薄层色谱法分析圆珠笔色痕形成时间
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发现在 $ 个月的书写时间内， 单纯从斑点个数、 斑点 颜色以及相对比移值来看， 没有什么有意义的变化 规律。于是又选择了 5 种有代表性的圆珠笔 （见表 ， 利用薄层扫描仪对其油墨斑点进行了扫描分析， #） 得到了各样品不同书写时间的薄层色谱扫描图。由 于篇幅有限， 本文中只给出了每种样品的一个色谱 图 （见图 2） 。
收稿日期： !"""#$$#!% 基金项目： 公安部 “九五” 重点课题
， 男， 助教， 电话： （"!(） 作者简介： 赵鹏程 （$&%’#） )*&)!)’&， +#,-./： 01-23415 !*’ 6 789。
第5期
赵鹏程等：薄层色谱法分析圆珠笔色痕形成时间
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结果与讨论
仪器及试剂 （ =1.,-E0F） ， D=#&!" 高速薄层扫描仪 G#$’: 记
种类及书写时间进行了许多研究。溶剂作为圆珠笔 油墨中的主要成分， 在研究过程中一直为人们所重 视。圆珠笔油墨中的溶剂主要是一些具挥发性的有 机物质， 因此研究溶剂随着时间变化的规律可为确 定书写时间提供科学依据。但圆珠笔油墨中的有机 溶剂随着时间的变化， 最终将完全挥发掉， 保留在纸 上的主要是不挥发的染料， 因此这些染料的性质对 法庭工作者来说就显得尤为重要。 $&&& 年日本的 =->-?-7-@.
时间的延长， 这两种染料的峰高比也将趋于变小， 只 是需要的时间会更长， 这为确定书写时间较长的字 迹色痕提供了研究方向。 !"! 方法的可靠性 由于字迹色痕的深浅受书写力度、 圆珠笔的出
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录仪 （ =1.,-E0F） ， $" !H 微量进样器， " I : ,H 聚丙 异丙醇、 硅胶及羧甲 烯 + 3387E2JK 试管。无水乙醇、 基纤维素钠 （ DCD） ， 均为分析纯； 碱性紫、 碱性蓝、 铜酞菁染料 （由上海笔化厂提供） 。 "#" 圆珠笔油墨薄层层析 取不同书写时间的圆珠笔笔划 （各 ! 4, ） 样品 置于 " I : ,H 聚丙烯 + 3387E2JK 试管中， 然后滴加 !" 再 于 蒸 汽 浴 中 加 热 $" !H 无 水 乙 醇 静 置 $: ,.7， 最后冷却 $: ,.7。用 $" !H 微量进样器取 ( ,.7， （斑点直径要 !H 提取液在硅胶 DCD 薄层板上点样 ， 待溶剂挥干后， 将薄层板放在层析缸 小于 ’ ,,） 中展开， 展开剂为异丙醇。 "#$ 薄层扫描 当薄层板上溶剂前沿达到 : 4, 高时， 将板取出 挥干， 然后用扫描仪对各 斑 点 扫 描， 扫 描 波 长 :)" 灵敏度 ! L ， 纸速 (" ,, M ,.7。 7,，
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谱
第 2@ 卷
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色谱峰高比随书写时间变化的关系曲线
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参考文献：
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圆珠笔种类的划分 我们综合分析和比较了 !" 种市售的纯蓝圆珠
笔油墨的薄层色谱数据， 包括斑点个数、 斑点颜色以 及相对比移值， 并根据薄层色谱数据把它们分成 ## 大类， 然后从每一类中选择一支在书写纸上制样， 进 行针对性地研究。共积累了连续 $ 个月的圆珠笔色 痕样品。实验中得到的圆珠笔油墨中的混合染料和 各染料标样的薄层色谱分析结果见图 #。通过斑点 颜色和比移值的比较可以确定圆珠笔油墨中混合染 料是由碱性紫、 碱性蓝、 铜酞菁 % 种染料组成的； 国 内厂家所用的油墨中染料成分基本一致， 只是配比 不同。 根据薄层扫描原理， 各斑点的吸收峰可以反映 圆珠笔油墨中染料的浓度大小。在混合染料组分 中， 三苯甲烷类染料的浓度随着时间的推移变化得 比较明显， 用碱性紫与铜酞菁两种染料的峰高比对 。 书写时间作图， 可以得到它们的关系曲线 （见图 %） 随着时间的推移， 两种染料的峰高 从图 % 可以看出， 比呈递减趋势。同时， 我们还对碱性蓝与铜酞菁染 料的峰高比进行了研究， 结果发现其比值变化非常 小， 在本文研究的时间内可以认为基本不变； 但随着
