球形ZnO的微波辅助合成及光谱研究

例如 ： ｎｈｒ 及合作 者 ， Ｍａｏａ ｎ ａ ｊ采用微波制备掺杂
Ｃ 、ｇ和 Ｍｎ的 Ｚ Ｓ半 导 体 材料 ； 升 红 等 以 ｕＡ ｎ 杨
海绵钛为原料 ， 采用微波水解法成功地合成锐钛
矿 型纳 米二 氧化钛 粉末 。 制 备氧 化锌粉 末 的方法 有很 多 ， 最常 见 、 最被
球形 Ｚ Ｏ 的微 波辅助合成及光谱研 究 ｎ
明 楠 ，李 岚 ，张晓松 ，王达健 ，李江勇
（ 天津理工大学 材料物理所 ；天津 市光 电显示材料与器件重点实验室 ，天津 ３０ ９ ） ０ １ １
摘 要 ：以 Ｚ （ Ｏ ） 为原料，Ｏ Ｎ ：： ｎＮ ，： Ｃ （ Ｈ ） 为沉淀剂， 加入表面活性荆甲基丙烯酸甲酯， 经微波加热制备获得颗
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第２ ８卷
第 ３期
发 光 学 报
－
Ｖｏ． Ｎｏ． １２８ ３
２０ ０７年 ６月
ＣＨＩ ＮＥＳ Ｊ Ｅ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＵＭ Ｉ ＮＥＳ ＣＥＮＣＥ
Ｊｎ ２ ０ ｕ ．， ０ ７
文章 编 号 ： ０ ０７ ３ （０７ ０ ４４５ ） １０ －０ ２ ２ ０ ） ３ ）２ ４４
作者简介：明楠 （９ ０ ， ， １８ 一） 男 天津人 ， 硕士研究生 ， 主要从事无机发光材料的研究 。
粒尺度 为亚微米级的 Ｚ Ｏ。采用 ｘ射线衍射 （ Ｒ 、 ｎ Ｘ Ｄ） 扫描 电镜 （ Ｅ 研究 了制备条件对样 品结构 、 Ｓ Ｍ） 形貌 的作 用 ；Ｌ方法讨论 了其荧光发光光 谱。发 现采用微波加热 法获得 的 Ｚ Ｏ呈 球形 ， Ｐ ｎ 尺度在 １０ｎ ０ ｍ左 右 ， 比较 ， 相 传统高温加热获得的样品呈 ｃ 轴优先取 向的短棒状 。讨 论认 为 ， 由于微波辅 助方 法能够使 前驱物温度梯度变 化小 ， 表面 Ｚ ， 析 出均匀 ， ｎ Ｏ 因此有助于获得球形 的粉末粒子 。 关 键 词： 均匀沉淀 ；微波辅助 ； 球形 Ｚ Ｏ； Ｌ光谱 ｎ Ｐ
Ｚ３Ｏ （ ｎ Ｃ ３ ＯＨ） Ｈ Ｏ ４・ ２
Ｚ ３ Ｏ （ Ｈ） Ｈ Ｏ＿ Ｚ Ｏ＋Ｈ Ｏ＋Ｃ ２ ｎＣ ３Ｏ ４・ ２ ｎ ２ Ｏ ｔ 将制 得 的 沉 淀 物 经 反 复 洗 涤 后 用 ＷＰ０ 型 ７ｏ
Ｇａｚ 微 波 炉 在 ５０Ｗ 功率 下 处 理 １ ｉ ｌｎｅ ０ ０ｍｎ后放 人马 弗炉 中 ， 还原 气氛下 ４０℃煅 烧 １ｈ ０ 。 用 Ｒｇｋ ５０ Ｐ ｉａｕ２０／ Ｃ型 Ｘ 射 线衍 射 仪 对 样 品 进 行 ｘ 射 线 衍 射 （ Ｒ 谱 分 析 ， 品 的形 貌 用 Ｘ Ｄ） 样 Ｋ Ｋ 一００ Ｙ Ｙ １０ Ｂ型 扫 描 电镜 观 察 ，样 品 光 致 发 光
氧化锌作 为一种 直接 带 隙的宽 禁带 半导 体材
