基于高分辨质谱和代谢组学技术对不同银杏叶制剂差异成分的快速分析
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doi:10.11665/j.issn.1000-5048.20180409
引用本文 曹国秀,陆文捷,叶慧,等 基于高分辨质谱和代谢组学技术对不同银杏叶制剂差异成分的快速分析[J].中国药科大学学报, 2018,49(4):441-448 Citethisarticleas:CAOGuoxiu,LUWenjie,YEHui,etalRapididentificationofconstituentsfrom differentGinkgobilobapreparationsbyhigh resolutionmassspectrometryandmetabolomicstechnology[J].JChinaPharm Univ,2018,49(4):441-448
学报
JournalofChinaPharmaceuticalUniversity 2018,49(4):441-448
441
基于高分辨质谱和代谢组学技术国秀,陆文捷,叶 慧,田 扬,郝海平
(中国药科大学药物代谢动力学重点实验室,南京 210009)
摘 要 采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLCQ/TOFMS),利用代谢组学技术,比较银杏叶制剂组成成 分的差异,包括银杏叶滴丸、银杏酮酯滴丸、银杏叶提取物片。采用 XSELECTHSST3色谱柱(46mm×150mm,35μm), 以 01%甲酸水乙腈为流动相,柱温为 40℃进行色谱分离,采用 ESIQ/TOF检测,负离子模式扫描。采用偏最小二乘判别 分析方法(PLSDA)进行数据统计,比较不同银杏叶制剂中的差异成分。结果表明,采用高分辨质谱鉴定了 21种银杏叶提 取物片与银杏叶滴丸的差异成分,其中滴丸中含量大于银杏叶提取物片的有 7种,主要是黄烷醇类化合物,银杏叶提取物 片中含量大于滴丸的有 14种,多数是有机酸类化合物。鉴定了银杏叶滴丸与银杏酮酯滴丸的 12种差异成分,其中银杏叶 滴丸中含量大于酮酯滴丸的有 7种,主要是黄烷醇类化合物,酮酯滴丸中含量大于银杏叶滴丸的有 5种,主要是金松双黄 酮和有机酸。结果阐明了不同厂家的银杏叶制剂之间的差异物质,为建立更完善的银杏制剂质控标准提供了科学指导。 关键词 银杏;不同制剂;高分辨质谱;偏最小二乘判别分析;代谢组学;有机酸类 中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1000-5048(2018)04-0441-08
KeyLaboratoryofDrugMetabolism andPharmacokinetics牞ChinaPharmaceuticalUniversity牞Nanjing210009牞China
Abstract AqualitativeanalysiswasdevelopedtoidentifydifferentingredientsfromthreeGinkgobilobaprepara tions牗includingYinxingyeDiwan牞extractofGinkgobilobaleavestabletsandYinxingtongzhiDiwan牘basedon highresolutionmassspectrometryandmetabolomicstechnologyAnXSELECTHSST3牗46mm×150mm牞35 μm牘columnwasusedforseparation牞withthemobilephasesconsistingofacetonitrileandwatercontaining01% formicacidThecolumntemperaturewassetat40°CNegativeionmodewasusedformassspectrometricdata acquisitionThroughpartialleastsquaresprojectiontolatentstructurediscriminantanalysis牗PLSDA牘牞wefirstly foundthedifferentcompoundsamongdifferentGinkgobilobapreparationsSubsequently牞thecompoundsdispla yingdifferentabundancelevelsviadatabasesearchingandliteraturematchingwereidentifiedFinally牞weidenti fied21differentcompoundsbetweentheextractofGinkgobilobaleavestabletsandYinxingyeDiwan牞whichmost lybelongtotheorganicacidsandflavonolsfamiliesQuantitativeanalysisshowedthattheingredientswhichhad higherabundanceinextractofGinkgobilobaleavestabletsweremainlyorganicacids牞whereasthoseexhibiting
Rapididentificationofconstituentsfrom differentGinkgobilobapreparations byhighresolutionmassspectrometryandmetabolomicstechnology
CAOGuoxiu牞LUWenjie牞YEHui牞TIANYang牞HAOHaiping
收稿日期 20180405 通信作者 Tel:025-83271179 Email:hhp_770505@hotmailcom 基金项目 国家自然科学基金资助项目(No81430091,No81325025);中央高校基本科研业务费资助项目(No2632018ZD07);中国 药科大学药学基地科研训练及科研能力提高项目资助(NoJ1310032);国家基础科学人才培养基金资助项目(NFFTBS)
