甲苯检验作业指导书
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文件编号：
Xxxx技术有限公司
编制：
第 6 页 总页数：6
甲苯检验作业指导书
审核：
版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
6．分析结束后，根据考核指标开具化验单。
化验单如下：
XXX科技有限公司
产品检验报告单
产品名称
甲 苯
检验日期
代表数量
检验依据
GB/T684-1999
项目
技术指标
检验结果
外观
无色透明液体
含量，% ≥
5.2.3.2色谱工作站；
5.2.3.3 微量注射器：1μL，10μL。
5.2.4 色谱柱及典型操作条件
5.2.4.1本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
应证实注入样品量是否会使FID信号产生饱和现象，调节进样量和分流比，以确定线性进样量范围和其他色谱操作参数。
移取（100士0.1）mL试样于已恒量的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至干。将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于预先已恒温至(110土2)℃的烘箱中加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。重复上述操作，直至质量恒定，即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。
5．5．5结果计算
表1推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱
60m×320μm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度）
固定相
5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷
柱温/℃
初温60℃，保持5min，以5℃/min的升温速率升至100℃保持0min，20℃/min的升温速率升至220℃保持5min
气化室温度/℃
200
检测器温度/℃
编制：
第 5 页 总页数：6
甲苯检验作业指书
审核：
版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
将试样在水浴上蒸发至干后，于烘箱中（110土2）℃下干燥至恒量。
5．5．2仪器
5．5．2.1铂、石英或硅硼酸盐玻璃蒸发皿，容积约150mL；
5．5．2.2恒温水浴：能使温度控制在试验样品沸点的附近；
5．5．2.3烘箱：可控温在（110士2)℃
98.5
密度ρ20℃(g/cm3）
0.865～0.869
水，% ≤
0.05
蒸发残渣，ω/%
0.002
检验结论：
检验： 复核：
文件编号：
Xxxx技术有限公司
编制：
第 2 页 总页数： 6
甲苯检验作业指导书
审核：
版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
5.2.2 载气
5.2.2.1氮气：体积分数大于99.9%；
5.2.2.2氢气：体积分数大于99.99%；
5.2.2.3空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。
5.2.3 仪器与设备
5.2.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定；
5.2.4.2分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器最佳操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量试样，以保证质量分数0.01%以上的组分能够得到准确定量，用面积归一化法定量。
5．3原理：由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。
操作步骤
5．3．1在恒温（20℃）下的测定：将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，量筒置予20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即20℃试样的密度。
5．5．3采样
5．5．3.1试样的采取和针对个别产品的制样，在相应产品标准中规定。
5．5．3.2实验室样品应储存在清洁、干燥、有玻璃磨口塞的玻璃容器中，使样品充满。如有需要，应仔细密封容器，防止任何污染样品的危险。
5．5．4试验方法
将蒸发皿放入烘箱中，于（110士2）℃下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
5．4．3.2微量进样器：适宜容量的进样器。
5．4．5分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用注射器称取100μL样品，精确至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。
5．4．6结果计算
水的质量分数ω，数值以%表示，按式（1)计算：
220
载气(N,）流量/(mL/min)
4
氢气流量/（mL/min)
40
空气流量/(mL/min）
400
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Xxxx技术有限公司
编制：
第 3 页 总页数：6
甲苯检验作业指导书
审核：
版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
辅助气(N：)流量/(mL/min）
30
进样量/μL
0.2～0.4
分流比
20:1
5．3．2在常温下的测定：按上述操作在常温下进行。
试验结果
5．3．3．1常温t(℃）下测定试样的密度ρt(g/cm3）按式(1）计算：
ρt=ρt,+ρt,·a(20-t).......(1)
式中：ρt,——试样在t(℃)时密度计的读数值，g/cm3；
a—密度计的玻璃膨胀系数，一般为0.000025；
5．检测方法
5．1于具塞比色管中加入样品，在日光灯或日光下感官检测。
5．2 含量的测定:使用GB/T21541-2008规定气相色谱法进行。
5．2.1方法提要：采用毛细管柱气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得到甲苯的含量。
3．1 性状；无色透明液体 工具：具塞比色管；
3．2 含量；ω/%：≥98.5 工具：气相色谱仪，微量进样针
3．3 密度，ρ20/(g/cm3 )：0.865～0.869 工具：分度值为0.001g/cm3密度计，恒温水浴，玻璃量筒250～500ml，温度计：0～50℃，分度值为0.1℃。
