2020高考化学考点剖析 氨气的工业制备及实验室制法(解析版)

考点氨气的工业制备及实验室制法
1.（2019全国Ⅰ卷）利用生物燃料电池原理研究室温下氨的合成，电池工作时MV2+/MV+在电极与酶之间传递电子，示意图如下所示。

下列说法错误的是
A. 相比现有工业合成氨，该方法条件温和，同时还可提供电能
B. 阴极区，氢化酶作用下发生反应H2+2MV2+2H++2MV+
C. 正极区，固氮酶催化剂，N2发生还原反应生成NH3
D. 电池工作时质子通过交换膜由负极区向正极区移动
【答案】B
【解析】由生物燃料电池的示意图可知，左室电极为燃料电池的负极，MV+在负极失电子发生氧化反应生成MV2+，电极反应式为MV+—e—= MV2+，放电生成的MV2+在氢化酶的作用下与H2反应生成H+和MV+，反应的方程式为H2+2MV2+=2H++2MV+；右室电极为燃料电池的正极，MV2+在正极得电子发生还原反应生成MV+，电极反应式为MV2++e—= MV+，放电生成的MV+与N2在固氮酶的作用下反应生成NH3和MV2+，反应的方程式为N2+6H++6MV+=6MV2++NH3，电池工作时，氢离子通过交换膜由负极向正极移动。

A项、相比现有工业合成氨，该方法选用酶作催化剂，条件温和，同时利用MV+和MV2+的相互转化，化学能转化为电能，故可提供电能，A正确；B项、左室为负极区，MV+在负极失电子发生氧化反应生成MV2+，电极反应式为MV+—e—= MV2+，放电生成的MV2+在氢化酶的作用下与H2反应生成H+和MV+，反应的方程式为H2+2MV2+=2H++2MV+，B错误；C项、右室为正极区，MV2+在正极得电子发生还原反应生成MV+，电极反应式为MV2++e—= MV+，放电生成的MV+与N2在固氮酶的作用下反应生成NH3和MV2+，C正确；D项、电池工作时，氢离子（即质子）通过交换膜由负极向正极移动，D正确。

2．（2018江苏）下列有关物质性质的叙述一定不正确的是
A．向FeCl2溶液中滴加NH4SCN溶液，溶液显红色
B．KAl(SO4) 2·12H2O溶于水可形成Al(OH)3胶体
C．NH4Cl与Ca(OH)2混合加热可生成NH3
D．Cu与FeCl3溶液反应可生成CuCl2
【答案】A
【解析】A项，FeCl2溶液中含Fe2+，NH4SCN用于检验Fe3+，向FeCl2溶液中滴加NH4SCN溶液，溶液不会显红色，A项错误；B项，KAl（SO4）2·12H2O溶于水电离出的Al3+水解形成Al（OH）3胶体，离子方程式为Al3++3H 2O Al（OH）3（胶体）+3H+，B项正确；C项，实验室可用NH4Cl和Ca（OH）2混合共热制NH 3，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2NH3↑+2H2O，C项正确；D项，Cu与FeCl3溶液反应生成CuCl2和FeCl2，反应的化学方程式为Cu+2FeCl3=CuCl2+2FeCl2，D项正确。

1．氨的实验室制法：
⑴反应原理：2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2 + 2NH3↑+ 2H2O
⑵发生装置：固固反应加热装置，与制取氧气的发生装置相同。

⑶干燥：用碱石灰干燥。

不能用浓H2SO4、P2O5等酸性干燥剂和CaCl2干燥氨气，因为它们都能与氨气发生反应（CaCl2与NH3反应生成CaCl2·8NH3）。

⑷收集方法：由于氨极易溶于水，密度比空气小，所以只能用向下排空气法收集。

⑸检验：a．用湿润的红色石蕊试纸放试管口或者瓶口（变蓝）
b．蘸有浓盐酸的玻璃棒接近试管口或者瓶口（产生白烟）。

棉花团的作用：是为了防止试管内的NH3与试管外的空气形成对流，以期在较短时间内收集到较为纯净的氨气。

①制氨气所用的铵盐不能用NH4NO3、NH4HCO3、(NH4)2CO3等代替，因为NH4NO3在加热时易发生爆炸，而NH4HCO3、(NH4)2CO3极易分解产生CO2气体使制得的NH3不纯。

