纳米材料的制备
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• 由此可见微波加热是介质材料自身损耗电磁场能 量而发热。
• 对于金属材料,电磁场不能透入内部而是 被反射出来,所以金属材料不能吸收微波。 水是吸收微波最好的介质,所以凡含水的 物质必定吸收微波。
• 特点:加热速度快;均匀加热;节能高效; 易于控制;选择性加热。
液相法
• 液相法的原理是:选择一至几种可溶性金属化合物配成均相 溶液,再通过各种方式使溶质和溶剂分离(例如,选择合适 的沉淀剂或通过水解、蒸发、升华等过程,将含金属离子 的化合物沉淀或结晶出来),溶质形成形状、大小一定的 颗粒,得到所需粉末的前驱体,加热分解后得到纳米颗粒 的方法。
• 气相法主要具有如下特点: 表面清洁; 粒度整齐,粒径分布窄; 粒度容易控制; 颗粒分散性好。
•优势: 气相法通过控制可以制备出液相法难以制得的金属 碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。 •加热源通常有以下几种:
1)电阻加热; 2)等离子喷射加热; 3)高频感应加热; 4)电子束加热; 5)激光加热; 6)电弧加热; 7)微波加热。
纳米材料的制备方法
前言
材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作 用。人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分 就是以所用材料命名的。材料与能源、信息为当代技术的三 大支柱,而且信息与能源技术的发展也离不一材料技术的支 持。江泽民主席在接见青年材料科学家时指出:“材料是人 类文明的物质基础”,又一次强调了材料研究的重要性。
在蒸发过程中,原物质发出的原子与惰性气体原子碰撞而 迅速损失能量而冷却,在原物质蒸气中造成很高的局域过 饱和,导致均匀的成核过程,在接近冷却棒的过程中,原 物质蒸气首先形成原子簇,然后形成单个纳米微粒。在接 近冷却棒表面的区域内,单个纳米微粒聚合长大,最后在 冷却棒表面上积累起来。用聚四氟乙烯刮刀刻下并收集起 来获得纳米粉。
• 液相法典型的有沉淀法、水解法、溶胶-凝胶法等。据不完 全统计,目前制备纳米材料的化学方法多达上百种,其中液 相化学法就有30 余种。
• 与其他方法比较,液相化学法的特点是产物的形貌、组成 及结构易于控制、过程简单、适用面广,常用于制备金属氧 化物或多组分复合纳米粉体
固相法
固相法是把固相原料通过降低尺寸或重新组 合制备纳米粉体的方法。固相法有热分解法 、溶出法、球磨法等
4) 气体冷凝法的过程
整个过程是在超高 真空室内进行。通 过分子涡轮使其达 到0.1Pa以 上 的 真 空 度,然后充入低压 ( 约 2KPa) 的 纯 净 惰 性气体(He或Ar,纯 度为~99.9996%)。
欲蒸的物质(例如,金属,CaF2,NaCl,FeF2等离子化合物、 过渡族金属氮化物及易升华的氧化物等)置于坩埚内,通过 钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发,产 生原物质烟雾,由于惰性气体的对流,烟雾向上移动,并 接近充液氦的冷却棒(冷阱,77K);
纳米材料指的是颗粒尺寸为1~100nm的粒子组成的新 型材料。由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应,使之 具有常规粗晶材料不具备的特殊性能,在光吸收、敏感、催 化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。
早在1861年,随着胶体化学的建立,科学家就开始对直 径为1~100nm的粒子的体系进行研究。
纳米微粒的制备方法分类
• 根据制备状态的不同,制备纳米微粒的方法可以分为 气相法、液相法和固相法等;
• 根据是否发生化学反应,纳米微粒的制备方法通常分 为三大类:化学方法、化学物理法及物理法;或者: 化学方法、物理法及其它。
• 按反应物状态分为干法和湿法。 • 大部分方法具有粒径均匀,粒度可控,操作简单等优
液相法 溶胶-凝胶法
冷冻干燥法 喷雾法
方 法
干式粉碎 粉碎法 湿式粉碎
类
热分解法
固相法 固相反应法
其它方法
纳
粉碎法
干式粉碎 湿式粉碎
米
物理法
粒
子
纳
构筑法
气体冷凝法 溅射法
氢电弧等离子体法
合 成
米 粒 子
气相分解法
气相反应法 气相合成法
气-固反应法
方
制
共沉淀法
法 分
备 化学法
沉淀法 均相沉淀法
方 法
5) 气体冷凝法影响纳米微粒粒径大小的因素