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推断书写时间 在对 ## 类样品的薄层色谱数据的分析中， 我们
油量等因素的影响， 所以在定量研究字迹色痕时容 易产生误差， 引起展开斑点吸收峰的无规律变化。 考虑到通过色谱响应值的相对比值的计算测定， 可 以消除上述因素造成的测定误差， 我们研究了峰高 比随着时间变化的关系。同一笔道不同位置的笔划 由于笔力分布呈递减趋势， 出油量逐渐减少； 而不同 笔道同一位置的笔划书写力度相同， 出油量基本一 致， 因此分别取同一笔道不同位置和不同笔道相同 位置的笔划进行研究可以检验这种方法的实际效 果。我们分别选取同一笔道上的各个不同位置以及 不同笔道相同位置的笔划进行薄层扫描分析， 结果 表明利用峰高比确定书写时间的准确率在 $"V 以 上， 用这种方法可以推断圆珠笔字迹色痕的相对形 成时间。
薄层色谱法分析圆珠笔色痕形成时间
赵鹏程， 王彦吉， 崔 岚， 史晓凡， 王彦华
（中国刑事警察学院法医系，辽宁 沈阳 $$""’:） 摘要： 利用薄层色谱法对 %" 种市售的蓝色圆珠笔油墨的染料成分进行了研究。通过与染料标样的薄层色谱数据 比较， 发现国内圆珠笔厂生产的圆珠笔所用的油墨中的染料主要包括碱性紫、 碱性蓝及铜酞菁， 只是不同厂家的油 墨中几种染料的配比不同。根据薄层扫描仪对油墨各斑点的扫描结果， 确定了圆珠笔油墨成分中碱性紫和铜酞菁 染料的峰高比值随着书写时间变化的关系， 从而为法庭科学工作中鉴定圆珠笔字迹的色痕形成时间提供了可靠的 依据。 关键词： 薄层色谱法； 法庭科学； 圆珠笔油墨； 书写时间 中图分类号： ;*:) 文献标识码： < 文章编号： （!""$） $"""#)%$’ "(#"’)!#"’
根据薄层扫描仪对油墨各斑点的扫描结果确定了圆珠笔油墨成分中碱性紫和铜酞菁染料的峰高比值随着书写时间变化的关系从而为法庭科学工作中鉴定圆珠笔字迹的色痕形成时间提供了可靠的依据
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利用场致解吸质谱 （ ABC= ） 对圆珠笔
油墨中的染料成分进行了研究， 发现蓝色圆珠笔油 （ ! " #： 墨的碱性染料主要源于碱性紫 $ ’((， ’:)， ， 并根据染料分子的质量数对其进行分类， 在分 ’%!） 子离子的基础上推断圆珠笔的生产厂家。圆珠笔油 墨中的染料成分是几种染料的混合物， 其中磺酸基 铜酞菁本身非常稳定； 而属于三苯甲烷类的碱性紫、 碱性蓝染料发生氧化作用后， 性质将发生改变， 从而 使其在圆珠笔色痕中的含量降低。本文利用薄层色 谱法分离油墨中的混合染料， 然后在波长 :)" 7,
热点问题。在各类刑事、 经济案件及民事纠纷中， 经 常需要对圆珠笔的来源、 种类及其字迹书写时间等 问题进行分析检验， 但由于影响因素较多， 这个问题 一直 没 有 得 到 充 分 的 解 决。近 年 来， 国外利用质
［$］ ［!］ ［’］ 谱 、 色谱 、 光谱 等现代分析方法对圆珠笔的
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实验部分
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前言
圆珠笔油墨的检验多年来一直是法庭科学中的
下扫描， 建立各斑点的相对峰高比与书写时间的关 系。由于各斑点的相对峰高比可以基本反映油墨中 各染料成分的变化情况， 因此这种方法是可行的， 从 而确立了一种鉴定圆珠笔书写时间的新方法。由于 样品有限， 本文只对 ) 个月内的圆珠笔字迹色痕进 行了定量研究。
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