②消石灰不能用NaOH、KOH等强碱代替，因为NaOH、KOH具有吸湿性，易潮解结块，不利于生成的氨气逸出，而且NaOH、KOH对玻璃有强烈的腐蚀作用。

③NH3极易溶于水，制取和收集的容器必须干燥。

④实验室制取氨气的另一种常用方法：将浓氨水滴到生石灰或烧碱固体上。

有关反应的化学方程式为：CaO + NH3·H2O ==== Ca(OH)2 + NH3↑
烧碱或生石灰的作用：一是增大溶液中的OH－浓度，二是溶解或反应放热，促使NH3·H2O转化为NH3，这种制氨气的发生装置与实验室制O2（H2O2为原料）、C2H2气体的装置相同。

2．工业合成氨
N2与H2化合生成NH3N2 +3H22NH3
1、NH3的实验室制法：
典例1（安徽省合肥市2019年高三第三次教学质量检测）下列有关实验能达到相应实验目的的是
A．实验①用于实验室制备氯气B．实验②用于制备干燥的氨气
C．实验③用于石油分馏制备汽油D．实验④用于制备乙酸乙酯
【答案】C
【解析】A．实验①的图中利用MnO2和浓盐酸反应制备氯气，但是该反应需要加热才发生，没有加热装置，达不到实验目的，A项错误；B．NH3的密度小于空气，应该用向下排空气法收集，实验②达不到实验目的，B项错误；C．装置③为分馏装置，不管是温度计水银球的位置还是冷凝管进水出水的方向都没有错误，C项正确；D．右侧试管中使用的是饱和NaOH溶液，酯在碱性环境下易水解，得不到产物，D项错误。

典例2（云南省陆良县2020届高三毕业班第一次摸底考试）下列说法中正确的是（）A．加热浓硫酸和乙醇混合液，产生的气体能使溴水褪色，证明该气体是乙烯
B．用苯与溴水制取溴苯，溴苯的密度比水的大
C．铜与稀硝酸制取一氧化氮，可以利用排水法收集
D．加热氢氧化钙与氯化铵反应制氨气，氨气能使红色石蕊试纸变蓝
【答案】C
【解析】A. 实验室可通过加热酒精和浓硫酸的混合物制乙烯，其副反应常伴有SO2产生，SO2有还原性，也能使溴水，故A错误；B. 苯的溴代反应需要催化剂，而反应的催化剂是溴化铁，在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了催化作用，反应就无法进行，制取溴苯要用苯和溴单质，不能用溴水，故B错误；
C. 铜与稀硝酸制取一氧化氮，一氧化氮难溶于水，可以利用排水法收集，故C正确。

D. 加热氢氧化钙与氯化铵反应制氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，必须强调湿润的，干燥的试纸不变色，故D 错误。

2、NH3的工业制当：
典例3(1)工业上利用N2和H2合成NH3，NH3又可以进一步制备联氨(N2H4)等。

由NH3制备N2H4的常用方法是NaClO氧化法，其离子反应方程式为___________，有学者探究用电解法制备的效率，装置如图，试写出其阳极电极反应式_________；
【答案】2NH3+ClO- =N2H4+H2O + Cl-2NH3-2e－+O2- =N2H4+H2O
【解析】
(1)由NH3制备N2H4的常用方法是NaClO氧化法，该反应中N元素化合价由-3价变为-2价、Cl元素化合价由+1价变为-1价，根据反应物和生成物及转移电子守恒配平方程式为2NH3+ClO-=N2H4+H2O+Cl-；根据图知，NH3发生氧化反应，通入氨气的电极为阳极，电极反应式为2NH3-2e－+O2- =N2H4+H2O，故答案为：2NH3+ClO-=N2H4+H2O+Cl-；2NH3-2e－+O2- =N2H4+H2O
典例4氨是氮循环过程中的重要物质，氨的合成是目前普遍使用的人工固氮方法。

（4）1998年希腊亚里斯多德大学的两位科学家采用高质子导电性的SCY陶瓷（能传递H+），实现了高温常压下高转化率的电解合成氨。

其实验装置如图。

阴极的电极反应式为___。

【答案】N2＋6H+＋6e－=2NH3
【解析】
(4)电解池的阴极发生得电子的还原反应，在合成氨中，氮气得电子，所以阴极反应为：
N2+6H++6e-=2NH3。

