土壤质量总砷的测定硼氢化钾一硝酸银分光光度法

土壤质量总砷的测定硼氢化钾一硝酸银分光光度法
1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的-分光光
度法。

1.2 本标准办法的检出限为0.2mg/kg(按称取0.5 g试样计算)。

1.3 能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可
用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能用法本办法。

硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。

试剂中可能存在的少量硫化物，可用脱脂棉汲取除去。

2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。

(或)在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢(胂)。

用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为汲取液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液呈黄色，在波长400nm处测量吸光度。

3 试剂除非另有解释，分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 (HNO3):ρ=1.42g/mL。

3.2 盐酸(HC1):ρ=1.19g/mL。

3.3 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。

3.4 盐酸溶液:0.5mol/L。

3.5 [HCON(CH3)2]。

3.6 (C2H7NO)。

3.7 (Na2SO4)。

3.8 (KHSO4)。

3.9 硫酸钠-硫酸氢钾混合粉：取(3.7)和(3.8)，按9:1比例混合，并用研钵研细后用法。

3.10 抗坏血酸(C6H8O6)。

3.11 氨水溶液
(NH3·H2O)1+1。

3.12 溶液，2mol/L。

3.13 [(C2H4O)x］溶液：称取0.2g(平均聚合度为1750±50)于150 mL烧杯中，加100mL蒸馏水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10min,冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液可稳定一周。

3.14 (C4H6O6)溶液：200g/L。

3.15 (AgNO3)溶液：称取2.04g硝酸银于100mL烧杯中，用50mL蒸馏水溶解，加入5mL(3.1)，用蒸馏水稀释至250mL，摇匀。

于棕色玻璃瓶中保存。

3.16 砷化氢汲取液：取溶液(3.15),溶液(3.13)、(无水或95％)接1+1+2
比例混合，充分摇匀后用法，用时现配。

假如浮现混浊，将此溶液放入70℃左右的水中，待透亮后取出，冷却后用法。

3.17 混合液(简称DMF混合液)：取(3.5)、(3.6)，按9+1比例混合，贮于棕
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