• 有两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发: •两种材料(发热体与蒸发原料)在高温熔融后形 成合金 • 蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度
• 目前使用这一方法主要是进行Ag、Al、Cu、Au 等低熔点金属的蒸发
2) 高频感应: • 电磁感应现象产生的热来加热。类似于变压器的
热损耗
• 高频感应加热是利用金属材料在高频交变电磁场 中会产生涡流的原理,通过感应的涡流对金属工 件内部直接加热,因而不存在加热元件的能量转 换过程,无转换效率低的问题;加热电源与工件 不接触,因而无传导损耗;加热电源的感应线圈 自身发热量极低,不会因过热毁损线圈,工作寿 命长;加热温度均匀,加热迅速工作效率高。
点;有的也存在可生产材料范围较窄,反应条件较苛 刻,如高温高压、真空等缺点。
气相分解法
化学气相反应法 气相合成法
纳
气-固反应法
米
气相法
气体冷凝法 氢电弧等离子体法
粒
子 合
纳 米 粒
成
子
物理气相法
溅射法 真空沉积法
加热蒸发法
混合等离子体法
共沉淀法
沉淀法 化合物沉淀法 水热法 水解沉淀法
方 法 分
制 备
4) 电子束轰击:
利用静电加速器或电子直线加速得到高能电子束, 以其轰击材料,使其获得能量,(通过与电子的 碰撞)而受热气化。在高真空中使用
E、等离子体喷射: 电离产生的等离子体气体对原料进行加热
5) 微波加热
• 微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波(波长1 米~1毫米)。
• 通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成, 在微波电磁场作用下,极性分子从原来的热运动 状态转向依照电磁场的方向交变而排列取向。产 生类似摩擦热,在这一微观过程中交变电磁场的 能量转化为介质内的热能,使介质温度出现宏观 上的升高。
化学物理法
化学物理法是指在纳米材料制备中结合化学物理 法的优点,同时进行纳米材料的合成与制备,例 如,超声沉淀法,激光沉淀法以及微波合成法等。 这类方法是把物理方法引入化学法中,提高化学 法的效率或是解决化学法达不到的效果。
物理法
物理方法采用光、电技术使材料在真空或惰性气 氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒。它 还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。
2) 气体冷凝法的研究进展
• 1963年,由Ryozi Uyeda及其合作者研制出,即通过在纯净 的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米微粒。
• 20世纪80年代初,Gleiter等首先提出,将气体冷凝法制得 具有清洁表面的纳米微粒,在超高真空条件下紧压致密得 到多晶体(纳米微晶)。在高真空室内,导入一定压力Ar气, 当金属蒸发后,金属粒子被周围气体分子碰撞,凝聚在冷 凝管上成10nm左右的纳米颗粒,其尺寸可以通过调节蒸 发温度场、气体压力进行控制,最小的可以制备出粒径为 2nm的颗粒。
物理法分类
1) 蒸发冷凝法 2) 物理气相沉积 3) 非晶晶化法 4ห้องสมุดไป่ตู้ 机械破碎法 5) 离子注入法 6) 原子法
7) 氢电弧等离子体法 8) 溅射法 9) 流动液面上真空蒸度法 10) 通电加热蒸发法 11) 爆炸丝法 12) 雾化法
1、低压气体中蒸发法 [气体冷凝法或蒸发冷凝法]
1) 定义 气体冷凝法是在低压的氩、氮等惰性气体中加热金 属,使其蒸发后形成超微粒(1—1000 nm)或纳米微粒 的方法。 蒸发冷凝法是指在高真空的条件下,金属试样经蒸 发后冷凝。试样蒸发方式包括电弧放电产生高能电 脉冲或高频感应等以产生高温等离子体,使金属蒸 发。
3) 气体冷凝法的原理
• 该法是指在高真空的条件下,金属试样经蒸发后冷凝。 试样蒸发方式包括钨电阻加热器、石墨加热器加热、电 弧放电产生高能电脉冲或高频感应等以产生高温等离子 体,使金属蒸发。
• 在充满氦气的超真空室内,加热蒸发金属或金属混合物, 超真空室上方有一竖直放置的放有液氮的指状冷阱 (77K)。将蒸发源加热蒸发产生原子雾,与惰性气体原 子碰撞失去动能,并在液氮冷却棒上沉积下来。将这些 粉末颗粒刮落到一个密封装置中,就可获得纳米粉。
关于加热源
不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径 大小及分布等存在一些 差别:
1) 电阻加热(电阻丝) • 使用螺旋纤维或者
舟状的电阻发热体
• 金属类:如铬镍系,铁铬系,温度可达1300℃; 钼,钨,铂,温度可达1800℃;
• 非 金 属 类 : SiC(1500℃) , 石 墨 棒 (3000℃) , MoSi2 (1700℃)。
真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本,当 时为了军事需要而开展了“沉烟试验”,但受到实验水 平和条件限制,虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微 铅粉,但光吸收性能很不稳定。
直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研 究。
1963年,Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒, 对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。
1984年,德国的H. Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳 米铁粒子,在真空下原位压制成纳米固体材料,使纳米 材料研究成为材料科学中的热点。
国际上发达国家对这一新的纳米材料研究领域极为重视, 日本的纳米材料的研究经历了二个七年计划,已形成二 个纳米材料研究制备中心。德国也在Ausburg建立了纳 米材料制备中心,发展纳米复合材料和金属氧化物纳米 材料。1992年,美国将纳米材料列入“先进材料与加工 总统计划”,将用于此项目的研究经费增加10%,增加 资金1.63亿美元。美国Illinois大学和纳米技术公司建立 了纳米材料制备基地。
物理法
物理法是最早采用的纳米材料制备方法,这种方法是 采用高能耗的方式,“强制”材料“细化”得到纳米 材料,例如,惰性气体蒸发法、激光溅射法、球磨法 、电弧法等。物理法制备纳米材料的优点是产品纯度 高,缺点是产量低、设备投入大
化学法
化学法采用化学合成方法,合成制备纳米材料,例 如,沉淀法、水热法、相转移法、界面合成法、溶 胶-凝胶法等,这类制备方法的优点是所合成纳粹 米材料均匀、可大量生产、设备投入小,缺点是产 品有一定杂质、高纯度难。同样还有化学气相法, 例如,加热气相化学反应法、激光气相化学反应法 、等离子体加强气相化学反应法等。
我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究 方面取得了国际水平的创新成果,已形成一些具有物色 的研究集体和研究基地,在国际纳米材料研究领域占有 一席之地。在纳米制备科学中纳米粉体的制备由于其显 著的应用前景发展得较快。
纳米材料的制备
纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域的一个重要研究课 题,新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构 和性能具有重要的影响。在所有纳米材料的制备方法中,最终 目的是所制得的纳米颗粒具有均一的大小和形状。理论上,任 何能够制备出无定型超微粒子和精细结晶的方法都可以用来制 备纳米材料。如果涉及了相转移(例如,气相到固相),则要 采取增加成核以及降低在形成产品相过程中颗粒的增长速率的 步骤,从而获得纳米颗粒。一旦形成了纳米颗粒,则要防止其 团聚和聚结。此外,许多方法合成制备出的纳米材料都是结构 松散、易团聚的纳米超细微粒,这样只可得到纳米粉体。如果 要获得纳米固体材料,须将纳米颗粒压实才可得到致密的块材。 因此,材料的压制工艺也是纳米制备技术的重要部分。
3) 激光加热:
• 利用大功率激光器的激光束照射于反应物,反应 物分子或原子对入射激光光子的强吸收,在瞬间 得到加热、活化,在极短的时间内反应分子或原 子获得化学反应所需要的温度后,迅速完成反应、 成核凝聚、生长等过程,从而制得相应物质的纳 米微粒。
• 激光能在10-8秒内对任何金属都能产生高密度蒸 气,能产生一种定向的高速蒸气流。
水热法 水解沉淀法
液相反应法
溶胶-凝胶法 冷冻干燥法
类
喷雾法
化学物理法(如球磨法)
气相法制备纳米微粒
• 定义:气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为 气体,使之在气体状态下发生物理或化学反应,最后在冷却 过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。气相法分为气体中蒸 发法,化学气相反应法,化学气相凝聚法和溅射法等
