HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分的含量_张启云
高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素
高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素王海鸣;严志红【摘要】HPLC method was established for the determination of puerarin in Gegenqinlian tablet. The sample was extracted by ultrasonic with50%methanol and extraction time of 20 min. The diamonsilTM C18 (250 mm ×4.6 mm 5μm) column was used with methanol–acetonitrile–water (volue rate was 8∶12∶80) as the mobile phase,the flow rate was 1.0mL/min,detection wavelength was 250 nm,column temperature was30.0℃and injection volume was 10μL. HPLC method could completely separated puerarin from other substances under the optimum experimental conditions. The concentration of puerarin was linear with peak area in the range of 5.43–543.2μg/mL,the linear correlation coefficient was 0.999 9,and the detection limit was 3.50 μg/mL. The average recovery of method was 100.0%and the relative standard deviation was 1.6%(n=6). The method is simple,rapid,reproducible,and it is suitable for the determination of puerarin in Gegenqinlian tablet.%建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。
葛根芩连汤中7种药效组分分析
关键词: 葛根芩连汤; 反相高效液相色谱法; 7 种药效组分
中图分类号: R285.5
文献标识码: A
文章编号: 1672- 1519( 2008) 05- 0417- 02
选择传统中药复方葛根芩连汤为载体, 按照传 统方法制备供试品溶液, 对其中常见的 7 个水溶性 药效组分进行了测定, 旨在为建立符合临床疗效特 征的质量标准评价方法提供科学依据。 1 仪器与材料
葛根素 Y=3 116.9X- 3 926.4,R2=0.999 7(n=5);线 性范围 1.4 ̄7.0 μg; 黄芩苷 Y=592.86X+105.68,R2= 0.999 5 (n=5); 线性范围 0.32 ̄1.6 μg; 盐酸小檗碱 Y= 622.77X- 245.2,R2=0.999 1(n=5);线性范围 0.18 ̄0.90 μg; 盐酸巴马汀 Y=330.36X- 171.91,R2=0.999 6(n=5);线 性 范 围 0.06  ̄0.3 μg; 盐 酸 药 根 碱 Y =205.96X - 68.417,R2=0.999 6(n=5);线 性 范 围 0.084 ̄0.42 μg; 甘 草 酸 Y=75.218X- 41.509,R2=0.9999 (n =5); 线 性 范围 0.18 ̄0.90 μg; 甘草苷 Y=205.28X+30.516,R2= 0.999 3(n=5);线性范围 0.12 ̄0.60 μg。 2.5 精密度实验 分别精密吸取葛根素、黄芩苷、盐 酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、甘草酸 、甘草 苷对照品溶液,连续进样 5 次,按各成分的色谱条件 测 定 峰 面 积 ( RSD) 分 别 为 0.18%、0.34%、1.04%、 1.54%、1.68%、1.35%、0.75%。 2.6 稳定性实验 分别精密吸取上述 7 种同一供试
葛根芩连丸UPLC指纹图谱建立及7种成分测定
葛根芩连丸UPLC指纹图谱建立及7种成分测定吴亿晗;王迪;杨晓琴;李维;傅超美;章津铭;邹亮【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2018(040)005【摘要】目的建立葛根芩连丸(葛根、黄芩、黄连、炙甘草)UPLC指纹图谱,并测定葛根素、黄芩素、巴马汀、汉黄芩素、大豆苷、大豆苷元、药根碱的含有量.方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC(C)BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm);甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长260 nm;柱温30℃.结果 10批样品指纹图谱中有25个共有峰,相似度大于0.98.7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.99%~103.6%,RSD 1.13%~2.03%.结论该方法简便可靠,重复性好,可用于葛根芩连丸的质量控制.【总页数】5页(P1083-1087)【作者】吴亿晗;王迪;杨晓琴;李维;傅超美;章津铭;邹亮【作者单位】成都中医药大学药学院,四川成都611137;成都大学医学院,四川成都610106;成都中医药大学药学院,四川成都611137;成都大学医学院,四川成都610106;成都中医药大学药学院,四川成都611137;成都中医药大学药学院,四川成都611137;成都大学医学院,四川成都610106【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.扭肚藤UPLC指纹图谱建立及2种成分测定 [J], 胥爱丽;毕晓黎;刘布鸣;江洁怡;陈昭;丁平2.妇科再造丸多指标成分测定及UPLC特征图谱建立 [J], 刘利辉; 徐剑; 张永萍3.天葵子UPLC指纹图谱建立及指标性成分测定 [J], 刘晓霞;丁青;陈芳;梁月仪;王利伟;李乐;孙冬梅4.龙骨风HPLC指纹图谱建立及5种成分测定 [J], 卢汝梅;张进燕;王肖;杨新洲;韦建华;李兵5.筋骨伤喷雾剂HPLC指纹图谱建立及8种成分测定 [J], 王彬宇;黄家宇;陈思忆;杜秋莹;鲁婷婷;张会;李莉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
