试验五可溶性钡盐中钡含量的测定沉淀重量法
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实验五 可溶性钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)【实验目的】
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法;
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
【实验重点】
1.重量法测定可溶性钡盐中钡含量的原理和方法;
2.重量法的操作要点。
【实验难点】
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
【试剂及仪器】
试剂:BaCl
2·2H
2
O;HCl溶液2mol/L;H
2
SO
4
溶液1mol/L;AgNO
3
溶液0.1mol/L。
仪器:瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
【实验内容】
1.试样的制备:配制BaCl
2
溶液,加入2mol/LHCl溶液,搅拌加热近沸;
2.硫酸钡晶形沉淀的制备:加入硫酸,检查沉淀是否完全,在沸腾水浴上陈化半小时;
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重:取慢速定量滤纸,过滤,用带盖坩埚,在800-850℃下灼烧至恒重
4.计算。
【注意事项】
1.加入稀HCl酸化,使部分成为HSO
4
-,稍微增大沉淀的溶解度,而降低溶液的过饱和度,同时可以防止胶溶作用。
2.在热溶液中进行沉淀,并不断搅拌,以降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。
3.盛滤液的烧杯必须洁净,因BaSO
4
沉淀易穿透滤纸,若遇此情况需重新过滤。
4.Cl-是混在沉淀中的主要杂质,当其完全除去时,可认为其他杂质已完全除去。
检验的方法是,用表面皿收集数滴滤液,以AgNO
3
溶液检验。
【思考题】
1、沉淀BaSO
4
时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?
2、为什么沉淀BaSO
时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤
4
或强制冷却好不好?
沉淀的溶解损失不3、洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO
4
超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不能超过多少?
【拓展学习】
1.重量法的特点和应用范围。
2.试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异?。