【2017年整理】高氯酸湿式消化样品现象浅析

高氯酸湿式消化样品现象浅析
食品化妆品类样品中金属元素的检测检验，不可避免地涉及到样本的消化。

大多数样本的消化多使用硝酸、硫酸、高氯酸三种酸或其中的一至两种酸。

实验室人员使用高氯酸湿法消化食品化妆品类样品之前，应掌握高氯酸的相关知识，正确安全地使用高氯酸，否则会使整个实验失败甚至出现爆炸事故，因此要求实验人员在使用高氯酸消化过程中应注意观察实验现象，准确地认识特殊实验现象，确保实验人员安全，保证检测质量。

1.实验对象和实验材料
食品样品：百事可乐、九珍果汁、上校鸡块、深海鳕鱼条、香辣鸡翅、蛋糕、酱板鸭；
化妆品：婴儿润肤霜。

2.消化用设备及试剂
2.1 设备：数显恒温电热套(带温度计)；水浴箱；三角瓶或圆底烧瓶或高脚烧杯；小漏斗；玻璃珠(大小均一)；移液管；刻度吸管；洗耳球；通风柜；电子天平(BT-214D)。

2.2 试剂：高氯酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；硫酸(优级纯)；混酸
(GB5009.12-2010，硝酸+高氯酸：9+1)；纯水。

3.消化过程及实验现象
依据方法要求用电子天平(BT-214D)取适量固体半固体样品(液体样本用移液管取样)；同时做空白对照试验。

3.1砷-GB/T5009.11-2003，加适量的硝酸、定量的硫酸，浸泡过夜。

加3至4粒玻璃后，于电热套上加热。

加热至液体10ml左右，仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加10ml硝酸，再加热至10ml左右观察，如此反复两三次(注意避免炭化)，如仍不能消解完全，则加入高氯酸2ml，继续加热至消解完全，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸开始冒白烟。

放冷，加25ml纯水，再蒸发至硫酸冒白烟，转移定容。

3.2 铅-GB5009.12-2010：加混合酸，浸泡过夜。

加3至4粒玻璃以及小漏斗后，于电热套上加热消解。

若变为棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带换色，放冷后定容。

(注：视消化后试样的盐分定容至10—25ml)。

3.3 铅-化妆品卫生规范(2007版)：样品中若含有乙醇等有机溶剂，先将其低温挥干。

加数粒玻璃珠，10—20ml硝酸，有低温至高温加热消解。

当液体体积浓缩至2—3ml时(应无浓密的红棕色气体产生，否则应加硝酸再消化)，放冷，加入高氯酸2—5ml继续消解至冒白烟，液体呈淡黄色或无色，浓缩液体至1ml左右，放冷后定容。

4讨论消化过程中出现的实验现象
消化过程，实质是发生着剧烈的化学反应，在微观上表现在粒子的重组，在宏观上就表现为物态的变化、颜色的变化、气体以及沉淀的产生等：
4.1 物质形态的改变：食品化妆品类样品常呈固体、半固体、液体或液固混杂状态存在，在消化过程的不同阶段，会发生物质形态的转变。

固体、半固体或液固混杂样本随着消化的进行，逐渐分解，最终消化成澄清、无色透明或微黄色透明的液体状态。

4.2 颜色的变化：化学反应常常伴随着颜色的变化，食品化妆品类样本的消化颜色变化多样化。

包括样品本身颜色的变化、消化液的颜色变化、气体颜色的变化、消化残渣颜色的变化等。

气体颜色的变化在消化过程中尤为重要，消化刚开始时，有机物较多，消化液、气体颜色为深红棕色，此时消化液中高氯酸的比例过高，很有可能发生爆炸的危险，应警惕！随着化学反应的进行，颜色变淡，说明较易氧化分解的有机物所剩不多。

4.3 气体的生成：消化液与样品作用以及消化液本身因受热分解可释放出多种气体，如二氧化碳，一氧化氮，水蒸气，二氧化氮，高氯酸蒸汽，氯气，硫酸白烟等。

除二氧化碳、水蒸气和一氧化氮的颜色不能看到外，其他的气体颜色都可看见。

4.3.1 二氧化氮：红棕色的二氧化氮气体，由硝酸分解产生；
4.3.2 氯气：氯气的颜色可在消化液中看见，当消化液中只剩下高氯酸(和硫酸)时，可突然出现消化液的颜色变绿，可作为消化过程的转折点之一。

