浅析气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸
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将含有脂肪的乳粉称取 1~5 g 来 作为实验的样品，移入 250 mL 锥形 瓶 中， 取 100 mg 焦 性 没 食 子 酸 和 2.0 mL 内 标 溶 液 加 入 到 瓶 中， 再 加
入 一 定 量 的 水 和 乙 醇 加 入， 最 后 再 加 入 3 mL 氨 水， 进 行 振 荡 摇 匀 后， 于（75±5）℃恒温水浴锅中水浴 20 min，水解这一过程中每间隔 5 min 就 摇晃锥形瓶，让其充分水解。水浴结 束后，将锥形瓶拿出来进行降温，降 到室温之后再加入 10 mL 乙醇进行振 荡摇匀，接着将锥形瓶中的溶液都移 入分液漏斗中，再用 50 mL（1+1）乙 醚石油醚混合液将锥形瓶进行少量多 次冲洗，经过冲洗之后的溶液也要移 入漏斗中，均匀的晃荡几分钟，再静 置 10 min，上层提取液倒入 250 mL 鸡心瓶中，水解液要连续三次进行以 上操作，溶液和冲洗液都倒入鸡心瓶 中，在 50 ℃的水浴下进行旋转蒸发， 蒸发至干后瓶中剩余的残渣用少许的 乙醚石油醚冲洗到顶空瓶中，在水温 55 ℃的情况下，用氮气吹干溶剂。此 时，瓶内剩余脂肪提取物，向瓶中加 入 2 mL 的氢氧化钠甲醇溶液，充入氮 后盖紧瓶子，在 80 ℃的水浴锅中放置 10 min，不时地振动摇匀，然后进行
测定次数 总脂肪（%） 饱和脂肪酸（%） 单不饱和脂肪酸（%） 多不饱和脂肪酸（%）
1 25.892 10.445 9.223 5.007
表 1 精密度实验结果表
2
3
4
25.926
25.772
25.816
10.466
10.438
10.433
9.232
9.154
9.186
5.010
4.967
4.985
5 25.797 10.4226 9.179 4.979
6 25.518 10.340 9.061 4.916
RSD（%） 0.6 0.4 0.7 0.7
根 据 பைடு நூலகம் 验 结 果，RSD 值 都 不 大 于 1%，说明气相色谱法测定的精密度较好。 2.2 准确度
将脂肪酸组成已知的花生油脂肪 酸标准溶液按高、中、低三个浓度加 入乳粉样品中，每一浓度都重复进行
3 结论
本 文 以 乙 腈 为 提 取 溶 剂，， 超 声 辅 助 提 取， 提 取 液 经 N- 丙 基 乙 二 胺 （PSA）和无水硫酸镁净化，通过液相
表 3 4 种杀虫剂的标准曲线方程及检出限
化合物
浓度范围 （ng/mL）
标准曲线方程 Y=A+B×X
A
B
相关系数 检出限
冷却，再将 3 mL 三氟化硼甲醇溶液加 入其中，再充气盖紧，同样在 80 ℃的 水浴锅中水浴 20 min，然后加入 2 mL 正己烷，盖紧盖子振荡 2 min，再加入 5 mL 的氯化钠溶液，注意氯化钠溶液 处于饱和状态，盖紧盖子振荡 1 min， 然后静止放置，待出现层次后用无水 硫酸钠将正己烷层进行干燥，取上层 正己烷层于进样瓶中，用气相色谱仪 进行测定。
分析与检测
浅析气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、 饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸
□ 陈炜萍 广东亨盛维嘉食品工业有限公司
摘 要：乳粉是一种高营养的食品，随着人们消费水平的提高，对乳粉的质量要求也越来越高。乳粉中的脂肪是一种 重要的营养物质，其脂肪酸的含量和种类能够影响其品质。利用气相色谱法来测定乳粉中的总脂肪和各脂肪酸含量，对于 检测乳粉的品质是否达标有非常重要的意义。
以已知不含农药残留的白菜样品 为基质，做加标回收实验，加入浓度 为 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 的杀虫剂
药物。按照实验样品前处理和检测方 法进行处理，并计算回收率。每个加 标做 6 个平行样，计算平均回收率及 相对标准偏差，其结果见表 4。4 种杀 虫剂组分的回收率在 84% ～ 103%， 满足分析要求；平行样的相对偏差满 足检测结果。
