铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量

表 １ 全铁 的质量分数／ 写
＜ ５ ０
试料量／ ９
０ ５ ． ０ ０ ２ ．０
妻５０ ．
了２ 空白试验 随 同试 料 做 空 白试 验
Ｙ ／ １１４ ０ １ Ｂ Ｔ ． －２０ ９
７３ 测定 ．
７３ ． 门
将试 料 （．） 于已盛 有 ５０ ｇ过 氧化 钠 （． ３ ｍｌ刚 玉１ Ａ 中， 拌 均匀 ， 覆 盖 ７１ 置 ． ０ ４ １的 ０ ） ＃ 搅 再
本标准主 要 起 草 人 ： 马 勤、 王 海
中华人 民共和 国黑色冶金 行业标 准
铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量
Ｍ ｅｈ ｄ ｆｒ ｅ ｃｌ ａｙｉ ｏ ｃ ｒｍｉｍ ｒｓ ｔ ｏ ｓ ｃ ｍｉａ ａ ｌｓ ｆ ｏ ｕ ｏ ｅ－ ｏ ｈ ｎ ｓ ｈ Ｔ ｅ ｔｓｉｍ ｉｈ ｏ ｔ ｔ ｒｍｅｒｃ ｔｏ ｆ ｒ ｈ ｐ ａｓｕ ｄｃ ｒｍａｅ ｉ ｔｉ ｍｅｈ ｄ ｏ ｉ ｔ ｏ
２０一１ ０ ０ ２ ０ 一 １实 施
国家经济贸易委员会 发 布
Ｙ ／ １１４ ０１ ＢＴ ．－２０ ９
前
重 量法测定水分 含量
滴 定 法 测定 三 氧 化 二 铬 含 量
言
Ｙ ／ １ 在《 １ 铬矿石化学分析方法 》 Ｂ Ｔ ９ 总标题下 ， 包括 ７ 个独立部分 ， 本标准是其 中的第 ４ 部分 。
４１ 氯化馁溶液（ ０ ） ．１ ３ ｇＬ ， ０ ／ ４１ 氯化按洗液（ ｇＬ， ．２ １ ／） ０
４１ 氯化亚锡溶液（０ Ｌ ： ．３ ５ ｇ ）称取 ５０ ｇ ／ ． 氯化亚锡 （ｎ ｌ· ０ ＳＣｑ ２ ０ ， Ｈ 水稀释至 １０ ， ０ ｍＬ 混匀 。 ４１ 三氯化钦溶液 （＋１）移取三氯化 钦〔 ．４ １ ０： 市售 １０〔 ５０质量分 数） ０ （ 量分数）溶 液， 盐酸 －２Ｙ 质 ｏ 〕 用 （－ ） ４９稀释 ， 用时现配 。 ４１ 钨酸 钠溶 液 （５ ｇＩ 称 取 ２． ｇ钨酸钠 溶 于适量 水 中（ 浑浊 则过滤 ）加 １ ｍ ，５ ２０ Ｊ： ／ ５０ ０ 如 ， ０ Ｌ磷 酸 （－）用水稀释至 １０ ， ４４， ０ ｍＬ 混匀。 ４１ 硫酸 亚铁 钱溶 液 （．１ ｌ ） 称取 ４ ０ ｇ硫 酸亚 铁钱 ［Ｎ ） ０ ＂ Ｓ ４ Ｈ， 置 于 ．６ ００ ｍ ／ ： ｏＬ ． ０ （ Ｈ４Ｉ ４ ｅ０ ·６ ０〕 Ｓ Ｆ ２０ ， ５ ｍ 烧杯 中， ｌ 加人 ５ ｍ ０ 工硫酸 （．） ４７微热溶解 ， 冷却后移人 １ ０ 一 ０ ｍ 容量瓶 中， ０ ｌ 用硫酸 （－） ４ ７稀释至 刻度 ， 混匀 ４１ 重 铬酸钾 标准溶 液 ［（／Ｋ，ｒ ） ． ｍｏ／ 〕称 取 ２９２ ．７ ｃ１６ Ｃ ， 二０ ０ Ｏ １ ｌＬ ． ｇ重铬酸 钾 （ 先 于 １０ － ４ 预 ４－ Ｃ １０ ２ｈ并置于干燥器 中冷却至室温）置于 ２０ 、 ５Ｃ 烘 ， ， ５ ｍｌ烧杯 中， 量水溶解 ， 以少 移人 １ ｍＬ容量瓶 ００ ０ 中， 用水稀 释至刻度 ， 混匀。
