材料现代分析技术课件-X射线衍射分析1

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§1. X射线的物理学基础
材 料 现 代 分 析 技 术
[12] 1964年,霍奇金因在运用X射线衍射技术测定复杂晶体和大分子的空间结构取得的重大成 果获诺贝尔化学奖。 [13] 1969年,哈塞尔与巴顿因提出“构象分析”的原理和方法,并应用在有机化学研究而同获 诺贝尔化学奖(他们用X射线衍射分析法开展研究)。 [14] 1973年,威尔金森与费歇尔因对有机金属化学的研究卓有成效而共获诺贝尔化学奖。 [15] 1976年,利普斯科姆因用低温X射线衍射和核磁共振等方法研究硼化合物的结构及成键规 律的重大贡献获得诺贝尔化学奖。 [16] 1979年,诺贝尔生理.医学奖破例地授给了对X射线断层成像仪(CT)作出特殊贡献的豪 斯菲尔德和科马克这两位没有专门医学经历的科学家。 [17] 1980年,桑格借助于X射线分析法与吉尔伯特、· 伯格因确定了胰岛素分子结构和DNA核 苷酸顺序以及基因结构而共获诺贝尔化学奖。 [18] 1981年,凯.西格班由于在电子能谱学方面的开创性工作获得了诺贝尔物理学奖的一半。 [19] 1982年,克卢格因在测定生物物质的结构方面的突出贡献而获诺贝尔化学奖。 [20] 1985年,豪普特曼与卡尔勒因发明晶体结构直接计算法,为探索新的分子结构和化学反应 作出开创性的贡献而分享了诺贝尔化学奖。 [21] 1988年,戴森霍弗、胡伯尔、米歇尔因用X射线晶体分析法确定了光合成中能量转换反应 的反应中心复合物的立体结构,共享了诺贝尔化学奖。 [22] 1997年,斯科与博耶和沃克因籍助同步辐射装置的X射线,在人体细胞内离子传输酶方面 的研究成就而共获诺贝尔化学奖。 [23] 2002年,贾科尼因发现宇宙X射线源,与戴维斯、小柴昌俊共同分享了诺贝尔物理学奖。 [24] 2003年,阿格雷和麦金农因发现细胞膜水通道,以及对细胞膜离子通道结构和机理研究作 出的开创性贡献被授予诺贝尔化学奖(他们的成果用X射线晶体成像技术获得)。 [25] 2006年,科恩伯格被授予诺贝尔化学奖,以奖励他在“真核转录的分子基础”研究领域作 出的贡献(他将X射线衍射技术结合放射自显影技术开展研究)。
1901年诺贝尔奖第一次颁发,伦琴就由于发现X射线而获得了这一 年的物理学奖。
§1. X射线的物理学基础
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§1. X射线的物理学基础
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与X射线相关的诺贝尔奖
[1] 1901年,诺贝尔奖第一次颁发,伦琴就由于发现X射线而获得了诺贝尔物理学奖。 [2] 1914年,劳厄由于利用X射线通过晶体时的衍射,证明了晶体的原子点阵结构而 获得诺贝尔物理学奖。 [3] 1915年,布拉格父子因在用X射线研究晶体结构方面所作出的杰出贡献分享了诺 贝尔物理学奖。 [4] 1917年,巴克拉由于发现特征X射线获得诺贝尔物理学奖。 [5] 1924年,西格班因在X射线光谱学方面的贡献获得了诺贝尔物理学奖。 [6] 1927年,康普顿与威尔逊因发现X射线的粒子特性同获诺贝尔物理学奖。 [7] 1936年,德拜因利用偶极矩、X射线和电子衍射法测定分子结构的成就而获诺贝 尔化学奖。 [8] 1946年,缪勒因发现X射线能人为地诱发遗传突变而获诺贝尔生理学.医学奖。 [9] 1954年,鲍林由于在化学键的研究以及用化学键的理论阐明复杂的物质结构而获 得诺贝尔化学奖(他的成就与X射线衍射研究密不可分)。 [10] 1962年,沃森、克里克、威尔金斯因发现核酸的分子结构及其对生命物质信息 传递的重要性分享了诺贝尔生理学.医学奖(他们的研究成果是在X射线衍射实验的基 础上得到的)。 [11] 1962年,佩鲁茨和肯德鲁用X射线衍射分析法首次精确地测定了蛋白质晶体结构 而分享了诺贝尔化学奖。