葛根芩连汤中不同配伍的甘草酸含量测定
第 一 军 医 大学 学 报 f Frt l dUnv J i s MiMe i1
葛 根 芩 连 汤 中 不 同配 伍 的甘 草 酸含 量 测 定
赵 清 晖 , 晓梅 , 谭 罗佳 波 ( 一 军 医大 学 中 医 系, 东 广 州 5 0 1 ) 第 广 15 5
-
4 .9 。结 论 煎 的 甘 草 酸 煎 煮 量 较 高 , 与 其 他 药 味 合 煎 后 叮 显 著 降 低 草 酸 的 煎 煮 量 : ) % 5 而 关键 词 : 根 芩 连 汤 ; 葛 甘草 酸 ; 谱法 , 相 ; 物 , 草 药 色 液 药 中
中图分类号 : 8. R2 4 1 文献标识 码 : A 文 章 编 号 :0 0 2 8 ( 0 2 0 —6 00 10 —5 8 2 0 )70 5 —3
l e i uhpe aa o s M e o s R v r h s—i pr r n el u ho tgah R — L )wa e lydt e lnsc rp rt n . t d ees p aeh曲 e oma c i i crma rp y( PHP C v i h e f qd o s mpo e o
Ke od : gn ilnd ccin c mp t ir; l yriia i;e es h s—i p r r ac q i c o tgah yw rs Gee qni eo t ; o ably gy r zc cd rv re aeh曲 e o n eiud h maorp y a o i i c h p fm l r
d t r i etec n e t f lc rh zca i i e e t g n i l n d c c in . s l y y r i i a i o tn si ed c c e e n o t n g y y r ii c d i d f r n m h o n Ge e q n i e o t s Re u t Glc rh z c cd c n e t n t e o — a o s h
高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量
高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量潘丽丽;韩孟书;江帆【摘要】A method of HPLC for the determination of 5 active components, including puerarin, daidzin, liquiritin, daidzein and glycyrrhizic acid, in the TCM "Gezhi" capsule was proposed. The sample was extracted with mixture of methanol and H2O (50+50) for 30 min. The extract was separated on Diamonsil C18 column (200 mm× 4. 6 mm, 5 μm) by gradient elution with mixtures of methanol and dil. phosphoric acid (0. 1 + 99. 9) solution in different ratios, and determined at the wavelength of 250 ran except for liquirtin at 276 run. Linear relationships between peak area and mass concentration of the 5 active components were kept in the definite ranges, with detection limits (3S/N) in the range of 0. 050-0. 338 mg·L-1. Values of average recovery of the method found were in the range of 97.1% -104% and RSD's (n=6) found were in the range of 1. 0%-2. 7% respectively.%提出了高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、大豆苷元和甘草酸)的含量.样品经甲醇-水(50+50)溶液超声提取30 min,采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和磷酸(0.1+99.9)混合液为流动相进行梯度洗脱,甘草苷的检测波长为276 nm,其余4种成分均为250 nm.5种有效成分分别在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.050~0.338mg·L-1之间.方法的回收率在97.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~2.7%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)003【总页数】4页(P290-293)【关键词】高效液相色谱法;葛枳胶囊;葛根素;大豆苷;甘草苷;大豆苷元;甘草酸【作者】潘丽丽;韩孟书;江帆【作者单位】贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】O652.63芊玖舒牌葛枳胶囊是由葛根、枳椇子、甘草、砂仁等药材所制成。
HPLC同时测定葛根芩连汤中12个有效成分的含量
竺.
1J
[责任编辑蔡仲德]
章军.等:HPLc同时测定葛根芩连汤中12个有效成分的含量
daidzin,
liquiritin,
coptisine
hydrochloride,
jatrorrhizine
hydmchlo ride,
baicalin,berberine
hydrochlo—de,
[Abstract]
objectiVe:To establish
a
HPLC・DAD method
fbT simultaneous
detemination
of puerarin,
[收稿日期] 【基金项目】 【第一作者】 【通讯作者】
2011Ⅲ3.17
国家“973计划”项目(2010CB530602)
