含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法[发明专利]

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.04.30
C N 103754901
A
(21)申请号 201410025879.5(22)申请日 2014.01.21
C01F 5/22(2006.01)C01F 11/28(2006.01)
(71)申请人江苏仁欣化工股份有限公司
地址222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港
镇连云港化工产业园(72)发明人江山 柯鼎 王泽强
(74)专利代理机构南京理工大学专利中心
32203
代理人朱显国(54)发明名称
含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法(57)摘要
本发明公开了一种含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法。

它将氢氧化镁加入到含氯化镁、氯化钙的混合溶液中，搅拌，再缓慢加入石灰乳，生产高纯氢氧化镁，过滤性能较好，易于洗涤，能够实现钙镁完全分离。

沉淀氢氧化镁后的氯化钙溶液蒸发结晶可以生产结晶氯化钙。

该工艺其生产规模可大可小，应用广泛，工艺路线简单，投资小，能耗低，不污染环境，钙镁分离效果好，操作简便，生产成本低，为氯化镁、氯化钙混合溶液生产氢氧化镁提供了极为有效且经济适用的途径。

(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 103754901 A
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1.一种含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法，其特征在于包括氢氧化镁晶种的加入，氢氧化镁沉淀，过滤洗涤，具体包括以下步骤：
步骤1、氢氧化镁晶种的加入：将固体氢氧化镁按含氯化镁、氯化钙混合溶液中Mg 金属质量的5%～20%加入到混合溶液中，搅拌10分钟，将氢氧化镁分散均匀，作为反应晶种；
步骤2、氢氧化镁沉淀：
在搅拌的情况下将上述加入反应晶种的氯化镁、氯化钙混合溶液加热至30～60℃，缓慢加入石灰乳，搅拌1～3h ，沉淀氢氧化镁，得到沉淀氢氧化镁后物料；
步骤3、过滤、洗涤：
将沉淀氢氧化镁后物料过滤，洗涤，合并滤液和洗水，得到氯化钙溶液和氢氧化镁滤饼，实现钙镁分离。

2.根据权利要求1所述的含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法，其特征在于步骤1中所述的含氯化钙、氯化镁混合溶液中Ca 浓度为10～40g/L ，Mg 浓度为10～42g/L 。

3.根据权利要求1所述的含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法，其特征在于步骤2中所述的氢氧化镁沉淀中采用的石灰乳的有效CaO 浓度为10～20%。

4.根据权利要求1所述的含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法，其特征在于步骤2中所述的氢氧化镁沉淀中PH 值为9.0～10.0。

权 利 要 求 书
CN 103754901 A
含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方
法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法，属于资源再回收利用领域。

背景技术
[0002] 在化工生产过程中，酸碱中和时，会产生大量氯化镁、氯化钙混合溶液，红土镍矿盐酸搅拌浸出、碳酸钙除铁、石灰沉镍后的溶液也是氯化镁、氯化钙混合溶液。

氯化镁、氯化钙混合溶液分离困难。

直接蒸发结晶，得到的氯化镁、氯化钙混合物价值较低，没有经济性。

[0003] 为了降低含氯化镁、氯化钙的混合溶液排放对环境造成的影响，充分利用资源，变废为宝，结合含氯化镁、氯化钙的混合溶液的特点，本申请的发明人经多年潜心研究以及无数次的试验，发明了行之有效的含氯化镁、氯化钙的混合溶液晶种石灰法沉淀氢氧化镁，生产纯氢氧化镁的方法。

发明内容
[0004] 为克服现有含氯化镁、氯化钙的混合溶液难以处理、难利用之不足，本发明提供一种投资小，工艺简单，能耗低，生产成本低，硫酸根沉淀分离，生产融雪剂的方法。

[0005] 本发明通过以下技术方案实现：一种含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法，包括氢氧化镁晶种的加入，氢氧化镁沉淀，过滤洗涤，具体包括以下步骤：
[0006] 1、氢氧化镁晶种的加入：
[0007] 将固体氢氧化镁按含氯化镁、氯化钙混合溶液中Mg金属质量的5%～20%加入到混合溶液中，搅拌10分钟，将氢氧化镁分散均匀，作为反应晶种；
[0008] 2、氢氧化镁沉淀：
[0009] 在搅拌的情况下将上述加入反应晶种的含氯化镁、氯化钙混合溶液加热至30～60，℃缓慢加入石灰乳，搅拌1～3h，沉淀氢氧化镁，得到沉淀氢氧化镁后物料；[0010] 3、过滤、洗涤：
[0011] 将沉淀氢氧化镁后物料过滤，洗涤，合并滤液和洗水，得到氯化钙溶液和氢氧化镁滤饼，实现钙镁分离。

