热阴极与冷阴极电离规计量学特性比较研究

热阴极与冷阴极电离规计量学特性比较研究
时间:2009-12-06 来源:兰州物理研究所编辑:李得天
介绍了3个热阴极电离规和2个反磁控型冷阴极电离规的计量学特性实验研究结果。

实验设备是一台高真空基础标准, 实验范围为10-7～10-3Pa, 实验气体为N2、Ar、He 和H2。

在连续72h 观测中, 热阴极电离规在N2、Ar 和He中的稳定性优于反磁控规, 但在H2中则所有规的稳定性相似。

在6个月的重复校准中, 所有规在N2、Ar 和He 中的长期稳定性相似, 但在H2中反磁控规的长期稳定性优于热阴极电离规。

对于不同的气体, 反磁控规的非连续性出现在不同的压力点。

在很宽的压力范围内, 热阴极电离规的相对灵敏度变化较小, 但反磁控规的相对灵敏度随压力变化较大。

反磁控规的放电时间随压力、气体和真空系统中电离源的不同而变化。

反磁控规的出气率比热阴极电离规小得多, 而抽速与一个具有10mA发射电流的热阴极电离规相当。

对一些影响实验规计量学特性的原因进行了讨论。

1、引言
电离规广泛应用于10-1Pa至最低所能达到的压力范围的测量。

电离规有2
种类型: 在热阴极电离规中, 电离电子源是一个热阴极(灯丝) ; 在冷阴极电离规中, 电离电子源是交叉电磁场中循环的空间电子电荷。

在热阴极电离规中, 热阴极发射的电子被栅极加速, 荷能电子与气相中的气体分子发生碰撞使气体分子产生电离, 离子被相对于阴极和栅极为负偏压的收集极接收, 收集极上接收的离子流Ic比与阴极发射的电子电流Ie 和压力p
的关系由式(1) 描述
I c=SI ep+I r(1)
式中S是规管的灵敏度; Ir是与压力无关的残余电流。

有关热阴极电离规的性能已有大量文献介绍[1～10] , 一些文献[11, 12]还总结了使用热阴极电离规后保证其优良稳定性的经验。

冷阴极电离规中的电流和平均电子能量由规管结构和工作参数决定, 使用
者无法控制。

通过实验观测,冷阴极电离规中的电流I与压力p在一定压力范围内遵循式(2) 的幂次方关系
I=Kp n (2)
式中K和n对于给定气体、规管、磁场和工作电压时为常数，指数n 的值对大多数反磁控冷阴极规介于1.05和1.30 之间[13]。

冷阴极电离规存在的主要
问题是非连续性、低压力下放电延迟效应以及它的不稳定性等,但现代反磁控冷阴极电离规被认为克服了这些问题。

无论如何, 没有足够的证据表明现代冷阴极电离规的性能得到了改进。

最近几年, 有一些有价值的与反磁控冷阴极电离规相关的研究报道[13～21] , 但大多数实验仅是在N 2 中以磁悬浮转子规和分离规作为参考标准而进行校准。

本文的实验结果是以一台高真空基础标准在10-7～10-3Pa 范围内, 用N2、Ar、He 和H2进行校准得到的。

研究的内容包括稳定性、反磁控规的非连续性、绝对灵敏度与相对灵敏度、反磁控规的放电特性以及电离规的抽气与出气效应等。

2、实验设备
实验设备是一台连续膨胀法高真空基础标准[22] , 其基本原理是将流量计产生的已知流量气体注入到校准室中, 并通过一已知流导的小孔不断抽除。

校准室的内径和高度均为250mm , 圆形小孔的直径为24.712 mm , 小孔的面积与校准室内切球面积之比为2. 4×10- 3, 大于推荐的上限值1×10-3[23]。

采用较大的小孔可以获得对校准室较大的抽速, 从而得到较小的校准压力; 较大
小孔的主要缺点是返流较大。

一台抽速为1 000 L/s 的磁悬浮涡轮分子泵作为主泵, 另一台抽速为
180L/s 小涡轮分子泵作为它的前级泵并与之串联, 这样可保证对H2具有高的压缩比和获得更低的残余压力。

校准室在220 ℃烘烤后, 可获得大约2×10-8Pa (等效氮) 的本底压力。

3、实验规
对5个商业电离现进行了研究, 包括1个分离现(EXG: IE514,Leybold)、2 个BA 规(BAG1: STABILION , Granville－Phillip s;BAG:IE414, Leybold) 和2个反磁控冷阴极规(IMG1: IMG, Varian; IM G2:IKR270, Inf icon)。