章军,实习研究员,从事分析化学,Tel:olO一64014411.2848,E—man:junzh¨965432l@yah∞.c∞.c“
mm×100
色谱柱Mellck
Chromolilh
RP-18e
36.28,14.“,76.32,16.82,中¨.4,380.0,77.60, 71.36,35.80,15.26,14.03“g的混合对照品溶液。
・59・
(4.6
mm);流动相A 0.05%磷酸(含0.01
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
万方数据
第17卷第15期
2011年8月
mL・min~,
柱温35℃,检测波长250,275,345 nm。结果:12个成分的方法学考察均合格,阴性无干扰。结论:本方法简便、快速、准确可
靠,专属性强,可用于葛根芩连汤的质量控制。 【关键词】 葛根芩连汤;同时测定;黄酮类;生物碱类;皂苷类;高效液相色谱法
HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量
葛根芩连片为《中国药典》2010 年版一部收载品种[1],由 葛根、黄芩、黄连和炙甘草等 4 味中药经提取精制而成,具有 解肌清热、止泻止痢的功效,用于治疗湿热蕴结所致的泄泻、 痢疾,症见身热烦渴、下痢臭秽、腹痛不适等症。现行药品标 准中仅对方中葛根素及盐酸小檗碱进行定量分析,为防止不 法厂商钻标准的空子,对标准不要求检验的成分,少投料,甚 至不投料,因此建立标准时,应对主要成分都做测定,文献报 道有对葛根素[2-4] 、黄芩苷[5]、盐酸 小 檗 碱[6] 分 别 进 行 含 量 测 定,本文采用高效液相色谱法,对葛根芩连片中的葛根素和黄 芩苷同时进行含量测定,可以作为原方法的补充,本方法专属 性强、稳定性、重复性好、简单、准确,结果可靠现报道如下。 1 仪器与试药
·1598·
安 徽 医 药 Anhui Medical and Pharmaceutical Journal 2012 Nov; 16( 11)
HPLC 法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的市食品药品检验所; 2. 中国人民解放军第 181 医院,广西 桂林 541002)
摘要: 目的 建立 HPLC 法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量。方法 用 Agilent Eclipse XDB-C18 柱( 5 μm ,4. 6 mm × 250 mm) ; 流动相 A 为甲醇,流动相 B 为 0. 2% 磷酸溶液,二元梯度洗脱,检测波长: 277 nm; 流速: 1 ml ·min -1 ; 柱温: 30 ℃ 。 结果 黄芩苷进样量在 0. 179 4 ~ 3. 587 0 μg 范围内,葛根素进样量在 0. 1783 ~ 3. 5650 μg 范围内线性关系良好,平均加样回收 率分别为 98. 7% 和 98. 8% 。结论 该法灵敏、简便、准确,可用于葛根芩连片质量控制。 关键词: 高效液相色谱法; 葛根芩连片; 梯度洗脱; 黄芩苷; 葛根素
HPLC-DAD法同时测定葛根汤片中葛根素、甘草酸铵和芍药苷的含量
HPLC-DAD法同时测定葛根汤片中葛根素、甘草酸铵和芍药苷的含量发表时间:2018-01-04T13:49:40.547Z 来源:《医药前沿》2017年11月第33期作者:陈睿彦何玲[导读] 葛根汤片由葛根、麻黄、白芍、桂枝、甘草、大枣、生姜这七味药组成的中药复方制剂,具有发汗解表、升津舒经的功效,常用于治疗风寒感冒[1]。
(云南省昭通市食品药品检验所云南昭通 657000)【摘要】目的:建立HPLC-DAD法同时测定葛根汤片中葛根素、甘草酸铵和芍药苷。
方法:样品提取后,在Hypersil? GOLD HPLC C18色谱柱上以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离;流速1.0ml?min-1;柱温:30℃,进样量10?L;检测波长:250nm (葛根素、甘草酸铵),230nm(芍药苷)。
结果:葛根素、甘草酸铵与芍药苷的浓度与峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.9994)。
平均回收率分别为95.91%~99.73%,RSD 0.78%~1.89%。
结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于葛根汤片的质量控制。
【关键词】葛根素;甘草酸铵;芍药苷;HPLC【中图分类号】R286.0 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2017)33-0334-02葛根汤片由葛根、麻黄、白芍、桂枝、甘草、大枣、生姜这七味药组成的中药复方制剂,具有发汗解表、升津舒经的功效,常用于治疗风寒感冒[1]。
到目前为止,有HPLC法测单一有效成分含量的相关报道[2-4],但还没有同时测两种以上有效成分含量的相关报道,为了完善葛根汤制剂质量控制体系,现采用高效液相色谱双波长梯度洗脱法同时测定葛根素、芍药苷和甘草酸铵的含量,以便更好的控制葛根汤片的质量。
1.仪器与试药1.1 仪器赛默飞世尔U 3000高效液相色谱仪,ME204E/02型电子天平(梅特勒-托利多),必能信CPX880H-C型超声波清洗器,Micra-Flex2超纯水机(英国ELGA)。
葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究
葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究安叡;姚亚敏;王新宏【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2010(032)010【摘要】目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱.色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:270 nm.结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属.结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础.【总页数】4页(P1649-1652)【作者】安叡;姚亚敏;王新宏【作者单位】上海中医药大学,中药学院,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.百合知母汤及其组方药味的高效液相色谱-电喷雾质谱研究 [J], 秦昆明;方前波;蔡皓;陈志鹏;杨光明;蔡宝昌2.百合知母汤的高效液相色谱指纹图谱及其与组方药味的相关性 [J], 秦昆明;方前波;蔡皓;李伟东;蔡宝昌3.葛根芩连汤配方颗粒和传统汤剂的HPLC的\r指纹图谱对比研究 [J], 李红;李妍;田杰;王艳;张颖4.葛根芩连汤单味提取物组方与传统汤剂功效成分一致性研究 [J], 廖嘉宝;胡艳楠;魏小涵;夏婷;阮世发;王丽丽;谭晓梅5.苦参汤黄酮类成分HPLC指纹图谱及其与组方药味黄芩和苦参的相关性研究 [J], 刘斌;石任兵;朱丽君因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
