土壤中各种钾的测定
土壤中氮、磷、钾的测定
土壤中氮、磷、钾的测定摘要：土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素，要了解土壤基本性质和肥力状况，氮、磷、钾含量是重要指标，所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾，采用分光光度法测定总磷，采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明：不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果：莎车县0.852 mg/g，柯坪县0.835 mg/g，伊宁市0.845 mg/g，哈密市0.810 mg/g，拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果：莎车县0.045mg/g，柯坪县0.042 mg/g，伊宁市0.073 mg/g，哈密市0.046 mg/g，拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果：莎车县0.0261mg/g，柯坪县0.0383 mg/g，伊宁0.1030mg/g，哈密市0.0986 mg/g，拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词：土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1％～5％，约占灰分重量的50％左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾和速效钾含量是评估土壤肥力和植物生长的重要指标。
测定方法可以根据实验室条件和设备的不同而有所差异。
以下是常
见的测定方法：
1. 土壤全钾含量测定方法：
干燥样品，首先，将土壤样品进行空气干燥或者低温烘干，
确保土壤中的水分被蒸发或者除去。
研磨样品，将干燥的土壤样品研磨成细粉，以确保样品的均
匀性。
酸溶样品，将研磨后的土壤样品加入酸性溶液（通常是盐酸
或硝酸），将土壤中的钾转化为可溶性盐。
钾含量测定，使用原子吸收光谱仪（AAS）或者电感耦合等
离子体发射光谱仪（ICP-OES）等仪器测定土壤中总钾的含量。
2. 土壤速效钾含量测定方法：
铵提取法，将土壤样品与铵盐溶液（通常是氯化铵）反应，使得土壤中的速效钾转化为可溶性铵盐。
滤液测定，将铵提取后的土壤样品滤出，测定滤液中的速效钾含量。
艾姆斯法，使用艾姆斯法（Ames method）或者离子选择电极法（ISE）等方法测定土壤滤液中速效钾的含量。
需要注意的是，不同的土壤类型和性质可能需要针对性地选择合适的测定方法。
此外，在进行土壤钾含量测定时，实验室操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，并保证实验数据的准确性和可靠性。
土壤全钾测定(精)
液酸度大于0.25mol/L时会使测值偏低（0.02mol/L
以下无影响）。
可见，待测液的组成越简单越好，且试液与标液 的组成越接近越好。为此，在具体测定中还可以 采取一些消除干扰的方法，如测K+时加CaCl2、 NaCl的饱和液，测Na+时加KCl、CaCl2饱和液， 使干扰处于恒定状态，以消除试液中离子少量变 化的影响。
总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具 备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法。
二、试液中钾的测定： 1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）： 有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作 繁琐而现在很少采用。 2、四苯硼钠法： 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较 好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品， 如植物、肥料等。
2、非交换态钾（难交换态钾）： 主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部
分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物
吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般 用1 mol/L HNO3提取（或0.5 mol/L HCl…..）， 提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由 于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾
包括三部分：
光源：包括供气系统、喷雾器、燃烧器。
作用：使试液成细雾状，与可燃气体混合燃烧。
单色器：常用滤光片、棱镜或光栅。 作用：选择通过被测元素波长的光。
光度计：是检测系统，包括光电池、检测计、调
节电阻。
作用：把光能转化成电能，并测定其强度。
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色
钾
用仪器对钾的线性检测范围，将
100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不
少于五种浓度系列标准液。
► 定容前加入适量的氯化钠溶液和试剂
空白溶液，使系列标准液的钠离子浓 度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤 消解液等量。然后按仪器使用说明书
进行测定，用系列标准溶液中钾浓度
为零的溶液调节仪器零点。用方格坐
► ► ►
允许差
► ►
平行测定结果的相对相差不大于5％。 不同实验室测定结果的相对相差不大于8 ％。
