SFM-1型 智能化土壤肥力测定仪使用说明书

SFM-1型智能化土壤肥力测定仪使用说明书
SFM-1型智能化土壤肥力测定仪是根据我国农业发展的需要，根据我国广大农村土壤和肥料基层单位、试验场、站以及种田专业大户的要求，结合先进的计算机技术而设计制造的。

该仪器是一种新型的、用微处理器(单片机)控制的，主要基于电化学方法的土壤肥力测定仪。

该仪器使用我所专门研制的若干化学传感器，插入经简单处理的土壤样品溶液，可测定土壤的铵态氮、硝态氮、有效性钾、速效磷，酸碱度、温度和土壤的全氮、全钾、全磷等九项功能。

该仪器也可用于测定环境水中的铵离子、硝酸根离子、钾离子、水溶性磷酸盐和温度。

仪器可自动完成计算，直接显示相应单位。

该仪器含RS232标准接口，另配程序软件可与计算机通讯，传送测定数据或由计算机控制测量。

该仪器具有较宽的测量范围，每校准一次可进行3～4个数量级浓度范围的测定。

仪器功耗小，重量轻，可广泛用于农业土壤及环境监测部门。

一、主要性能指标
1、测定项目技术指标：
(1) 温度： 0～50 ℃精度：± 1 ℃
(2) 酸碱度： 2～12pH 精度：± 0.05 pH
(3) 铵态氮：1400～0.014 mg/L 精度：± 5 %
(4) 硝态氮：1400～0.014 mg/L 精度：± 5 %
(5) 钾：3910～0.039 mg/L 精度：± 5 %
(6) 磷： 0～1000 mg/L 精度：± 5 %
(样液应稀释在0～1.0mg/L范围内，实际运算时由使用者再乘以稀释倍率)
2、仪器尺寸、重量、显示及供电：
(1) 尺寸：28.5×28.5×8.5cm3 (2) 重量：约 1.5kg
(3) 显示：4位数字显示 (4) 供电：AC220V±20V，50Hz±1Hz；功耗＜5W
二、仪器的操作
1、在仪器的背面插入电源线，电源线插头接入AC单相220V，50Hz电源。

仪器应良好接地，即电源插头的中间端应接大地。

将电极和传感器按照测量项目分别接入仪器背面的电极插座上。

打开电源开关。

这时，仪器应显示“Ｐ”，数秒后显示“0000”，这表示仪器正常，可进行下述的标定和测量操作。

若不显示0000应关机，等待1分钟后再开机。

(关机后若要再开机需等待1分钟。

)
2、该仪器配有七种电极和传感器：氨气敏电极用于测定土壤铵态氮；硝酸根电极和单液接界参比电极用于测定土壤硝态氮；光纤传感器用于测定土壤有效磷；钾电极和双液接界参比电极用于测定土壤速效钾；pH复合电极用于测定pH值；半导体温度传感器用于测定温度。

双液接界参比电极是在单液接界参比电极上加一外盐桥套管，并加入外盐桥溶液。

测定时，pH电极、氨气敏电极、钾电极插在“PX”插座；硝酸根电极插在“NO3”插座；参比电极插在“参比”插座；温度传感器插在“温度”插座；光纤传感器插在“光纤”插座。

3、测量之前，必须进行电极和传感器的标定。

标定之后，仪器会计算出标定参数，并存储这些参数，关机后也不会丢失。

若标定时的温度与测量使用时的温度差大于10℃，或电极和传感器参数发生较大变化时，需要重新进行标定，或每2小时用－标样检查误差大小，即测量标样，并估算误差，以修正测量样品的数据。