葛根药材中化学成分 HPLC 指纹图谱研究
葛根药材中化学成分 HPLC 指纹图谱研究
黄芳;祝婧云;梁新丽
【期刊名称】《世界中医药》
【年(卷),期】2016(011)012
【摘要】目的:探索研究建立葛根高效液相指纹图谱的方法与条件,以更好地控制葛根质量。
方法:Agilent1260高效液相色谱仪;kromasil 100-5C18(4.6 mm ×250 mm,E63848,25 cm)色谱柱;流动相:A-乙腈;B-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250 nm,探索研究了葛根药材以及提取物指纹图谱。
结果:运用梯度洗脱法得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求,初步建立了葛根的指纹图谱。
结论:HPLC 指纹图谱法使用方法不同,所得到的图谱结果也会有所不同,可根据最后所得到的理想指纹图谱来断定高效液相的最佳使用条件方法。
【总页数】4页(P2789-2792)
【作者】黄芳;祝婧云;梁新丽
【作者单位】张家港市中医医院,苏州,215600;南昌大学第四附属医院,南昌,330004;江西中医药大学,南昌,330004
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究 [J], 闫晋晋;王信隆;廖国珍
2.栀子药材化学成分HPLC指纹图谱研究 [J], 杨帆;王东升;石任兵;刘洋
3.葛根药材HPLC指纹图谱研究 [J], 何春年;李敏;曹志高;郭红英;王春兰;余世春
4.化学成分指纹图谱在中药材质量控制中的研究概况 [J], 韦娟
5.陕西安康葛根药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 宋丽明;王文燕;张智超
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葛根芩连注射剂中3种有效成分的HPLC法测定及其优化
葛根芩连注射剂中3种有效成分的HPLC法测定及其优化何敏;舒刚;杨乐;张伟;符华林【摘要】In order to establish a simple HPLC method for determining the content of three virtual components in Gegenqinlian injection ,Kromsil ODS column(250 mm × 4.6 mm ,5 μm) was used . The HPLC system for puerarin ,baicalin ,berberine used the mobile phase composed of methanol-water(30∶70 ,V/V ) ,methanol-water-phosphoricacid(40∶60∶0.2 ,V/V ) and acetonitrile-water-potassium dihydrogen phosphate (32∶68∶0.3 ,V/V ) ,respectively ,with a flow rate of 1.0 mL/min and t he column temperature was maintained at 25 ℃ .The detection wavelength was set at 251 nm , 280 nm and 348 nm ,respectively .The results showed that the puerarin calibration curve was linear in the range of 0.7 -4.2 μg/mL with the average recoveries was 98.8% .The calibration curve of baicalin was linear in the range of 4.3 -25.8 μg/mL with the average recoveries was 95.3% .The calibration curve of berberine was linear in the range of 4.0-24.0 μg/mL with the average recoveries is 96.4% .The content of puerarin ,baicalin and berberine was controlled as qualified more than 2.086 mg/mL ,2.573 mg/mL and 6.836 mg/mL ,with CV for within-run assays was less than 2% and CV for between-run assays was 3% ,respectively .This method was accurate ,convenient and quick .It can be used for Gegenqinlian injection quality control .%为了优化和验证葛根芩连注射剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,选用Kromsil ODS(250 mm ×4.6 mm ,5μm)色谱柱,流动相分别为甲醇水(30∶70,V/V )、甲醇水磷酸(40∶60∶0.2,V/V )、乙腈水磷酸二氢钾(32∶68∶0.3,V/V ),检测波长分别为251、280、348 nm ,柱温25℃,流速1.0 mL/min。
葛根芩连汤中不同配伍的甘草酸含量测定
葛根芩连汤中不同配伍的甘草酸含量测定
赵清晖;谭晓梅;罗佳波
【期刊名称】《南方医科大学学报》
【年(卷),期】2002(022)007
【摘要】目的比较葛根芩连汤的几种配伍中甘草酸含量的差异.方法以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定葛根芩连汤不同配伍情况下的各处方中甘草酸的含量.结果甘草单味药甘草酸煎煮出量为0.89%;其他配伍煎煮量为0.24%~0.59%.结论单煎的甘草酸煎煮量较高,而与其他药味合煎后可显著降低甘草酸的煎煮量.
