热分析技术简介—TG

-30
100
200
300
400
500
600
Temperature /°C
PS的TG曲线
热分析技术简介—TG
基本原理
TG的内部示意图
热分析技术简介—TG
工作原理简图
热分析技术简介—T线校正，保证测试结果准 确。
原因：浮力效应以及仪器内部结构因素， 使TG基线并不是水平线。如果不扣除，会 产生质量上的偏差。
DSC
Differential Scanning Calorimetry
热分析技术简介—TG
TG209
热分析技术简介—TG
主要内容
TG的定义 基本原理 仪器校正 实验的影响因素 应用实例 TG的最新功能进展
热分析技术简介—TG
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样 品失重和加热温度或时间之间关系的一种 技术。所有与重量变化有关的物理及化学 过程都可以用TG表征。
升温速度的影响
TG /% 110 100
90 80 70
5℃/min 10℃/min 20℃/min
50
100
150
200
250
300
Temperature /°C
升温速度对聚酰亚胺内溶剂挥发的影响
热分析技术简介—TG
样品制备的影响
样品几何形状尽可能细； 样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部； 样品尽量少，合适的样品量：5-10mg 样品过多或粒度过大会造成：分解反应移
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基线校正
TG /mg
0.5
0.0
-0.5
-1.0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperature /°C
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温度和天平校正
温度校正的方法 测定标准物质，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。 天平校正的方法 天平自校准系统。 什么时候需要校正
向高温！
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气氛的影响 一般使用惰性气体，如Ｎ2，He等； 研究氧化降解使用空气； 空气切换惰性气体时应需要较长排空时间； 气体流速恒定（保护气10ml/min，吹扫气
20ml/min）。
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仪器操作注意事项
1. 用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏； 2. 可升华的固体尽量避免； 3. 热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免； 1. 4. 腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必
1. 样品支架进行过清理或更换； 2. 仪器移位和重新安装。
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实验中的影响因素
升温速度的影响
分解反应随升温速率的加快而移向高温区； 分解速度随升温速率加快而增大。 一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产物信息） 升温速度过慢耗时。（一般选5-20℃/min)
热分析技术简介—TG
须用Pt坩埚。 2. 5. 样品量一般不低于1mg。
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TG应用举例
分解温度 热稳定性 脱水、脱酸 组分分析 分解动力学 TG功能扩展
热分析技术简介—TG
分解温度
TG /% 100
Onset: 393.6 °C
DTG /(%/min) 0
80
-5
-10 60
Mass Change: -100.02 %
环氧树热分脂析技的术热简介解—T动G 力学研究
TG功能扩展
草酸钙的TG热-分F析T技I术R简联介用—TG的3D红外谱图
TG功能扩展
The decomposition process of PVC
3D spectra of the evolved gases indicating HCl gas
3D spectra of the evolved gases indicating HCl gas Single spectra of the evolved gases including HF gas
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谢谢！
热分析技术简介—TG
BR
20
0
100
200
300
400
500
600
Temperature /°C
热分析技术简介—TG
脱水、脱酸
热分析技术简介—TG
脱水、脱酸
[1]EVM400 [2]EVM700 热分析技术简介—TG
组分分析
热分析技术简介—TG
组分分析
热分析技术简介—TG
组分分析
热分析技术简介—TG
分解动力学
热稳定性 物质分解 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性
热分析技术简介—TG
TG曲线
TG /% 100
Onset: 393.6 °C
DTG /(%/min) 0
80
-5
-10 60
Mass Change: -100.02 %
-15
40 -20
20
-25
0
Peak: 414.0 °C
-15
40 -20
20
-25
0
Peak: 414.0 °C
-30
100
200
300
400
500
600
Temperature /°C
PS的TG曲线
热分析技术简介—TG
热稳定性
PVC、PMMA、HPPE、PTFE和PI 的热稳定性比较
热分析技术简介—TG
热稳定性
TG /% 100
80
60
NR
40
SBR
热分析技术简介— 热重分析仪（TG）
高分子材料分析测试中心
热分析技术简介—TG
热分析
国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理
性质与温度关系的一种技术。
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ICTA 热分析方法
质量 ＴＧ Thermogravimetry 温度
热量
尺寸 力学 声学
光学 电学 磁学