3.2 土壤缓效钾含量的测定
►方法提要
土壤以1 mol/L热硝酸浸提，火
焰光度计测定，为酸溶性钾含量，减
去速效钾含量后为缓效钾含量。
试剂和材料
► 硝酸溶液，c(HNO3)=lmol/L：
量取62.5mL浓硝酸(HNO3，p≈1.42g/mL， 化学纯)稀释至1L。
土壤中钾的测定
学习纲要：
1、土壤中钾的含量、存在形态及其在肥力上的意义
2、土壤全钾的测定（概述） 3、土壤全钾测定方法：NY/T 87-1988 4、土壤中速效钾和缓效钾的测定 （概述） 5、土壤速效钾和缓效钾含量的测定方法： NY/T 889-2004
第一节
土壤中钾的含量、存在形态 及其在肥力上的意义
标纸绘制校准曲线，或计算直线回归
方程。
钾的定量测定
►
吸取一定量的土壤消解液，用去离 子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标 准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定 容前加入适量的氯化钠溶液使钠离子浓度 为1000 mg/L。然后按仪器使用说明书进 行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的 溶液调节仪器零点．从校准曲线查出或从 直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
土壤有效钾的测定方法
土壤有效钾的测定方法土壤中的有效钾是指作物在一定时间内能够吸收利用的钾，它对于作物的生长发育、抗病抗害能力和产量质量有着重要的影响。
因此，准确测定土壤中的有效钾含量对于科学合理施肥、提高农作物产量和品质具有重要意义。
目前常用的土壤有效钾测定方法主要有土壤钾的浸提法、土壤钾的交换树脂吸附法、土壤钾的压片法等多种方法。
一、土壤钾的浸提法土壤钾的浸提法是通过用适当的提取剂将土壤中的有效钾溶解出来，然后用化学分析方法测定土壤溶液中的钾含量。
常用的土壤钾浸提剂有酸性氨氮溶液、酸性乙酸溶液、硝酸铵溶液等。
这些提取剂对土壤中的有效钾有较好的提取作用，并且提取效果互补，提供了多种选择。
浸提方法的步骤主要包括取样、干燥、研磨、称量、提取、过滤和分析。
其中需要注意的是取样和研磨的方法对于浸提结果影响较大，因此需要严格按照规范的方法进行取样和研磨。
另外，在提取时需要控制提取剂的用量和提取时间，以保证样品中的有效钾得到充分提取。
优点：方法操作简便，可以较好地提取土壤中的有效钾，适用于大批量土壤样品的测定。
缺点：部分土壤中的难提取态钾无法完全溶解，使得提取结果偏低。
另外，不同提取剂对土壤中的有效钾提取效果存在差异，需要根据不同类型的土壤选择合适的提取剂。
二、土壤钾的交换树脂吸附法交换树脂吸附法是利用特定的树脂对土壤中的离子进行吸附实现提取的方法。
土壤中的钾离子可以被交换树脂吸附住，然后用适当的溶液进行洗脱，最终测定洗脱液中的钾含量。
这种方法通常用于测定土壤中的钾离子交换量，从而间接推断土壤中的有效钾含量。
交换树脂吸附法的步骤主要包括选择适当的交换树脂、样品处理、吸附、洗脱和分析。
其中需要注意的是交换树脂的选择和样品的处理对于测定结果有较大影响，需要根据具体情况进行选择和处理。
优点：方法操作简便，对于土壤中的有效钾有较好的提取效果，且可以间接测定土壤中的有效钾含量。
缺点：方法对样品的处理和树脂的选择要求较高，需要严格按照标准操作规范进行操作。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法1 方法提要土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2 适用范围本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调；3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL 。
4 试剂4.1 氢氧化钠；4.2 无水乙醇；4.3 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L ；4.4 钾标准溶液[ρ（K ）＝100μg ·mL -1]：称取在110℃烘2h 的氯化钾（优级纯）0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料瓶中保存。
5 分析步骤5.1 称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.2g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g 氢氧化钠平铺于试样表面。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min ，以防坩埚内容物溢出。
然后继续升温至720℃，并保持15min 。
关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
冷却后，加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL 容量瓶中，用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。
冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。
同时做空白试验。
吸取5.00mL ～10.00mL 待测液于50mL 容量瓶中（钾的浓度控制在10μg ·mL -1～30μg ·mL -1），用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定1．NaOH熔融─火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。
多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。
（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。