【总页数】3页(P650-652)
【作者】赵清晖;谭晓梅;罗佳波
【作者单位】第一军医大学中医系,广东,广州,510515;第一军医大学中医系,广东,广州,510515;第一军医大学中医系,广东,广州,510515
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.补中益气汤中甘草酸含量测定及配伍对其影响 [J], 柯雪红;花汝风;陈锦富;杨小催
2.配伍对葛根芩连汤中甘草酸含量的影响 [J], 戴开金;罗佳波;吴昭晖;谭晓梅;任建生
3.配伍对葛根芩连汤中小檗碱含量的影响 [J], 吴昭晖;奚林明;戴开金;罗佳波;谭晓梅
4.配伍对葛根芩连汤中葛根HPCE指纹图谱的影响 [J], 戴开金;罗奇志;罗佳波;马安德
5.葛根芩连汤中42个标志物的药代动力学研究揭示复方中小檗碱与甘草酸协同治疗糖尿病的作用机制 [J], 王琦;乔雪;叶敏
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HPLC法测定芩莲葛根片中黄芩苷的含量
HPLC法测定芩莲葛根片中黄芩苷的含量
张春辉;庞靖;王立云
【期刊名称】《中华临床医药杂志》
【年(卷),期】2003(004)024
【摘要】@@ 芩莲葛根片由葛根、黄芩等四味药组成.具有解表清里的功能,用于身热,喘而汗出,烦躁口渴,腹痛下痢等症.我们采用HPLC法测定芩莲葛根片中黄芩苷的含量,方法简便,结果可靠.
【总页数】1页(P116-116)
【作者】张春辉;庞靖;王立云
【作者单位】青岛市药品检验所,266071;青岛市药品检验所,266071;青岛市药品检验所,266071
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.HPLC法测定香莲化滞片中黄芩苷的含量 [J], 肖培云;杨永寿;刘光明
2.HPLC双波长法测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷的含量 [J], 张科卫;蔡皓;池玉梅;崔小兵;李伟
3.HPLC法测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量 [J], 刘同祥;王慧森
4.HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量 [J], 刘利敏;胡译方
5.HPLC法测定葛根芩连片中黄芩苷的含量 [J], 刘青;赵敏
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用RP-HPLC鉴别葛根芩连汤和测定其指标成份甘草酸与小檗碱的含量
用RP-HPLC鉴别葛根芩连汤和测定其指标成份甘草酸与小檗
碱的含量
马鹏;徐宇
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】1997(12)2
【摘要】用反相高效液相色谱法对中成药葛根芩连汤进行了分析,结果表明所建
立的方法用于葛根岑连汤中单味药鉴别及指标成分(markersubstance)甘草酸、小檗碱的含量测定,结果满意。
【总页数】3页(P82-84)
【关键词】葛根芩连汤;高效液相色谱;甘草酸;小檗碱
【作者】马鹏;徐宇
【作者单位】华西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.HPLC测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量 [J], 邓开英
2.RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量 [J], 龚湛文;石任兵;刘斌
3.RP-HPLC法测定复方芩连肠溶片中盐酸小檗碱的含量 [J], 林良惠;杨龙珍;吴孙
志
4.不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较[J], 陈月凤;唐春萍;龙晓英;范华倩;叶俊文;蓝槐敏
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复方葛根芩连汤多效应成分分类整合药代动力学研究
复方葛根芩连汤多效应成分分类整合药代动力学研究张启云;徐良辉;李冰涛;罗卉;汤喜兰;徐国良【期刊名称】《中国临床药理学与治疗学》【年(卷),期】2011(16)1【摘要】目的:以葛根芩连汤为模型药物,探讨中药复方多效应成分分类整合药代动力学研究方法。
方法:SD大鼠灌胃给予20 mL/kg葛根芩连汤,用HPLC-ESI-MS/MS检测11个有效成分的血药浓度。
并将这些成分归为黄酮类和生物碱类两类化合物,自定义权重系数,计算葛根芩连汤总黄酮类与总生物碱类化合物在大鼠体内综合血药浓度,建立分类整合药动学研究模型,并用统计矩法得到葛根芩连汤中总黄酮类、总生物碱类化合物在大鼠体内整合药代动力学参数。
结果:分类整合的总黄酮类、总生物碱类血浆浓度药时曲线都符合灌胃给药的药物处置规律,整合药动学参数t1/2、AUC0-∝分别为6.08 h、30.00 mg.h.L-1和28.86 h、1.07 mg.h.L-1。
结论:分类整合药动学研究模型符合经典药动学模型特征,所获参数能够最大程度上表征中药复方同类成分整体的体内处置规律,为建立中药复方药代动力学研究提供了一种研究方法。
【总页数】6页(P51-56)【关键词】中药复方;葛根芩连汤;分类整合药代动力学【作者】张启云;徐良辉;李冰涛;罗卉;汤喜兰;徐国良【作者单位】江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.复方茵芩制剂中黄芩苷的药代动力学研究 [J], 黄志坚;杨丽英;陈强;江和基2.经温里药配伍的活血药赤芍效应成分芍药苷药代动力学研究--对复方配伍药物效应成分药代动力学研究方法的探讨 [J], 杨祖贻;刘荣敏;程佳;裴瑾;万德光;胡荣3.两种中药复方的药效动力学与测试成分药代动力学拟合--兼论中药药代动力学研究方法 [J], 杜力军;邢东明;赵玉男;王雪莉;苏慧;卢弘;孙虹;金文4.三七总皂苷多效应成分整合药代动力学研究 [J], 李晓宇;郝海平;王广基;孙建国;梁艳;谢林;郑媛婷;严蓓5.葛根芩连汤中42个标志物的药代动力学研究揭示复方中小檗碱与甘草酸协同治疗糖尿病的作用机制 [J], 王琦;乔雪;叶敏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定葛根芩连片中黄芩苷的含量
HPLC法测定葛根芩连片中黄芩苷的含量
刘青;赵敏
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2007(026)003
【摘要】目的建立葛根芩连片中黄芩苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.Kromasil C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水(53:47),流速为1mL·min-1,检测波长为278nm.结果黄芩苷在0.4μg~2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为97.65%,RSD为2.45%(n=5).结论高效液相色谱法测定黄芩苷含量简便易行、准确、重现性好.