• 对于金属材料,电磁场不能透入内部而是 被反射出来,所以金属材料不能吸收微波。 水是吸收微波最好的介质,所以凡含水的 物质必定吸收微波。
• 特点:加热速度快;均匀加热;节能高效; 易于控制;选择性加热。
液相法
• 液相法的原理是:选择一至几种可溶性金属化合物配成均相 溶液,再通过各种方式使溶质和溶剂分离(例如,选择合适 的沉淀剂或通过水解、蒸发、升华等过程,将含金属离子 的化合物沉淀或结晶出来),溶质形成形状、大小一定的 颗粒,得到所需粉末的前驱体,加热分解后得到纳米颗粒 的方法。
• 气相法主要具有如下特点: 表面清洁; 粒度整齐,粒径分布窄; 粒度容易控制; 颗粒分散性好。
•优势: 气相法通过控制可以制备出液相法难以制得的金属 碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。 •加热源通常有以下几种:
1)电阻加热; 2)等离子喷射加热; 3)高频感应加热; 4)电子束加热; 5)激光加热; 6)电弧加热; 7)微波加热。
纳米材料的制备方法
前言
材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作 用。人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分 就是以所用材料命名的。材料与能源、信息为当代技术的三 大支柱,而且信息与能源技术的发展也离不一材料技术的支 持。江泽民主席在接见青年材料科学家时指出:“材料是人 类文明的物质基础”,又一次强调了材料研究的重要性。
在蒸发过程中,原物质发出的原子与惰性气体原子碰撞而 迅速损失能量而冷却,在原物质蒸气中造成很高的局域过 饱和,导致均匀的成核过程,在接近冷却棒的过程中,原 物质蒸气首先形成原子簇,然后形成单个纳米微粒。在接 近冷却棒表面的区域内,单个纳米微粒聚合长大,最后在 冷却棒表面上积累起来。用聚四氟乙烯刮刀刻下并收集起 来获得纳米粉。
• 液相法典型的有沉淀法、水解法、溶胶-凝胶法等。据不完 全统计,目前制备纳米材料的化学方法多达上百种,其中液 相化学法就有30 余种。
• 与其他方法比较,液相化学法的特点是产物的形貌、组成 及结构易于控制、过程简单、适用面广,常用于制备金属氧 化物或多组分复合纳米粉体
固相法
固相法是把固相原料通过降低尺寸或重新组 合制备纳米粉体的方法。固相法有热分解法 、溶出法、球磨法等
4) 气体冷凝法的过程
整个过程是在超高 真空室内进行。通 过分子涡轮使其达 到0.1Pa以 上 的 真 空 度,然后充入低压 ( 约 2KPa) 的 纯 净 惰 性气体(He或Ar,纯 度为~99.9996%)。
欲蒸的物质(例如,金属,CaF2,NaCl,FeF2等离子化合物、 过渡族金属氮化物及易升华的氧化物等)置于坩埚内,通过 钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发,产 生原物质烟雾,由于惰性气体的对流,烟雾向上移动,并 接近充液氦的冷却棒(冷阱,77K);
纳米材料指的是颗粒尺寸为1~100nm的粒子组成的新 型材料。由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应,使之 具有常规粗晶材料不具备的特殊性能,在光吸收、敏感、催 化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。
早在1861年,随着胶体化学的建立,科学家就开始对直 径为1~100nm的粒子的体系进行研究。
纳米微粒的制备方法分类
• 根据制备状态的不同,制备纳米微粒的方法可以分为 气相法、液相法和固相法等;
• 根据是否发生化学反应,纳米微粒的制备方法通常分 为三大类:化学方法、化学物理法及物理法;或者: 化学方法、物理法及其它。
• 按反应物状态分为干法和湿法。 • 大部分方法具有粒径均匀,粒度可控,操作简单等优
液相法 溶胶-凝胶法
冷冻干燥法 喷雾法
方 法
干式粉碎 粉碎法 湿式粉碎
类
热分解法
固相法 固相反应法
其它方法
纳
粉碎法
干式粉碎 湿式粉碎
米
物理法
粒
子
纳
构筑法
气体冷凝法 溅射法
氢电弧等离子体法
合 成
米 粒 子
气相分解法
气相反应法 气相合成法
气-固反应法
方
制
共沉淀法
法 分
备 化学法
沉淀法 均相沉淀法
方 法
5) 气体冷凝法影响纳米微粒粒径大小的因素