3. 4 水，ω/%：≤0.05 工具：微量水份测定仪；微量进样针
ω= ×100
式中：
读取显示数据—读取的水的质量的数值，单位为微克（μg)；
样品质量—试料质量的数值，单位为克(g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5．5．蒸发残渣的测定按GB/T6324.2-2004的规定进行
5．5．1方法提要
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Xxxx技术有限公司
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Xxxx技术有限公司
编制：
第 1 页 总页数：6
甲苯检验作业指导书
审核：
版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
1.目的
为规范甲苯成品检验规程，保证成品符合客户要求，正确指导检验员从事成品检验工作
2.适用范围
适用于我公司生产的甲苯成品常规出厂取样检测，对检验结果作出判定，并开具检验报告单。
3.测试项目及工具
蒸发残渣以质量分数ωa1计，数值以%表示，按以下公式计算：
m-m0
ωa1= ×100
ρ×V
m——蒸发残渣加空皿的质量的数值，单位为克（g)；
ρ—试验温度下试样的密度值，单位为克每毫升（g/mL)(按GB/T4472的规定测得）；
mo——空皿的质量的数值，单位为克（g）；
V—试样的体积，单位为毫升(mL）。
3．5 蒸发残渣，ω/%：≤0.002 工具：恒温水浴，烘箱，硼酸盐玻璃蒸发皿；
4．检测依据
4．1在具塞比色管中加入样品，感官检测。
4．2采用气相色谱法
4．3按GB/T4472规定的方法进行。为了方便检测，采用密度计法检测。
4．4按GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定的方法进行。
4．5按GB/T6324.2规定的方法进行蒸发残渣测定。
20—密度计的标准温度，℃；
t—测定时的温度，℃。
5．3．3．2常温f（℃）试样的密度换算为20℃时的密度P20(g/cm3)按式(2）计算：
P20=Pt+k(t-20) .......(2)
式中：k——试样密度的温度校正系数，可根据查表或由不同液态化工产品实测求得。
为了方便测量该项目在20℃下空调室做。
5．4．2试剂
电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。
5．4．3仪器
5．4.3.1卡尔·费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10μg～1000μg水，不大于土3μg；大于1000μg水，不大于土0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
5．4．1方法提要
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Xxxx技术有限公司
编制：
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甲苯检验作业指导书
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版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2+SO2+H2O2HI+SO3
2I--2eI2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
Xxxx技术有限公司
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6．分析结束后，根据考核指标开具化验单。
化验单如下：
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产品检验报告单
产品名称
甲 苯
检验日期
代表数量
检验依据
GB/T684-1999
项目
技术指标
检验结果
外观
无色透明液体
含量，% ≥
5.2.3.2色谱工作站；
5.2.3.3 微量注射器：1μL，10μL。
5.2.4 色谱柱及典型操作条件
5.2.4.1本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
应证实注入样品量是否会使FID信号产生饱和现象，调节进样量和分流比，以确定线性进样量范围和其他色谱操作参数。
移取（100士0.1）mL试样于已恒量的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至干。将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于预先已恒温至(110土2)℃的烘箱中加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。重复上述操作，直至质量恒定，即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。
5．5．5结果计算
表1推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱
60m×320μm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度）
固定相
5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷
柱温/℃
初温60℃，保持5min，以5℃/min的升温速率升至100℃保持0min，20℃/min的升温速率升至220℃保持5min
气化室温度/℃
200
检测器温度/℃
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甲苯检验作业指书
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批准：
将试样在水浴上蒸发至干后，于烘箱中（110土2）℃下干燥至恒量。
5．5．2仪器
5．5．2.1铂、石英或硅硼酸盐玻璃蒸发皿，容积约150mL；
5．5．2.2恒温水浴：能使温度控制在试验样品沸点的附近；
5．5．2.3烘箱：可控温在（110士2)℃
98.5
密度ρ20℃(g/cm3）
0.865～0.869
水，% ≤
0.05
蒸发残渣，ω/%
0.002
检验结论：
检验： 复核：
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5.2.2 载气
5.2.2.1氮气：体积分数大于99.9%；
5.2.2.2氢气：体积分数大于99.99%；