（3）试剂：A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。
B．无水酒精（分析纯）。
C．1:1盐酸（化学纯）。
D．4.5摩尔/升硫酸溶液。
E．钾标准溶液。
0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。
C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
（4）测定步骤：A．待测液制备。
称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。
平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。
将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。
C，保温15分钟，上升到750。
C，上保温15~30分钟，取出冷却。
加10毫升水在电炉上加热至80。
C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。
使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。
此待测液可供全钾测定。
B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
2．酸溶—火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。
（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定土壤速效钾是指土壤中可供植物直接吸收利用的钾元素，是影响植物生长发育和产量的重要因素之一。
因此，准确测定土壤速效钾含量对于科学合理地施肥具有重要意义。
一、土壤速效钾的测定方法1. 水浸法：将土样与水按一定比例混合后在室温下振荡或摇晃，经过一定时间后离心分离，取上清液进行钾含量的测定。
2. 酸提法：将土样与酸按一定比例混合后，在加热条件下进行提取，然后将提取液进行过滤、稀释等处理后进行钾含量的测定。
3. 氯化铵法：将氯化铵与土样按一定比例混合后，在室温下振荡或摇晃，经过一定时间后离心分离，取上清液进行钾含量的测定。
二、影响土壤速效钾测定结果的因素1. 样品采集和处理方法：采集不当或处理不当会导致样品中杂质较多，从而影响测定结果。
2. 测定方法选择及操作技能：不同的测定方法测定结果可能会有所不同，操作不熟练也会影响测定结果。
3. 仪器设备的精度和灵敏度：使用精度低或灵敏度差的仪器设备进行测定，也会影响测定结果。
三、土壤速效钾的分级标准根据《土壤肥力评价标准》（GB15618-1995）中规定，我国将土壤速效钾含量分为五个等级：1. 优良：≥300mg/kg2. 中等：150-300mg/kg3. 较差：75-150mg/kg4. 差：30-75mg/kg5. 很差：<30mg/kg四、结论土壤速效钾的测定方法有水浸法、酸提法和氯化铵法等。
影响土壤速效钾测定结果的因素包括样品采集和处理方法、测定方法选择及操作技能以及仪器设备的精度和灵敏度等。
根据《土壤肥力评价标准》，我国将土壤速效钾含量分为五个等级。
因此，在施肥时应根据实际情况对土壤速效钾含量进行科学合理地调控，以提高作物产量和质量。
如何检测土壤中的氮磷钾含量
如何检测土壤中的氮磷钾含量土壤中的氮、磷、钾含量测定方法1、土壤速效钾的测定称取通过2mm孔径筛的风干试样于塑料瓶中，加入乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。
滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。
2、土壤有效磷测定称取通过2mm孔径筛的风干试样，置于塑料瓶中，加入无磷活性炭，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂，摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。
吸取滤液于比色皿中，加入显色剂，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度，充分摇匀。
在室温高于20℃处放置30min，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。
3、土壤有效氮测定称取通过0.25mm筛孔的风干土样和硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
在扩散皿的内室中，加入2%硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂。
然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。
再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1.2MNaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。
在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀;随后小心放入40%的恒温箱中。
24h后取出，用微量滴定管以0.01M的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量，其终点为颜色由蓝色变为紫红色。
滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。
今天。
土壤环境监测 土壤速效钾的测定
速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
二、非交换态钾
