高考化学三轮冲刺 专题提升练习卷 化学中的定量实验-人教版高三全册化学试题

化学中的定量实验
1．维尔纳配合物M是一种橙黄色单斜晶体，该晶体以浓氨水、双氧水、CoCl2·6H2O、NH4Cl为原料在加热条件下通过活性炭的催化来合成。

为探究该晶体的组成，设计了如下实验：
步骤一，氮的测定：准确称取一定量橙黄色晶体，加入适量水溶解，注入下图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10％NaOH溶液，通入水蒸气，将样品中的氨全部蒸出，用500.00mL7.0mol／L的盐酸溶液吸收，吸收结束后量取吸收液25.00mL，用2.00mol／L的NaOH溶液滴定过量的盐酸，终点消耗NaOH溶液12.50mL。

步骤二，氯的测定：准确称取橙黄色晶体wg，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，以K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。

（1）上述装置A中，玻璃管的作用是________；装置B中仪器a的名称为_________。

（2）装置A、B三脚架处应放置一个酒精灯作为热源，酒精灯应放置在____(填“A”或“B”)处。

（3）步骤一所称取的样品中含氮的质量为_________g。

（4）有同学提出装置C中所用盐酸的浓度过大易挥发，会造成测得氮的含量结果将_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；冰水混合物的作用是___________。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_________；出现浅红色沉淀时，若溶液中c(CrO42-)=0.0025mol ／L，通过计算说明该实验可以使用K2CrO4溶液为指示剂的原因______(呈现计算过程)。

已知：
K sp(Ag2CrO4)=1.0×10-12K sp(AgCl)=1.8×10-10
（6）经上述实验测定，配合物M中钴、氮、氯的物质的量之比为1：6：3，其中氮元素以氨的形式存在。

制备M的化学方程式为_____________________，其中双氧水的作用是__________；制备M的过程中温度不能过高的原因是_________________。

【答案】平衡气压（当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定）分液漏斗 A 42.00 偏高减少盐酸的挥发，有利于氨气的吸收 AgNO3见光易分解当溶液中出现Ag2CrO4沉淀时，c2(Ag＋)×c(CrO42－)=1.0×10－12，代入求得 c (Ag＋)=2.0×10－5 mol/L。

此时 c (Ag＋)×c(Cl－)=1.8×10－10，代入求得 c(Cl
－)=9.0×10－6 mol/L＜1.0×10－5 mol/L，所以当出现浅红色沉淀时Cl－已完全沉淀。

2CoCl
2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 氧化剂温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
2．铝锰合金可作炼钢脱氧剂。

某课外小组欲测定铝锰合金中锰的含量。

I硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]溶液的浓度滴定
步骤1:取20.00mL 0.015mol/L K2Cr2O7标准液于250mL锥形瓶中,加入20mL稀硫酸和5mL浓磷酸,用硫酸亚铁铵溶液滴定,接近终点时加2滴R溶液作指示剂,继续滴定至终点,消耗的体积为V1mL。

步骤2：重复步骤1实验,接近终点时加4滴R溶液，消耗的体积为V2mL.
Ⅱ过硫酸铵[(NH4)2S2O8]催化氧化滴定法测定锰含量
取mg铝锰合金于锥形瓶中,加入适量的浓磷酸,加热至完全溶解,稀释冷却谣匀,再加入少量的硝酸银溶液、过量的过硫酸铵溶液,加热煮沸至无大量气泡冒出,冷却至室温(此时溶液中锰的化合价为+7),用标定的硫酸亚铁铵溶液进行滴定，根据实验数据计算铝锰合金中锰的含量。

[查阅资料]①酸性条件下,Cr2O72-具有很强的氧化性，易被还原为绿色的Cr3+；
②R溶液的变色原理:
（1）Ⅰ中步骤1.2需要的玻璃仪器有锥形瓶、胶头滴管，_______、________。

（2）Ⅰ中滴定过程,主要反应的离子方程式是________。

（3）Ⅰ中步骤2的主要作用是_________
（4）Ⅱ中硫酸亚铁铵溶液的滴定浓度是_________mol/L (用含V1、V2的代数式表示)。

（5）Ⅱ中加入硝酸银溶液的目的是________。

（6）Ⅱ中若未加热煮沸无大量气泡冒出，锰含量测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

（7）为了提高该实验的准确度和可靠度,需进行________。

【答案】酸式滴定管量筒或移液管 14H++C2O72- +6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O 校正指示剂 1.8/(2V1-V2) 作为催化剂,加快氧化速率偏大平行实验
3．蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。

原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2,然后通过碘标准溶液滴定吸收液。

实验步骤如下:
I.SO2含量的测定
烧瓶A中加中药粉10g,加蒸馏水300 mL; 锥形瓶中加蒸馏水125mL和淀粉试液1mL作为吸收液; 打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸10mL; 加热烧瓶A并保持微沸约3min后，用0.01000mol/L 碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1mL;
Ⅱ.空白实验
只加300mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V0mL.
（1）仪器C的名称______。

仪器B的入水口为_______(填“a”或“b”)。

（2）滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是________，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果______。

(填“偏大”“偏小”“不变”)
（3）①滴定过程中使用的滴定管为_________。

A．酸式无色滴定管 B．酸式棕色滴定管 C．碱式无色滴定管 D．碱式棕色滴定管
②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为________，滴定终点的现象是________。