如果加硫酸则颜色会逐渐消失，没有加硫酸，则样本在冷却后会消失；
4.3.3 高氯酸蒸汽：有一个开始，就是整个瓶内都会出现乳白色的烟。

随着时间的推移，肉眼可见在瓶口有往外“冲”的白色烟雾，此时瓶口的温度很高。

虽然高氯酸的沸点是203℃(72%)，没有硫酸的沸点(338℃)高，但是冒高氯酸蒸汽的瓶口比冒硫酸白烟时的温度高很多，实验过程中应避免烫伤；
4.3.4 硫酸白烟：硫酸分解产生的三氧化硫在瓶口遇水形成硫酸酸雾，俗称“硫酸白烟”。

硫酸的白烟给人的感觉比较沉重，就在瓶口迟迟不肯离开，白烟有时还会从瓶口回到瓶中。

瓶口的温度比冒高氯酸蒸汽是的温度低很多。

原因可能是高氯酸蒸汽产生的速度快且浓度太高，热量还不能立即散去，积聚
在瓶口。

而硫酸白烟形成的速度并没有高氯酸蒸汽形成的速度快，所以此时瓶口的温度较冒高氯酸蒸汽时瓶口的温度要低；
4.3.5 “水珠”：在取样的过程中，不可避免地将样品遗留在瓶口或瓶壁，在加热的过程中就会在瓶壁或瓶口形成“水珠”。

“水珠”也可作为样本消化过程的转折点之一。

通过多次试验观察，空白与样本的瓶口形成“水珠”现象可知：空白瓶的瓶口无“水珠”，而样本瓶的瓶口有，而且随着消化的进行，“水珠”逐渐减少。

如果“水珠”没有完全消失，样品消化液的颜色不定，有时是黄色，有时是绿色，有时是无色透明。

当“水珠”消失后，消化液的颜色很快变为绿色，进而变为无色透明，消化完全。

4.4 沉淀的产生：在消化过程中，样品中某些成分将与消化液作用生成溶解性较低的物质，使溶液呈现出浑浊。

样品的成分比较复杂如：金属离子K、Cs、Rb等与高氯酸根形成的溶解性低高氯酸盐沉淀(但主要是K)，遇热溶解，放冷后形成结晶。

4.5 其它实验现象：
4.5.1 消化液突然变黑，有两种情况。

一是消化不完全，硫酸使有机物炭化。

二是在高氯酸硝酸消化的过程中，未消化完全，高氯酸使有机物炭化。

4.5.2 溶液产生泡沫，消化开始时，有泡沫产生，是因为反应很剧烈，气体快速释放的表现。

在有高氯酸消化的过程中，有两种泡沫，一种是剧烈的略带红棕色的泡沫，此时应注意，将加热的温度降低或停止加热一小会。

如果某一瞬间颜色加深表明高氯酸的量不够，壁上的有机物直接在高温下炭化的，应补加硝酸和高氯酸。

第二种是白色的泡沫，表明没有硝酸产生的二氧化氮、样品中有色物质已经脱色，但不能说明消化完全。

4.5.3 “火星子”：当局部过热，有机物燃烧形成“火星子”。

瓶中消化液体积较少时，有时会出现出现“火星子”。

是由于消化还没结束，消化液中含有有机物，此时少量的消化液温度过高，产生“火星子”；如果沸腾太过剧烈，有机物洒溅在壁上，而消化瓶壁的温度过高，也可产生“火星子”。

另外应保证通风柜的整洁卫生，不要让木屑、纸片、飞虫等有机物含量高的物质进入消化柜，一旦落入高温的消化液中，就会产生“火星子”。

4.5.4 消解完成后，加水赶酸时，应放冷后，沿瓶壁缓缓加入，以免发生溶液的飞溅，损失样本。

定容时，加水会产生水蒸气，加水过快也会造成溶液飞溅，损失样本。

5使用高氯酸注意事项
使用高氯酸时应尽量避免人为的操作失误。

高氯酸如果使用不当，有爆炸的危险。

为完全使用高氯酸，应注意以下几点：
5.1 洒溅出得高氯酸要立即用水冲洗；
5.2 通风柜、导气管和其他排除高氯酸蒸汽的装置，应使用化学惰性物质制成，并在消化后用水冲洗。