若误差大，必须重新标定。

标定时，仪器显示的是电极与传感器的实际电位(单位：伏特)。

电极与传感器的标定和测量步骤详见各个项目测定的说明。

4、若标定数据丢失仪器将显示反常数据，此时应重新标定。

三、样品提取液和标准溶液的配制
1、10mol/L NaOH溶液：40g NaOH溶于水，定容至100ml，贮于塑料瓶。

2、1% K2SO4溶液：1g K2SO4溶于100ml水中。

3、0.5mol/L BaCl2溶液：122.14g BaCl2. 2H2O溶于水，定容至1升。

4、0.5mol/L NaHCO3溶液：40.2g NaHCO3溶于水，定容至1升。

5、1mol/L KCl溶液：74.55g KCl溶于水，定容至1升。

6、钼锑抗显色剂：
（1）钼锑贮存液：181ml浓H2SO4缓缓倒入约400ml水中，搅拌、冷却。

20克钼酸铵溶于60℃左右的300ml水中、冷却。

然后将上述硫酸水溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml 0.5% 酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)溶液，再加水定容至1升，避光贮存。

（2）钼锑抗显色剂：1.5g左旋(旋光度21-220)抗坏血酸溶于100ml上述钼锑贮存液中，此液随配随用，有效期24小时。

7、100mg/L磷标准液：0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水，缓缓加入5ml浓硫酸，加水定容至1升，此即100mg/L磷标准溶液，此液可久贮。

8、铵态氮的标准溶液：5.346g NH4Cl溶于水，加水定容至100ml，此即为1mol/L NH4Cl标准溶液。

使用前吸取5ml，定容至500ml，此即为10-2 mol/L NH4Cl标准溶液。

将10-2mol/L的标准溶液再稀释100倍，即得10-4mol/L NH4Cl标准溶液。

9、钾和硝态氮的标准溶液：10.11g KNO3溶于水，定容至100ml，此即为1mol/L KNO3标准溶液。

使用前吸取5ml，定容至500ml，此即为10-2mol/L KNO3标准溶液。

将10-2mol/L KNO3标准溶液再稀释100倍，即得10-4mol/L KNO3标准溶液。

为了测定速效钾和速效性硝态氮，在配制标准溶液时应使用相应的提取液为本底液配制，速效性硝态氮使用1% K2SO4溶液配制。

测定速效钾的标准溶液可用0.5mol/L BaCl2 溶液配制。

在一般情况下，速效性铵态氮的标准溶液不用提取液作为本底液配制。

10、pH缓冲溶液：
（1）0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH 4.01)，10.21g邻苯二甲酸氢钾溶于水，定容至1升。

（2）0.01mol/L硼砂缓冲溶液(pH 9.18)，3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于水，定容至1升。

四、温度的测定
仪器出厂前温度传感器已经校准好，只要按“测量”键和“温度”键即可显示温度及其变化。

其标定步骤如下：
（1）将温度传感器插头接入仪器背面的“温度”插座上。

（2）将温度传感器放入冰水中，按“标定”键，再按“温度”键，等显示数据稳定后按“Ａ标”键。

（3）将温度传感器取出放入24℃水中，等显示数据稳定后按“Ｂ标”键。

当显示出数据后标定完成。

按“测量”键和“温度”键，即可测定温度及其变化。

（4）标定温度传感器时可先按“标定”，“温度”键，观察室温(应大于24℃)时的电压读数，并观察精度较高的温度计的度数。

然后把温度传感器放入冰水(０℃)中，记录电压读数并计算出24℃时的相应电压。

按“Ａ标”后，从冰水中取出温度传感器，观察读数到计算值时按“Ｂ标”，这样标定后误差不大于1度。

温度传感器的灵敏度在1mV/℃左右。

五、土壤pH的测定
1、土壤pH提取液：蒸馏水。

2、称取土样5g，溶于25ml蒸馏水中，用玻璃棒搅拌约1分钟，待土粒大部分沉降后，即可测定。

3、标样：Ａ标：pH 4.01缓冲液；Ｂ标：pH 9.18缓冲液。

4、pH复合电极取出后，放在蒸馏水中浸泡约2小时，用蒸馏水洗净。

5、pH电极标定：
将pH电极接入仪器背面的“pX”插座上，用蒸馏水洗净；用滤纸吸去沾附的水分之后，放入Ａ标缓冲液中(即pH 4.01缓冲液)，按“标定”键，然后再按“pH”键，等显示数据稳定后按“Ａ标”键并等待数据显示。