２ 引用 标 准
测定范围 ：．０ 质量分数） ２０％（ １０ 环（ 一３． ａ质量分数） ０
下列标准所包 含的条文 ， 通过在本标 准中引用而构成 为本标准 的条文 。本标准 出版时 ， 所示版本均 为有效。所有标 准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用 下列标准最新 版本 的可能性 。 Ｇ ／ ２ ７１ ９７ ０．－ １８ 散装 矿产品取 样、 Ｂ Ｔ ０ 制样通则 Ｇ ／ ２ ７２ ９７ ０．－１８ 散装 矿产品取 样、 Ｂ Ｔ ０ 制样通则
４ ５ 氨水 印０９ ｇＭＬ ｏ ． ． ／ ） １
国 家 经 济 贸 易委 员 会 ２ ０ 一 ７ ０ ０ １ ０ － ９批 准 ２ ０ ０ 一 １实 施 ０２一 １ ０
Ｙ ／ １１４ ０１ ｓ Ｔ ９ －２０ ４６ 过 氧化氢 伽１１ ｇｍＬ ． ． ／ ） ３ ４７ 硫 酸（＋２ ） ． １ ０ ４８ 盐酸（＋９， ． １ ） ４９ 盐酸（＋９） ． ５ ５ ４１ 硫磷混酸 ： ．０ 在搅拌下 ， 慢慢加人 ２０ ０ ｍＬ硫酸（． ） ５０ （ ２于 ０ ｍ ４ ｌ水 中， 稍冷 ， 再加人 ３０ ０ ｍＬ磷 酸 （．）混匀 ４４，
Ｄ ３ ３
ＹＢ
中华 人 民共和 国黑 色 冶 金 行 业标 准
Ｙ ／ １ １１ １１７ ０１ Ｂ Ｔ ９． ９ ．－２０ ￣
铬矿石化学分析方法
Ｍ ｅｈ ｄ ｆｒ ｅ ｃｌ ａｙ ｉ ｏ ｃ ｒｍｉｍ ｒｓ ｔｏ ｓ ｃ ｍｉ ａ ｌｓｓ ｈ ｏ ｕ ｏ ｅ ｏ ｈ ａ ｎ ｆ
２０ 一 ７ ０ ０ １ ０ 一 ９发 布
试剂与材料
分析中， 除另有说明外 ， 仅使用认可 的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水
４ 门 过氧化钠 ： 固体 。
４２ 硫酸（ ． ／ Ｌ ． ｐ ８ ｇｍ ） ｌ ４
４ ３ 盐酸 （ｌ１ ｇｍＬ ｏ ． ｐ． ／ ） ９
４４ 磷酸中 ． ／ Ｉ 。 ． １７ ｇｍ ） ０
高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ滴定法测定氧化钙和氧化镁含量 磷钥蓝分光光度法 测定磷含量 红外线吸收法测定硫 含量 本标准包括三氯化 钦一 重铬 酸钾滴 定法测定全铁含量 和氯 化亚锡、 氯化 汞一 重铬 酸钾滴定法测 定全 铁含量两个方法 本标准由冶金工业 信息标准研究 院提 出并归 口。 本标准起草单位 ： 吉林铁合金集团有限责任公司。
（ ） Ｖ ８ 分 析 结 果的 计 算