所有规通过金属密封法兰连接到校准室上, 为了避免实验规相互干扰, 还采用了弯管连接。

所有实验规均采用生产商提供的控制单元, 但EXG、BA G1 和BA G2 的离子流用PTB 设计的静电计测量。

EXG的发射电流为1.5mA , 阴极电压为100V, 栅极电压为220V , 收集极接地;BAG1 的发射电流则为410mA , 阴极电压30V , 栅极电压180V , 收集极接地; BAG2的发射电流为1. 0mA , 阴极电压50V, 栅极电压180V, 收集极接地。

3 个热阴极电离规均为敷氧化钍铱阴极。

反磁控规IMG1 可在10-1～10- 9Pa 范围内测量, 按照生产商的说明, 线性响应和10- 9Pa 下放电时间小于50s是该规的优良特性, IMG1的工作电压约为3. 0 kV。

反磁控规IM G2 可在1～ 5 ×10- 9Pa 范围内测量, 工作电压约为3. 3 kV。

4、实验过程
实验规安装到实验设备上后, 对真空室进行抽气和220 ℃烘烤, 在校准室中获得约2×10- 8 Pa 的本底压力。

实验设备和实验规工作稳定后, 分别用N2、Ar、He和H2从低压力到高压力进行第一轮校准。

在校准的初期阶段, 对每种气体在连续3d内进行3 轮校准。

每一轮校准在12 个压力点下进行, 大约在6h内完成, 以后的校准每隔1～2个月进行一轮。

在校准的间隔, 对出气率、抽速、相对灵敏度、放电时间和短期稳定性等也进行了研究。

在整个实验期间, 除校准和进行其他测量外, 实验规都工作在本底压力下。

5、结果
5.1、实验规的稳定性
实验现稳定性的详细结果在文献[24]中已做过报道。

对热阴极电离规, 其稳定性由式(1) 中灵敏度S的变化来描述。

对反磁控规IMG1, 可读取离子流值, 按照式(2) , 离子流与压力遵循幂指数关系, K 的变化用来描述IMG1的稳定性。

对于反磁控规IMG2, 输出信号为电压U ,U 与压力p 的关系由式(3)描述
U = c+ d ×log p i (3)
在某种气体中, c和d为常数。

为了描述IMG2的稳定性, 可计算修正因子CF = p s/p i, pi代表由式(3) 计算得到的指示压力, 而p s 则是基础标准产生的标准压力; CF 的变化用来描述IM G2 的稳定性。