【总页数】2页(P157-158)
【作者】刘青;赵敏
【作者单位】山东省中医药研究院,山东,济南,250014;山东省中医药大学附属医院,山东,济南,250011
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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陈桂添;何琳
5.高效液相色谱法测定葛根芩连片中黄芩苷的含量 [J], 王小龙
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基于指纹图谱评价葛根芩连汤中药物的成分分析研究
基于指纹图谱评价葛根芩连汤中药物的成分分析研究李红;田洁;李妍;王艳;张颖【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2018(13)10【摘要】目的:采用HPLC(高效液相)指纹图谱分析研究葛根芩连汤中药物的成分.方法:在指纹图谱研究方法中采用HPLC-DAD(高效液相-二极管阵列检测器),HPLC 指纹图谱试验色谱条件:进样量为20μL,色谱柱选择直径5μm的Ulti-mate AQC18柱,柱温30℃,流动相A是0.02 mol/L醋酸铵+0.3%三乙胺+1%冰醋酸混合而成,最终PH值为4.3;流动相B是乙腈,流速统一为0.7 mL/min.检测波长通过预实验不断调整,最终葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素、甘草酸铵和甘草次酸的检查波长为250 nm;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草苷检测波长为280 nm;余下对照品检测波长为346 nm;并对HPLC精密度试验、重复性试验、稳定性试验、专属性试验、加样回收率试验、线性回归试验等方法学进行严谨性考察,通过比较混合对照品溶液指纹图谱,葛根芩连汤单味药材指纹图谱和葛根芩连汤指纹图谱,分析研究葛根芩连汤中的14个药物成分.结果:1)精密度试验平均相对峰面积RSD为0.38%,重复性试验平均相对峰面积RSD为1.14%,稳定性试验平均相对峰面积RSD为1.03%,专属性试验结果良好.2)14个药物成分线性回归良好,且加样回收试验中平均回收率的范围是96.45%~104.69%,RSD的范围是为0.65%~2.11%.3)本研究根据不同的检测波长250 nm、280 nm和346 nm,将混合对照品指纹图谱分为3张图,便于后续分析,同时标注14个对照品成分的峰号.4)在检测波长为250 nm时,葛根指纹图谱有11个特征峰,而甘草有2个特征峰;在检测波长280 nm时,黄芩有6个特征峰,而在检测波长346 nm时,黄连有4个特征峰.5)在葛根芩连汤的指纹图谱中显示波长250 nm时有12个特征峰,其中1~11主要体现葛根的药物成分特征,而12主要体现甘草的药物成分特征;波长280 nm时有7个特征峰,主要体现甘草和黄芩的药物成分特征;波长346 nm时有4个特征峰,主要体现黄连的药物成分特征.结论:从整体性解析葛根芩连汤剂HPLC指纹图谱的药物成分来源,为葛根芩连汤中含有的药物成分等物质基础、药理相关性研究提供实验基础.【总页数】4页(P2613-2616)【作者】李红;田洁;李妍;王艳;张颖【作者单位】河北省唐山市中医医院药学部,唐山,063000;河北省唐山市中医医院药学部,唐山,063000;河北省唐山市中医医院药学部,唐山,063000;河北省唐山市中医医院药学部,唐山,063000;河北省唐山市中医医院药学部,唐山,063000【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.基于指纹图谱评价麻黄汤中药物的成分分析研究 [J], 余新华;周虹;邵永生;韩春生;胡永固;姚连清;王俊;杨杰2.葛根芩连丸UPLC指纹图谱建立及7种成分测定 [J], 吴亿晗;王迪;杨晓琴;李维;傅超美;章津铭;邹亮3.二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 [J], 郭菲;王彦;王刃锋;阎超4.葛根芩连汤上清液与沉淀中异黄酮类成分指纹图谱的研究 [J], 谭晓梅;闫琰;罗佳波;张玮5.配伍对葛根芩连汤中葛根HPCE指纹图谱的影响 [J], 戴开金;罗奇志;罗佳波;马安德因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指纹图谱研究
葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指纹图谱研究陈丽红;王强;刘济宁;周嘉琳;王永山;徐以亮【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2006(34)8【摘要】采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以甲醇-水(内含1%三乙胺、1%乙酸,用磷酸调pH至3)为流动相,对中药复方制剂葛根芩连配方颗粒中3种主要标志性成分的含量同时分析测定,并采用相同的流动相对其指纹图谱进行研究.实验结果显示,3种主要标志性成分葛根素、黄芩苷和小檗碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.9999,线性范围分别为0.042~1.05、0.13~3.25和0.060~1.50 μg,加样回收率在95%~106%之间;在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照物峰,标定了32个共有峰,分析的11批葛根芩连配方颗粒与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.9以上.建立的含量测定及指纹图谱分析方法灵敏度高、专属性强,可用于葛根芩连配方颗粒的质量控制.