将pH电极取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去电极上沾附的水后，放入Ｂ标缓冲液中(即pH 9.18缓冲液)，等显示数据稳定后按“Ｂ标”键。

当显示出数据后，按“测量”键和“pH”键，这时应显示出数据在9.18左右，即Ｂ标缓冲液。

若误差大，须重新标定。

Ａ标和Ｂ标之间的电位差应在0.290V 左右。

6、测定：
用蒸馏水洗净pH电极，并用滤纸吸去电极上的沾附水分。

将电极放入待测样液(即土壤悬浮液上层)中，按“测量”键和“pH”键，平衡1－2分钟，即可记录数。

每测完一个样品用蒸馏水冲洗电极，再用滤纸吸去沾附的水分，即可测定下一个样品。

7、注意事项：
（1）以上水土比为5:1，国际土壤学会曾推荐水土比为2.5:1。

我们认为，如在泥糊中测定则更能表示实际的pH值。

（2）所提取的土壤样液不是缓冲液，放置在空气中，其pH值会变化。

因此，测定时只要平衡几分钟即可读数。

（3）一次标定后，仪器计算出标定参数并存储，关机后也不会丢失。

原则上在连续测定期间不需重新标定。

可以通过测量标样来估算误差，若误差大，需重新标定。

六、土壤铵态氮的测定
1、土壤铵态氮提取液：1mol/L KCl溶液。

2、土壤样品风干，去石，挑根，磨细，过筛，称取土样20g，加1mol/L KCl溶液100ml，振荡约1小时后，过滤到另一烧杯中待测。

3、标样：用1mol/L KCl 溶液为本底配制Ａ标：10－4mol/L NH4Cl(1.4mg-N/L)，和Ｂ标：10－2mol/L NH4Cl(140mg-N/L)。

4、氨气敏电极取出后，卸下电极帽以下整套电极腔体，将平板玻璃电极浸泡在0.1 mol NH4Cl溶液中活化约2小时。

之后，用滴管将电极内充液0.8 ml(含0.1mol/L NH4Cl溶液，并用固态氯化银饱和)加入电极腔体，旋上腔体，并用蒸馏水洗净。

氨气敏电极不需要其它参比电极。

5、氨气敏电极标定：
将氨气敏电极接入仪器背面的“pX”插座上，用蒸馏水或去离子水洗净，放在搅拌器的电极架上，浸泡在去离子水或蒸馏水中搅拌；按“标定”键“NH3”键，测量水洗电位，等显示数据大于0.060V左右后取出电极，若显示数据小于0.060V 可换几次蒸馏水或去离子水。

将氨气敏电极取出，用滤纸吸去沾附水分，用少许Ａ标溶液冲洗氨气敏电极后，将氨气敏电极放入NH3 Ａ标中（即10－4mol/L NH4Cl溶液）搅拌，并用滴管加入少许10mol/L NaOH 溶液(100ml溶液加1ml)，使溶液pH>12，等显示数据稳定后（即1分钟内电位变化小于0.001V时）按“Ａ标”键并等待数据显示。

将氨气敏电极取出，用少许Ｂ标溶液冲洗电极，然后将电极放入 NH3 Ｂ标溶液中(亦即10－2 mol/L NH4Cl溶液)，搅拌，并用滴管加入少许10mol/L NaOH溶液(100ml溶液加1ml)，使溶液pH>12，等显示数据稳定后按“Ｂ标”键。