为了比较5个实验规的稳定性, 将6个月内的长期稳定性和72h内的短期稳定性实验结果分别列于表1和表2。

实验结果表明, 热阴极电离规在N2、Ar 和He中的短期稳定性优于反磁控规, 但2种规在N2、Ar 和He中的长期稳定性相似。

而在H2中, 反磁控规的长期稳定性优于热阴极电离规。

引起热阴极电离规和反磁控规这种稳定性变化的可能原因在文献[24 ]中进行了讨论, 这里不再赘述。

5.2、反磁控规的非连续性
消除反磁控规的非连续性仍是一项挑战性工作。

IMG1 的典型实验结果如图
1所示。

为了清楚地显示不同气体中K 值随压力的相对变化, 所有的K 值均在
最大校准压力下进行了归一化处理。

从图1 可以看到, 在不同气体中, 非连续
性出现在不同压力点, 且变化幅度不同。

在N2中, 当压力小于6×10- 6Pa, K值
迅速增大, 这表明出现了一个非连续性。

在Ar中, 当压力小于3×10-5Pa, K 值已开始增大, 但变化是非单调的, 这表明在Ar 中出现的非连续性不止1个。

在He中, 当压力小于1×10- 5 Pa, K 值迅速增大, 这一结果与N2的结果类似, 但
在He 中非连续性在较高的压力下出现。

在H2中, 当压力小于2×10- 4 Pa, K值以2个不同的斜率增大, 并在中间出现1个最小值。

IMG2的典型实验结果如图2 所示, 可以看出CF 的变化同样与气体种类和
压力有关。

在N2中, IMG2在整个校准压力范围内无明显的非连续性。

在Ar 中, 当压力小于1×10- 5 Pa, CF值减小, 但不小于0.86。

因此, 如果14% 的测量不确定度可以接受, 可以认为IMG2在整个校准压力范围内无显著的非连续性存在。

在He中, 当压力小于2×10- 5Pa, CF 值逐渐减小至0164。

这一结果类似于Ar 的结果, 但存在更明显的非连续性。

在H2中, 其结果类似N2的结果, 因此在整个校准压力范围内无明显的非连续性。

从以上数据可得出结论: 反磁控规的非连续性强烈依赖于气体种类和规管。

我们也发现一些现代反磁控规在输出信号方面做了明显改进, 例如在整个校准
压力范围内, 我们的实验规IMG2 在N2 和H2中没有发现明显的非连续性。

5.3、实验规的相对灵敏度
所有电离规的灵敏度均与气体种类有关。

在电离规的校准和使用中, 经常用到相对灵敏度, 相对灵敏度通常指某一气体的灵敏度与N2灵敏度之比。

人们通
常假定, 尽管一种类型的电离规其绝对灵敏度不同, 但相对灵敏度为常数。

如果这个假设正确, 电离规可通过参考相对灵敏度数据对其他气体进行校准, 但遗
憾的是不同文献中给出的相对灵敏度数据分散性很大[17,25] , 不同研究者所使用的规管结构、电极参数、实验条件和真空标准都不完全相同。

因此, 只有相同类型的电离规在一定工作条件下的相对灵敏度已知, 使用相对灵敏度才有意义。

在N2、Ar、He 和H2中, 分别测量了5个实验规的绝对和相对灵敏度。

对3个热阴极电离规, 灵敏度由式(1) 计算。

IMG1 的灵敏度在这里定义为阴极所接收的离子流与基础标准产生的压力之比。

对于IMG2, 没有直接的方法测量灵敏度, 但相对灵敏度可通过下列程序测量: 首先用纯的常数c 和d 通过式(3) 计算在每一种气体中的“等效氮压力”pind,N 2; 然后确定每一种气体的“等效氮修正因子”CF gas= p gas/P ind, N2, 这里p gas表示由基础标准产生的真实气体压力; 最后根据修正因子与灵敏度成反比的事实确定相对灵敏度。

在2个月内多次测量了不同压力下的相对灵敏度, 为减小电离规长时间工作时漂移的影响, 每一次测量所有气体的灵敏度时在6 h 内完成。

在1×10- 4Pa 典型压力下实验规灵敏度和相对灵敏度平均值的实验结果列于表3, 表3 中的
数据表明不同实验规的绝对灵敏度差异很大。

比较3 个热阴极电离规, EXG 与BAG1和BAG2的差别很大, 但它们的电极工作电位也不同。

需要指出的是2 来自不同生产商的BA 型电离规BAG1 和BAG2 的相对灵敏度具有较好的一致性。

影响电离规绝对灵敏度的因素包括气体的电离几率、电子能量、电子轨迹的长度、离子收集效率和离子产生的二次电子等, 因此, 不同结构和不同电极工作参数的热阴极电离规具有不同的绝对灵敏度。

到目前为止, 对影响电离规相对灵敏度的主要因素还没有一个满意的解释, 但我们认为主要为电离几率或电子能量(在某种气体中电离几率取决于电子能量)。

在BA 规和分离规中, 对离子流有贡献的电离过程几乎都发生在栅极空间内。

因此, 栅极空间中的电位分布将影响电子能量或电离几率, 由此可以推论栅极电压决定相对灵敏度(位于栅极中心的收集极通常都接地)。

2 个来自不同生产商的BA 规具有相同的栅极电压, 所以它们对A r、He 和H2 的相对灵敏度一致性较好。

当然, 规管的几何结构对电位分布影响也很大, 但2 个BA 规的几何结构类似, 它们与规管EXG 的几何结构有所不同。

我们的实验数据可与文献[17 ]中的数据进行比较。

在文献[17 ]中使用了1个与EXG 相同类型的分离规, 并用N2、A r 和He 进行了实验,我们得出的相对灵敏度数据与文献[17]中的相对灵敏度数据具有很好的一致性。

在2个月时间内, 每个实验规在相同压力下的相对灵敏度具有非常好的稳定性, 除IMG1 对He 的相对灵敏度的相对标准偏差为1. 3% 外,其他所有相对灵敏度的标准偏差均小于0.15%。

5 个实验规对Ar、He和H2的相对灵敏度随压力的变化如图3～图5 所示。

可以看出热阴极电离规在很宽的压力范围内相对灵敏度变化很小, 但反磁控规的变化非常明显, 这是由于它的绝对灵敏度随压力变化和非连续性造成的, 这使得反磁控规的相对灵敏度难于预料和校准工作变得复杂。

