纳氏试剂分光光度法测氨氮标准版资料
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
取（120）0凯m➢l式水氮样（：（有进2机水）氮、+出氨掌水氮、握无氨蒸分水馏）滴光定方光法测度定 计的使用、标准曲线的绘制及有关计 算方法 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:
纳氏试剂比色法 静置沉淀 电极法 （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
＋1ml 10%各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净” 状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚 受到污染，其潜在的危害较大， ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。
二、试验目的
➢ （1）了解氨氮的几种测定方法
测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况: HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
➢ （2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。 所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
七、思考题
➢ （1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? ➢ （2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ ➢ （3）如何提高校准曲线的精确度？
八、分光光度法原理（附）
T为透射度（表征光的透过
1、光的吸收定律（朗伯－比耳定程律度）），以百分数表示。
以蒸馏水为参比，测量吸光度。
（3）绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去
.
零浓度空白管的吸光度 A' .
.
后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg）
. . .
.
对校正吸光度的校准曲
.
.
线。
. .
A'＝AA0
. .
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
m
2、水样的测定
➢ 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）， 加入50ml比色管中，稀释至标线，
➢ ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ➢ ＋1.5ml纳氏试剂，混匀；
➢ 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以 蒸馏水为参比，测量吸光度。
3、计算
Ax=A - A空白
➢ 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲
线上查得氨氮含量（mg）。 静置沉淀
. 取100ml水样（进水、出水、无氨水） A' . 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:
纳氏试剂分光光度法测氨氮
一、概 述
1、与氮有关的水质指标
➢ （1）总氮：紫外分光光度法测定
➢ （2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
➢ （3）氨氮：NH3+NH4+ ➢ （4）亚硝酸盐氮
（组成取决于溶液的pH值)
➢ （5）硝酸盐氮
2、水处理系统中氮的转化过程：
水杨酸－次氯酸盐比色法
C——溶液的浓度。
T＝100%，则A＝0；
T＝0%，则A＝1。
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律
AKCL
AlgT
式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L——液层的厚度； C——溶液的浓度。
2、分光光度计构成
微安表
调百旋钮 调零旋钮
灵敏度调 节旋钮
电源开关 波长旋钮
比色皿槽 拉杆
感谢观看
（组成取决于溶液的pH值)
过滤（弃去初滤液20ml）
（2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法
T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
5ml纳氏试剂，混匀；
水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
.
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律 （1）总氮：紫外分光光度法测定
.
＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.
m . HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜x色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
氨氮 m（ /gL）＝1000 C——溶液的浓度。
V . 00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。
1、光的➢吸收（定律3（）朗伯熟－比悉耳定纳律）氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程
三、实验方法的选择
➢ 氨氮的测定方法：
纳氏试剂比色法 苯酚－次氯酸盐比色法 水杨酸－次氯酸盐比色法 电极法
具有操作简便、灵 敏等特点。 水中钙、镁和铁等 金属离子、硫化物、 醛和酮类、颜色， 以及混浊等均干扰 测定，需作相应的 预处理。
HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
四、纳氏试剂分光光度法原理
（2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？
（3）如何提高校准曲线的精确度？
测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:
具有操作简便、灵敏等特点。
（3）氨氮：NH3+NH4+
A . . C——溶液的浓度。
x
.