三次，实验的回收率见表 2。 脂肪以及各脂肪酸的三个浓度的
回收率都大于 90%，说明气相色谱法 测定的比较精确。 2.3 检出限
将乳粉中不含有的脂肪酸甲酯选
择三种加入到样品中，再利用气相色
谱法来进行测定，计算得出该方法的
检出限。结果显示，其脂肪以及各类
脂肪酸的检测结果都远低于国际标准
规定的 0.1%，说明气相色谱法测定的
灵敏度较高 [2]。
（下转 87 页）
85 Jun. 2019 CHINA FOOD SAFETY
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分析与检测
2.2 标准曲线及检出限 在最佳分析条件下对标准溶液进
行测定，标准曲线方程及相关系数列 于表 3 中。在实验浓度范围内，线性 关系良好，相关系数在 0.997 ～ 0.999， 检出限为 0.003 mg/kg，4 种杀虫剂农 药均有较好的线性及较高的灵敏度。 2.3 方法回收率和精密度
关键词：不饱和脂肪酸；饱和脂肪酸；乳粉；总脂肪；气相色谱法
利用气相色谱法来测定乳粉中的 脂肪以及各脂肪酸的含量，这种方法 能够一次测定多个样品，对于分析的 效率有很好的提高，在实际的乳粉检 测中，得到广泛的应用。
1 测定的材料准备和测定方法
1.1 测定仪器以及试剂
在测定乳粉中的总脂肪以及饱和、 不饱和脂肪酸时，使用的仪器有具有 氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱 仪、旋转蒸发仪、万分之一电子天平、 HP-88 毛细管色谱柱、氮吹仪以及恒 温水浴锅 [1]。使用的试剂有石油醚、 乙醚、甲醇、乙醇、正己烷、氢氧化钠、 氯化钠、无水硫酸钠、氨水、焦性没 食子酸，三氟化硼甲醇溶液，以及花 生油脂肪酸标准物质、脂肪酸甲酯标 准物质。 1.2 测定样品前处理
2 对测定的结果研究
仪器毛细管色谱柱能够实现 39 种 脂肪酸甲酯的测定，通过内标法，利 用转换系数和各脂肪酸甲酯的含量来 计算出乳粉中的脂肪以及各类脂肪酸 的相应含量，利用质量分数的百分比 来表示计算结果，对气相色谱法检测 脂肪酸的适应性进行评定主要从以下 三个方面进行。 2.1 精密度
在相同的条件下将乳粉样品进行 6 次重复测定，计算出脂肪以及各脂肪 酸含量的 RSD 值，其实验结果见表 1。
入 一 定 量 的 水 和 乙 醇 加 入， 最 后 再 加 入 3 mL 氨 水， 进 行 振 荡 摇 匀 后， 于（75±5）℃恒温水浴锅中水浴 20 min，水解这一过程中每间隔 5 min 就 摇晃锥形瓶，让其充分水解。水浴结 束后，将锥形瓶拿出来进行降温，降 到室温之后再加入 10 mL 乙醇进行振 荡摇匀，接着将锥形瓶中的溶液都移 入分液漏斗中，再用 50 mL（1+1）乙 醚石油醚混合液将锥形瓶进行少量多 次冲洗，经过冲洗之后的溶液也要移 入漏斗中，均匀的晃荡几分钟，再静 置 10 min，上层提取液倒入 250 mL 鸡心瓶中，水解液要连续三次进行以 上操作，溶液和冲洗液都倒入鸡心瓶 中，在 50 ℃的水浴下进行旋转蒸发， 蒸发至干后瓶中剩余的残渣用少许的 乙醚石油醚冲洗到顶空瓶中，在水温 55 ℃的情况下，用氮气吹干溶剂。此 时，瓶内剩余脂肪提取物，向瓶中加 入 2 mL 的氢氧化钠甲醇溶液，充入氮 后盖紧瓶子，在 80 ℃的水浴锅中放置 10 min，不时地振动摇匀，然后进行
测定次数 总脂肪（%） 饱和脂肪酸（%） 单不饱和脂肪酸（%） 多不饱和脂肪酸（%）
1 25.892 10.445 9.223 5.007
表 1 精密度实验结果表
2
3
4
25.926
25.772
25.816
10.466
10.438
10.433
9.232
9.154
9.186
5.010
4.967
4.985
5 25.797 10.4226 9.179 4.979
6 25.518 10.340 9.061 4.916
RSD（%） 0.6 0.4 0.7 0.7
根 据 பைடு நூலகம் 验 结 果，RSD 值 都 不 大 于 1%，说明气相色谱法测定的精密度较好。 2.2 准确度
将脂肪酸组成已知的花生油脂肪 酸标准溶液按高、中、低三个浓度加 入乳粉样品中，每一浓度都重复进行