5.4、反磁控规的放电特性
与热阴极电离规相比, 冷阴极电离规在加上工作电压后不能立即测量, 通常认为冷阴极电离规的放电是由宇宙射线或其他荷能粒子随机触发引起。

如果没有其他放电触发源存在, 则冷阴极电离规的放电延迟可能很明显, 一般从10-
4Pa 的数秒钟至10- 9Pa 的数天[14]。

因此, 冷阴极电离规最好在真空系统中的压力下降至10- 3Pa 或10- 4 Pa 前打开, 以便冷阴极电离规迅速放电。

真空系统中任何电离源的存在都将加速冷阴极电离规的放电, 为了测量冷阴极电离规的真实放电时间, 必须关闭其他所有电离规或带电粒子源。

Kendall和Drubetsky[13, 14, 20]深入研究了现代冷阴极电离规在N2中的放电特性, 得出的主要结论为: 冷阴极电离规的放电时间由两部分组成, 一部分为休眠时间, 另一部分为增长时间; 休眠时间具有固有的非重复性, 因此计算放电时间的平均值和相对平均值的某一分布没有太大的实际意义, 因为放电时间的分散性十分巨大; 放电时间只能以适当的统计分布来定量描述, 如用一定条件下大量放电时间测量值的中间值来描述; 增长时间具有很好的重复性; 在大多数情况下, 休眠时间占主导地位。

Kendall 和Drubetsky研究的所有实验规, 放电时间基本上都表现出与压力成反比的特性。

我们对IMG1和IMG2放电时间
的研究也证实了上述结论。

除N2外, 我们还将实验气体扩展到Ar、He和H2。

在一次新的放电时间测量前, 实验规至少关闭1 h, 以避免杂散带电粒子的干扰。

对于IM G1, 由于规管内存在特殊的放射性放电触发源, 因此在任何情况下都容易放电。

生产商给出的在U HV 条件下, 放电时间小于50 s 的特性证明是可信的。

IMG2内部没有特殊的放电触发源, 在约2×10-8Pa的本底压力下, 7次有效的放电时间测量结果表明, 放电时间在98～4,136min 范围内变化, 而且有1
次IMG2 在7 d 内仍没有放电。

生产商给出IM G2 在10- 8Pa下的放电时间为20min, 既使将氮气的压力增加到10-5Pa, 我们也发现IMG2 的放电时间在几十分钟内变化, 当氮气的压力增加到10-3 Pa, IMG2可在几秒钟内放电。

我们还测量了当其他电离规工作时IM G2 的放电时间, 测量在N2、A r、He 和H2中进行。

结果发现放电时间仅在很小范围内变化, 为了显示放电时间随气
体的变化, 将实验结果用平均放电时间随气体的相对灵敏度变化来表示。

图6
所示是在7.5×10-8Pa 和3.2×10- 7Pa 压力下的测量结果。

从图6 可以看出: (1) 放图6IM G2 平均放电时间随相对灵敏度的变化电时间随压力增大而减少; (2) 放电时间随相对灵敏度的增大而减小。

这个结果是合理的, 因为相对灵敏度越大, 气体越容易被电离, 因此, 放电时间就越短。

同其他所有电离规关闭时得到的放电时间相比,放电时间被大大缩短了, 这个结果预示着生产商给出的IM G2 的放电时间不是真实的放电时间, 可能是在其他电离源存在的情况下测得的放电时间, 例如真空系统上接有其他电离现。

因此, 使用冷阴极电离规者在参考生产商给出的放电时间时, 应特别注意。

5.5、实验规的抽速与出气率
当电离规的抽气与出气效应引起规管内压力与真空室中压力不同时, 就得
到错误的压力测量结果。

所有的电离规都表现的像低抽速真空泵, 热阴极电离规的抽速在0.01～0.10L/s 之间[17, 26] , 早期的冷阴极电离规抽速比热阴极电
离规大, 但现代反磁控型冷阴极电离规的抽速与热阴极电离规类似[17]。

电离规抽速引起的测量误差可由式(4) 估算[12]
p/ p g=S g/S+ 1 (4)
式中p为系统压力; p g为规管内压力; S g为电离规的抽速; S为系统的有效抽速。

一般来说, 规管的抽速不可能引起明显的误差, 如果电离规通过正常的管道连接到真空室上, 而且真空系统对真空室的有效抽速大于10 L/s, 则电离规抽速引起的测量误差可以忽略。

