薄层扫描法测定沙日—毛都—8中栀子甙的含量

关 键 词 ： 日一 都一 ； 子 甙 ； 层 扫 描 沙 毛 ８桅 薄
中 图 分 类 号 ： ９ ． 文 献 标 识 码 ： 文 章 编号 ；０ ６ ６ １ （ ０ ２ ０ － ０ ３ — ０ Ｒ２ １２ Ｂ １ ０ － ８ ０ ２ ０ ）４ ０ ９ ２
沙 日一 毛 都 一 ８为 蒙 医 常 用 药 ， 由 黄 柏 皮 、 子 、 胆 是 栀 牛 膏粉等八 味药材组成 ， 有清热 凉血 ， 具 固精 作 用 。 于 治疗 肾 用 热 ， 路 感 染 ， 中带 血 ， 女 经 下 等 症 。 载 于 《 尿 尿 妇 收 内蒙 古 蒙 成 药 标 准 》 ， 于 有 效 成 分 的 鉴 别 ， 量 测 定 标 准 均 未 作 规 对 含
开 剂 ： 仿 一 甲醇一氨 水 （ 氯 ４：１；０ １ ） 展 距 １ ｃ ； 色 方 ．８， ５ｍ 显 １ ７ 样 精 密 称 定 ， 于 索 氏 提 取 器 中 ， ｇ， 置
９ ％ 乙醇 ２０ 回流 ８ 提 取 液 蒸 干 ， 渣 以 甲 醇溶 解 并 定 ５ ０ｍｌ ｈ 残
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２０ 年１ Ｅ（ ８卷 ） ４期 ０２ ０ 第 第 中 国 民 族 医 药 杂 志 ３ ９
薄 层 扫 描 法 测 定 沙 Ｅ一 都 一 栀 子 甙 的含 量 ｌ毛 ８中
内 蒙古 医 学院 （ １ ０ ９ 李 桂 兰 巴雅 尔 苟 雅 书 ００５ ）
１ ３ 标 准 曲 线 的 制 备 ．
称 取 栀 子 甙 对 照 品 ２ ４ ９ ， 密 称 定 ， ２ 容 量 瓶 ． ５ ｍｇ 精 置 ｍｌ
描、 位。按外标两 点法 计算含量 ， 定 测定 结果见表 ｌ
表 １ 样 品 中栀 子 甙 含 量 测 定 结 果 （ 一 ４ ｎ ）
中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 。精 密 吸取 上 述 溶 液 １ ０ ２０ ３ ０ ４ 用 ． 、． 、． 、． ０ ５ ０ ｌ 于 硅 胶 ＧＦ 层 板 上 ， 实 验 条 件 展 开 ， 外灯 、． ＃ 点 ：薄 按 紫
提 要 ： 目的 ： 定 沙 日一 都 一 测 毛 ８中桅 子 甙 的含 量 。方 法 ： 用 双 波 长 薄层 扫 描 法 ， 采 测定 波 长 为 ２７ ｍ ， 比 波 长 为 ３ ０ ｍ ， 缝 ３ｎ 参 ７ｎ 狭
为 １２ ． ｍｍ ×１ ２ ． ｍｍ ， Ｘ＝３ Ｓ 。结 果 ： １ ２ ９ ｇ ５ １ ７ ｇ范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 。 平 均 回 收 率 为 ９ ． ５ 。Ｒ Ｄ— １ ５ 在 ． ２ ～ ． ４ ＃ ９ ８ Ｓ ．７ （ 一 ５ 。结 论 ： 法 简便 、 速 、 ｎ ） 本 快 灵敏 ， 果 准 确 可 靠 。 结
（ ５ｎ 下 定 位 ， 描 以 对 照 品点 样 量 （ｇ 为 横 坐 标 ， 点 ２ ４ ｍ） 扫 ｕ） 斑
面 积 积 分 值 （ 为纵 坐 标 ， 制 标 准 曲 线 ， 归 方 程 ： Ｙ） 绘 回 Ｙ一 一
式 ：５ｎ 紫 外 灯 下 观 察 色 斑 ， 描 条 件 ： 射 法 锯 齿 扫 描 ， ２４ｍ 扫 反
ｋ 一 ２ ７ ｍ， Ｒ一 ３ ０ ｍ ； Ｘ一３ 狭 缝 １ ２ ｓ ３ｎ Ｘ ７ｎ Ｓ ； ． ｍｍ ×１ ２ ． ｍｍ 。
容 至 １ ＃ 置 瓶 中 ， 供 试 品溶 液 。 对 照 品 溶 液 １ｏ ４ ０ ， ０ｌ 得 取 ． 、． ｍｌ 供 试 品 溶 液 ６ ０ ｌ分 别 点 于 同 一 块 ＧＦ ｓ 层 板 上 展 开 、 ．＃ ， ：薄 扫
本 文 采 用双 波 长 薄 层扫 描 法 测 定 其 制 剂 中栀 子 甙 的 含 量 ， 其 分离效果 好 ， 作简便迅速 ， 果准 确 。 操 结
１ 实 验 材 料 与 条 件 １ １ 仪 器 与 试 药 ．
日本 岛津 Ｃ Ｓ一 ９０型 双 波 长 薄 层 扫 描 仪 ； 量 天 平 （ ３ 微 德 国 Ｓ ｒｏ ｉｓ 品 ） 硅 胶 ＧＦｓ（ ｒＫ 产 品 ） 栀 子 甙 对 照 品 ａｔｒ 产 ｕ ； ２ Ｍｅｅ ４ ； （ 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 ） 沙 日 一 毛 都 一 ８ 批 号 中 ； ： ９ ０ ２ （ 蒙 古 中 蒙 医 院 制 剂 中 心 ） 批 号 ９ ０ ２ （ 似 处 ８ １９ 内 ， ８４８ 模 方 ）批 号 ９ Ｏ ２ （ 兰 浩 特 中药 厂 ） ； ４ｌ５乌 。所 用 试 剂 均 为分 析 纯 。
１２ 薄 层 层 析 ．
图 ｌ 子 甙 ＴＬ 栀 Ｃ
１ ．阴 性 对 照 液
２ ．对 照 液
３ 供 试 品 溶 液 ．
薄 层 板 的 制 备 ： 胶 ＧＦ Ｈ ０ ５ Ｃ 硅 与 ． ＭＣ—Ｎａ １；３ 混 （ ）
合 ， 自动 铺 板 仪 铺 成 ，１ ℃ 活 化 ｌ 置 干燥 器 中 备 用 。展 用 １０ ｈ，
定。 由于 该 药 成 分 多相 互 干 扰 ， 其 它 方 法 无 法 分 离 及 定 量 ， 用
试 品 的 制 备 方 法 进 行 操 作 ， 得 阴 性 对 照 液 ， 密 吸 取 对 照 制 精 品 溶 液 ２ ０ ｌ供 试 品 溶 液 和 阴 性 对 照 品 溶 液 各 ６ ０ ｌ 于 ．＃， ．＃ 点 同 一 块 ＧＦ 层板 上 ， 开 ， 描 定 位 ， 视 ， 试 品 与 栀 子 ：薄 展 扫 检 供 甙对 照 品在相应 的位置 上呈相 同 暗紫色斑 点 ， 集 中 ， 且 阴性 对 照 品溶 液 在 与 对 照 品溶 液 相 应 位 置 上 无 斑 点 ， 应 扫 描 范 相 围 内 亦 无 吸 收 。薄 层 层 析 结 果 表 明 ， 它 成 分 对 栀 子 甙 测 定 其 无 干扰 ， 析谱 见图 １ 层