特征X射线
1、特征X射线及其激发电压 当电压加到 25 kv时,Mo靶的连续X射线谱上出现了二个 尖锐的峰 kα (0.071nm)和 kβ (0.063nm)。
§1. X射线的物理学基础
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随着电压的增大,其强度进一
பைடு நூலகம்
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1.产生机理: 高速电子与靶材原子碰撞,运动受阻减速,其部分损失的能量 便以X射线形式辐射出来。 2.特点: (1)强度随波长而连续变化,每条曲线都对应有一个最短的 波长(短波限 λ0)和一个强度的最大值。最大值一般在1.5 λ0地方。 连续谱的短波限:0 连续谱波包顶部对应的波长:~1.50
§1. X射线的物理学基础
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发现X射线
1895年10月,德国实验物理学家伦琴(Wilhelm Konrad Rontgen,1854~ 1923)(左图)也发现了干板底片“跑光”现象,他决心查个水落石出。伦琴吃住在 实验室,一连做了7个星期的秘密实验。11月8日,伦琴用克鲁克斯阴极射线管做实验 ,他用黑纸把管严密地包起来,只留下一条窄缝。他发现电流通过时,两米开外一个 涂了亚铂氰化钡的小屏发出明亮的荧光。如果用厚书、2-3厘米厚的木板或几厘米厚 的硬橡胶插在放电管和荧光屏之间,仍能看到荧光。他又用盛有水、二硫化碳或其他 液体进行实验,实验结果表明它们也是“透明的”,铜、银、金、铂、铝等金属也能 让这种射线透过,只要它们不太厚。使伦琴更为惊讶的是,当他把手放在纸屏前时, 纸屏上留下了手骨的阴影。伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有观察到的射线, 它具有特别强的穿透力。伦琴用这种射线拍摄了他夫人的手的照片,显示出手的骨骼 结构。(右图)
§1. X射线的物理学基础
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同步辐射光的特点
(1)波段宽且连续可调 (2)高亮度 (3)高准直度 (4)高偏振性 (5)高纯净性 (6)窄脉冲 (7)精确度高 (8)高稳定性 (9)高通量 (10)微束径 (11)准相干
§1. X射线的物理学基础
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二. X射线的产生与X射线谱 波动性

X射线的本质
X射线的波长范围:0.01~100 Å 表现形式:在晶体作衍射光栅观察到的 X射线的衍射现象,即证明了 X射线的波动性。
粒子性
表现形式:在与物质相互作用时交换能量。如光电效应;二次电子等。 X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动量p之间存在如下关系: h hc p h
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第二章
X射线衍射分析
§1. X射线的物理学基础
§2. 晶体结构
(相关章节:第二章第三节,第一章第三节 和第六章第一节部分内容)
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§1. X射线的物理学基础
一. 二. 三. 四. 五.
