电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铌铁中硅、铝、钛、锰元素.doc

FX0103-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定
银铁中硅、铝、钛、猛元素
案例简要说明：依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。

该案例是工业分析与检验案例，本生产案例体现了化学检验工的知识点和岗位技能，与工业分析与检验专业冶金仪器分析课程发射光谱法分析单元的教学目标相对应。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定
锭铁中硅\铝\钛\猛兀素
r背景介绍
某大型转炉炼钢厂，采用規铁生产高温钢和工具钢。

为了快速准确的得到检测结果并用于实际生产中，结合现有检测条件，研究岀了新的检测方法，从而更好地指导生产。

2.主要内容
2.1锭铁的作用
近年来，觇铁的应用领域不断拓展，冶金行业主要用来冶炼含規钢。

在高温钢和工具钢中，锐的加入可提高钢的热强度性、抗蠕变性、韧性。

在铁素体
不锈钢中，加入锐可以改善钢的焊接性能和抗蚀性能等。

枫铁中硅、铝、钛、镒元素的含量对規铁的性质也很重要。

2・2检测现状
目前，硅的检测方法不多，国家标准采用重量法,但不能测定含量小于1・0% 的硅含量，目前普遍使用的是分光光度计，铝和钛也多用光度法与滴定法测定, 这些方法都存在操作步骤繁琐、周期长的缺点；也有应用ICP-AES光谱法测定硅、铝等多元素，但用硫酸高温冒烟处理样品技术，易造成硅损失，使测定结果偏低。

通过建立了电感耦合等离子体光谱法时测定泥铁中硅、铝、钛、镭含量的分析方法，可以使该检测操作简便，检测结果及时可靠。

2・3检测过程
称取试样于塑料烧杯中，首先加入硝酸，分次滴加氢氟酸边滴边摇，再加入过
氧化氢助溶，待样品溶解完全时，移入塑料容暈瓶中，加入铠，用水稀释至刻度，混匀。

在5个塑料容量瓶加入相的規质量分数为60. 0%和铁质量分数为40. 0%的
溶液，加入待测元素标准溶液及铠，用水稀释至刻度，混匀。

将校准溶液与试样溶液在ICP光谱仪上测定，绘制工作曲线，通过软件程序计算样品结果。

该检测所用仪器为OPERTIMA-4300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪，雾化器为耐氢氟酸的雾化器，工作参数为辅助气流量；雾化气流量；等离子气流量；RF功率。

2.4检测条件的选择
(1)分析线的选择
原则上选择灵敏度较高、背景低、干扰少，发射强度稳定的谱线为分析线。

从谱线库中选了硅元素的3条分析线251. 611 nm. 212. 412 nm、288. 158 nm 进行了试验，硅212.412 nm光谱图，见图1。

图1硅212.412 nm光谱图
由图1可看到212.412 nm谱线的重S峰是規元素对硅的干扰，而谱线
251.611 nm受铁的影响较大，谱线288.158 nm受共存元素的干扰最小，灵
敏度也满足分析要求，因此硅选择288. 158 nm谱线做分析线。

根据以上方法,
分别选择岀钛、铝、镭元素的最佳分析谱线。

(2)基体共存素干扰
样品中同时存在Cu等微量元素对测定元素也无影响；试验了质量分数为
60. 0%的規及质量分数为40. 0%的铁元素的干扰，采用基体匹配法可消除。

<3)样品溶解条件试验
分析了6个相同規铁样品，因觇铁不能溶解在单一的硝酸中，能溶解在
氢氟酸与硝酸的混合酸中，固定硝酸加入量为，试验了加入不同量的氢氟酸对样品结果的影响，从而得到了最佳的使用含暈。

(4)仪器工作参数的选择
选择了某个規铁样品中硅成分，通过改变仪器功率、雾化气流量.辅助气流暈参数，观察硅元素发射强度的变化，从而得到最佳的仪器参数组合。

3.分析路径
该案例是工业分析与检验，本生产案例体现了化学检验工的知识点和岗位技能，与丄业分析与检验专业冶金仪器分析课程发射光谱法分析单元的教学目标相对应。

根据国家职业标准关于化学检验工工种要求，对应教学目标，从此生产案例归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标.学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。

