1HNMR实验操作步骤

1HNMR实验操作步骤
1H NMR 实验操作步骤
1．测试前的准备
1.1 样品的配制
①使用干净和干燥的样品管以免污染样品
②取少量样品放入管中
③加入0.5mL 氘代溶剂，摇动，使样品溶解
④使用量高器来确定样品的放置高度，待测
2．谱仪的调整
1.1 仪器的启动
①打开谱仪谱仪24h不间断运行，一般情况下不需要开启谱仪
②打开空气压缩机和空气净化器
1.2 样品放入磁体
①打开匀场界面，点击lift on-off，磁体上有气流声，将装有样品管的转子放入探头上方，点击lift on-off核磁管平稳进入探头
1.4 核的选择
①在操作窗口打命令edsp （回车）
②在F1下面选择1H
③在F2下面选择off
④点击SA VE
1.3 建立新的实验数据目录名
①命令edc （回车）
②设置新实验的名称（NAME）、实验号（EXPNO）、处理号（PROCNO）
③点击SA VE
1.5 探头调谐
①打命令wobb （回车）
②在采样窗口观察，打命令A （回车）
③调tuning和matching
④点击stop
⑤点击return
1.6 锁场
①打命令Lock （回车）
②点击所用氘代溶剂
1.7 匀场
调节Z，Z2，Z3，X，Y 3．参数的选择
1.1 采样参数选择
①打命令ased （回车）
②点击SA VE
1.2 处理参数选择
①SI=32K，LB=0 4．1H谱的测量
1.1 采样
①打命令zg （回车）
②在采样窗口看FID信号，打A （回车）
1.2 付立叶变换
①打命令FT （回车）
1.3 调相位①点击phase ②点击biggest ③点击pH0和pH1来调整相位④return ⑤save & retcen
1.4 校正零点①点击calibrate
1.5 积分，①点击integrate
1.6 定最大、最小值，点击utilities
1.7 打标题
①打命令setti （回车）
②打入标题
③点击File中的save
④点击File中的Exit
1.8 定打印图的谱宽
点击dp1
1.9 观看打印图
打命令V （回车）
1.10 打印图
打命令plot （回车）
13C NMR实验操作步骤
步骤1和2中除1.4核的选择，1.5探头调谐和1H谱不一样，其它步骤同1H谱。

1.4核的选择
①在操作窗口打命令edsp （回车）
②在F1下面选择13C
③在F2下面选择1H
④点击SA VE
⑤打命令QNP （回车）
⑥打2 （回车）
⑦打ii （回车）
1.5探头调谐
①打命令wobb （回车）
②在采样窗口观察，打命令A （回车）
③先调13C turning和matching，然后再调1H的turning和matching
④点击stop
⑤点击return
3．参数的选择
1，1采样参数选择
①打命令ased （回车）
1.2处理参数选择
①打命令edp （回车）
②SI 16K
LB 3Hz
PSCAL global
③点击SA VE
4．13C谱的测量，同1H谱的测量一样，只是13C谱不需要积分。

2D cosy1H-1H的测量
1．测试与二维谱相关的一维谱。

①测1H谱即可，操作按1H谱操作步骤进行，基线校正以及化学位移定标后，点击sw-sfol，记录SW，O1数值。

②打命令SR （回车）记录SR 值
③打命令RG （回车）记录RG 值
（SW，O1，SR，RG这些数据二维谱将用到）
2．建立二维谱实验数据目录名
同做1H谱操作步骤
3．设置采样参数
①打命令eda （回车），在出现的采样参数窗口内，分别在各维上设置谱宽（SW），数据点（TD），累加次数（NS）和空采次数，增益（RG），中心频率（O1）等。

4．设置处理参数
打命令edp，在出现的处理参数窗口内，分别在维上设置SR等参数。

5．2D cosy1H-1H谱测量
①打zg命令
②付立叶变换，打xfb命令
③点击intensities
④按▼▲键，调节图高低
⑤点击Contours
⑥点击Limits
⑦打sym命令
⑧打edg命令
⑨点击EDPROJ1 ed，设置参数，点击SA VE。

⑩点击EDPROJ2 ed，设置参数，点击SA VE。

○11打setti命令，在标题窗口中，打入标题，在File中点击SA
VE，再在File中点击Exit。

○12打V命令观看2D图
○13打印图，打plot命令。