. m ——由校准曲线查得的氨氮量（mg） （3）氨氮：NH3+NH4+
＋1ml 10%硫酸锌溶液x
（组成取决于溶液的pH值)
... . （2）凯式氮：有V机氮—+氨—氮 水蒸样馏滴体定方积法测（定 ml）
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
六、注意事项
➢ （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的 灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
过滤（弃去初滤液20ml）
2、校准曲线的绘制：
➢ （1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液 浓度为0.010mg/ml。
（2）标准色列配置： ➢ 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用
液于50ml比色管中，加水至标线； ➢ ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ➢ ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； ➢ 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，
四、纳氏试剂分光光度法原理
➢ HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长 在410-425nm范围。
五、试验步骤
➢ 1、水样预处理
➢
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀
纳氏试剂比色法 静置沉淀 电极法 （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
＋1ml 10%各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净” 状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚 受到污染，其潜在的危害较大， ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。
二、试验目的
➢ （1）了解氨氮的几种测定方法
测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况: HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
➢ （2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。 所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
七、思考题
➢ （1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? ➢ （2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ ➢ （3）如何提高校准曲线的精确度？
八、分光光度法原理（附）
T为透射度（表征光的透过
1、光的吸收定律（朗伯－比耳定程律度）），以百分数表示。
以蒸馏水为参比，测量吸光度。
（3）绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去
.
零浓度空白管的吸光度 A' .
.
后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg）
. . .
.
对校正吸光度的校准曲
.
.
线。
. .
A'＝AA0
. .
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
m
2、水样的测定
➢ 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）， 加入50ml比色管中，稀释至标线，
➢ ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ➢ ＋1.5ml纳氏试剂，混匀；
➢ 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以 蒸馏水为参比，测量吸光度。
3、计算
Ax=A - A空白
➢ 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲
线上查得氨氮含量（mg）。 静置沉淀
. 取100ml水样（进水、出水、无氨水） A' . 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:
纳氏试剂分光光度法测氨氮
一、概 述
1、与氮有关的水质指标
➢ （1）总氮：紫外分光光度法测定
➢ （2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
➢ （3）氨氮：NH3+NH4+ ➢ （4）亚硝酸盐氮
（组成取决于溶液的pH值)
➢ （5）硝酸盐氮
2、水处理系统中氮的转化过程：
水杨酸－次氯酸盐比色法
C——溶液的浓度。
T＝100%，则A＝0；
T＝0%，则A＝1。
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律
AKCL
AlgT
式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L——液层的厚度； C——溶液的浓度。
2、分光光度计构成
微安表
调百旋钮 调零旋钮
灵敏度调 节旋钮
电源开关 波长旋钮
比色皿槽 拉杆
感谢观看
（组成取决于溶液的pH值)
过滤（弃去初滤液20ml）
（2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法
T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
5ml纳氏试剂，混匀；
水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
.
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律 （1）总氮：紫外分光光度法测定
.
＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.
m . HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜x色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
氨氮 m（ /gL）＝1000 C——溶液的浓度。
V . 00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。
1、光的➢吸收（定律3（）朗伯熟－比悉耳定纳律）氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程
三、实验方法的选择
➢ 氨氮的测定方法：
纳氏试剂比色法 苯酚－次氯酸盐比色法 水杨酸－次氯酸盐比色法 电极法
具有操作简便、灵 敏等特点。 水中钙、镁和铁等 金属离子、硫化物、 醛和酮类、颜色， 以及混浊等均干扰 测定，需作相应的 预处理。
HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
四、纳氏试剂分光光度法原理
（2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？
（3）如何提高校准曲线的精确度？
测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:
具有操作简便、灵敏等特点。
（3）氨氮：NH3+NH4+
A . . C——溶液的浓度。
x
.
. m ——由校准曲线查得的氨氮量（mg） （3）氨氮：NH3+NH4+
＋1ml 10%硫酸锌溶液x
（组成取决于溶液的pH值)
... . （2）凯式氮：有V机氮—+氨—氮 水蒸样馏滴体定方积法测（定 ml）
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
六、注意事项
➢ （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的 灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
过滤（弃去初滤液20ml）
2、校准曲线的绘制：
➢ （1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液 浓度为0.010mg/ml。
（2）标准色列配置： ➢ 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用
液于50ml比色管中，加水至标线； ➢ ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ➢ ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； ➢ 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，
四、纳氏试剂分光光度法原理
➢ HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长 在410-425nm范围。
五、试验步骤
➢ 1、水样预处理
➢
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