高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银

高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银
一、办法要点银离子对于用过硫酸盐氧化Mn 2+为Mn 7+的反应具有
催化作用。

其反应式为： 2AgNO3+(NH4)2S2O8→Ag2S2O8+2NH4NO3 Ag2S2O8+2H2O→Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3→
2HMnO4+10AgNO3+2H2O 该反应速率与催化剂银离子浓度成比例，在一定条件下氧化反应产物[MnO4-]的色彩深度与Ag+浓度成正比。

因此可以间接测定银的含量。

在pH值为1～2时，有EDTA存在，用二苯磺腙一四氯化碳萃取，能有效地使银离子与基体及其他干扰的阳离子分别。

而Cl-等还原性阴离子，在分解样品时，加硫酸冒烟后可以除去。

办法敏捷度为2×10-6 ％。

二、试剂与仪器 (1)硫酸(1+3)、硝酸、盐酸。

(2)高氯酸：60％。

(3)磷酸(1+1)、氨水(1+1)溶液。

(4)溶液：0.25mol ／L。

(5)二苯磺腙一四氯化碳溶液：称0．05g二苯磺腙，溶于少量提纯过的四氯化碳中，并用四氯化碳稀释到100mL，保存于棕色瓶中，用时以四氯化碳稀释到0.005％。

(6)硫酸锰溶液(0．006mol／L)：称取0.09lg重结晶的硫酸锰溶于100mL水中。

(7)：最好配成25％的溶液用法。

(8)：称0．1575g硝酸银，溶于100mL水中，加入15mL硝酸(1+1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含0.1mg ／mL银。

将此溶液精确稀释成银含量为0．01μg／mL。

(9)石英蒸馏水。

(10)岛津UV-120型分光光度计。

三、分析步骤称取0.1000~0.5000g金属铁放入50~100mL石英蒸发皿中，徐徐加入5～15mL硫酸(1+3)加热至溶解，加入2mL浓硝酸，加热蒸发至冒烟，取下冷却后，用10mL水溶解残渣，并加入2mL—EDTA，煮沸1~2min，冷却后移入50mL分液漏斗中(体积控制为20~25mL)，用稀硫酸和稀氨水调整pH值为1～2。

加入5mL 0.005％的二苯磺腙一四氯化碳溶液，振荡2min，将有机相放放入另一分漏斗中。

再重复萃取两次，合并有机相，用少量水洗一次。

将有机溶液放入石英蒸发皿中，低温下当心蒸发至于，加入0.5mL浓硫酸、0.25mL高氯酸，加热至冒烟破坏有机物。

待冒完烟后，冷却，以少量水洗皿壁和表面皿，再次蒸干，以除尽剩
第1页共2页。