当显示出数据后按“测量”键和“ NH3”键，这时应显示出数据140mg/L左右，即Ｂ标溶液浓度。

若误差大，须重复标定。

取出电极，放入蒸馏水或去离子水中，搅拌，按“标定”键和“ NH3”键，测量水洗电位，等显示数据大于0.060V后标定完成。

若显示数据小于0.060V，可换几次蒸馏水或去离子水。

按“测量”键等待测量。

6、测定：
用滤纸吸去沾附在氨气敏电极上的水分，并放入所提取的样品溶液中，搅拌，按“测量”键和“NH3”键，并用滴管加入少许10mol/L NaOH溶液，使样品溶液pH>12，等显示数据稳定后即可记录数据（取三位有效数据）。

所得到的数据乘以液土比(上述提取中的液土比为5)，即得到土壤样品的铵态氮含量(单位：mg/kg)。

每测定完一个样品后，用蒸馏水或去离子水冲洗电极，再用滤纸吸去沾附的水分，即可测定下一个样品。

7、注意事项：
（1）氨气敏电极在标定，测量及水洗时都要求在搅拌状态下进行。

除“水洗”外，标定以及测定均需要在样液中加少许10mol/L NaOH溶液，使溶液的pH在pH12左右(可用pH试纸检查）。

Ａ标和Ｂ标之间的电位差应在0.110V左右。

（2）测定高浓度样品后再测低浓度样品时，电极需清洗到“水洗电位”大于0.060V左右。

可按“标定”键和“NH3”键来显示电位的变化。

但不可再按“Ａ标”和“Ｂ标”键，以免标定数据丢失。

（3）一次标定以后，仪器计算出标定参数并且存储，关机后也不会丢失。

原则上在连续测定期间不需要重新标定。

可以通过测量标样来估算误差，若误差较大，需要重新标定。

建议：使用10－3mol/L NH4Cl(以1mol/L KCl为本底配制)标样来检验标定数据。

（4）提取的样品溶液有颜色和少量浑浊对测定无妨。

（5）氨气敏电极在使用前应仔细检查透气膜是否完好，如有微小裂缝或透光微孔均不能使用，此时应更换透气膜。

（6）氨气敏电极在使用中应避免气泡出现在透气膜上，否则将对测定结果带来误差。

（7）在标定时，若平衡时间过长，说明玻璃电极与透气膜之间的溶液层不够薄，应适当旋紧腔体。

若电位漂移不稳定，说明液膜过薄，应适当旋松腔体。

若电位一直向负方向漂移(电位愈来愈负)，表示膜微漏，需重新换透气膜。

（8）若测新鲜土样时，应取相同的土样烘干，计算土样的含水量，并计算出液土比，进而算出样品的铵态氮含量。

七、土壤硝态氮的测定
1、土壤硝态氮提取液：蒸馏水或1% K2SO4溶液。

2、土壤样品风干，去石，挑根，磨细，过筛后，称取土样20g。

加去离子水或蒸馏水100ml，摇动或搅动15分钟，静置，将上部澄清液移入另一烧杯中待测。

3、标样：用蒸馏水或1% K2SO4溶液为本底配制Ａ标：10-4mol/L KNO3（1.4mg-N/L）和Ｂ标：10-2mol/L KNO3（140mg-N/L）。

4、硝酸根电极取出后，卸下保护罩，旋下橡胶Ｏ环以下电极杆，用滴管加入内充液0.6 ml（含0.1mol/L NaNO3和0.01mol/L KCl的混合溶液，并用固态氯化银饱和）；将其端部浸没在10-2mol/L KNO3溶液中活化2小时。

准备单液接界参比电极，其内盐桥溶液为饱和氯化钾溶液。

5、硝酸根电极标定：
将硝酸根电极和单液接界参比电极分别接入仪器背面的“ NO3”和“参比”插座上，用蒸馏水或去离子水洗净，放在搅拌器的电极架上，浸泡在去离子水或蒸馏水中搅拌；按“标定”键，然后再按“NO3”键，测量水洗电位，等显示数据大于0.270V左右后，取出电极，若显示数据小于0.270V可换几次蒸馏水或去离子水。