1．（黑龙江省哈尔滨市第三中学校2020届高三上学期第一次验收考试）“绿色化学实验”已走进课堂，下列做法符合“绿色化学”的是
①实验室收集氨气采用图1所示装置
②实验室做氯气与钠的反应实验时采用图2所示装置
③实验室中用玻璃棒分别蘸取浓盐酸和浓氨水做氨气与酸生成铵盐的实验
④实验室中采用图3所示装置进行铜与稀硝酸的反应
A．②③④B．①②③C．①②④D．①③④
【答案】C
【解析】①图1所示装置在实验中用带有酚酞的水吸收逸出的氨气，防止氨气对空气的污染，符合“绿色化学”，故①符合题意；
②图2所示装置用沾有碱液的棉球吸收多余的氯气，能有效防止氯气对空气的污染，符合“绿色化学”，故②符合题意；
③氨气与氯化氢气体直接散发到空气中，对空气造成污染，不符合防止污染的理念，不符合“绿色化学”，故③不符合题意；
④图3所示装置中，铜丝可以活动，能有效地控制反应的发生与停止，用气球收集反应产生的污染性
气体，待反应后处理，也防止了对空气的污染，符合“绿色化学”，故④符合题意；
故符合“绿色化学”的为①②④。

故选C。

2．（辽宁省辽阳市2019届高三下学期第二次模拟考试）下列实验方案的设计能够达到实验目的的是选项实验目的实验方案
A 证明HClO是弱酸用pH试纸测定NaClO溶液的pH
B
比较Mg(OH)2和Fe(OH)3
的K sp大小
分别向2mL浓度均为0.1mol·L-1的MgCl2溶液和FeCl3溶液中滴加几滴0.1mol·L-1的NaOH溶液，观察生成沉淀的颜色
C 验证SO2的还原性将SO2气体通入溴水中，观察溴水是否褪色
D 实验室制备并检验NH3
加热装有NH4Cl固体的大试管，用湿润的红色石蕊试纸检
验产生的气体，观察试纸颜色变化
【答案】C
【解析】A、NaClO具有强氧化性，具有漂白性，无法读出pH数值，不能达到实验目的，故A不符合题意；B、Mg(OH)2和Fe(OH)3形式不同，因此比较两种物质的K sp时，应从需要一个沉淀转化成另一个沉淀，因此分别在两个试管里进行是不能达到实验目的，故B不符合题意；C、SO2能与溴水发生SO2＋Br2＋2H2O=2HBr＋H2SO4，SO2的化合价升高，被氧化，具有还原性，能达到实验目的，故C符合题意；D、NH4Cl受热分解成NH3和HCl，遇冷重新生成NH4Cl，因此实验室制备NH3，不采用加热NH4Cl，该实验不能达到目的，故D不符合题意。

3．（陕西省宝鸡中学2019届高三第三次模拟考试）“侯德榜制碱法”首先需制备碳酸氢钠:NaCl(饱
和)+NH3+CO2+H2O =NaHCO3↓ +NH4C1。

下列装置能达到实验目的的是
A．B．
C．D．
【答案】D
【解析】A.氯化铵分解生成的氯化氢和氨气混合在一起，冷却后又化合生成氯化铵，无法制得氨气，故A错误；B.制备CO2一般不用稀硫酸和大理石，因为生成的CaSO4是微溶物附着在大理石表面使反应速率减慢，应用稀盐酸和大理石制备CO2，故B错误；
C.氨气极易溶于水，所以应该是氨气需要防止倒吸，而不是CO2，故C错误；
D.将析出的NaHCO3通过过滤操作分离出来，故D正确。

4．（上海市松江区2018-2019学年高三年级第二学期等级考试）实验室制氨气的试剂及装置正确的是A．B．
C．D．
【答案】D
【解析】A. 稀氨水与浓氢氧化钠溶液混合，由于一水合氨的浓度较小，则其不易分解产生氨气，不宜用于制备氨气，故A错误；B. 加入氯化铵分解生成的氨气和氯化氢在试管口部位又化合生成氯化铵，不能放出氨气，故B错误；C. 加热固体制备气体的试管口应该略向下倾斜，故C错误；D. 生石灰能够与浓氨水中的水反应生成氢氧化钙，同时放出热量，促进NH 3·H2O NH3 + H2O平衡正向移动，放出氨气，故D正确。

