分光光度法测定安乃近药品中安乃近

分光光度法测定安乃近药品中安乃近
江虹;皮江丽;庞向东
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)002
【总页数】2页(P252-253)
【作者】江虹;皮江丽;庞向东
【作者单位】长江师范学院化学化工学院,重庆408100;长江师范学院化学化工学院,重庆408100;长江师范学院化学化工学院,重庆408100
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。

目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、紫外-分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。

用碘量法测定时,操作较为繁琐和费时,条件难以控制。

紫外-分光光度法虽然操作简便,但灵敏度较低。

本工作研究了安乃近与结晶紫的褪色反应,发现在pH 8.5～9.3的三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸条件下,安乃近与结晶紫反应后生成的络合物具有两个明显的负吸收峰,使染料溶液明显褪色,其最大负吸收峰位于496 nm,次大负吸收峰位于616 nm,可用于安乃近实际样品的分析。

1．1 仪器与试剂
U-3010型紫外-可见分光光度计;S20K型pH计。

安乃近(ANG)标准储备溶液:1.0×10-4mol·L-1,于冰箱中4 ℃保存。

结晶紫(CV)溶液:1.0×10-3mol·L-1。

Tris-盐酸缓冲溶液:0.1 mol·L-1盐酸溶液和0.2 mol·L-1 Tris混合,用酸度计测量配成pH 3.0～9.8的缓冲溶液系列。

所用试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。

1．2 试验方法
向10 mL具塞比色管中,依次加入pH 8.86的Tris-盐酸缓冲溶液1.5 mL,适量的1.0×10-4mol·L-1安乃近标准溶液和1.0×10-3mol·L-1结晶紫溶液1.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀。

20 min后,用1 cm比色皿,以试剂空白为参比,于波长496 nm 和616 nm处测量溶液的吸光度。

2．1 吸收光谱
安乃近与结晶紫的吸收光谱见图1。

由图1可知:安乃近在可见光区几乎无吸收(曲线1),结晶紫在可见光区580 nm处有较强吸收(曲线2)。

当在安乃近的弱碱性溶液中加入结晶紫后,安乃近结构中的磺酸根与碱性染料结晶紫通过静电作用生成疏水性的紫色离子缔合物,在可见光区产生两个较强的负吸收峰,最大负吸收波长位于496 nm,紫移84 nm,另一个负吸收波长位于616 nm,红移36 nm,由此说明安乃近与结晶紫结合生成了新的络合物。

2．2 反应条件的选择
2．2．1 酸度
试验考察了不同pH的Tris-盐酸缓冲溶液对体系灵敏度的影响。

结果表明:在pH 8.5～9.3的条件下,体系有较高的灵敏度,试验选择pH 8.86的Tris-盐酸缓冲溶液,用量为1.5 mL。

2．2．2 显色剂用量
试验考察了显色剂CV溶液用量对测定的影响。

结果表明:当1.0×10-3mol·L-1 CV 溶液加入量为1.5 mL时,体系有较高的灵敏度,试验选择1.0×10-3mol·L-1 CV溶
液的加入量为1.5 mL。

2．2．3 试剂加入顺序
试验考察了CV、ANG及pH 8.86的Tris-盐酸缓冲溶液的加入顺序对测定的影响。

结果表明:按Tris-盐酸缓冲溶液、ANG、CV的顺序加入进行反应,体系有较高的灵敏度,试验选用按上述顺序加入各试剂。

2．2．4 反应时间
按试验方法配制溶液后,于室温下在496 nm和616 nm处,考察了在不同放置时间对测定的影响。

结果表明:反应20 min后,体系吸光度趋于稳定,试验选择在反应20 min后测定。

2．3 干扰试验
按试验方法在波长616 nm处,考察了药物制剂中常见辅料物质对测定1.0×10-
5mol·L-1安乃近标准溶液的影响。

结果表明:当相对误差不超过±5%时,以下共存
物质(以倍数计)不干扰测定:葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、Na+、K+、Cl-、
SO42-(100),谷氨酸、甘氨酸、L-异亮氨酸、L-组氨酸、L-色氨酸、淀粉、
S2O32-(50)。

2．4 标准曲线
按试验方法测定安乃近标准溶液系列并绘制标准曲线。

结果表明:测定波长为496,616 nm时,安乃近的质量浓度分别在1.3～4.0 mg·L-1和0.6～4.0 mg·L-1
范围与其吸光度呈线性关系,线性回归方程分别为A=-0.128 0 ρ+0.107 4,A=-
0.082 96 ρ+0.068 26,相关系数分别为-0.993 3,-0.996 1,表观摩尔吸光率分别为4.01×10-4L·mol-1·cm-1,2.29×10-4L·mol-1·cm-1。

2．5 样品分析
取安乃近片(标示量每片为500 mg) 3粒,用水溶解后,过滤,转入2 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

取安乃近注射液(标示量每支为500 mg)和安乃近滴鼻液(标示量每支为600 mg)
各1支,分别将其内容物置于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

移取上述安乃近药片、安乃近注射液及安乃近滴鼻液稀释液各1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成待测液。

移取上述待测液各1.00 mL,分别在波长616 nm处,按试验方法平行测定6次,同时做加标回收试验,结果见表1。

换算得安乃近片中每片含安乃近488.8 mg,安乃近注射液中每支含安乃近499.5 mg,安乃近滴鼻液中每支含安乃近580.6 mg。

【相关文献】
[1] 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(第二部)[M].北京:中国医药科技出版社, 2010．
[2] 赵纯玉,饶伟文,唐文翠.安乃近片的HPLC测定法研究[J].中国药品标准, 2009,10(3):233-236．
[3] 李秀梅.反相HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近[J].药物分析杂志, 2006,26(3):406-408．
[4] 梁述忠.恒电流库仑分析法测定维生素C等药物[J].理化检验-化学分册, 2005,41(9):671-673．
[5] 李传响,陆国斌,陈欢兰.紫外分光光度法测定安乃近片的含量[J].安徽医药, 2003,7(4):301-302．
[6] 范常龙.安乃近片近红外定量分析模型的建立[J].荆楚理工学院学报, 2010,25(9):36-37．
[7] 甘晓娟,刘绍璞,刘忠芳,等.某些芳香族氨基酸作探针荧光猝灭法测定安乃近及其代谢产物[J].化学学报, 2012,70(1):58-64．
[8] 何云华,吕九如,张红鸽,等.分子印迹-化学发光分析法测定安乃近[J].高等学校化学学报,
2005,26(4):642-646．
[9] 张红鸽,祝兴华,何云华.锰(Ⅳ)-安乃近-甲醛化学发光体系的研究[J].分析试验室, 2005,24(1):5-7．。