X射线的发现与伦琴 X射线的产生与X射线谱 X射线与物质的相互作用 X射线的衰减 X射线的防护
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X射线谱 连续X射线谱
从X射线管中发出的X射线不是单一波长(单色)的,而是包含有许多不同 波长的X射线。这些波长构成一波长连续的光谱,包括从某一最小值开始的 一系列连续波长的幅射。它与可见光中的白光相似,故出称白色X射线。
§1. X射线的物理学基础
§1. X射线的物理学基础
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1895年12月28日,伦琴向德国维尔兹堡物理和医学学会递交了第一篇研究 通讯《一种新射线——初步报告》。伦琴在他的通讯中把这一新射线称为X射线, 因为他当时无法确定这一新射线的本质。 伦琴的这一发现立即引起了强烈的反响:1896年1月4日柏林物理学会成立 50周年纪念展览会上展出X射线照片。1月5日维也纳《新闻报》抢先作了报道;1 月6日伦敦《每日纪事》向全世界发布消息,宣告发现X射线。这些宣传,轰动了 当时国际学术界,伦琴的论文在3个月之内就印刷了5次,立即被译成英、法、意、 俄等国文字。X射线作为20世纪的三大发现之一,引起了学术界极大的研究热情。 此后,伦琴发表了《论一种新型的射线》、《关于X射线的进一步观察》等一系 列研究论文。
北京同步辐射装置(BSRF) 合肥中国科技大学同步辐射装置(NSRL) 上海光源(SSRF)属第三代光源。 台湾新竹的同步辐射装置(SRRC)
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X射线管结构
1 常用的靶材:Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag 2 冷却系统:当电子束轰击阳极靶时,其中只有1%能量转换为X射线, 其余的99%均转变为热能。因此, 阳极的底座一般用铜制作。使用时通循 环水进行冷却。以防止阳极过热的熔化。 3窗口:X射线射出的通道。窗口一般用对X射线穿透性好的轻金属铍密 封,以保持X射线管的真空。
激光等离子体光源 激光等离子体光:当高强度(1014~1015 W/cm2) 激光脉冲聚焦打在固体靶上时,靶的表面迅速离 化形成高温高密度的等离子体,进而发射X射线
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X射线激光 在X射线波段实现的激光辐射,具有普通激光方向性强、发散度小的 特点外,其单光子能量比传统的光学激光高上千倍,具有极强的穿透 力。 同步辐射光源 速度接近光速的带电粒子在磁场中作圆周运动时,会沿着偏转轨道切线方 向发射连续谱的电磁波(同步辐射),后来又称为同步辐射光。同步辐射 最是一种从红外到硬X射线范围内有着广泛应用的高性能光源。
§1. X射线的物理学基础
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X射线的特性及应用
1. X射线的物理效应 (1)穿透作用 (2)电离作用 (3)荧光作用 (4)热作用 (5)干涉、衍射、反射、折射作用
2. X射线的化学效应 (1)感光作用 (2)着色作用 3. X射线的生物效应
§1. X射线的物理学基础



式中h:普朗克常数,等于6.625×10-34J· s; c: X射线的速度,等于2.998×1010cm/s.
§1. X射线的物理学基础
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X射线的产生方式
主要有以下四种:X射线管、激光等离子体、同步辐射和X射线激光。
X射线管 X射线管是利用高速电子撞击金属 靶面产生X射线的电子器件
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一. X射线的发现与伦琴
X射线是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10-3~10 nm, 介于紫外线和γ 射线之间。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现, 故又称伦琴射线。 W. K. Rontgen (1845-1923) 德国 维尔茨堡大学校长,是一个治 学严谨,造诣很深的实验物理 学家,由于发现X射线,第一 个获诺贝尔物理学奖(1901年)
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失之交臂
1836年,英国科学家迈克尔.法拉第(Michael Faraday,1791-1867)(左图) 发现,在稀薄气体中放电时会产生一种绚丽的辉光。 后来,物理学家把这种辉光称 为“阴极射线”,因为它是由阴极发出的。 1861年,英国科学家威廉.克鲁克斯(William Crookes,1832-1919)(右图) 发现通电的阴极射线管在放电时会产生亮光,于是就把它拍下来,可是显影后发现整 张干版上什么也没照上,一片模糊。他以为干版旧了,又用新干版连续照了三次,依 然如此。克鲁克斯的实验室非常简陋,他认为是干版有毛病,退给了厂家。他也曾发 现抽屉里保存在暗盒里的胶卷莫名其妙地感光报废了,他找到胶片厂商,指斥其产品 低劣。一个伟大的发现与他失之交臂,直到伦琴发现了X光,克鲁克斯才恍然大悟。 在伦琴发现X光的五年前,美国科学家古德斯柏德在实验室里偶然洗出了一张 X 射线的透视底片。但他归因于照片的冲洗药水或冲洗技术,便把这一“偶然”弃之于 垃圾堆中。
(2)λ0与管流和靶的材料无关,只与管压有关。随着管压的增 大, 0向短波方向移动。 eV = humax = hc/ 0 0 = K/V = 1.24/V (nm),K = 1.24nmkV
(3)连续X射线的强度不仅与管压有关,还与管流和靶材有关。
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