草酸二丁酯合成工艺优化

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ａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔｌｙａｓｔｗａｓ１．４１％ｏｆｔｏｔｌａｒｅａｃｔａｎｔ，ｎ（ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ）：ｒｔ（ｏｘａｌｉｃａｃｉｄ）＝１．５：１，ｎ（ｎ — ｂｕｔａｎｏ１）：ｎ（ｏｘｌｉａｃａｃｉｄ）＝３．Ｏｌ：１，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ１１５ ℃ ，ｒｅｆｌｕｘｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓ４５
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅａｓｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎ，ｓｏｄｉｕｍｂｉｓｕｌｆａｔｅａｓｃａｔａｌｙｓｔ，ｄｉｂｕｔｙｌｏｘｌａａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｏｘａｌｉｃａｃｉｄａｎｄｎ— ｂｕｔａｎｏｌ，Ｏｎｔｈｅｂａｓｉｓｏｆｓｉｎｇｌｅ — ｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｉｍｅｒｎｔ，ｓｅｃｏｎｄｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｏｆｃｅｎｔｒａｌｃｏｍ－
ｍｉｎｕｔｅｓ，ａｄｏｐｔｓｖａｃｕｕｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ，ｒｅａｃｈｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎｙｉｅｌｄｗａｓ８３．９７％．Ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓａｎａ－ｌｙｚｅｄｂｙＦＴ－ＩＲａｎｄＡｂｂｅｒｅｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ，ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘｉｓｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｌｉｔｅｒａｔｕｒｅｖａｌｕｅｓ，丌－ＩＲａ —
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉｂｕｔｙｌｏｘｌａａｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃａｔｌｙａｔｉｃ
基础上，进行了二次回归正交试验，建立了回归方程数学模型，同时得出最优反应条件为：催化荆用量为反应物总质
量的１．４１％，ｎ（环已烷）：ｎ（草酸）＝１．５：ｌ，正丁醇和草酸比例为３．０１：１（物质的量比），温度１１５ ℃，回流反应
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｄｉｂｕｔｙｌｏｘａｌａｔｅ
ＧＯＮＧＪｉｎｇ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｅｍｈｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＭｉｎｊｉａｎｇＵｔＩｉｖｅ￣ｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ，Ｆｕｉｆａｎ３５０１２１，Ｃｈｉｎａ）
第３４卷第５期２０１３年９月
闽江学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＭＩＮＪＩＡＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴ２０１３
草酸二丁酯合成工艺优化
龚旌
（闽江学院化学与化学工程系，福建福州３５０１２１）摘要：探索用环己烷作带水剂，草酸和正丁醇作原料，硫酸氢钠作催化剂合成草酸二丁酯的工艺，在单因素实验的
ｎｌｙａｓｉｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅａｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｐｅａｋｓｄｉｂｕｔｙｌ，ｐｒｏｖｅｄｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｄｉｂｕｔｙｌｏｘｌａａｔｅ．
４５ｍｉｎ，减压蒸馏，酯收率达８３．９７％．产物通过阿贝折光仪和红外光谱仪分析，折光率与文献值接近，红外谱图显示
有丁酯特征峰，表明产物为草酸二丁酯．
关键词：草酸二丁酯；合成；催化中图分类号：ＴＱ４２５．２３文献标识码：Ａ文章编号：１００９—７８２１（２０１３）０５—０ｌ１４一ｏ４
ｐｏｓｉｔｅｄｅｓｉｇｎ，ａｎｄｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｏａｍａｔｈｅｍａｔｉｃｌａｍｏｄｅｌｓｏｆｒｅｒｅｇｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｍｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