料， 其室温下禁带宽度为 ３ ３ Ｖ， ．７ｅ 且激子束缚能 高达 ６ ｅ ， 以实现室温下的激子发 射 ， ０ｍ Ｖ 可 产生 近 紫外 的短波 发 光 ， 用来 制备 短波 光 电器件 ， 被 如 紫外 探测 器 ， 紫外 激 光 器 等 … 。 另外 氧 化 锌 还 具
有 很好 的导 电 、 热和 化学稳 定 性 能 ， 导 在太 阳能 电 池、 传感 器和 光催 化 等 许 多 方 面都 有 广 泛 的应 用 前景 ， 因而成 为 国 际上 半 导 体 材料 研 究 领 域 的热 点之 一 。近年 来 ， 们发 现形 状 特 殊 的氧 化 锌 粉 人 末具 有特殊 的性 能 和用途 ， 中颗 粒直径 在 ｌ ｍ 其 以下 的微 尺度球 形 氧化锌 粉末 ， 由于活性 更 高 ， 可 以用 于光 催化 、 电子 、 工等领 域 。 化 ’ 由于微波与物质相互作用而产生的独特的能
收 稿 日期 ： ０６ ｌ一８； 订 日期 ： ０ ６ｌ －８ ２０ 一Ｏ１ 修 ２ ０ 一１２ 基金项 目： 天津市科技创新能力与环境建设平台项 目（ ６ Ｘ ＪＣ ４ ０ ） ０ Ｔ ＴＪ １６ １ ；天津市 自然科 学基金 （ ７Ｃ Ｂ Ｃ ６０ ）； ０ Ｊ Ｙ Ｊ ０４ ０ 天津市教委基金 资助项 目
２ 实

验
以Ｚ（Ｏ） ｎ Ｎ ：为原 料 ， ｏ（ Ｈ ） 为 沉 淀 剂 ， ｃ Ｎ ：：
／ Ｚ （ Ｏ ）］ ／ ｃ （ Ｈ ）］ １３ ５ 加人少量 ／ ｎ Ｎ ： ：， ｏ Ｎ ＝ ：． ， ， ［ ／ ［ 表 面活性 剂 甲基 丙 烯 酸 甲酯 ， 水 浴 中加 热 回流 在 ２ｈ 反 应 温度 为 ９ ， ｏ℃ 。反 应原 理 ： Ｃ （ Ｈ ） ＋ Ｈ ＯｗＣ ２ ２ Ｈ ・ ２ Ｏ Ｎ ２２ ３ ２ Ｏ ｔ＋ Ｎ ３ Ｈ Ｏ
Ｐ ＡＣＣ： ２ ０ ； ８５ ３ Ｆ ７５ ５ 文 献标 识码 ：Ａ
中 图 分类 号 ： ４２ ３ ０ ８．１
１ 引
言
广泛 应用 的方 法是 均匀 沉 淀法 ， 易于得 到均 匀 、 细 小 的 沉 淀 物 ， 该 方 法 无 法 控 制 生 成 物 的形 貌 。 但 本实 验 以 ｚ （ Ｏ ） 原 料 ，Ｏ（ Ｈ ） 为沉 淀 ｎ Ｎ 为 Ｃ Ｎ ： 剂 ， 入表 面 活性剂 ， 过对 沉淀 物进 行微波 辅 助 加 经 处 理 ， 烧 得 到 了颗 粒 细小 ， 径 在 １０ｎ 左右 煅 直 ０ ｍ 的球形 氧化 锌粉 末 ， 通过 Ｘ Ｄ、Ｅ Ｐ Ｒ Ｓ Ｍ、Ｌ对 样 品进 行 了结 构 和 电子 能级 结构 分析 。
３Ｚｎ ＋ ＣＯ３ ＋４ＯＨ 一＋ Ｈ２ — Ｏ
量转换特性 ， 使其作为一种高效 、 清洁与传统加热 方 式完 全不 同 的加热 手段 被广 泛研 究 与应用 。微
波与 物质作 用 时表 现 出的 热 效应 与非 热 效 应 ， 使 其 在 超 细 粉 体 材 料 制 备 领 域 得 以 迅 速 发 展 ｊ 。