将上述“电极对”取出，用滤纸吸去沾附水分，用少许Ａ标溶液冲洗硝酸根电极和参比电极后，将硝酸根电极和参比电极放入NO3－Ａ标中（即10－4mol/L KNO3溶液），搅拌，等显示数据稳定后按“Ａ标”键并等待数据显示。

将硝酸根电极和参比电极取出，用少许NO3－Ｂ标溶液冲洗电极，然后将电极放入NO3－Ｂ标溶液中(即10－2mol/L KNO3溶液)，搅拌，等显示数据稳定后按“Ｂ标”键。

Ａ标和Ｂ标之间的电位差应在0.110V左右。

取出电极放入蒸馏水或去离子水中，搅拌，按“标定”键和“ NO3”键，测量水洗电位，等显示数据大于0.270V后标定完成。

若显示数据小于0.270V，可换几次蒸馏水或去离子水。

按“测量”键等待测量。

6、测定：
用滤纸吸去沾附在硝酸根电极和单液接界参比电极上的水分，并放入所提取的澄清溶液中，搅拌，按“测量”键和“NO3”键，等显示数据稳定后即可记录数据（取三位有效数据）。

所得到的数据乘以液土比(上述提取中的液土比为5），即得到土壤样品的硝态氮含量(单位：mg/kg）。

每测定完一个样品后，用蒸馏水或去离子水冲洗电极，再用滤纸吸去沾附的水分，即可测定下一个样品。

7、注意事项：
（1）测定高浓度样品后再测低浓度样品时，电极需清洗到“水洗电位”0.270V 左右。

可按“标定”键和“NO3”键来显示电位的变化。

但不可再按“Ａ标”、“Ｂ标”键，以免标定数据丢失。

（2）一次标定后，仪器计算出标定参数并存储，关机后也不会丢失。

原则上在连续测定期间不需重新标定。

可以通过测量标样来估算误差，若误差大，需重新标定。

（3）提取的澄清溶液有颜色和少量浑浊对测定无妨。

（4）电极长期不用，可将电极用蒸馏水或去离子水洗净，旋下Ｏ环以下电极敏感头部，轻轻甩去电极内充液，用蒸馏水再清洗腔体内部，贮于干处保存。

（5）当硝态氮提取液用1% K2SO4溶液时，Ａ标和Ｂ标也要用相应的提取液为本底配制。

（6）建议用新鲜土样测试。

若测新鲜土样时，应取相同的土样烘干，计算土样的含水量，并计算出液土比，进而算出样品的硝态氮含量。

（7）标定和测定时，要注意电极膜上不能有气泡。

八、土壤速效钾的测定
1、土壤速效钾提取液：0.5mol/L BaCl2 溶液。

2、土壤样品风干，去石，挑根，磨细，过筛，称取土样20g，加0.5mol/L BaCl2 溶液100ml，搅动15分钟，澄清15分钟。

将上部澄清液移入另一烧杯中，或用尼龙网或用滤纸过滤到另一烧杯中待测。

3、标样：用0.5mol/L BaCl2 溶液为本底，配制Ａ标：10－4mol/L KNO3（3.91mg-K/L）；
Ｂ标：10－2mol/L KNO3（391mg-K/L）。

4、钾电极取出后，卸下保护罩，旋下橡胶Ｏ环以下电极杆，用滴管加入内充液0.6 ml（含0.01mol/L 氯化钾溶液，并用固态氯化银饱和）；将钾电极端部浸在10－2mol/L KNO3 溶液中活化约2小时。

准备双液接界参比电极，其内盐桥溶液为饱和氯化钾溶液，外盐桥溶液为0.1mol/L LiAc溶液或0.5mol/L BaCl2 溶液。

5、钾电极标定：
将钾电极和双液接界参比电极分别接入仪器背面的“pX”和“参比”插座上，用蒸馏水或去离子水洗净，放在搅拌器的电极架上，浸泡在去离子水或蒸馏水中搅拌；按“标定”键，然后再按“Ｋ”键，测量水洗电位，等显示数据小于-0.110V左右后，取出电极，若显示数据大于-0.110V可换几次蒸馏水或去离子水。