[0012] 上述工艺均在敞开的搅拌槽中进行。

[0013] 所述的氯化钙、氯化镁混合溶液中含Ca10～40g/L，Mg10～42g/L。

[0014] 所述的氢氧化镁沉淀中采用的石灰乳有效CaO浓度为10～20%。

[0015] 所述的氢氧化镁沉淀中PH值为9.0～10.0。

[0016] 所述的作为晶种的氢氧化镁可直接购买，也可以采用本发明中过滤洗涤产出的氢氧化镁滤饼。

[0017] 本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案，可从氯化镁、氯化钙
混合溶液中简单、低成本分出容易洗涤、过滤的氢氧化镁，生产高纯氢氧化镁，氯化镁、氯化钙混合溶液得到综合回收利用，其生产规模可大可小，氯化镁、氯化钙混合溶液范围广，本发明之工艺方法具有工艺路径简单，投资小，能耗低，运行费用低，不污染环境，钙镁分离完全，操作简便，生产成本低等特点。

从而，为氯化镁、氯化钙混合溶液实现钙镁分离，综合回收利用提供了极为有效且经济适用的途径。

具体实施方式
[0018] 下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。

[0019] 实施例1
[0020] 氯化镁、氯化钙混合溶液1m3，其化学成分如下表：
[0021]
PH Mg g/L Ca g/L
8.51039.8
[0022] 将1m3氯化镁、氯化钙混合溶液装入2m3搅拌槽中，加入工业氢氧化镁晶种0.5kg （晶种加入量为氯化镁、氯化钙混合溶液镁金属量的0.05），搅拌10分钟，升温至30℃，以100kg/h的速度加入有效CaO10%的石灰乳233kg,加完后继续搅拌1h，沉镁终点PH9.0，得到沉淀氢氧化镁后物料。

[0023] 将沉淀氢氧化镁后物料用过滤面积4m2厢式压滤机过滤，滤饼在压滤机上冲水49kg洗涤，合并滤液和洗水，得到氯化钙溶液。

滤饼氢氧化镁产品。

实现钙镁分离。

[0024] 氯化钙溶液可按照常规方法蒸发结晶，得到结晶氯化钙。

[0025] 氯化钙溶液化学成分如下表：
[0026]
体积m3Mg g/L Ca g/L
1.20.346.9
[0027] 氢氧化镁化学成分如下表：
[0028]
湿重kg干重kg水分%Ca%Mg%
77.823.769.50.840.7
[0029] 实施例2
[0030] 氯化镁、氯化钙混合溶液5m3，其化学成分如下表：
[0031]
PH Mg g/L Ca g/L
8.64210.2
[0032] 将5m3氯化镁、氯化钙混合溶液装入20m3搅拌槽中，加入实施例1产出的氢氧化
镁4.2kg（干重，晶种加入量为氯化镁、氯化钙混合溶液镁金属量的0.02），搅拌10分钟，升温至60℃，以1t/h的速度加入有效CaO20%的石灰乳2.45t,加完后继续搅拌3h，沉镁终点PH10.0，得到沉淀氢氧化镁后物料。

[0033] 将沉淀氢氧化镁后物料用过滤面积80m2厢式压滤机过滤，滤饼在压滤机上冲水49kg洗涤，合并滤液和洗水，得到氯化钙溶液。

滤饼氢氧化镁产品。

实现钙镁分离。

[0034] 氯化钙溶液可按照常规方法蒸发结晶，得到结晶氯化钙。

[0035] 氯化钙溶液化学成分如下表：
[0036]
体积m3Mg g/L Ca g/L
7.20.353
[0037] 氢氧化镁化学成分如下表：
[0038]
湿重t干重t水分%Ca%Mg%
1.770.53700.739.6
[0039] 湿氢氧化镁可以进一步烘干，制粉。

[0040] 实施例3
[0041] 氯化镁、氯化钙混合溶液5m3，其化学成分如下表：
[0042]
PH Mg g/L Ca g/L
7.22426
[0043] 将5m3氯化镁、氯化钙混合溶液装入20m3搅拌槽中，加入实施例2产出的氢氧化镁12kg（干重，晶种加入量为氯化镁、氯化钙混合溶液镁金属量的0.03），搅拌10分钟，升温至45℃，以1t/h的速度加入有效CaO10%的石灰乳2.8t,加完后继续搅拌2h，沉镁终点PH9.5，得到沉淀氢氧化镁后物料。

[0044] 将沉淀氢氧化镁后物料用过滤面积80m2厢式压滤机过滤，滤饼在压滤机上冲水49kg洗涤，合并滤液和洗水，得到氯化钙溶液。

滤饼氢氧化镁产品。

实现钙镁分离。

[0045] 氯化钙溶液可按照常规方法蒸发结晶，得到结晶氯化钙。

[0046] 氯化钙溶液化学成分如下表：
[0047]
体积m3Mg g/L Ca g/L
7.50.3244
[0048] 氢氧化镁化学成分如下表：
[0049]
湿重t干重t水分%Ca%Mg%
0.970.2970.10.839.2
[0050] 湿氢氧化镁可以进一步烘干，制粉。

[0051] 下表给出了适用本发明含氯化镁、氯化钙混合溶液晶种石灰法生产氢氧化镁的方法主要经济技术指标：
[0052]
序号项目名称指标
1每吨氢氧化镁消耗石灰1t
2沉镁后氯化钙溶液Mg2g/L
98%
3氢氧化镁Mg(OH)
2
4氢氧化镁Ca0.9%。