这部分钾主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部 分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物吸收利用的速 效钾，所以叫缓效钾。
由于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾素供应 潜力的指标。
土壤中钾的存在形态
三、水溶性及交换性钾
这两种形态的钾统称速效钾，其中水溶性钾很少，交换性 钾可占速效钾总量的95%以上。速效钾一般占土壤全钾量的 1-2%。
土壤速效钾的测定
目录
土壤中钾的存在形态 速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
1 • 矿物结构钾 • 非交换态钾 • 水溶性及交换性钾
一、矿物结构钾
这是土壤中钾的主要存在形态，其含量占土壤全钾的98% 左右，主要存在于铝硅酸盐中，如长石、云母等矿物中。 这些钾一般不溶于水，也不能被溶液中的阳离子所代替， 作物不能直接吸收利用，所以又叫无效钾。
这部分钾能被植物直接吸收利用。 为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用 量，土壤速效钾的测定是很有意义的。
土壤中钾的存在形态
速效钾的测定方法
2 • 乙酸铵浸提——火焰光度法测定
1.测定原理
以中性1 mol·L-1乙酸铵溶液为浸提剂，NH4+与土壤胶体 表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的 钾可直接用火焰光度计测定。
速效钾的测定方法
名称 样1 样2 样3 空1 空2 空3
质量 浓度 5.0084 21.10 5.0077 21.06 5.0039 21.00 0.00 0.00 0.00
7.思考总结
（1）土壤中钾的存在形态有哪些？哪部分钾可被植物利 用？
（2）乙酸铵浸提——火焰光度法测定土壤速效钾时的注 意事项有哪些？
土壤速效钾的测定方法
土壤速效钾的测定方法
土壤速效钾的测定方法有多种，其中常见的包括以下几种：
1. 铵悬浮液提取法：将土壤样品与铵盐混合悬浮液进行提取，在搅拌和静置过程中，速效钾会从土壤中释放出来进入悬浮液中。
之后，通过滤液或离心将悬浮液分离，测定分离液中的速效钾浓度。
2. 酸提取法：将土壤样品与酸进行反应，酸能够将土壤中的速效钾溶解出来。
随后，将提取液离心或过滤，测定提取液中的速效钾浓度。
3. 钠乙醇酞法：该方法主要适用于黑土等含有链铵性钠的土壤。
土壤样品与钠乙醇酞混合后，通过蒸发测定酞溶液中的速效钾浓度。
4. 离子选择电极法：利用速效钾离子选择电极进行测量的方法，通过测量样品和标准解的电位差，间接测定速效钾的浓度。
需要注意的是，在进行土壤速效钾测定时，还需根据具体实验条件和需求，选择适宜的方法，并注意正确使用仪器和设备。
另外，不同土壤样品可能具有不同的特性和背景干扰，需要进行前处理步骤以减少干扰，并校正测量结果。
-土壤中钾的测定
b、待测液的制备：
加 4 ml 2 mol/L HCI 溶液使消煮残渣溶解
→ 然后全部用水洗入100 ml 容量瓶中 →
定容 → 摇匀，供测全钾用。
c、测定：同方法1 d、工作曲线：同方法1 D、结果计算：同方法1 E、注意事项：
a、整个消煮过程要在通风柜内进行； b、应先加HCIO4，后加HF，顺序不能颠倒； c、 HF要全部驱除； d、最后HCIO4也要全部驱除； e、无损转移
3）工作曲线
标准系列： 分别吸取 100 mg/L 的标准液 0、5.0、 10.0、15.0、20.0、40.0 ml 放入 6个100 ml 的容量瓶中，用 1 mol/L NH4OAc 溶液 定容。即为 0、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0 mg/L 的钾标准系列。
4）结果计算
二、用火焰光度法测钾原理
原 理： 含钾待测液在1500℃高温激发下，辐 射出该元素的特征谱线，通过钾滤光片。 经光电池把光能转换成电能。用检流计指 示其强度，用钾标准液浓度和检流计的电 流读数作标准曲线，即可查出待测液中钾 的浓度。从而计算出样品中钾的含量。
气 源：装可燃气体 ( 石油醚、汽油、天然 气、液化气等)
雾化器结构、原理示意图
工作原理图
三、土壤全钾的测定
1、测定方法概述
1）分解方法： ① HClO4-HF：GB 7854-87，不用Pt坩埚。 ② Na2CO3碱熔：分解原生矿物较彻底：用Pt锅。 ③NaOH碱熔： GB 7854-87，分解原生矿物较彻底，用 Ni、Ag锅。 ④H2SO4-H2O2： 2）测定方法：样品制成待测液后 ①火焰光度计测定 ②原子吸收分光光度计测定 ③四苯硼钠比浊法
待测液浓度(mg/kg) : Y = aX + b (X样品测定值)
土壤钾实验
1—6 土壤钾素的测定钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。
土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。
后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。
因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。
1—6.1 土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。
主要仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂：(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH 调节至pH7.0,用水定容至1升。
(2)K标准溶液称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。
用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK标准系列溶液。