将上述“电极对”取出，用滤纸吸去沾附水分，用少许Ａ标溶液冲洗钾电极和参比电极后，将钾电极和参比电极放入钾Ａ标中(即10－4mol/L KNO3 溶液），不能搅拌，等显示数据稳定后按“Ａ标”键并等待数据显示。

将钾电极和参比电极取出，用少许钾Ｂ标溶液冲洗电极，然后将两支电极都放入钾Ｂ标溶液中（即10－2mol/L KNO3 溶液），不能搅拌，等显示数据稳定后按“Ｂ标”键。

当显示出数据后按“测量”键和“Ｋ”键，这时应显示出数据391mg/L左右，即Ｂ标溶液浓度。

若误差大，须重复标定。

Ａ标和Ｂ标之间的电位差应在0.110V左右。

取出电极放入蒸馏水或去离子水中，搅拌，按“标定”键和“Ｋ”键，测量水洗电位，等显示数据小于-0.110V后标定完成。

若显示数据大于-0.110V，可换几次蒸馏水或去离子水。

按“测量”键等待测。

6、测定：
用滤纸吸去沾附在钾电极和上述双液接界参比电极上的水分，并放入所提取的澄清溶液中，不能搅拌，按“测量”键和“Ｋ”键，等显示数据稳定后即可记录数据（取三位有效数据）。

所得到的数据乘以液土比（上述提取中的液土比为5），即得到土壤样品的含钾量(单位：mg/kg）。

每测完一个样品，用蒸馏水或去离子水冲洗电极，再用滤纸吸去沾附的水分，即可测定下一个样品。

7、注意事项：
（1）钾电极除在校准前，要求在搅拌状态下清洗到“水洗电位”外，其余校准步骤及测定步骤均不能搅拌。

（2）测定高浓度样品后再测低浓度样品时，电极需清洗到“水洗电位”-0.110V左右。

可按“标定”键“Ｋ”键来显示电位的变化。

但不可再按“Ａ标”“Ｂ标”键，以免标定数据丢失。

（3）一次标定后，仪器计算出标定参数并存储，关机后也不会丢失。

原则上在连续测定期间不需重新标定。

可以通过测量标样来估算误差，若误差大，需重新标定。

建议：使用10－3mol/L KNO3 标样来检验标定数据。

（4）提取的澄清溶液有颜色和少量浑浊对测定无妨。

要注意电极膜上不能有气泡。

（5）电极长期不用时可将电极用蒸馏水或去离子水洗净，旋下Ｏ环以下电极敏感头部，轻轻甩去电极内充液，用蒸馏水再清洗腔体内部，贮于干处保存。

（6）若测新鲜土样时，应取相同的土样烘干，计算土样的含水量，并计算出液土比，进而算出样品的钾含量。

九、土壤有效磷的测定
1、土壤有效磷提取液：0.5mol/L NaHCO3溶液。

配好后用10% NaOH调节至pH 8.5。

2、钼锑抗显色剂：
（1）20g钼酸铵溶于300ml 60℃蒸馏水中，冷却。

（2）181ml浓H2SO4(比重1.84，含纯H2SO4 约98%）缓缓加入400ml蒸馏水中。

（3）100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液。

将冷却后的（2）液缓缓加入冷却后的（1）液中，再加入（3）液，定容至1升，存于棕色瓶中。

作为钼锑贮存液。

取100ml贮存液加1.5g抗坏血酸，即为钼锑抗显色剂。

3、土壤样品风干，去石，挑根，磨细，过筛，称取土样20g，加提取液100ml，加1g无磷活性炭，搅动均匀，15分钟后，过滤到另一烧杯中。

吸取10ml澄清过滤样液于50ml容量瓶中，加钼锑抗显色剂5ml，摇动容量瓶，赶尽气泡后，加蒸馏水定容至50ml，摇匀，20℃以上待测时间约为30分钟。

4、标样：
（1）100ppm磷标准液配制：0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于去离子水或蒸馏水，缓缓加入5ml浓硫酸，加水定容至1升，此即100mg/L磷标准溶液，此液可久贮。