【总页数】4页(P1109-1112)【作者】陈丽红;王强;刘济宁;周嘉琳;王永山;徐以亮【作者单位】中国药科大学现代中药重点实验室,中药分析教研室,南京,210038;中国药科大学现代中药重点实验室,中药分析教研室,南京,210038;中国药科大学现代中药重点实验室,中药分析教研室,南京,210038;江阴天江药业有限公司,江阴,214434;江阴天江药业有限公司,江阴,214434;江阴天江药业有限公司,江阴,214434【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.白芍配方颗粒指纹图谱及7种主要成分含量测定研究 [J], 陈巧华;范世明;许春芳;纪明妹2.基于指纹图谱评价葛根芩连汤中药物的成分分析研究 [J], 李红;田洁;李妍;王艳;张颖3.葛根芩连汤配方颗粒和传统汤剂的HPLC的\r指纹图谱对比研究 [J], 李红;李妍;田杰;王艳;张颖4.郁金配方颗粒HPLC指纹图谱及指标成分含量测定研究 [J], 姚瑶;赵淑淑;姚俊霞;黄琪;朱方剑;信文娟5.葛根芩连汤上清液与沉淀中异黄酮类成分指纹图谱的研究 [J], 谭晓梅;闫琰;罗佳波;张玮因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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HPLC 法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分的含量*张启云,徐良辉,李冰涛,汤喜兰,徐国良**(江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,南昌,330006)摘要目的:建立运用HPLC 法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分(葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素)的含量。
方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse SB -C 18(4.6mm ˑ250mm ,5μm );流动相:甲酸铵(pH 3.0、10mmol ·L -1)-乙腈,梯度洗脱;流速:1mL ·min -1;检测波长:270、360nm ;柱温:25ħ;进样量:20μL 。
结果:葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在1.12 22.3μg ·mL -1(r =0.9990),1.08 21.7μg ·mL -1(r =0.9991),4.10 82.0μg ·mL -1(r 0.9990),1.23 24.6μg ·mL -1(r =0.9993),1.99 39.8μg ·mL -1(r =0.9991),4.05 81.0μg ·mL -1(r =0.9993),2.40 48.0μg ·mL -1(r =0.9994),1.11 22.1μg ·mL -1(r =0.9993)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。
平均回收率(n =5)均在95% 105%范围内,RSD 均小于3.0%。
结论:本方法可快速简便测定葛根芩连汤中8个有效成分的含量。
关键词:中药;葛根芩连汤;高效液相色谱;葛根素;甘草苷;黄芩苷;汉黄芩苷;巴马汀;小檗碱;黄芩素;汉黄芩素;含量测定中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2011)07-1425-05HPLC simultaneous determination of eight activecomponents in Gegen Qinlian Decoction *ZHANG Qi -yun ,XU Liang -hui ,LI Bing -tao ,TANG Xi -lan ,XU Guo -liang **(Key Laboratory of Modern Preparation ,Ministry of Education Jiangxi University ofTraditional Chinese Medicine ,Nanchang 330006,China )Abstract Objective :To establish an HPLC method to determine eight active components in Gegen Qinlian Decoc-tion simultaneously.Methods :HPLC ,column :Agilent ZORBAX Eclipse SB -C18column (4.6mm ˑ250mm ,5μm ),mobile phase :HCOONH 3(pH3.0,10mmol ·L -1)-CH 3CN ,flow rate :1.0mL ·min -1,detection wave-length :270nm and 360nm ,temperature :25ħ,injection volume :20μL.Results :The method has a good linearity in the ranges of 1.12-22.3μg ·mL -1(r =0.9990)for puerarin ,1.08-21.7μg ·mL -1(r =0.9991)for liquiritin ,4.10-82.0μg ·mL -1(r =0.9990)for baicalin ,1.23-24.6μg ·mL -1(r =0.9993)for wogono-side ,1.99-39.8μg ·mL -1(r =0.9991)for palmatine ,4.05-81.0μg ·mL -1(r =0.9993)for berberine ,2.40-48.0μg ·mL -1(r =0.9994)for baicalein ,1.11-22.1μg ·mL -1(r =0.9993)for wogonin.The