操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。
结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。
土壤全钾和速效钾的测定
土壤全钾和速效钾的测定简述实验目的与意义：钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。
由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。
本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一、土壤全钾的测定1.实验原理土壤中的钾绝大部分都是难溶的。
测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。
因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。
（1）样品的前处理含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。
目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。
本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：K 2Al2Si6O16+14NaOH→6Na2SiO3+2NaAlO2+2KOH+6H2O2KOH+H2SO4→K2SO4+2H2O（2）钾的测定本次试验采用火焰光度法。
火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
样品溶液经过雾化后以气—液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气—固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。
钾的特征谱线波长为7664.9-7698.9Å。
用单色器将这种特定波长的光辐射分离出来并直接照射到光电转换器上，使光能转变为电能，用检测计检出所产生的光电流的强度。
土壤有效钾的测定方法
土壤有效钾的测定方法土壤有效钾的测定方法是衡量土壤中可被植物利用的钾元素含量。
有效钾是指土壤中可溶解于土壤水中，并能被植物根系吸收和利用的钾元素的含量。
土壤中的有效钾含量对作物的生长发育和产量有重要影响，因此准确测定土壤中的有效钾含量对于科学施肥和农业生产具有指导意义。
下面将介绍几种常见的土壤有效钾测定方法：1. 铵醋法：该方法是常用的土壤有效钾测定方法之一。
首先，将土壤样品与醋酸铵溶液进行反应，醋酸铵会与土壤中的交换性钾发生交换反应，土壤中的可交换性钾释放到溶液中。
然后，用铵盐或氯化铵溶液冲洗土壤样品，将土壤中的可交换性钾全部溶解到溶液中。
最后，通过测定溶液中钾的浓度来计算土壤中的有效钾含量。
2. 铵盐法：该方法通过使用含有铵离子的溶液，使土壤中的交换性钾与铵离子发生交换反应，将可交换性钾释放到溶液中。
然后，用酸来除去溶液中的碳酸盐，保持钾在可交换态。
最后，通过测定溶液中钾的浓度来计算土壤中的有效钾含量。
3. 钾吸附量法：该方法通过浸提土壤样品，使土壤中的可交换性钾释放到浸提液中。
然后，再使用一定浓度的钾离子溶液与浸提液进行竞争性吸附，来衡量土壤吸附钾的能力。
通过计算钾的吸附量和浓度差，可以得出土壤中的有效钾含量。
4. 树脂吸附法：该方法通过使用特定的树脂将土壤中的交换性钾迅速吸附，并使用酸性溶液洗脱。
然后，测量洗脱液中的钾离子浓度来计算土壤中的有效钾含量。
上述方法中，选择合适的土壤样品，进行适当的前处理，严格控制实验的操作步骤和实验条件，都是保证测定结果准确性的重要因素。
总之，土壤有效钾的测定方法多种多样，各有优缺点。
在选择和应用方法时，需要考虑实际问题的特点和要求，并结合实际操作的可行性、经济性和稳定性进行选择。
同时，通过准确测定土壤中的有效钾含量，可以为科学施肥和农业生产提供指导，提高农作物的生长发育和产量，最终促进农业可持续发展。
土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定是衡量土壤中钾离子和钠离子的容量的一种重要的理化测定方法，常应用于土壤分析及田间样品的综合分析中。
检测方法主要包括加氯吸附-火焰光度（CLAF）法和氯容量法。
两者方法有一些不同，但
原理基本相同。
加氯吸附-火焰光度（CLAF）法又称为Nessler化学定氮（NCDN）法，是基于氯与检测样
品中的K和Na离子之间的沉淀反应，形成沉淀物，再经火焰光度测定沉淀物中氯含量，
从而来推算出样品中全氯离子的含量。
氯容量法是以碱性硝酸钠或碳酸钠为溶液源，加可溶性碱性氯化钠或氯化亚铵（也可直接加氯化钠），也可加元素氯，于土壤样品中，经收支平衡和保留有效氯量，再测定收支后
的氯量，据此推算样品中全氯离子的总量，从而测定钾和钠的含量。
任何一种土壤测定的方法都必须仔细准备实验材料和设备，仔细操作，严格控制实验过程，良好的环境条件，才能确保测定数据准确可靠。
这样，就能准确测定土壤中全钾、钠的含量，有助于更好地研究土壤的营养特性和实施有效的土壤改良技术。
土壤全钾及速效钾的测定
土壤全钾及速效钾的测定实验目的及意义钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。
由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。
本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一．土壤全钾的测量1.1实验原理土壤中的钾绝大部分都就是容易水溶性的。
测量就是须要先行水解，将非水溶态转变为水溶态的钾后就可以测量。
因此，土壤全钾的测量也分成两小步骤：样品的前处置和溶液中钾的测量。
（1）样品的前处置含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。