热阴极电离规的出气效应在UHV条件下是一个很大的误差源, 一个热阴极电离规释放出的气体可能占据整个真空系统中气体成分或压力的绝大部分。

为了降低热阴极电离规的出气率, 通常采用敷氧化物阴极, 如敷氧化钍铱阴极或敷氧化钍钨阴极。

Watanabe[27]指出, 即使采用这样的阴极, 在UHV条件下也可能不能有效地降低出气率。

在真空中, 阴极的加热功率通过表面的热辐射至周围器壁或通过阴极芯柱的热传导而损失掉, 这种能量损失提高了器壁和芯柱的温度, 增加了出气率。

Watanabe[27]建议采用低发射率和高热传导率金属材料做为规壁材料, 以便进一步降低出气率。

冷阴极电离规由于内部没有任何热源, 所以出气率很低, 可以用在很低压力下的测量。

对5个商业电离规的出气率和抽速进行了测量。

当一个真空系统达到压力平衡状态后, 式(5)成立
p=Q/S (5)
式中Q为系统总气载量; S为系统的有效抽速; p为平衡压力。

当抽速和出气率改变时, 将引起平衡压力的变化, 它们之间的关系由式(6) 描述
dp=-(Q/S 2) dS +(1/S ) dQ (6)
式(6) 的涵义在于当一个具有出气率dQ和抽速dS的电离规打开或关闭时, 可观察到平衡压力的改变量dp。

对于一个电离规, 出气和抽气效应总是同时存在, 因此, 通过测量dp, 仍无法确定出气率和抽速的大小,或者说无法确定出气率和抽速对dp 贡献的相对比例。

我们的实验系统是一个高真空基础标准, 恒压式气体微流量计可以向真空室提供已知的气体流量Q。

在分子流范围, 系统的有效抽速S 不变。

如果假设电离规的出气率dQ 和抽速dS 为常数, 则可通过以下方法测定电离规的出气率和抽速: 通过恒压式气体微流量计向真空室引入流量为Q1的气体, 由式(6) 可得
dp1=- (Q1/S2) dS +(1/S) dQ (7)
同理, 当通过恒压式气体微流量计向真空室引入流量为Q2的气体时, 可得
dp2= - (Q2/S2) dS + (1/S ) dQ (8)
由式(7) 和式(8) 可得
dS = S 2×(dp1- dp2)/(Q2-Q1) (9) dQ = S ×(dp1Q2- dp2Q1)/(Q2-Q1)
(10)
测量期间, 3个热阴极电离规的离子流由高精度静电计测量, 静电计的相对分辨率为±5×10-5。

当1个电离规打开和关闭时, 压力变化由其中1 个热阴极电离规测量, 为了保证测量的可靠性, 这个电离规又可通过基础标准实时校准。

出气率和抽速的测量结果分别列于表4 和表5, 这些结果是多次测量值的平均值。

实验中, 2 个反磁控冷阴极电离规没有表现出明显的出气效应, 这个结果与Peacock[17]等的结果类似。

3 个热阴极电离规的出气率在10- 8Pa L/s 量级。

2个反磁控规对N 2和A r 的抽速与热阴极电离规BAG2 在10mA 发射电流下工作时的抽速接近。

从表5 中的数据也可看到, 热阴极电离规的发射电流增大时抽速也增大, 而且电离规对Ar的抽速大于对N2的抽速。

这个结果说明, 在实验条件下, 由离子清除效应引起的抽气效应占优势。

6、结论
热阴极电离规在N2、Ar 和He中的短期稳定性优于现代反磁控规, 2 种类型的电离规在N2、Ar 和He 中的长期稳定性类似, 但在H2中反磁控规的长期稳定性优于热阴极电离规。

反磁控规的非连续性依赖于气体种类和规管, 消除反磁控规的非连续性仍然是一项具有挑战性的工作。

在很宽的压力范围内, 热阴极电离规的相对灵敏度变化较小, 但反磁控规的相对灵敏度随压力变化较大。

反磁控规的放电时间不仅与压力有关,而且与气体种类有关, 当存在其他电离源时, 反磁控规的放电时间将大大缩短。

反磁控规的出气率比热阴极电离规小得多, 而抽速与一个具有10mA 发射电流的热阴极电离规相当。

本实验工作在德国联邦物理技术研究院真空计量室完成, 研究过程中与真空计量室负责人K. Jou sten博士进行了许多有益探讨, 在实验条件的准备中得到了机械工程师D. Wandrey 和软件工程师F. Becker 的大力协助, 在此致以谢意!。