【优文档】仪器分析第七章原子吸收光谱zcq3PPT
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如何消除？
2021/7/29
(1) 氘灯（连续光谱）背景校正 旋转切光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提
供的共振线通过火焰； 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收
相对于总吸收可忽略)；
共振线通过时，测定总 吸收； 差值为有效吸收；
2021/7/29
（2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法
Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象； 空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略)；
（1）阳离子间干扰 例：钙、镁、钴、硅、铝、钛在火焰中 分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。
旋转切光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰；
（3）在实际工作中，多采用改变火焰类型、燃助比、调节火 优点：校正能力强（可校正背景 A）；
待测元素与共存物质作用生成难挥发或难解离的化合物、 致使参与吸收的基态原子减少。
焰高度来抑制分子吸收干扰。石墨炉原子吸收则选择基体改 进剂，采用选择性挥发来抑制分子吸收干扰。
2021/7/29
二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物理因 素变化引起的干扰效应，主要影响 试样喷入火焰的速度、雾化效率、 雾滴大小、原子化效率等。 这些物理因素有：溶液粘度、表面 张力、气体压力等。
可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。
2021/7/29
三、化学干扰及抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应, 主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象；
例 例：：加锶入 和E镧D可T校A有生效正成消E除D原T磷A酸-理C根a，对：避钙免的原磷干酸扰子根。与化钙作器用。加磁场后，随旋转偏振器的转动，当 平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的 Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象；
第四节
一、光谱干扰及抑制
spectrum interference and elimination
二、物理干扰及抑制
原子吸收
physical interference and elimination
光谱法的 三、化学干扰及抑制 干扰及其抑制 chemical interference and
elimination
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： chemical interference and elimination （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。
例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。
（3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：测钛时，铝有干扰,在试样和标准溶液中加入
（3）阴、阳离子共同干扰 如：测钙、铝有干扰并与阴离子
有关。
2021/7/29
通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制 或减少化学干扰：
（1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放 出来。
例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质 与其作用。
（2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 石墨炉原子吸收则选择基体改进剂，采用选择性挥发来抑制分子吸收干扰。
偏振光通过火焰时，只产生背景吸收； （1）阳离子间干扰 例：钙、镁、钴、硅、铝、钛在火焰中易生成难熔化合物；
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。
优点：校正能力强（可校正背景 A）； 空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。
可校正波长范围宽：190 分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。 ～ 900nm ；
2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
2021/7/29
〈二〉背景干扰和抑制
背景干扰主要是指原子化过程中所产生的分子吸收和固体 微粒的光散射。
1. 分子吸收与光散射
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产 生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产 生干扰。 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射 现象。 产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重
四、电离干扰d elimination
2021/7/29
一、光谱干扰 (谱线干扰、背景干扰)
〈一〉谱线干扰和抑制
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰 主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：
1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过减小光谱通带宽度的方法来抑制这种干扰。
1. 化学干扰的类型 （4）基体改进剂—改变基体或被测元素化合物的热稳定性
消电离剂—加入大量易电离的物质，产生大量的电子，以抑制待测元素的电离。 待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重， （如碱及碱土元素）。
例这：些加 物入理足因待量素的有测铯：盐溶元，液抑粘素制度、K与、表N面a共的张电力存离、。气物体压质力等作。 用生成难挥发或难解离的化合物、 致使参与吸收的基态原子减少。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
易生成难熔化合物； chemical interference and elimination
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略)；
（2）阴离子干扰 优点：校正能力强（可校正背景 A）； 如：钙与硫酸盐、磷酸盐生成难挥发物
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(1) 氘灯（连续光谱）背景校正 旋转切光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提
供的共振线通过火焰； 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收
相对于总吸收可忽略)；
共振线通过时，测定总 吸收； 差值为有效吸收；
2021/7/29
（2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法
Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象； 空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略)；
（1）阳离子间干扰 例：钙、镁、钴、硅、铝、钛在火焰中 分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。
旋转切光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰；
（3）在实际工作中，多采用改变火焰类型、燃助比、调节火 优点：校正能力强（可校正背景 A）；
待测元素与共存物质作用生成难挥发或难解离的化合物、 致使参与吸收的基态原子减少。
焰高度来抑制分子吸收干扰。石墨炉原子吸收则选择基体改 进剂，采用选择性挥发来抑制分子吸收干扰。
2021/7/29
二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物理因 素变化引起的干扰效应，主要影响 试样喷入火焰的速度、雾化效率、 雾滴大小、原子化效率等。 这些物理因素有：溶液粘度、表面 张力、气体压力等。
可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。
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三、化学干扰及抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应, 主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象；
例 例：：加锶入 和E镧D可T校A有生效正成消E除D原T磷A酸-理C根a，对：避钙免的原磷干酸扰子根。与化钙作器用。加磁场后，随旋转偏振器的转动，当 平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的 Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象；
第四节
一、光谱干扰及抑制
spectrum interference and elimination
二、物理干扰及抑制
原子吸收
physical interference and elimination
光谱法的 三、化学干扰及抑制 干扰及其抑制 chemical interference and
elimination
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： chemical interference and elimination （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。
例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。
（3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：测钛时，铝有干扰,在试样和标准溶液中加入
（3）阴、阳离子共同干扰 如：测钙、铝有干扰并与阴离子
有关。
2021/7/29
通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制 或减少化学干扰：
（1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放 出来。
例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质 与其作用。
（2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 石墨炉原子吸收则选择基体改进剂，采用选择性挥发来抑制分子吸收干扰。
偏振光通过火焰时，只产生背景吸收； （1）阳离子间干扰 例：钙、镁、钴、硅、铝、钛在火焰中易生成难熔化合物；
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。
优点：校正能力强（可校正背景 A）； 空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。
可校正波长范围宽：190 分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。 ～ 900nm ；
2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
2021/7/29
〈二〉背景干扰和抑制
背景干扰主要是指原子化过程中所产生的分子吸收和固体 微粒的光散射。
1. 分子吸收与光散射
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产 生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产 生干扰。 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射 现象。 产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重
四、电离干扰d elimination
2021/7/29
一、光谱干扰 (谱线干扰、背景干扰)
〈一〉谱线干扰和抑制
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰 主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：
1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过减小光谱通带宽度的方法来抑制这种干扰。
1. 化学干扰的类型 （4）基体改进剂—改变基体或被测元素化合物的热稳定性
消电离剂—加入大量易电离的物质，产生大量的电子，以抑制待测元素的电离。 待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重， （如碱及碱土元素）。
例这：些加 物入理足因待量素的有测铯：盐溶元，液抑粘素制度、K与、表N面a共的张电力存离、。气物体压质力等作。 用生成难挥发或难解离的化合物、 致使参与吸收的基态原子减少。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
易生成难熔化合物； chemical interference and elimination
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略)；
（2）阴离子干扰 优点：校正能力强（可校正背景 A）； 如：钙与硫酸盐、磷酸盐生成难挥发物