怎么样用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度锡

怎么样用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度锡
锡是人体14种必需的微量元素之一，但它在生物体内的作用尚不太明确。

测定水中锡的方法则未见报道，目前水中锡的测定尚无标准检验方法。

今采用盐酸消解样品，氘灯背景校正技术消除非特征吸收和光散射影响，火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度的锡，试剂耗量少，污染小，操作简单，精密度和准确度均符合要求。

1·试验
1．1主要仪器与试剂
TAS－986型火焰原子吸收光谱仪碳硫分析仪，北京普析通用公司;锡空心阴极灯，上海电光器件有限公司。

1000μg/mL锡标准储备液:准确称取1．000g金属锡(99．99%)，溶于100mL温热的浓HCl中，冷却后用水稀释至1L，此溶液中Sn的浓度为1000μg/mL，避光保存于聚乙烯瓶中;盐酸，优级纯。

1．2仪器工作条件
火焰原子吸收光谱仪工作条件见表1。

1．3样品前处理
取100ml混合均匀的废水样品于烧杯中，加热至近干，取下放冷，再加入10ml盐酸，加盖于95℃加热回流，必要时继续加盐酸，直到消解完全，继续加热至近干，用热10%盐酸溶液洗涤表面皿和烧杯，溶解沉淀和残渣，移至100kl棕色容瓶中，用10%盐酸溶液定容。

2·结果和讨论
2．1干扰与消除
空气－乙炔富燃焰灵敏度较高，碳硫分析仪此时最好选用286．3nm波长，干扰较小。

实际分析中，应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度，在测定中应是非常富燃的火焰，但同时共存元素的化学干扰受火焰状态影响较大，如PO43－和SO2－4有干扰。

因此在实验中加入氯化铵来消除，同时氯化铵对测定很多元素有增感效应，抑制多种共存元素的干扰。

非特征吸收和光散射用氘灯背景校正技术消除。

2．2校准曲线
准确移取Sn的标准溶液，其浓度分别为0，25，50，60，80mg/L，放入5个100ml溶量瓶，加质量入分数20%氯化铵溶液2ml，并用质量入分数10%HCL稀释定溶。

在上述工作条件下以10%HCL溶液作参比，测得吸光度。

2．3精密度和准确度
为了验证方法的精密度和准确度，对50mg/L的标准溶液进行检验。

3·结论
实验结果表明，采用盐酸消解，火焰原子吸收光谱法测定废水中锡的质量浓度，操作简单，干扰少，此方法精密度和准备度均能满足废水监测技术要求。