８１ 按式 （） ． １计算 全铁 的质量分数 ： （ Ｖ一 Ｖ ） ｃ ５．５ １－ ｏ ｘ ｘ ８ ｘ ３ ５ ０ ｗ（ ） １０ Ｆｅ （ ％） 又 ０
ｍ
方法提要
手工取样方法 手工制样方法
试料经过氧化钠熔融 ， 用水浸出可溶物质 ， 、 淀以盐 酸溶解 。用 氨水沉淀铁 ， 过滤 沉 使之生成氢氧化 铁而与铬等杂质分离 。 用盐酸溶解沉淀物， 加热溶液至微沸 ， 以氯化亚锡还原大部分于价铁 ， 先 以钨酸钠 为指示剂 ， 滴加三氯化钦还原剩余的三价铁为二价。过量 的三氯化钦进一步还原钨酸根生成“ 钨蓝”再 ， 滴加重铬酸钾溶液 至蓝色 消失 。加入硫磷棍酸 ， 以二苯胺磺 酸钠为指示剂 ， 用重铬酸钾标准溶液滴定至 紫色为终点。 试料中砷量超过 １５ ． ｇ对测定有影响。 ｍ
式 中： － 滴定试料消耗重铬酸钾标准溶液的体积 ， Ｖ 单位为 ｍ工； ＿ Ｖ － 滴定空 白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积， ｏ 单位为 ｍ工 Ｊ ；
ｃ 重铬酸钾标准溶液的浓度， － 一 单位为ｍ ｌ ｏ Ｌ ／；
ｍ— 试料量 单 ， 位为 ９ ； ５． — ５ 铁 的摩尔质量 ， 为 ｇｍ ｌ ５８ 单位 ／ｏ 分析结果表示至小数点后两位。 ８２ 按式 （） ． ２计算氧化铁的质量分数 ：
４ ８ 二 苯 胺 磺 酸 钠 溶 液 （ ｅ Ｌ） 门 ２ ／ ． ５ 仪器 与 设 备
） 溶解 在 １ ｍＬ热盐 酸（－） 用 ０ ４３ 中，
分析中 ， 使用通常的实验室仪器、 备。 设
６ 取 制样
按照 ＧＢ ２ ７１ Ｔ ０． ＧＢＴ ０． ／ ０ 和 ／ ２ ７２规定进行取制样 ， ０ 试样应通 过 。０６ 筛孔 ， ．７ ｍ ｍ 并于 １５ ０ Ｃ－ １０ ２ｈ 于干燥器中冷却至室温 ， 。 １＇烘 Ｃ ， 备用
了化性 ， 不能与有机物等还原性物质接触。 否则易发生燃烧和爆炸 ， 过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内 ， 应使用水 冲洗排人下水道 ， 以免 自燃引起
火灾。
了１ 试料量 ． 按 表 １称取试料 ， 准确至 ｏ００ ． １ ０ ｇ
ｔ ｄｅｅ ｍ ｉ ｉ ｏ ｔ ａ ｉ ｎ ｏｎ ｅ ｔｏｎ ｆ ｔ ｌ ｏ ｃ ｔ ｎｔ ｈｅ ｔｒ ｎａ ｏ ｒ
Ｙ ／ １１４ ２０ Ｂ Ｔ ． 一 ０１ ９
第一篇
范围
三氛化钦一 重铬酸钾 滴定 法测定 全铁含 量
本标准规定 了用三氯化钦一 重铬酸钾滴定法测定全铁 含量 的方法提 要、 试剂与材料 、 仪器与设备、 取 制样、 分析步骤 、 分析结果 的计算和允许差 。 本标准适用 于铬矿石 中全铁含量 的测定
１ ０ ． 过氧 ． －２０ ｇ 化钠（ １， ０ｇ ０ （ ） ４ 先于电 ． 炉盘上加热焙烧， 然后再于 ７０ 温炉中 ０Ｃ高 熔融， 并保持５ ｍｎ ｉ