aver-age recoveries (n =5)of eight active compounds were 95%-105%with RSDs of recoveries (n =5)were less then 3.0%Conclusion ::The method for determination of 8active compounds in Gegen Qinlian Decoction ,this method can be used for rapid and convenient evaluation of the quality of Gegen Qinlian Decoction.Key words :Gegen Qinlian decoction ;HPLC ;puerarin ;liquiritin ;baicalin ;wogonoside ;palmatine ;berberine ;baicalein ;wogonin ;determination ;traditional Chinese medicine *基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)基金资助项目(2010CB530603)**通讯作者:Tel :(0791)7118657;E -mail :xuguoliang6606@126.com葛根芩连汤出自《伤寒论》,为太阳病误下后形成表邪未解,邪热内陷,出现下利、喘、脉促的太阳阳明合病的表里双解剂。
主要具有止泻、抗缺氧、解热、抑菌和抗心律失常、降糖药理作用。
临床上用于治疗急性肠炎、细菌性痢疾、肠伤寒、胃肠型感冒,慢性前列腺炎急性发作[1]、糖尿病[2]等疾病。
该方由葛根、黄芩、黄连、甘草四味药组成,其化学成分众多,主要生物活性成分为黄酮及黄酮苷类和生物碱类成分,如葛根素、黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、甘草苷、小檗碱、巴马汀等。
文献报道葛根芩连汤及其制剂含量测定,一般测定葛根素[3,4]的含量,或利用HPLC在不同条件下测定葛根岑连汤中7个有效成分葛根素、黄芩苷、小檗碱、巴马汀、药根碱、甘草酸、甘草苷的含量[5],以及利用UPLC-MS同时检测葛根芩连片中葛根素、大豆苷元、汉黄芩苷、黄芩苷、小檗碱、巴马汀、药根碱等8个有效成分的含量[6]。
本实验利用HPLC同时检测葛根芩连汤中8种有效成分的含量,方法快速简便,结果准确可靠,可为控制葛根芩连汤制剂质量标准评价方法提供科学依据。
1仪器与试药BT225-S电子分析天平(德国Sartorius公司),KQ-250VDB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),DZF-6050真空干燥器(上海新苗医疗器械制造有限公司),RE-5205旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),Thermo(626998)台式高速冷冻离心机(德国),PHS-3C PH计(上海虹益仪器仪表有限公司),XW-80A涡旋混合器(上海医科大学仪器厂),Agilent1200G1311A液相色谱仪、Agilent1100 G1365B MWD多波长检测器、Agilent1200工作站(美国Agilent公司)。
药材葛根(批号0911005,江西汇仁药业有限公司,广西产)、甘草(批号0912002,亳州市中信中药饮片厂,内蒙产)、黄芩(批号1003001,亳州中信中药饮片厂,河北产)、黄连(批号1001001,江西樟树天齐堂中药饮片有限公司,四川产)。
对照品葛根素(批号1111-081021)、黄芩素(批号1150-080815)、盐酸小檗碱(批号1370-090701)、甘草苷(批号1105-090913)、汉黄芩素(批号1120-080810)、汉黄芩苷(批号1119-081114),均购自中药固体制剂制造技术国家工程研究中心;黄芩苷(110715-200514)购自中国药品生物制品检定所;巴马汀(批号zl20090817bmt)购自南京泽朗医药科技有限公司。
甲醇、乙腈均为色谱纯,二甲基亚砜、甲酸、甲酸铵均为分析纯,三重蒸馏水(实验室自制)。
2方法与结果2.1葛根芩连汤供试品的制备参考文献[7],制备葛根芩连汤供试品,按《伤寒论》处方组成与比例,分别称取葛根250g,甘草100g(炙),黄芩150 g,黄连150g。
各用500mL蒸馏水浸泡60min,先将葛根用4500mL水沸腾煎煮30min,再加入其它诸味药材及浸泡液沸腾煎煮60min,趁热用纱布滤过;残渣加5000mL水,再煎煮60min,趁热用纱布滤过;合并两次滤液,用减压旋转蒸发仪在55-65ħ浓缩,冷却至室温,加水至总体积为1000mL,即制备得每毫升含0.65g生药的葛根芩连汤。
精密吸取1.0mL汤液于50mL容量瓶,加入40mL甲醇,25ħ超声(功率250W,频率28、45kHz切换,各35秒)20min,放冷,补足甲醇至刻度线。
取适量按0.5倍稀释后,过0.22μm滤膜,得供试品溶液。
2.2阴性样品的制备按处方比例制备分别不含葛根、甘草、黄芩、黄连的阴性样品及同时不含4味中药的阴性样品,按“2.1”项下方法操作,即得。
2.3对照母液的配制精密称取各对照品葛根素4.47mg、黄芩苷4.10mg、黄芩素4.08mg、甘草苷4.35mg、汉黄芩素4.43mg、盐酸小檗碱4.05mg、巴马汀3.98mg分别置于10mL量瓶中,加甲醇溶解;另称取汉黄芩苷4.10mg,置于25mL量瓶中,加入4滴二甲基亚砜及甲醇溶解,分别用甲醇定容至刻度,配制成各对照品母液。
2.4混合对照品标准溶液的配制精密移取各对照品母液适量于10mL量瓶,加甲醇定容至刻度,配制成混合对照品储备液,其中含有葛根素22.35μg·mL-1、黄芩苷82.00μg·mL-1、黄芩素40.80μg·mL-1、甘草苷21.75μg·mL-1、汉黄芩素22.15μg·mL-1、汉黄芩苷24.60μg·mL-1、盐酸小檗碱81.00μg·mL-1、巴马汀39.80μg·mL-1。