3 结论
本 文 以 乙 腈 为 提 取 溶 剂，， 超 声 辅 助 提 取， 提 取 液 经 N- 丙 基 乙 二 胺 （PSA）和无水硫酸镁净化，通过液相
表 3 4 种杀虫剂的标准曲线方程及检出限
化合物
浓度范围 （ng/mL）
标准曲线方程 Y=A+B×X
A
B
相关系数 检出限
冷却，再将 3 mL 三氟化硼甲醇溶液加 入其中，再充气盖紧，同样在 80 ℃的 水浴锅中水浴 20 min，然后加入 2 mL 正己烷，盖紧盖子振荡 2 min，再加入 5 mL 的氯化钠溶液，注意氯化钠溶液 处于饱和状态，盖紧盖子振荡 1 min， 然后静止放置，待出现层次后用无水 硫酸钠将正己烷层进行干燥，取上层 正己烷层于进样瓶中，用气相色谱仪 进行测定。
分析与检测
浅析气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、 饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸
□ 陈炜萍 广东亨盛维嘉食品工业有限公司
摘 要：乳粉是一种高营养的食品，随着人们消费水平的提高，对乳粉的质量要求也越来越高。乳粉中的脂肪是一种 重要的营养物质，其脂肪酸的含量和种类能够影响其品质。利用气相色谱法来测定乳粉中的总脂肪和各脂肪酸含量，对于 检测乳粉的品质是否达标有非常重要的意义。
以已知不含农药残留的白菜样品 为基质，做加标回收实验，加入浓度 为 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 的杀虫剂
药物。按照实验样品前处理和检测方 法进行处理，并计算回收率。每个加 标做 6 个平行样，计算平均回收率及 相对标准偏差，其结果见表 4。4 种杀 虫剂组分的回收率在 84% ～ 103%， 满足分析要求；平行样的相对偏差满 足检测结果。
三次，实验的回收率见表 2。 脂肪以及各脂肪酸的三个浓度的
回收率都大于 90%，说明气相色谱法 测定的比较精确。 2.3 检出限
将乳粉中不含有的脂肪酸甲酯选
择三种加入到样品中，再利用气相色
谱法来进行测定，计算得出该方法的
检出限。结果显示，其脂肪以及各类
脂肪酸的检测结果都远低于国际标准
规定的 0.1%，说明气相色谱法测定的
灵敏度较高 [2]。
（下转 87 页）
85 Jun. 2019 CHINA FOOD SAFETY
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分析与检测
2.2 标准曲线及检出限 在最佳分析条件下对标准溶液进
行测定，标准曲线方程及相关系数列 于表 3 中。在实验浓度范围内，线性 关系良好，相关系数在 0.997 ～ 0.999， 检出限为 0.003 mg/kg，4 种杀虫剂农 药均有较好的线性及较高的灵敏度。 2.3 方法回收率和精密度
关键词：不饱和脂肪酸；饱和脂肪酸；乳粉；总脂肪；气相色谱法
利用气相色谱法来测定乳粉中的 脂肪以及各脂肪酸的含量，这种方法 能够一次测定多个样品，对于分析的 效率有很好的提高，在实际的乳粉检 测中，得到广泛的应用。
1 测定的材料准备和测定方法
1.1 测定仪器以及试剂
在测定乳粉中的总脂肪以及饱和、 不饱和脂肪酸时，使用的仪器有具有 氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱 仪、旋转蒸发仪、万分之一电子天平、 HP-88 毛细管色谱柱、氮吹仪以及恒 温水浴锅 [1]。使用的试剂有石油醚、 乙醚、甲醇、乙醇、正己烷、氢氧化钠、 氯化钠、无水硫酸钠、氨水、焦性没 食子酸，三氟化硼甲醇溶液，以及花 生油脂肪酸标准物质、脂肪酸甲酯标 准物质。 1.2 测定样品前处理
2 对测定的结果研究
仪器毛细管色谱柱能够实现 39 种 脂肪酸甲酯的测定，通过内标法，利 用转换系数和各脂肪酸甲酯的含量来 计算出乳粉中的脂肪以及各类脂肪酸 的相应含量，利用质量分数的百分比 来表示计算结果，对气相色谱法检测 脂肪酸的适应性进行评定主要从以下 三个方面进行。 2.1 精密度
在相同的条件下将乳粉样品进行 6 次重复测定，计算出脂肪以及各脂肪 酸含量的 RSD 值，其实验结果见表 1。