5．（北京市东城区2019届高三一摸）如图是制备和收集气体的实验装置，该装置可用于
A．浓硫酸与铜反应制取SO2
B．浓氨水与生石灰反应制取NH3
C．浓盐酸与二氧化锰反应制取Cl2
D．过氧化钠与水反应制取O2
【答案】D
【解析】A.浓硫酸与铜反应制取SO2，SO2溶于水不可用排水法收集，故A错误；B.浓氨水与生石灰反应制取的氨气极易溶于水，所以氨气不能用排水法收集，故B错误；C.浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应制备氯气，图中没有加热装置，故C错误；D.过氧化钠与水反应制取O2,不需要加热，制取的O2又不易溶于水，故D正确；答案：D。

6．（山东省烟台市2019届高三3月高考诊断性测试一模）关于下列实验装置图的叙述中，正确的是
A．装置①用于分离沸点不同的液体混合物
B．装置②用于吸收HC1气体，能够防止倒吸
C．装置③可用于分解NH4Cl制备NH3
D．装置④既可收集CO2也可收集H2
【答案】D
【解析】A. 装置①为蒸馏操作，可用于分离沸点不同且互溶的液体混合物，温度计的水银球应在蒸馏烧的支管口处，故A错误；B. 装置②起不到防倒吸的作用，导管不能与水直接接触，所以应用四氯化碳，故B错误；C. 加热氯化铵分解生成的氯化氢和氨气能重新生成氯化氨，不能得到氨气，应用氯化氨和氢氧化钙加热制备氨气，故C错误；D. 装置④如果是a进b出，可收集CO2；如果是b进a出，可收集H2，故D正确。

7．（广西省南宁市普通高中2019届高三毕业班第一次适应测试）下列实验方案的设计能达到实验目的的是
选项实验目的实验方案
A 证明HClO是弱酸用pH试纸测定NaClO溶液的pH
B
比较Mg(OH)2和Fe(OH)3的Ksp
大小分别向2mL浓度均为0.1mol·L-1的MgCl2溶液和FeCl3溶液中滴加几滴0.1mol·L-1的NaOH溶液，观察生成沉淀的颜色
C 验证SO2的还原性将SO2气体通入溴水中，观察溴水是否褪色
D 实验室制备并检验NH3
加热装有NH4Cl的大试管，用湿润的红色石蕊试纸检验产生
的气体，观察试纸颜色变化
【答案】C
【解析】A.NaClO溶液具有漂白性，不可用pH试纸进行测量，故A错误；B.比较Ksp，需要一个沉淀转化成另一个沉淀，分别在两只试管里进行反应是比较不出来的，故B错误；C.SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4，SO2化合价升高，被氧化，具有还原性，故C正确；D.氯化铵受热分解，遇冷化合，不可用来制取氨气，故D错误。

8．（河北省中原名校联盟2019届高三3月联考考试）氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备，反应原理为CrCl3+NH3CrN+3HCl.回答下列问题：
(1)制备无水氯化铬。

氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)的形式存在。

直接加热脱水往往得到Cr2O3，有关反应的化学方程式为______________，以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是
_____________________________。

(2)制备氮化铬。

某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)：
①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________。

②实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置C，目的是___________________。

③装置B中盛放的试剂是____________，装置D的作用是_____________________。

④有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是_______________________。

(3)氯化铬的纯度测定。

制得的CrN中含有Cr2N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72g，则样品中CrN的质量分数为_____________(结果保留3位有效数字)。