引用本文 曹国秀,陆文捷,叶慧,等 基于高分辨质谱和代谢组学技术对不同银杏叶制剂差异成分的快速分析[J].中国药科大学学报, 2018,49(4):441-448 Citethisarticleas:CAOGuoxiu,LUWenjie,YEHui,etalRapididentificationofconstituentsfrom differentGinkgobilobapreparationsbyhigh resolutionmassspectrometryandmetabolomicstechnology[J].JChinaPharm Univ,2018,49(4):441-448
学报
JournalofChinaPharmaceuticalUniversity 2018,49(4):441-448
441
基于高分辨质谱和代谢组学技术国秀,陆文捷,叶 慧,田 扬,郝海平
(中国药科大学药物代谢动力学重点实验室,南京 210009)
摘 要 采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLCQ/TOFMS),利用代谢组学技术,比较银杏叶制剂组成成 分的差异,包括银杏叶滴丸、银杏酮酯滴丸、银杏叶提取物片。采用 XSELECTHSST3色谱柱(46mm×150mm,35μm), 以 01%甲酸水乙腈为流动相,柱温为 40℃进行色谱分离,采用 ESIQ/TOF检测,负离子模式扫描。采用偏最小二乘判别 分析方法(PLSDA)进行数据统计,比较不同银杏叶制剂中的差异成分。结果表明,采用高分辨质谱鉴定了 21种银杏叶提 取物片与银杏叶滴丸的差异成分,其中滴丸中含量大于银杏叶提取物片的有 7种,主要是黄烷醇类化合物,银杏叶提取物 片中含量大于滴丸的有 14种,多数是有机酸类化合物。鉴定了银杏叶滴丸与银杏酮酯滴丸的 12种差异成分,其中银杏叶 滴丸中含量大于酮酯滴丸的有 7种,主要是黄烷醇类化合物,酮酯滴丸中含量大于银杏叶滴丸的有 5种,主要是金松双黄 酮和有机酸。结果阐明了不同厂家的银杏叶制剂之间的差异物质,为建立更完善的银杏制剂质控标准提供了科学指导。 关键词 银杏;不同制剂;高分辨质谱;偏最小二乘判别分析;代谢组学;有机酸类 中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1000-5048(2018)04-0441-08
KeyLaboratoryofDrugMetabolism andPharmacokinetics牞ChinaPharmaceuticalUniversity牞Nanjing210009牞China
Abstract AqualitativeanalysiswasdevelopedtoidentifydifferentingredientsfromthreeGinkgobilobaprepara tions牗includingYinxingyeDiwan牞extractofGinkgobilobaleavestabletsandYinxingtongzhiDiwan牘basedon highresolutionmassspectrometryandmetabolomicstechnologyAnXSELECTHSST3牗46mm×150mm牞35 μm牘columnwasusedforseparation牞withthemobilephasesconsistingofacetonitrileandwatercontaining01% formicacidThecolumntemperaturewassetat40°CNegativeionmodewasusedformassspectrometricdata acquisitionThroughpartialleastsquaresprojectiontolatentstructurediscriminantanalysis牗PLSDA牘牞wefirstly foundthedifferentcompoundsamongdifferentGinkgobilobapreparationsSubsequently牞thecompoundsdispla yingdifferentabundancelevelsviadatabasesearchingandliteraturematchingwereidentifiedFinally牞weidenti fied21differentcompoundsbetweentheextractofGinkgobilobaleavestabletsandYinxingyeDiwan牞whichmost lybelongtotheorganicacidsandflavonolsfamiliesQuantitativeanalysisshowedthattheingredientswhichhad higherabundanceinextractofGinkgobilobaleavestabletsweremainlyorganicacids牞whereasthoseexhibiting
Rapididentificationofconstituentsfrom differentGinkgobilobapreparations byhighresolutionmassspectrometryandmetabolomicstechnology
CAOGuoxiu牞LUWenjie牞YEHui牞TIANYang牞HAOHaiping
收稿日期 20180405 通信作者 Tel:025-83271179 Email:hhp_770505@hotmailcom 基金项目 国家自然科学基金资助项目(No81430091,No81325025);中央高校基本科研业务费资助项目(No2632018ZD07);中国 药科大学药学基地科研训练及科研能力提高项目资助(NoJ1310032);国家基础科学人才培养基金资助项目(NFFTBS)