• 有两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发: •两种材料(发热体与蒸发原料)在高温熔融后形 成合金 • 蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度
• 目前使用这一方法主要是进行Ag、Al、Cu、Au 等低熔点金属的蒸发
2) 高频感应: • 电磁感应现象产生的热来加热。类似于变压器的
热损耗
• 高频感应加热是利用金属材料在高频交变电磁场 中会产生涡流的原理,通过感应的涡流对金属工 件内部直接加热,因而不存在加热元件的能量转 换过程,无转换效率低的问题;加热电源与工件 不接触,因而无传导损耗;加热电源的感应线圈 自身发热量极低,不会因过热毁损线圈,工作寿 命长;加热温度均匀,加热迅速工作效率高。
点;有的也存在可生产材料范围较窄,反应条件较苛 刻,如高温高压、真空等缺点。
气相分解法
化学气相反应法 气相合成法
纳
气-固反应法
米
气相法
气体冷凝法 氢电弧等离子体法
粒
子 合
纳 米 粒
成
子
物理气相法
溅射法 真空沉积法
加热蒸发法
混合等离子体法
共沉淀法
沉淀法 化合物沉淀法 水热法 水解沉淀法
方 法 分
制 备
4) 电子束轰击:
利用静电加速器或电子直线加速得到高能电子束, 以其轰击材料,使其获得能量,(通过与电子的 碰撞)而受热气化。在高真空中使用
E、等离子体喷射: 电离产生的等离子体气体对原料进行加热
5) 微波加热
• 微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波(波长1 米~1毫米)。
• 通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成, 在微波电磁场作用下,极性分子从原来的热运动 状态转向依照电磁场的方向交变而排列取向。产 生类似摩擦热,在这一微观过程中交变电磁场的 能量转化为介质内的热能,使介质温度出现宏观 上的升高。
化学物理法
化学物理法是指在纳米材料制备中结合化学物理 法的优点,同时进行纳米材料的合成与制备,例 如,超声沉淀法,激光沉淀法以及微波合成法等。 这类方法是把物理方法引入化学法中,提高化学 法的效率或是解决化学法达不到的效果。
物理法
物理方法采用光、电技术使材料在真空或惰性气 氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒。它 还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。
2) 气体冷凝法的研究进展
• 1963年,由Ryozi Uyeda及其合作者研制出,即通过在纯净 的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米微粒。
• 20世纪80年代初,Gleiter等首先提出,将气体冷凝法制得 具有清洁表面的纳米微粒,在超高真空条件下紧压致密得 到多晶体(纳米微晶)。在高真空室内,导入一定压力Ar气, 当金属蒸发后,金属粒子被周围气体分子碰撞,凝聚在冷 凝管上成10nm左右的纳米颗粒,其尺寸可以通过调节蒸 发温度场、气体压力进行控制,最小的可以制备出粒径为 2nm的颗粒。
物理法分类
1) 蒸发冷凝法 2) 物理气相沉积 3) 非晶晶化法 4ห้องสมุดไป่ตู้ 机械破碎法 5) 离子注入法 6) 原子法
7) 氢电弧等离子体法 8) 溅射法 9) 流动液面上真空蒸度法 10) 通电加热蒸发法 11) 爆炸丝法 12) 雾化法
1、低压气体中蒸发法 [气体冷凝法或蒸发冷凝法]
1) 定义 气体冷凝法是在低压的氩、氮等惰性气体中加热金 属,使其蒸发后形成超微粒(1—1000 nm)或纳米微粒 的方法。 蒸发冷凝法是指在高真空的条件下,金属试样经蒸 发后冷凝。试样蒸发方式包括电弧放电产生高能电 脉冲或高频感应等以产生高温等离子体,使金属蒸 发。
3) 气体冷凝法的原理
• 该法是指在高真空的条件下,金属试样经蒸发后冷凝。 试样蒸发方式包括钨电阻加热器、石墨加热器加热、电 弧放电产生高能电脉冲或高频感应等以产生高温等离子 体,使金属蒸发。
• 在充满氦气的超真空室内,加热蒸发金属或金属混合物, 超真空室上方有一竖直放置的放有液氮的指状冷阱 (77K)。将蒸发源加热蒸发产生原子雾,与惰性气体原 子碰撞失去动能,并在液氮冷却棒上沉积下来。将这些 粉末颗粒刮落到一个密封装置中,就可获得纳米粉。
关于加热源
不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径 大小及分布等存在一些 差别:
1) 电阻加热(电阻丝) • 使用螺旋纤维或者