【答案】2CrCl 3·6H 2O Cr 2O 3+9H 2O+6HCl↑ 在HCl 的气氛中加热
CaO+NH 3·H 2O=Ca(OH)2+NH 3↑(或NH 3·H 2O
NH 3↑+H 2O) 用生成的氨气排除装置内的空气 碱石灰 防止空气中的水分进入装置C 没有尾气处理装置(或其他合理答案) 91.8%
【解析】（1）加热CrCl 3•6H 2O 晶体时，CrCl 3水解，氯化氢受热挥发，使水解平衡右移，CrCl 3完全水
解得到Cr （OH ）3，Cr （OH ）3受热分解生成Cr 2O 3，反应的化学方程式为2CrCl 3·6H 2O Cr 2O 3+9H 2O+6HCl↑；
为防止CrCl 3水解，在HCl 的气氛中加热CrCl 3•6H 2O 晶体，脱水制得无水氯化铬，故答案为：
2CrCl 3·6H 2O Cr 2O 3+9H 2O+6HCl↑；在HCl 的气氛中加热；
（2）①装置A 中，浓氨水滴入到锥形瓶中，浓氨水中水与CaO 反应生成氢氧化钙并放出大量的热，溶液中氢氧根浓度增大，使氨水的电离平衡左移，反应放出的热量升高温度，有利于氨气逸出，反应的化
学方程式为CaO+NH 3·
H 2O=Ca(OH)2+NH 3↑，故答案为：CaO+ NH 3·H 2O=Ca(OH)2+NH 3↑；
②实验开始时，先打开装置A 中活塞，浓氨水与CaO 反应制得氨气，生成的氨气排除装置内的空气，在无氧条件下，无水氯化铬(CrCl 3)与氨气在高温下反应生成CrN ，故答案为：用生成的氨气排除装置内的空气；
③装置B 中盛放的试剂是碱石灰，目的是干燥氨气，防止水蒸气进入装置C 中，干扰CrN 的制备；装置D 中的无水氯化钙可以吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置C 中，干扰CrN 的制备，故答案为：碱石灰；防止空气中的水分进入装置C ；
④该装置有一个缺陷，没有氨气的尾气吸收装置，氨气排入到空气中，会污染环境，故答案为：没有尾气处理装置；
（3）设14.38g 样品中CrN 为xmol ，Cr 2N 为ymol ，固体残渣Cr 2O 3的质量为16.72g ，Cr 2O 3的物质的量为15216./72g g mol =0.11mol ，由Cr 原子个数守恒得关系式①x+2y=0.22，由样品质量的关系式②66x+118y=14.38，解关系式得x=0.2 mol ，y=0.01mol ，则样品中CrN 的质量分数为
0.266/14.38100%mol g mol g ⨯⨯≈91.8%，故答案为：91.8%。

9．（新疆乌鲁木齐县柴窝堡林场中学2019届高三年级四月调研考试）工业尾气中的氮氧化物常用氨催化吸收法，原理是NH 3与NO x 反应生成无毒物质。

某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧化物的处理过程。

(一)提供的装置
(二)NH3的制取
(1)下列有关实验室制备气体的说法正确的是__________(填序号)。

①可以用排饱和食盐水的方法收集氯气②用赤热的炭与水蒸气反应制取氢气③实验室制氧气有时需要加热，有时不需要加热④用无水氯化钙干燥氨气⑤用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的试管
(2)从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装置：________________(填序号)。

(3)当采用你所选用的装置制取氨气时，相应反应的化学方程式是___________。

(三)模拟尾气的处理
选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾气处理装置，回答有关问题：
(4)A中反应的离子方程式为___________。

(5)D装置中的液体可换成________(填序号)。

a CuSO4
b H2O
c CCl4
d 浓硫酸
(6)该同学所设计的模拟尾气处理实验还存在的明显缺陷是________________。

【答案】①③⑤C或G 2NH4Cl＋Ca(OH)2加热
2NH3↑＋CaCl2＋2H2O或CaO＋NH3·H2O=NH3↑
＋Ca(OH)2(要对应) 3Cu＋2NO3−＋8H＋=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O c NO尾气直接排放，没有进行处理
【解析】(1)①氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，可以用排饱和食盐水的方法收集氯气，①正确；
②用赤热的炭与水蒸气反应生成CO、H2，制取的氢气含有杂质，②错误；
③实验室制氧气，用高锰酸钾或氯酸钾时需要加热，用过氧化氢时不需要加热，③正确；
④氯化钙与氨气可形成配合物，不能用无水氯化钙干燥氨气，④错误；
⑤用高锰酸钾制取氧气后剩余的固体为二氧化锰、高锰酸钾，均可与浓盐酸反应生成可溶性的二氯化锰，故可用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的试管，⑤正确；
故答案为：①③⑤；
(2)实验室制备氨气可用氢氧化钙与氯化铵固体加热法，也可以用浓氨水与氢氧化钠(或氧化钙)在常温下制取。

可选装置C或G，故答案为：C或G；
(3)根据所选装置，相应制备氨气的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2加热
2NH3↑＋CaCl2＋2H2O或CaO
＋NH3·H2O=NH3↑＋Ca(OH)2(要对应)，故答案为：2NH4Cl＋Ca(OH)2加热
2NH3↑＋CaCl2＋2H2O或CaO＋
NH3·H2O=NH3↑＋Ca(OH)2；
(4)A中为Cu与稀硝酸的反应：3Cu＋2 NO3−＋8H＋=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，故答案为：3Cu＋2 NO3−＋8H＋=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O；
(5)D中用饱和氨水防止氨气被吸收，因此还可以换成CCl4，故答案为：c；
(6)该反应中尾气含有NO等污染性气体，应除去后再排空，故答案为：NO尾气直接排放，没有进行处理。