排气系统安装在安全的位置；
5.3 避免在使用高氯酸消化通风柜中使用有机物或其它产烟物质；
5.4 操作者应使用护目镜、防护板及其它个人防护设备。

用聚氯乙烯手套，不能使用橡胶手套；
5.5 用高氯酸湿法消化时，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧干；
5.6 浓度为72%的高氯酸(恒沸点混合物，沸点203℃)是很稳定的。

如果高氯酸被脱水(如与强脱水剂接触)，将形成无水高氯酸，其稳定性将显著下降，此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂(如纸、木头或橡皮)就会发生爆炸。

【参考书目】
1.食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.11-2003
2.食品安全国家标准—食品中铅的测定GB5009.12-2010
3. 化妆品卫生规范(2007版)—铅
运动与健康
题目：体育锻炼对运动系统的影响
指导老师：欧阳靜仁
班级：热能092班
姓名：林灿雄
学号：200910814223
摘要：
这篇文章通过对人体运动系统组成的介绍，以及体育锻炼对运动系统的作用和影响的一点点描述，给平时不重视锻炼的人说明了体育锻炼的好处，希望能够有更多的人重视体育锻炼。

本文部分地方参考相关文件，可信度在一定程度上得到提高，同时也未免有疏落之处，请指正。

参考：/view/63163.htm
/view/5df244d728ea81c758f5787c.html
关键词：
骨，骨连接，骨骼肌，支架作用、保护作用和运动作用，合理的体育锻炼，三磷酸腺苷（ATP）酶
前言
体育锻炼与我们息息相关，在我们的身边，无时无刻都有人在运动，各种球类运动、跑步、游泳等等...大家都知道体育锻炼对人体是有好处的，然而具体有些什么好处呢？这个答案有多少人知道。

通过这篇文章，希望可以增加大家对体育锻炼的认识。

体育锻炼既可增强关节的稳固性，又可提高关节的灵活性。

体育锻炼可使肌纤维变粗，肌肉体积增大，因而肌肉显得发达、结实、健壮、匀称而有力。

体育锻炼有助于增强肌肉的耐力。

体育锻炼能保持肌肉张力，减小肌萎缩和肌肉退行性变化，保持韧带的弹性和关节的灵活性，使脊柱的外形保持正常，从而能够减少和防止骨骼、肌肉、韧带、关节等器官的损伤和退化。

