铋的测定火焰原子吸收法

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火焰原子吸收光谱法
1.范围:本法适用于矿石中0.02%以上铋的测定。

2.方法原理
在盐酸91+19)或硝酸(1+19)介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.0nm出测量其吸光度。

在50mL试液中,分别含有400mg铁,150mg镍、钴、锰,100mg 钛、锶,50mg铜、锌、硅、40mg锡、砷、钙、锑,25mg镁,20mg钡、铅,10mg钾、钠、锂、铟,6mg银,5mg钨、铬、钒,0.6mg镓、锗、均不干扰铋的测定。

3. 仪器及试剂
原子吸收光谱法:配备空气-乙炔燃烧器、铋空心阴极灯。

铋标准溶液:称取0.1000g金属铋(99.99%)于250mL烧杯中,加入60mL硝酸,加热微沸溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水定容。

此溶液含铋0.1mg/mL.
分子步骤
称取0.1000~0,.5000g试样于250mL烧杯中,以少量水湿润,加15mL盐酸,盖上表面皿,于低温加热片刻,加入5mL硝酸,继续加热蒸发至3mL左右,取下用水冲洗表面皿及杯壁,加20mL水煮沸,取下冷却后移入50mL容量瓶中,以水定容。

待澄清后,以水调零,于原子吸收光谱以波长223.0nm处测量其吸光度。

从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度。

工作曲线的绘制:移取0mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铋标准溶液于一组100mL容量瓶中,以王水(1+19)定容。

以"零"标准调零,在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。

以铋的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

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