10．（辽宁省兴城市2019届高三第九次模拟考试）肼（N2H4）是一种重要的工业产品。

资料表明，氨和次氯酸钠溶液反应能生成肼，肼有极强的还原性。

可用下图装置制取肼：
（1）写出肼的电子式__________，写出肼与硫酸反应可能生成的盐的化学式_______；
（2）装置A中反应的化学方程式_____；
（3）实验时，先点燃A处的酒精灯，一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶液。

滴加NaClO 溶液时不能过快、过多的原因___________；
（4）从实验安全性角度指出该实验装置中存在的缺陷_______。

（5）准确量取20.00mL含肼溶液，加入硫酸和碳酸氢钠，用0.1000mol/L的标准碘液进行滴定，滴定终点时，消耗V0mL（在此过程中N2H4→N2）。

该实验可选择______做指示剂；该溶液中肼的浓度为
______mol/L（用含V0的代数式表达，并化简）。

【答案】N2H6SO4、（N2H5）2SO4、N2H6（HSO4）2
2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 防止NaClO氧化肼A、B间无防倒吸装置，易使A装置中玻璃管炸裂淀粉溶液V0/400
【解析】
(1)肼的分子式为N2H4，电子式为，肼可以看成氨气分子中的一个氢原子被氨基取代，氨基显碱性，肼可以看成二元碱，与硫酸反应可能生成的盐有N2H6SO4、(N2H5)2SO4、N2H6(HSO4)2，故答案为：；N2H6SO4、(N2H5)2SO4、N2H6(HSO4)2；
(2)根据图示，装置A是生成氨气的反应，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，故答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
(3)实验时，先点燃A处的酒精灯，一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶液。

肼有极强的还原性，而次氯酸钠具有强氧化性，因此滴加NaClO溶液时不能过快、过多，防止NaClO氧化肼，故答案为：防止NaClO氧化肼；
(4)氨气极易溶于水，该装置很容易发生倒吸，应该在A、B间增加防倒吸装置，故答案为：A、B间无防倒吸装置，易使A装置中玻璃管炸裂；
(5)使用标准碘液进行滴定，可以选用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后一滴碘液，容易变成蓝色，且半分钟内不褪色，则表明达到了滴定终点；在此过程中N2H4→N2，I2→I-，根据得失电子守恒，有N2H4～2I2，
消耗碘的物质的量=0.1000mol/L×V0mL，则20.00mL含肼溶液中含有肼的物质的量=1 2×
0.1000mol/L×V0mL，因此肼的浓度为0
1
0.1000mol/L V mL
2
20.00mL
⨯⨯
=0
V
400
mol/L，故答案为：淀粉溶液；0
V
400。

11．（荆门市龙泉中学、钟祥一中、京山一中、沙洋中学2019届高三四校六月模拟考试）碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。

制备反应原理为2LaCl3 + 6NH4HCO3 = La2(CO3)3 ↓+6NH4Cl +3CO2↑ +3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备碳酸镧。

回答下列问题:
（1）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序:F→____→____→____ ，____← C 。

（2）Y 中发生反应的化学方程式为_________。

（3）X 中盛放的试剂是_______。

（4）Z 中应先通入______，后通入过量的另一种气体，原因为________。

（5）该化学兴趣小组为探究La 2(CO 3)3 和La(HCO 3)3 的稳定性强弱，设计了如下实验装置，则甲试管中盛放的物质为_____；实验过程中发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示，试描述实验过程中观察到的现象为_______。