5.2.2.3空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。
5.2.3 仪器与设备
5.2.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定；
5.2.4.2分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器最佳操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量试样，以保证质量分数0.01%以上的组分能够得到准确定量，用面积归一化法定量。
5．3原理：由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。
操作步骤
5．3．1在恒温（20℃）下的测定：将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，量筒置予20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即20℃试样的密度。
5．5．3采样
5．5．3.1试样的采取和针对个别产品的制样，在相应产品标准中规定。
5．5．3.2实验室样品应储存在清洁、干燥、有玻璃磨口塞的玻璃容器中，使样品充满。如有需要，应仔细密封容器，防止任何污染样品的危险。
5．5．4试验方法
将蒸发皿放入烘箱中，于（110士2）℃下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
5．4．3.2微量进样器：适宜容量的进样器。
5．4．5分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用注射器称取100μL样品，精确至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。
5．4．6结果计算
水的质量分数ω，数值以%表示，按式（1)计算：
220
载气(N,）流量/(mL/min)
4
氢气流量/（mL/min)
40
空气流量/(mL/min）
400
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生效日期： 年 月 日
批准：
辅助气(N：)流量/(mL/min）
30
进样量/μL
0.2～0.4
分流比
20:1
5．3．2在常温下的测定：按上述操作在常温下进行。
试验结果
5．3．3．1常温t(℃）下测定试样的密度ρt(g/cm3）按式(1）计算：
ρt=ρt,+ρt,·a(20-t).......(1)
式中：ρt,——试样在t(℃)时密度计的读数值，g/cm3；
a—密度计的玻璃膨胀系数，一般为0.000025；
5．检测方法
5．1于具塞比色管中加入样品，在日光灯或日光下感官检测。
5．2 含量的测定:使用GB/T21541-2008规定气相色谱法进行。
5．2.1方法提要：采用毛细管柱气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得到甲苯的含量。
3．1 性状；无色透明液体 工具：具塞比色管；
3．2 含量；ω/%：≥98.5 工具：气相色谱仪，微量进样针
3．3 密度，ρ20/(g/cm3 )：0.865～0.869 工具：分度值为0.001g/cm3密度计，恒温水浴，玻璃量筒250～500ml，温度计：0～50℃，分度值为0.1℃。
3. 4 水，ω/%：≤0.05 工具：微量水份测定仪；微量进样针
ω= ×100
式中：
读取显示数据—读取的水的质量的数值，单位为微克（μg)；
样品质量—试料质量的数值，单位为克(g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5．5．蒸发残渣的测定按GB/T6324.2-2004的规定进行
5．5．1方法提要
文件编号：
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文件编号：
Xxxx技术有限公司
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审核：
版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
1.目的
为规范甲苯成品检验规程，保证成品符合客户要求，正确指导检验员从事成品检验工作
2.适用范围
适用于我公司生产的甲苯成品常规出厂取样检测，对检验结果作出判定，并开具检验报告单。
3.测试项目及工具
蒸发残渣以质量分数ωa1计，数值以%表示，按以下公式计算：
m-m0
ωa1= ×100
ρ×V
m——蒸发残渣加空皿的质量的数值，单位为克（g)；
ρ—试验温度下试样的密度值，单位为克每毫升（g/mL)(按GB/T4472的规定测得）；
mo——空皿的质量的数值，单位为克（g）；
V—试样的体积，单位为毫升(mL）。
3．5 蒸发残渣，ω/%：≤0.002 工具：恒温水浴，烘箱，硼酸盐玻璃蒸发皿；
4．检测依据
4．1在具塞比色管中加入样品，感官检测。
4．2采用气相色谱法
4．3按GB/T4472规定的方法进行。为了方便检测，采用密度计法检测。
4．4按GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定的方法进行。
4．5按GB/T6324.2规定的方法进行蒸发残渣测定。
20—密度计的标准温度，℃；
t—测定时的温度，℃。
5．3．3．2常温f（℃）试样的密度换算为20℃时的密度P20(g/cm3)按式(2）计算：
P20=Pt+k(t-20) .......(2)
式中：k——试样密度的温度校正系数，可根据查表或由不同液态化工产品实测求得。
为了方便测量该项目在20℃下空调室做。
5．4．2试剂
电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。
5．4．3仪器
5．4.3.1卡尔·费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10μg～1000μg水，不大于土3μg；大于1000μg水，不大于土0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
5．4．1方法提要
文件编号：
Xxxx技术有限公司
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甲苯检验作业指导书
审核：
版本：
生效日期： 年 月 日
批准：
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2+SO2+H2O2HI+SO3
2I--2eI2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。