目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸―氢氟酸法。
本次试验采用的是naoh熔融法：用naoh与一定量的土壤样品共熔（700℃―720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：k2al2si6o16+14naoh→6na2sio3+2naalo2+2koh+6h2o2koh+h2so4→k2so4+2h2o（2）钾的测量目前，钾的测定方法分为化学分析和仪器分析两大类。
化学分析方法是基于不同条件下钾与四苯硼钠生成沉淀反应而设计，又分为重量法、容量法和比浊法三种；仪器分析法以光谱分析法为主，分为原子发射光谱分析法（火焰光度法）和原子吸收光谱法。
本次试验采用火焰光度法。
火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
1样品溶液经过雾化后以气―液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气―固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。
土壤全钾的测定-碱熔——火焰光度法或原子吸收分光光度法
土壤全钾的测定A 碱熔——火焰光度法或原子吸收分光光度法1、方法提要土壤中的有机物和各种矿物在高温(720℃)及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2、适用范围本方法适用各类土壤全钾含量的测定。
3、主要仪器设备3.1火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.2高温电炉：室温至900℃，温度可调；3.3银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL。
4、试剂4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸4.硫酸溶液[c(12缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L；4.4钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。
5、分析步骤5.1称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.2g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g氢氧化钠平铺于试样表面。
将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min，以防坩埚内容物溢出。
然后继续升温至720℃，并保持15min。
关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色(若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次)。
冷却后，加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL容量瓶中，用3mol·L-1硫酸溶液10mL和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。
冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。
同时做空白试验。
吸取5.00~10.00mL待测液于50mL容量瓶中(钾的浓度控制在10~30μg·mL-1)，用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
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6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。
但缓效性钾与相对无效性钾之间没有明确界线，这种动态平衡愈向右方，植物有效性愈低。
矿物态钾即原生矿物如钾长石（KAlSi3O8）、白长石[H2KAl3(SiO4)3] 、黑云母等的风化难易不同。
它占全钾量的90%～98%。
土壤中全钾含量与氮、磷相比要高得多，但不等于说土壤已经有了足够的钾素供应植物需要了，这是因为土壤中钾矿物绝大多数是呈难溶性状态存在，所以贮量虽很高，而植物仍可能缺乏钾素。
土壤钾素肥力的供应能力主要决定于速效钾和缓效钾。
土壤全钾的分析在肥力上意义并不大，但是土壤粘粒部分钾的分析，可以帮助鉴定土壤粘土矿物的类型。
6.2土壤全钾的测定6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl 易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染仍很严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚（或镍坩埚）代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自人火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融法，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点（321℃）比Na2CO3（853℃）低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理。
当样品溶液喷成雾状以气—液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气—固溶胶，气—固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子（基态），更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级（激发态），当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