一、人体运动系统的组成
人体运动系统的组成包括骨、骨连接和骨骼肌。

骨以不同形式（不动、微动或可动）的骨连接联合在一起，构成骨骼，形成了人体体形的基础，并为肌肉提供了广阔的附着点。

肌肉是运动系统的主动动力装置，在神经支配下，肌肉收缩，牵拉其所附着的骨，以可动的骨连接为枢纽，产生杠杆运动。

（一）骨的组成部分：
骨bone是以骨组织为主体构成的器官，是在结缔组织或软骨基础上经过较长时间的发育过程（骨化）形成的。

成人骨共206块，依其存在部位可分为颅骨、躯干骨和四肢骨。

各部分骨的名称、数目见下页表。

骨的形状：
人体的骨由于存在部位和功能不同，形态也各异。

按其形态特点可概括为下列四种：
1、长骨
long bone 主要存在于四肢，呈长管状。

可分为一体两端。

体又叫骨干，其外周部骨质致密，中央为容纳骨髓的骨髓腔。

两端较膨大，称为骺。

骺的表面有关节软骨附着，形成关节面，与相邻骨的关节面构成运动灵活的关节，以完成较大范围的运动。

2、短骨
short bone 为形状各异的短柱状或立方形骨块，多成群分
布于手腕、足的后半部和脊柱等处。

短骨能承受较大的压力，常具有多个关节面与相邻的骨形成微动关节，并常辅以坚韧的韧带，构成适于支撑的弹性结构。

3、扁骨
flat bone 呈板状，主要构成颅腔和胸腔的壁，以保护内部的脏器，扁骨还为肌肉附着提供宽阔的骨面，如肢带骨的肩胛骨和髋骨。

4、不规则骨
irregular bone 形状不规则且功能多样，有些骨内还生有含气的腔洞，叫做含气骨，如构成鼻旁窦的上颌骨和蝶骨等。

（二）骨连接
1、韧带连接
两骨之间靠结缔组织直接连结的叫韧带连接。

韧带ligament多呈膜状、扁带状或束状，由致密结缔组织构成。

肉眼观呈白色，有光泽，附着于骨的地方与骨膜编织在一起，很难剥除，有的韧带由弹性结缔组织构成，肉眼观呈淡黄色，叫做黄韧带（如项韧带）。

一般的韧带连接允许两骨间有极微的动度。

但有些骨与骨之间，两直线缘相对或互以齿状缘相嵌，中间有少量结缔组织纤维穿入两侧的骨质中，使连结极为紧密，叫做缝，如颅骨的冠状缝和人字缝。

2、软骨结合
相邻两骨之间以软骨相连接叫软骨结合。

软骨组织属结缔组织
的一种，呈固态有弹性，由大量的软骨细胞和间质构成，由于间质的成分不同，又有透明软骨、纤维软骨和弹力软骨的区分。

第一助骨连于胸骨的软骨属透明软骨，而相邻椎骨椎体之间的椎间盘则由纤维软骨构成。

由于软骨具有一定弹性，所以能做轻微的活动。

有的软骨结合保持终生，而大部分软骨结合在发育过程中骨化变为骨结合。

3、骨结合
由软骨结合经骨化演变而成，完全不能活动，如五块骶椎以骨结合融为一块骶骨。

（三）骨骼肌
骨骼肌又称横纹肌，肌肉中的一种。

肌细胞呈纤维状，不分支，有明显横纹，核很多，且都位于细胞膜下方。

肌细胞内有许多岩细胞长轴平行排列的细丝状肌原纤维。

每一肌原纤维都有相间排列的明带（I带）及暗带（A带）。

明带染色较浅，而暗带染色较深。

暗带中间有一条较明亮的线称H线。

H线的中部有一M线。

明带中间，有一条较暗的线称为Z线。

两个z线之间的区段，叫做一个肌节，长约1.5~2.5微米。

相邻的各肌原纤维，明带均在一个平面上，暗带也在一个平面上，因而使肌纤维显出明暗相间的横纹。

骨骼肌细胞构成骨骼肌组织，每块骨骼肌主要由骨骼肌组织构成，外包结缔组织膜、内有神经血管分布。

骨骼肌收缩受意识支配，故又称“随意肌”。

收缩的特点是快而有力，但不持久。

运动系统的肌肉属于横纹肌，由于绝大部分附着于骨，故又名
骨骼肌。

每块肌肉都是具有一定形态、结构和功能的器官，有丰富的血管、淋巴分布，在躯体神经支配下收缩或舒张，进行随意运动。

肌肉具有一定的弹性，被拉长后，当拉力接触时可自动恢复到原来的程度。

肌肉的弹性可以减缓外力对人体的冲击。

肌肉内还有感受本身体位和状态的感受器，不断将冲动传向中枢，反射性地保持肌肉的紧张度，以维持体姿和保障运动时的协调。

二、体育锻炼对运动系统的作用
运动系统主要起支架作用、保护作用和运动作用。