（2）吸取5ml上述标准液定容至100ml，即为5ppm Ｐ标准液。

（3）吸取0.5mol/L NaHCO3 溶液10ml于50ml容量瓶中，并加入5ml钼锑抗显色剂，充分摇动，赶尽气泡后，加水定容摇匀。

即为Ａ标：0.0mg-P/L。

（4）吸取6ml 5ppm磷标准液于50ml容量瓶中，加入0.5mol/L NaHCO3 溶液10ml。

并加入5ml钼锑抗显色剂，充分摇动，赶尽气泡后，加水定容摇匀。

即为Ｂ标：0.6mg-P/L。

5、磷标定：
将光纤传感器的两插头分别接入仪器背面的光纤插座上，旋紧螺丝。

用蒸馏水或去离子水洗净探头，用滤纸吸去探头上沾附的水分。

将探头浸没在磷Ａ标溶液中，按“标定”键，然后再按“Ｐ”键，用探头搅动几次，赶去探头腔体内的气泡，等显示数据稳定后按“Ａ标”键并等待数据显示。

将探头取出，用蒸馏水冲洗，用滤纸吸去探头上沾附的水分，然后将探头浸没在B标溶液中，用探头搅动几次，赶去探头腔体内的气泡，等显示数据稳定后按“Ｂ标”键。

当显示出数据后按“测量”键和“Ｐ”键，这时应显示出数据0.6mg/L左右，即Ｂ标溶液浓度。

若误差大，须重复标定。

取出探头，用蒸馏水冲洗干净。

6、测定：
用滤纸吸去沾附在探头上的水分，并浸没在所测样品溶液中，用探头搅动几次，赶去探头腔体内的气泡。

按“测量”键和“Ｐ”键，等显示数据稳定后即可记录数据。

所得到的数据乘以液土比和倍数(上述提取中的液土比为5，倍数为5），即乘以25得到土壤样品的有效磷含量(单位：mg/kg）。

每测定完一个样品，用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸去沾附的水分，即可测定下一个样品。

7、注意事项：
（1）样液及标准液显色后，需放置30分钟。

（2）可根据样品浓度的高低改变分取倍数，相应地应改变标准液中NaHCO3 溶液的容量即浓度，使此浓度与待测样液中的NaHCO3 浓度相同。

（3）一次标定后，仪器计算出标定参数并存储，关机后也不会丢失。

原则上在连续测定期间不需重新标定。

可以通过测量标样来估算误差，若误差大，需重新标定。

（4）光纤传感器不用时，应用蒸馏水洗净，用滤纸吸去沾附的水分，贮于干处保存。

附录：之一、土壤全氮的测定
1、土壤样品的处理：
土壤样品风干，去根，磨细，过筛，称取0.5g土样置50ml小底三角瓶中，滴加水湿润，加3ml 浓 H2SO4（比重1.84，含量98%），数滴双氧水，三角瓶上加一弯颈小漏斗，置电炉上加热至浓H2SO4 回流，待土样－溶液变为灰白色，取下三角瓶，冷却。

将土样－溶液一起移入50ml容量瓶(三角瓶内容物清洗数次全部移入)，加入蒸馏水定容，澄清。

吸取5ml上述澄清液，转移到另一个50ml容量瓶中，加入10mol/L NaOH 3ml使溶液pH值≥12（可用试纸检查），再用蒸馏水定容至50ml，摇匀。

从容量瓶中倒出一部分(约30ml)用氨气敏电极测定全氮。

2、测全氮时标样需用空白液配制。

空白液：3ml浓H2SO4，数滴双氧水，用蒸馏水定容至50ml；
Ａ标：吸取10-2mol/L NH4Cl溶液0.50ml至50ml容量瓶中，加入5ml空白液与10mol/L NaOH 3ml，用蒸馏水定容，摇匀；Ｂ标：移取1mol/L NH4Cl溶液0.50ml至50ml容量瓶中，加入5ml空白液与10mol/L NaOH 3ml使溶液pH≥12，用蒸馏水定容，摇匀。