例如，钾原子线波长是766.4nm、769.8nm，钠原子线波长是589nm。
用单色器或干涉型滤光片把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来，直接照射到光电池或光电管上，把光能变为光电流，再由检流计量出电流的强度。
用火焰光度法进行定量分析时，若激发的条件（可燃气体和压缩空气的供给速度，样品溶液的流速，溶液中其它物质的含量等）保持一定，则光电流的强度与被测元素的浓度成正比。
即可用下式表示之，即I=ac b，由于用火焰作为激发光源时较为稳定，式中a是常数，当浓度很低时，自吸收现象可忽略为计，此时b=1，于是谱线强度与试样中欲测元素的浓度成正比关系：I=ac 。
把测得的强度与一种标准或一系列标准的强度比较，即可直接确定待测元素的浓度而计算出未知溶液含钾量（有关仪器的构造使用方法详见仪器说明书）。
6.2.2.2主要仪器茂福电炉、银或镍坩埚或铁坩埚、火焰光度计或原子吸收分光光度计。
6.2.2.3试剂（1）无水酒精（分析纯）。
（2）H2SO4(1:3)溶液。
取浓H2SO4（分析纯）1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3）HCl(1:1)溶液。
盐酸（HCl,ρ≈1.19g·mL -1，分析纯）与水等体积混合。
（4）0.2mol·L -1 H 2SO 4溶液。
（5）100µg·mL -1K 标准溶液。
准确称取KCl （分析纯，110℃烘2h ）0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L ，贮于塑料瓶中。
吸取100µg·mL -1K 标准溶液2、5、10、20、40、60 mL ，分别放入100mL 容量瓶中加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近[在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH 和H 2SO 4(1:3)溶液1mL]，用水定容到100mL 。
此为含钾ρ（K ）分别为2、5、10、20、40、60µg·mL -1系列标准溶液。
6.2.2.4操作步骤（1）待测液制备。
称取烘干土样（100目）约0.2500g 于银或镍坩埚底部，用无水酒精稍湿润样品，然后加固体NaOH2.0g （注1），平铺于土样的表面，暂放在大干燥器中，以防吸湿。
将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热，然后逐渐升高温度至450℃（这样可以避免坩埚内的NaOH 和样品溢出），保持此温度15min ，熔融完毕（注2）。
如在普遍电炉上加热时则待熔融物全部熔成流体时，摇动坩埚然后开始计算时间，15min 后熔融物呈均匀流体时，即可停止加热，转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上。
将坩埚冷却后，加入10mL 水，加热至80℃左右（注3），待熔块溶解后，再煮5min ，转入50mL 容量瓶中，然后用少量0.2mol·L -1 H 2SO 4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40mL ，再加HCl(1:1)溶液5滴和H 2SO 4(1:3)溶液5mL （注4），用水定容，过滤。
此待测液可供磷和钾的测定用。
（2）测定。
吸取待测液5.00或10.00mL 于50mL 容量瓶中（K 的浓度控制在10～30µg·mL -1），用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K 浓度（µg·mL -1）。
注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5min ，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。
（3）标准曲线的绘制。
将6.2.2.3中（5）配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。
以检流计读数为纵坐标，µg·mL -1K 为横坐标，绘制标准曲线图。
6.2.2.5结果计算土壤全钾量（K ，g·kg -1）=1000106⨯⨯⨯⨯m 分取倍数测读液的定容体积ρ 式中：ρ——从标准曲线上查得待测液中K 的质量浓度（µg·mL -1）； m ——烘干样品质量(g)；106——将µg 换算成g 的除数。
样品含钾量等于10g·kg -1时，两次平行测定结果允许差为0.5g·kg -1。
注释注1．土壤和NaOH 的比例为1:8，当土样用量增加时，NaOH 用量也需相应增加。
注2．熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好，必须再熔一次。
注3．如在熔块还未完全冷却时加水，可不必再在电炉上加热至80℃，放置过夜自溶解。
注4．加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH，使溶液呈酸性（酸的浓度约0.15 mol·L-1 H2SO4）而硅得以沉淀下来。
6.3土壤中速效钾、有效钾和缓效钾的测定6.3.1概述土壤速效钾以交换性钾为主，占95%以上，水溶性钾仅占极小部分。
测定土壤交换性钾常用的浸提剂有1mol·L-1NH4OAc、100g·L-1NaCl、1mol·L-1Na2SO4等。
通常认为1mol·L-1 NH4OAc作为土壤交换性钾的标准浸提剂，它能将土壤交换性钾和粘土矿物固定的钾截然分开。
我们知道土壤不同形态钾之间存在一种动态平衡，用不同阳离子来提取土壤中交换性钾时，由于它们对这种平衡的影响不一样，提取出来的钾量相差很大。
下面是H+、NH4+、Na+三种阳离子对交换性钾的提取能力。
从上表中可以看出，土壤中交换性钾提出的量决定于浸提阳离子的种类。