舟状的电阻发热体
• 金属类:如铬镍系,铁铬系,温度可达1300℃; 钼,钨,铂,温度可达1800℃;
• 非 金 属 类 : SiC(1500℃) , 石 墨 棒 (3000℃) , MoSi2 (1700℃)。
真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本,当 时为了军事需要而开展了“沉烟试验”,但受到实验水 平和条件限制,虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微 铅粉,但光吸收性能很不稳定。
直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研 究。
1963年,Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒, 对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。
1984年,德国的H. Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳 米铁粒子,在真空下原位压制成纳米固体材料,使纳米 材料研究成为材料科学中的热点。
国际上发达国家对这一新的纳米材料研究领域极为重视, 日本的纳米材料的研究经历了二个七年计划,已形成二 个纳米材料研究制备中心。德国也在Ausburg建立了纳 米材料制备中心,发展纳米复合材料和金属氧化物纳米 材料。1992年,美国将纳米材料列入“先进材料与加工 总统计划”,将用于此项目的研究经费增加10%,增加 资金1.63亿美元。美国Illinois大学和纳米技术公司建立 了纳米材料制备基地。
物理法
物理法是最早采用的纳米材料制备方法,这种方法是 采用高能耗的方式,“强制”材料“细化”得到纳米 材料,例如,惰性气体蒸发法、激光溅射法、球磨法 、电弧法等。物理法制备纳米材料的优点是产品纯度 高,缺点是产量低、设备投入大
化学法
化学法采用化学合成方法,合成制备纳米材料,例 如,沉淀法、水热法、相转移法、界面合成法、溶 胶-凝胶法等,这类制备方法的优点是所合成纳粹 米材料均匀、可大量生产、设备投入小,缺点是产 品有一定杂质、高纯度难。同样还有化学气相法, 例如,加热气相化学反应法、激光气相化学反应法 、等离子体加强气相化学反应法等。
我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究 方面取得了国际水平的创新成果,已形成一些具有物色 的研究集体和研究基地,在国际纳米材料研究领域占有 一席之地。在纳米制备科学中纳米粉体的制备由于其显 著的应用前景发展得较快。
纳米材料的制备
纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域的一个重要研究课 题,新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构 和性能具有重要的影响。在所有纳米材料的制备方法中,最终 目的是所制得的纳米颗粒具有均一的大小和形状。理论上,任 何能够制备出无定型超微粒子和精细结晶的方法都可以用来制 备纳米材料。如果涉及了相转移(例如,气相到固相),则要 采取增加成核以及降低在形成产品相过程中颗粒的增长速率的 步骤,从而获得纳米颗粒。一旦形成了纳米颗粒,则要防止其 团聚和聚结。此外,许多方法合成制备出的纳米材料都是结构 松散、易团聚的纳米超细微粒,这样只可得到纳米粉体。如果 要获得纳米固体材料,须将纳米颗粒压实才可得到致密的块材。 因此,材料的压制工艺也是纳米制备技术的重要部分。
3) 激光加热:
• 利用大功率激光器的激光束照射于反应物,反应 物分子或原子对入射激光光子的强吸收,在瞬间 得到加热、活化,在极短的时间内反应分子或原 子获得化学反应所需要的温度后,迅速完成反应、 成核凝聚、生长等过程,从而制得相应物质的纳 米微粒。
• 激光能在10-8秒内对任何金属都能产生高密度蒸 气,能产生一种定向的高速蒸气流。
水热法 水解沉淀法
液相反应法
溶胶-凝胶法 冷冻干燥法
类
喷雾法
化学物理法(如球磨法)
气相法制备纳米微粒
• 定义:气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为 气体,使之在气体状态下发生物理或化学反应,最后在冷却 过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。气相法分为气体中蒸 发法,化学气相反应法,化学气相凝聚法和溅射法等