需要注意的是，这时液土比为100，倍数为10。

即乘以1000，得到土壤样品的全氮含量(单位：mg/kg）。

3、注意事项见“土壤铵态氮的测定”的说明。

之二、土壤全磷的测定
1、土壤样品的处理：
土壤样品风干，去根，磨细，过筛，称取0.5g土样置50ml小底三角瓶中，滴加水湿润，加3ml 浓H2SO4（比重1.84，含量98%），数滴双氧水（或浓HClO4 ，含HClO4 70%左右），三角瓶上加一弯颈小漏斗，置电炉上加热至浓H2SO4 回流，待土样－溶液变为近透明(如不透明，可滴加数滴氢氟酸溶液），取下三角瓶，冷却。

将土样－溶液一起移入50ml容量瓶(三角瓶内容物清洗数次全部移入），加入蒸馏水定容，澄清。

吸取5ml上述澄清液，转移到另一个50ml容量瓶中，用蒸馏水冲稀至30ml左右，加2滴2，6-二硝基酚指示剂，滴加5mol/L NaOH将试液调至微黄色，再准确加入钼锑抗显色剂5ml，加蒸馏水定容至50ml摇匀。

放置30分钟，显色稳定后，用光纤传感器测定。

2、标样配制，测全磷时标样中无需加NaHCO3 溶液。

钼锑抗显色剂的配制，光纤传感器的标定及测定见“土壤有效磷的测定”的说明。

要注意的是：这时液土比为100，倍数为10。

即乘以1000，得到土壤样品的全磷含量（单位：mg/kg）。

另外，可根据样品浓度的高低改变分取倍数。

3、钼锑抗显色温度不能低于15℃，否则会产生沉淀，应在20-25℃保温30分钟，再冷至室温比色。

之三、土壤全钾的测定
1、土壤样品的处理：
土壤样品风干、去根、磨细、过筛。

称取0.5g土样置50ml小底三角瓶中，滴加水湿润，加3ml 浓H2SO4（比重1.84，含量98%），数滴双氧水，三角瓶上加一弯颈小漏斗，置电炉上加热至浓H2SO4 回流，待土样－溶液变为灰白色，取下三角瓶，冷却。

将土样－溶液一起移入50ml容量瓶(三角瓶内容物清洗数次全部移入），加入蒸馏水定容，澄清。

吸取5ml上述澄清液，转移到另一个50ml容量瓶中，滴加１:１三乙醇胺溶液调节pH为6～7，用蒸馏水定容至50ml，摇匀，用钾电极测定。

要注意的是：这时液土比为100，倍数为10。

所得到的数据应乘以液土比和倍数，即乘以1000，得到土壤样品的全钾含量(单位：mg/kg）。

另外可根据样品浓度的高低改变分取倍数。

2、标样需用空白液为本底来配置。

空白液：3ml浓H2SO4，数滴双氧水，用蒸馏水稀释至50ml；Ａ标：吸取10-2mol/L KNO3 溶液0.50ml至50ml容量瓶中，加入5ml空白液,用１:１三乙醇胺溶液调节pH为6～7，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；Ｂ标：移取1mol/L KNO3 溶液0.50ml至50ml容量瓶中，加入5ml空白液，用１:１三乙醇胺溶液调节pH为6～7，用蒸馏水定容，摇匀。

3、上述消化步骤只能得出约60～80％的全钾，若需得到全部的钾量，应换用聚四氟乙烯坩埚，同时消化过程应滴加氢氟酸，待土样－溶液透明后停止消化。

中国科学院南京土壤研究所
南京中科院跨克科技有限责任公司。