７ ３２ 取出钳祸冷却 。将ｉＡ放人 ５０ ． ． ｔ ｆ ０ ｍＬ烧杯 中， 加人 ２０ －３０ ０ ｍＬ ０ ｍＬ热水 ， 当剧烈反应停止后 ， 加人 ２ ｍＬ氯化馁溶液（．１， ０ ４１）加热煮沸 ５ ｎ ｍｉ， ７３３ 将钳祸用热水洗 出（ ．． 保留柑祸 ）将试料溶液放置片刻 ， 张中速滤纸过滤 ， 。 用两 用热水洗烧杯 及沉 淀３ 次一４ ， 次 弃去滤液 。 用热盐酸（． （ ８将沉淀冲人原烧杯中， ４ ） 并洗净滤纸 ， 再将柑涡置于烧杯上 ， 用热 盐 酸（． ） （ ８冲洗 ５次一６ ４ 次。用水稀 释至 ２０ －３０ ， ５ｍ Ｌ ０ ｍＬ 加热使沉淀完全溶解。取下加入 １ ＿ ｍ 过氧 ｌ 化氢 （－） ４６混匀， 加人氨水（－） （ ５直到氢氧化物沉淀析出， ４ 再过量 ５ ， ｍＬ ７３４ 将盛有氢 氧化物沉淀的烧杯加热微沸 ２ ｎ ｍｎ 取下放置片刻 ， 中速滤纸过滤 用 热的氯 ． ． ｍｉ－３ ， ｉ 用 化 按洗 液（．２冲洗烧杯及沉淀 ５次一６ ， （ １） ４ 次 弃去滤液 。用 热水将沉淀 冲人原烧杯 中， ２ ｍｌ盐 酸 用 ０ － （－ ） ４３冲洗滤纸 ， 并用热水洗净滤纸， 洗液并于原烧杯中， 加热溶解沉淀 ， 。 微沸 ７３５ 取下 ， ．． 边摇动边滴加氯化亚锡 溶液（．３ 使溶液呈淡黄色 （ 白试验及铁 的质量分数在 ５ 以 （ １） ４ 空 ｏ Ｙ 下 的试料 ． 可不必用 氯化亚锡溶液还原 ） 加人 ２ Ｃ－４ Ｃ的热水至 １０ ． ０ ｍ 加 ２ 。 ０ ０ ５ ｍｌ －２０ Ｌ， ｍＬ钨 酸钠 溶液 （．５ ， ４１）滴加三氯化钦溶液 （．４至出现蓝色 ， 过量 １ ４１ ） 并 滴￣２ 。以重铬酸钾标准溶液 （．７滴 滴 ４１） 定 至无 色 （ 不记 取读 数）立 即加 人 １ ｍ ， ０ Ｌ硫磷 混 酸 （．０ ， 加 ３滴￣ ５ 二 苯胺 磺酸 钠指 标 剂 ４１）滴 滴 （． ， ４１）混匀， ８ 立即用重铬酸钾标准溶液 （． 滴定至紫色为终点 ４１） ７ ７３６ 空白试验 的测定 ． ． 按 ７３１ ． ￣ ３５ ． ７ ． ． 进行操作 ， 未加硫磷混酸前 ， 在 准确加人 ６０ ｍ ． Ｌ硫酸亚 铁钱溶液 （．６ ， ０ ４１）加入 １ ｍ ０ Ｌ硫磷混 酸溶液（．０ ， （ １）滴加 ３ ４ 滴一５滴二苯胺磺 酸钠指标剂 （．８ ， 即用重铬酸钾 标准溶液 ４１）立 （． 滴定至紫色 ， 录下消耗的体积 Ａ， 向溶液 中准确加人 ６０ ｍＬ硫 酸亚铁钱溶液（．６ ， 以 ４１） ７ 记 再 ． ０ ４１）仍 重铬酸钾标 准溶液（．７滴定 至紫色 ， ４１） 记录下消耗的体积 Ｂ， 再重复 加人硫酸亚铁铰溶 液（．６ ， ４１） 再用 重铬酸钾标准溶液滴定 ， Ｂ值为一恒定值时 ， （ 当 则 Ａ－Ｂ） 即为空白试 验消耗重铬酸钾标准溶液 的体积