硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)

水质硫酸盐测定方法确认实验报告
1.方法依据
硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-2007
2.方法原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。

在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

3.仪器
3.1 可见分光光度计
3.2 实验室常规玻璃仪器
4.试剂
详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-2007
5分析
5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。

5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、1
6.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。

5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。

取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。

5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。

用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

工作曲线绘制结果如下表：
6讨论
6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。

6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。

6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
6.4精密度（具体数据附表）
重复用环境标准溶液SO42- (101910)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.1147x-0.0038
6.5准确度（具体数据附表）
2-
4
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。

3.标准样品分析的相对误差10%之内。

7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：日期：
审核人：日期：。