采用视频、实物展示等手段，引导学生通过讲授、讨论、对比等方式学习仪器操作方面的知识，掌握仪器分析方法建立和选择技能，达到教学目标要求。

4.教学目标
(1) 了解电感耦合等离了体发射光谱仪的工作原理;
掌握电感耦合等离子体发散光谱仪的操作要点；学习根据该仪器的检测范
围选定不同的检测元素;
学习在不同的检测方法中各工作参数的选择。

5.教学方式方法
现场调研、问题讨论、点评、案例分析、讲授、课堂练习、大作业。

具体教学过程设计如下:
5・1课前计划
(1)学生掌握知识：电感耦合等离了体发射光谱仪、样品制备方法、操作方法、结果分析；
(2)学生分组，指定组长;
(3)与现场联系，进行现场教学准备，包插安全教育、劳保用品，现场
兼职教师等;
安全教育，教师带领学生下厂调研，并了解操作过程中的注意事项;
学生根据所学知识和实习、调研中获得的资料，总结该仪器分析要
点;
与技术人员交流，请技术人员讲解该仪器使用过程中可能遇到的问
题;
(7)
教室设置成学习岛，准备投影，为每组准备2张A4 口纸、大号记号笔一支、作业纸每人2张。

5・2课中计划
(1)学生按小组就坐学习岛周围，选举记录人、发言人。

(2)采用头脑风暴法，每人总结一条操作要点，按顺时针顺序轮流发言,
记录人将操作要点在口纸上按样品制备、仪器操作、数据分析分工序记录。

要求每人发言，可以轮空，直到所有人员无法补充为止，时间15~20分钟。

(3)整理完成后，小组发言人上台展示口纸上的记录，并向全体师生汇
报交流仪器分析操作要点；发言学生汇报完成后，同组学生可以补充。

汇报完成，木组自评，其它组进行点评打分，现场技术人员参与对学生汇报的操作要点评价，指出优点和不足，每组时间8〜10分钟;
(4)技术人员讲授实际仪器分析过程中的事故案例，时间20分钟；
(5)教师讲授仪器原理、分析样品制备、仪器校正、分析以及数据分析的内容，时间45分钟。

5・3课后计划
布置作业，见6.3。

6.思考题及考评
6.1课前思考题
布置课前思考题，保证学生下厂调研知道找什么材料.看什么操作、思考为什么如此操作。

（1）电感耦合等离了体发射光谱仪的构造主要有哪些方面?
（2）电感耦合等离了体发射光谱仪的分析原理？
（3）电感耦合等离了体发射光谱仪的检测范围？
6・2课堂练习
课堂提问或者集体回答，目的：及时复习、巩固知识，检查教学效果。

练习题
1、该仪器由哪些部分组成：（）ABCD
A.光源
B.分光系统
C.进样系统
D.检测系统
2、该仪器所需工作气体为（）A
A.氮气
B.氮气
C.氨气
D.氧气
3.该仪器分析过程原子发射光谱分析过程包括哪儿个（）ABC
A.激发
B.分光
C.检测
D.吸收
清洗后的炬管要用吹风机吹干，使用中必须保证炬管干燥。

（）V
严格执行仪器的开关机步骤，以免损伤电子管，以延长仪器的使用寿仪器控制面板上的RF电源开启前，循环水可以不用打开。

（）X 6・3课后作业
课后作业，复习巩固知识.提升能力。

(1)每人简要描述一下该仪器操作过程。

(2)每人结合自己调研结果，选择一个仪器操作的某一操作过程原理编写
详细的操作要点。

6・4评价建议
学生考核评价实施表
案例说明-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锭铁中的硅、铝、
案列来源于唐山钢铁公司检测規铁中成分时的案例。

为了实现快速、准确的分析，技术人
员采用了利用ICP-AES的方法来检测規铁中的四种成分的含量。

因此，在整个分析过程中，难点就在于样品的前处理部分和仪器参数的设定。

在前处理过程中，为了使试样充分溶解，采用了硝酸、氢氟酸和过氧化氢助洛的方法。

仪器检测方面，ffi点选择分析谱线和降低谱线干扰。

在该项分析中，安全方面：溶样过程使用了具有强氧化性的硝酸和具有腐蚀性的氢氟酸，在操作过程中应做好安全防护，避免酸雾灼伤口鼻，以及硝酸、氢氟酸溅出后灼伤、腐蚀皮肤。

在化学分析过程中，特别要注意的就是检测过程中操作的准确和精细，因此，在试样前处理和制备标液的时候，操作要严格按照操作规程完成，最大程度降低误差。