（4）空白实验的目的是________。

（5）该中药中含SO2含量为________mg/ kg。

【答案】分液漏斗 b 排除装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定偏小 B I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差 64(V1-V0)
4．某实验室采用新型合成技术，以Cu(CH3COO)·2H2O和K2C2O4·H2O为原料在玛瑙研钵中研磨反应，经过后处理得到蓝色晶体。

已知该蓝色晶体的化学式为K a[Cu b(C2O4)c]·nH2O,在合成过程中各种元素的化合价均不发生变化。

为了测定其组成进行以下两组实验，请回答相关问题：
Ⅰ.草酸根与铜含量的测定
①将蓝色晶体于研钵中研碎，取该固体粉末，加入1mol/L的H2SO4溶解，配制成250mL溶液。

②配制100mL0.1000mol/LKMnO4溶液备用。

③取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，采用0.1000mol/LKMnO4溶液滴定至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，共消
耗KMnO4溶液20.00mL。

④另取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液，充分反应后用0.2000mol/LNa2S2O3溶液滴定，消耗
12.50mL.(发生反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6 + 2NaI)
（1）后处理提纯该蓝色晶体时，除掉的杂质的主要成分 (除原料外)是_______（填化学式）
（2）配制0.1000mol/LKMnO4溶液，需要的玻璃仪器有________、_______，胶头滴管，玻璃棒，烧杯
（3）用Na2S2O3滴定时，应选用_______滴定管（填“酸式”或“碱式”）
（4）KMnO4溶液滴定草酸根过程中发生反应的离子方程式为_______，滴定终点的现象为_____。

Ⅱ.热重分析法测定结晶的含量
氮气气氛中以升温速率10℃/min测定该化合物的热失重曲线，如图所示晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水。

（5）通过热失重分析，蓝色晶体的化学式中n=________，经过实验测定后，蓝色晶体的化学式为________.
（6）加热400℃之后，剩余物质的质量不再发生变化。

为探究剩余固体的成分，冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体。

则剩余固体的成分为________。

【答案】CH3COOK 量筒 100mL容量瓶碱式 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 当滴入最后一滴试剂时，锥形瓶中溶液由无色变成粉红色，且30s不褪色 2 K2[Cu(C2O4)2]·2H2O Cu、K2CO3
5．磷化铝（AlP）通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒的PH3气体（熔点为-132℃，还原性强）。

卫生安全标准规定：当粮食中磷化物（以PH3计）的含量不超过0.05mg·kg-1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。

某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了研究。

【操作流程】
安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。

【实验装置】
已知 C 中盛有 100 g原粮，E 中盛有20.00 mL 1.13×10-3mol •L-1KMnO4溶液（H2SO4酸化)。

请回答下列问题：
（1）仪器D的名称是____________________________。

（2）B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧化装置C中生成的PH3，则A中盛装KMnO4溶液的作用是_________________________。

（3）已知MnO4-被还原为Mn2+，若0.1mol PH3恰好被0.16mol KMnO4吸收，则PH3被氧化的产物是__________，写出E中发生反应的离子方程式：_________________________
（4）收集E中吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×10-4mol • L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液：
三次实验消耗Ｖ标 1 2 3
mL
11.0
2 11.3
10.9
8
①滴定达到终点的现象是：________________________________。

②数据处理：消耗Na2SO3标准溶液____mL；则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为______________________mg • kg-1。

③若C中反应完全后，忘记通入空气即进行（4）中的滴定操作，则消耗Na2SO3标准溶液的体积____________
（选填“偏大”、“偏小”或“不变”）
【答案】直形冷凝管(或冷凝管) 除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果H3PO4（或磷酸）5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O 锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色，且半分钟内不再变色 11.00
0.13（或 0.1275）偏大
6．某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

请回答：
（1）操作A的名称是______________。

（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案_____________________。

（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是_______________________________。

（4）滴定前，加入的适量溶液B是_________。

A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4
C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4
（5）滴定达到终点时，消耗0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7溶液 6.00mL。

根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为____________。

（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是_______。

A．稀释被测试样 B．减少被测试样取量
C．增加平行测定次数 D．降低滴定剂浓度
【答案】分液从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留体系封闭；明
火加热 B 0.576mol/L CD
7.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：NH 3+H 3BO 3=NH 3·H 3BO 3；NH 3·H 3BO 3+HCl= NH 4Cl+ H 3BO 3。

回答下列问题：
（1）a 的作用是_______________。

（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f 的名称是__________________。

（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开k 1，关闭k 2、k 3，加热b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭k 1，g 中蒸馏水倒吸进入c ，原因是____________；打开k 2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H 3BO 3）和指示剂。

铵盐试样由d 注入e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d ，关闭k 3，d 中保留少量水。

打开k 1，加热b ，使水蒸气进入e 。

①d 中保留少量水的目的是___________________。

②e 中主要反应的离子方程式为________________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol·L –1
的盐酸V mL ，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

【答案】（1）避免b 中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c 中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+4NH +OH −=====△ NH 3↑+H 2O 保温使氨完全蒸出 （5）1.4cV m 7.5cV m
8.水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合，反应生成MnO(OH)2，
实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I −还原为Mn 2+
，在暗处静置5 min ，然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2
（2223S O -+I 2=2I −+246S O -）。

回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用a mol·L −1
Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为b mL ，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L −1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）
【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O 2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低。