【答案】A B D E 3223NH H O+CaO=Ca(OH)+NH g ↑ 饱和3NaHCO 溶液 3NH 或氨气 3NH 在水中的溶解度大，先通3NH 可以溶解更多的2CO La(HCO 3)3 B 中澄清石灰水先变浑浊，A 中后变浑浊
【解析】
（1）由制备装置的连接顺序为W —X —Z —Y 可知，制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序:F→A→B→D ，E← C ，故答案为：A ；B ；D ；E ；
（2）Y 中为浓氨水与生石灰反应产生氨气，发生反应的化学反应式为NH 3·H 2O+CaO= Ca （OH ）2+NH 3↑，
故答案为：NH 3·
H 2O+CaO= Ca （OH ）2+NH 3↑； （3）装置W 用以制备二氧化碳，因二氧化碳中混有氯化氢，应用盛有饱和NaHCO 3溶液的X 装置除去氯化氢，防止干扰反应，故答案为：饱和NaHCO 3溶液；
（4）因为NH 3在水的溶解度大，二氧化碳在水中的溶解度较小，但是在氨水中溶解度较大，则Z 中应先通入NH 3，后通入过量的CO 2，以溶解更多的CO 2，得到浓度较大的碳酸氢铵溶液，提高反应速率和碳酸镧的产率，故答案为：NH 3在水的溶解度大，先通NH 3可以溶解更多的CO 2；
（5）一般正盐的稳定性强于对应的酸式盐，所以欲探究La 2(CO 3)3和La(HCO 3)3的稳定性强弱，可以在相同温度下探究两者的稳定性，也可以给正盐更高的温度加热进行探究。

若设计题中的实验装置，则甲试管中盛放的物质受热温度较低，应为La(HCO 3)3；根据乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线可知，碳酸镧在一定温度下会发生分解，所以碳酸氢镧一定在更低的温度下发生分解，所以实验过程中可以观察到
的现象为B中澄清石灰水先变混浊，A中后变混浊，故答案为：La(HCO3)3；B中澄清石灰水先变混浊，A 中后变混浊。

12．（四川省攀枝花市2019届高三下学期第三次统考）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾（KSCN）。

实验装置如图：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3 不溶于CS2；②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。

实验步骤如下：
（1）制备NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS（该反应比较缓慢）
①实验前，经检验装置的气密性良好。

三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_____。

②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，至CS2消失。

则：装置A中反应的化学方程式是_____；装置C的作用是______。

（2）制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当NH4HS 完全分解后（NH4HS= H2S↑ + 3NH3↑），打开K2，再缓缓滴加入适量的KOH溶液，发生反应：NH4SCN + KOH= KSCN + NH3↑ +H2O。

小组讨论后认为：实验中滴加入相同浓度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是_____。

（3）制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶______，干燥，得到硫氰化钾晶体。

（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品配成1000mL溶液量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的反应：SCN- + Ag+= AgSCN↓（白色）。

则判断达到终点时的方法是____。

②晶体中KSCN的质量分数为____。

【答案】使反应物充分接触，防止发生倒吸2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O 观察气泡流速，以便控制加热温度K2CO3溶液碱性弱于KOH，且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3
+ 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中残留的H2S逸出过滤，洗涤滴入一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复97.0%
【解析】
（1）①导气管口在液面下，可以使反应物充分接触，防止发生倒吸，故答案为：使反应物充分接触，防止发生倒吸；
②实验室用氯化铵与氢氧化钙来制备氨气，其化学方程式为：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O，装置C是为了观察气泡的速率、控制A装置的加热温度，来控制气体的产生速度。

故答案为：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O；观察气泡流速，以便控制加热温度
（2）K2CO3溶液碱性弱于KOH，且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中残留的H2S逸出，故答案为：K2CO3溶液碱性弱于KOH，且与NH4SCN 反应产生更多气体（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中残留的H2S 逸出；
（3）实验室制备晶体的操作：减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤，干燥，故答案为：过滤，洗涤；
（4）①Fe3+与SCN-发生络合反应，显红色，因此当最后一滴AgNO3溶液滴入时，SCN-反应完，红色褪去，并且半分钟内颜色不恢复；
②样品溶解后配成1000mL，只取了20.00mL溶液，相当于稀释了50倍，且KSCN的物质的量为：
n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.002 mol，又KSCN的摩尔质量为：97g/mol，所以KSCN
的质量为：m(KSCN)=1000mL
20.00mL
×97g/mol×0.002mol=9.7g，故KSCN的质量分数为：
9.7g
100%97.0%
10.0g
⨯=，故答案为：滴入一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
97.0%。

13．（四川省泸州市2019届高三第二次教学质量诊断性考试）氮化锂(Li3N)是一种优良的贮氢材料，遇水强烈水解，在空气中加热能剧烈燃烧，下图装置中ABCD用于制取干燥、纯净的N2，装置E用于制取Li3N。

已知：锂的密度为0.534g/cm3，熔点180ºC，沸点1340ºC；锂与氨反应生成LiNH2和H2，约500ºC左右Li与N2反应生成Li3N。