磷的比色分析-福建农林大学

思考题


1、为什么在测定中要注意控制溶液的酸度？ 使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度是多 少？ 答：(1)因为在酸性条件下，过量的钼锑抗与 磷酸盐作用生成的杂多酸组分随酸度变化而 变化：酸度过高生成杂多钼酸；酸度过低则 生成钼酸，杂多蓝、钼蓝和钼酸等各组分的 吸收曲线各不相同。(2)使用钼锑抗混合显色 剂显色的最佳酸度为0.325 mol· L1。
2、试液中磷含量的测定 用吸量管准确移取10.00 ml被测试液于50 ml 容量瓶中，与标准溶液相同条件下显色稀 释定容，测定其吸光度。从工作曲线上查 出相应的磷的含量，然后求出原来试液中 磷的质量浓度（单位为mg· L1）。
结果与分析
由标准曲线上查出，稀释至50 ml的容量瓶中 试液含磷浓度 ρx = _____mg· L1，原来试液 中含磷浓度ρ = ρx×5（倍）= ____ mg· L1。
如在该溶液在加入适量还原剂（如抗坏 血酸、SnCl2等），磷钼酸中部分正六价钼被 还原生成低价的蓝色的磷钼蓝，从而提高测 定的灵敏度，还可消除Fe3+等离子的干扰。 上述显色后的溶液可在710nm波长下测定其 吸光度。一定浓度范围内吸光度与浓度符合 朗伯-比尔定律（本实验采用钼锑抗混合显 色剂）。
实验内容
1、 工作曲线的绘制 取6只50 ml的容量瓶、编号，用吸量管分别 加入0.00 ml ，1.00 ml ，2.00 ml ，3.00 ml ， 4.00 ml ，5.00 ml磷标准溶液（10mg· L-1）， 各加约20 ml蒸馏水，摇匀，再准确加入5 ml 3.25 mol· L-1硫酸的钼锑抗混合显色剂，充分 摇匀后用蒸馏水稀释定容，静置20 ~ 30 min。 在710 nm波长处，用1cm比色皿，以空白溶 液作参比，在分光光度计上，分别测定各溶 液的吸光度。以吸光度A为纵坐标，磷的质 量浓度为横坐标，绘制工作曲线。


2、加入钼锑抗混合显色剂的作用是什么？ 加入的量过多或过少对测定结果是否有影 响？ 答：(1)加入钼锑抗混合显色剂是为了和磷 酸盐络合成蓝色化合物钼蓝，通过钼蓝在 710 nm处的吸收曲线来测定样品中磷的含量。 (2)加入的量过多或过少都会影响络合物的 组成及颜色，从而影响测定结果。
磷的比色分析
（分光光度法）
福建农林大学 化学实验教学示范中心 林月绪
磷的比色分析（分光光度法）
目的要求：
1、掌握分光光度法测磷的方法和原理
2、掌握分光光度计的使用方法
重点：分光光度法测磷的原理和方法。
实验原理
微量磷的测定，一般采用钼蓝法。此法是在 含有的PO43-酸性溶液中加入（NH4）2MnO4 试剂，可生成黄色的磷钼酸，其反应式如下： PO43-+12MoO42- + 27H+ = H2[P(Mo2O7)6] + 10H2O 若直接以此比色或分光光度法测定，灵 敏度较低，适用于含磷量较高的试样。
用标准曲线法在分光光度计上测定显 色后的标准溶液和被测试液的吸光度，绘 制出磷的标准曲线，再以被测试液的吸光 度在标准曲线上查出相应磷浓度，然后求 出原来试液含磷浓度。
仪型分光光度计；玻璃比色皿；容量瓶 （50ml，7个）；吸量管（2ml，5ml， 10ml）；烧杯（250ml）；洗瓶；洗耳球 试剂： 磷标准液（10mg· L-1）；硫酸的钼锑贮存液 （3.25mol· L-1）；钼锑抗混合显色剂