人体的运动系统是否强壮、坚实、完善，对人的体质强弱有重大影响。

例如，骨架和肌肉对人体起着支撑和保护作用。

它不仅为内脏器官，如心、肺、肝、肾以及脑、脊髓等的健全、生长发育提供了可能，而且能保护这些器官使之不易受到外界的损伤。

骨、软骨、关节、骨骼肌是人体运动器官，骨的质量，关节连接的牢固性、灵活性，肌肉收缩力量的大小和持续时间的长短等，在很大程度上决定了人体的运动能力。

合理的体育锻炼能促进骨的血液循环，增加对骨的血液供应，使正处旺盛造骨时期的骨组织能获得更多造骨原料，加速造骨过程，加快骨的生长。

增强骨的抗折抗弯抗压扭曲等能力，使骨更坚固。

还能预防关节的变形，保持骨的弹性，延缓骨的老年性退行性变化。

除此之外，体育锻炼还有助于增强韧带的弹性，增加关节的稳固性，提高关节的灵活性。

通过体育锻炼，可以使肌肉体积增大，肌肉中脂肪含量减少，肌肉内结缔组织增多，肌肉内化学成分发生变化，肌肉毛细血管增多。

体育锻炼时，由于肌肉的活动，促使肌肉内毛细血管大量开放，这样肌肉可获得比平时多得多的氧气及养料，大力促进肌肉的生长，使差价活动的肌纤维数量增加。

三、体育锻炼对运动系统的影响
体育锻炼既可增强关节的稳固性，又可提高关节的灵活性。

关节稳固性的加大，主要是增强了关节周围肌肉力量的结果，同时与关节和韧带的增厚也有密切的关系。

关节灵活性的提高，主要是关节囊韧带和关节周围肌肉伸展性加大的结果。

人体的柔韧性提高了，肌肉活动的协调性加强了，就有助于适应各种复杂劳动动作的要求。

体育锻炼可使肌纤维变粗，肌肉体积增大，因而肌肉显得发达、结实、健壮、匀称而有力。

正常人的肌肉约占体重的35％－40％，而经常从事体力劳动和体育锻炼的人，肌肉可占体重的45％－55％。

体育锻炼可使肌肉组织的化学成分发生变化，如肌肉中的肌糖原、肌球蛋白、肌动蛋白和肌红蛋白等含量都有所增加。

肌球蛋白、肌动蛋白是肌肉收缩的基本物质，这些物质增多不仅能提高肌肉收缩的能力，而且还使三磷酸腺苷（ATP）酶的活性增强，供给肌肉的能量增多。

肌红蛋白具有与氧结合的作用，肌红蛋白含量增加，则肌肉内的氧储备量也增加，有利于肌肉在氧供应不足的情况下继续工作。

体育锻炼有助于增强肌肉的耐力。

因为体育锻炼可使肌纤维内线粒体的大小和数量成倍增加，同时在锻炼时还使肌肉中的毛细血管大量开放（安静时肌肉每平方毫米内开放的毛细血管不过80条左右，剧烈运动时开放数可增加到2000－3000条）从而产生更多的能量。

因
此，长期坚持锻炼，可使肌肉的毛细血管形态结构发生变化，出现囊泡状，增加肌肉的血液供应量。

体育锻炼能保持肌肉张力，减小肌萎缩和肌肉退行性变化，保持韧带的弹性和关节的灵活性，使脊柱的外形保持正常，从而能够减少和防止骨骼、肌肉、韧带、关节等器官的损伤和退化。

讨论：太极拳对运动系统的作用。

总的来说，太极拳是技击与健身相结合的古老拳术。

要求心境意导，呼吸自然，思想专一，心理安静，意念引导动作，呼吸要求自然平稳，并与动作相配合。

中正安舒，松柔连贯；圆括自然，周身协调；刚柔相济。

太极拳运动是一种有氧运动，是神经系统与运动系统，心血管系统，呼吸系统充分协调的全身运动。

太极拳运动是一种神经系统协调下的全身运动，在运动中使全身各种细胞，器官同时平均发展为原则。

练太极拳可以“蠕筋骨，利关节”，有抗老防衰之功效。

俗话说，人老腿先老。

而太极拳重视下肢运动，练太极拳腿部肌肉发达，血管丰满，这样就增加了血液输送与回流的泵力。

另外，虚实转换能锻炼两腿的耐力，对维持人体的平衡大有好处。

即使运动时全身之肌肉虽已成疲劳不堪的状态，而心脏的搏动并不失常，呼吸并不困难，相反的在运动后，尚能感到比运动前呼吸轻松舒畅。

太极拳运动要求松靜与运动相结合，松靜反应主要表现为副交感神经兴奋，使心跳平稳，呼吸匀长，微血管扩张，腺体分泌增加。

而且练太极拳对许多慢性而服药不易见效的疾病会产生显著疗效。

综上所述，我们应该重视体育锻炼，只有积极参加体育锻炼，才能拥有强健的体魄以及良好的心态，才能更好的进行学习及工作，完成我们的理想。