v1
3a
×100%
(6)CH3CH2OH+PBr3→CH3CH2Br+HOPBr2
【分析】装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷) +6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，据此回答。

【解析】(1)装置a的名称为球形冷凝管；PCl3中σ键数目为3，孤电子对为1
2
5-3×1
=1，则PCl3空间构
型为三角锥形；b中盛放的药品是碱石灰，吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置C，防止PCl3、POCl3遇水强烈水解，故选②；
(2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为MnO2+2Cl-+4H+≜Mn2++2H2O+Cl2↑；
(3)根据表中提供的物质的性质，C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是：由于温度太低，反
应速率变慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率降低；
(4)SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为当最后半滴NH4SCN溶液，溶液变浅红色，且不变色；
(5)PCl3~3Ag+~3Cl-，POCl3~3Ag+~3Cl-，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c0v0-c1v1)×100mL
10mL
×10-3mol=(c0v0-c1v1)×10-2mol，则n(PCl3)+n(POCl3)=1
3
(c0v0-c1v1)×10-2mol，设n(PCl3)、
n(POCl3)的物质的量分别是x、y，则可得
x+y=1
3
c0v0-c1v1
×10-2
137.5x+153.5y=a
，解得y=
3a-137.5c0v0-c1v1
×10-2
48mol，则氧的质量分数为
3a-137.5c0v0-c1v1
×10-2
48
×16
a
×100%=
3a-1.375c0v0-c1v1
3a
×100%；
(6)由图可知，反应物为CH3CH2OH和PBr3，生成物为CH3CH2Br和HOPBr2，所以方程式为CH3CH2OH +PBr3→CH3CH2Br+HOPBr2。