NHD脱硫液中总铁含量的测定

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ＡｂｔａｔＴｅｄｔｒｎｔｎｏＤｏｔｎｎｔｅＮＨＤｅｕｆｆａｉｎｓｌｔｎｗｌｓｏｉｓｒｃｈｅｅｍｉａｉｆＩｎｃｎｅｔｏｉｉｈｄｓｌｉｔｏｕｉｉｈｗｉｔｕｚｏｏｌｎｍｅ
ｃｒｏｉｎｏｏｒｓｆ山ｅｅｕｐｎｎｔｅｓｓｅｏｑｉｍｅｔｉｙｔｍ．ＴｅｃｌｒｉｔｒｒｎｅｏｅｓｌｔｎｉｅｉｎｔｄｗｔｙｈｈｏｏｅｆｅｃｆｔｏｕｉＳｌｎｅｈｏｍｉａｅｉｈ — ｈ
为探讨溶液处理措施，ＮＤ溶液及过滤出对Ｈ的杂质做了大量的定性、定量分析及吸收再生试
为有机物，在高温富氧的环境下易发生燃烧爆炸。笔者经过一系列试验，摸索出安全、准确、快速、可
行的测定方法。
Ｉ试验部分ＩＩ原理．
验。结果为：脱硫液中含有ｓ、ｒ等杂质离０ｃ
ＫｅｗｏｄＮＨＤｉｎｄｔｒｎｔｎｙｒｓＩｅｅｍｉａｉｏｏ
０前言
２０年９月，０３山东兖矿鲁南化Ｊ —ＮＤ脱ＥＩＨ硫溶液受到污染，溶液变浑浊，外观呈深黑色，脱
ＰＣ过滤＝，污染溶液进行过滤后再使用；Ｖ器对严格监控设备的腐蚀状况，增加脱硫液铁含量控制
ｄｏｅｅｏｉｅ，ｔｅＦｉｈｏｕｏｓｒｄｃｄｔｅｗｔｙｒｘｌｍｉｅｈｄｏｈｏｉｅ，Ｏｒｇｎｐｒｘｄｈｅｎｔｅｓｌ￣ｎｉｅｕｅｏＦｉｈｄｏｙａｎｙｒｃｌｒｈｄ — ｐｅａｔｒｌｅａｄＦ “ ｆｒａｓａｌｏａｇｏｌｘｈｔｌｉｎｃｎｅｔｎｔｅｓｌｔｎＣｅａ — ｈｎｎｏｉｎｅｈｎｏｍｔｂｅｒｅｃｍｐｅ，ｔｅｔａｒｏｔｎｈｏｕｉａｂｃｎｏｏｉｏｎｃｒｔｄｄｔｒｉｅｙｔｅ７３ｐｃｒｐｏｏｔｒｈｔｎａｄｄｖａｏｓ０．７ｕａｅｅｅｎｄｂ２０ｓｅｔｈｔｍｅｅ，ｔｅｓａｄｒｅｉｔｎｉｍｈｏｉ０８，ａｄｔｅｒｌｔｅｎｈｅａｖｉｓｎａｄｄｖａｏｓ１．ｔｄｒｅｉｔｎｉ０．６ａｉ
循环水中ｓ、ｌ杂质离子的存在加快了设０Ｃ备腐蚀；溶液吸收效果差是由于Ｆ０ＡＯ５换热器泄漏，富液漏入贫液所致。当时采取的措施是：新增
用盐酸羟胺将溶液中的Ｆ还原为Ｆ¨ ；ｅｅ在
ｐ２— 条件下，ｅＨ＝９Ｆ ¨与邻菲椤啉生成稳定的橙
红色络合物，颜色深度与铁含量成正比；５０在１ｎｍ波长处，用分光光度计测定其吸光度。溶液颜
色的干扰采用双氧水进行脱色处理。
本文作者的联系电话：３２６２７０２— ３２５６５６
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第３卷３１２仪器与溶液．
分析项目。但采用分光光度法分析脱硫液中铁含量存在２个难点：１由于脱硫液本身为浅棕色溶液，（）采用比色分析法要对试样进行脱色处理；２ＮＤ（）Ｈ
硫效率急剧下降。脱硫塔出口硫化氢持续超标（高达５０ｍ／，０ｇｍ）甲醇系统减量运行，造成了巨大的经济损失。
化肥工业
第６期
后加入邻菲啉５ｍ、－ｂＬ一ｔ片刚果红试纸。用氨
７３分光光度计，Ｃ２０１ｌｎ比色皿，５Ｌ烧２０ｍ杯，水银温度计（２０℃）０～０。刚果红试纸，＋氨水，＋盐酸，％双氧ｌｌｌｌ３０水，０ｇＬ１盐酸羟胺溶液，ｇＬ０／２／邻菲哕啉（避光保存，仅能使用无色溶液）。ｐ４５的乙酸一乙酸钠缓冲溶液：Ｈ＝．称取１４ｇ６乙酸钠（ＨＣＯａ・ＨＯ溶于水，８Ｃ３ＯＮ３２）加４ｍＩ冰乙酸，转移至ｌ０Ｌ容量瓶中，０ｍ０稀释至刻
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第３３卷
化肥工业
第பைடு நூலகம் 期
ＮＤ脱硫液中总铁含量的测定Ｈ
孔凡玲吴章
（山东兖矿鲁南化肥厂
滕州２７２）７５７
摘要分析ＮＤ脱硫溶液中的铁含量可以及时了解系Ｈ统设备的腐蚀情况。采用双氧水消除脱硫溶液的颜色干扰。用盐酸羟胺将溶液中的Ｆ还原为Ｆ“，ｅｅ邻菲口啉与Ｆ。罗ｅ生成稳定的橙红色络合物。２０用７３分光光度计可准确测定脱硫溶液中的总铁含量，标准偏差００８相对标准偏差为０１。．，７．６
关键词ＮＨＤ铁测定
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｔＩｒｎＣｏｔｎｎＮＨＤｓｉｕｉａｉｎＳｌｔｎｔｒｎｔｏｆＴｏａｏｎｅｔｉＩＤｅｕｆｒｚｔｏｕｉｏｏ
ＫｏｇＦｎｉｇａｄＷｕＺｈｎｎａｌｎｎａｇ
子，因是由于ＦＯ２ＦＯ８水冷器发生泄漏，原Ａ０、Ａ０循环水漏入溶液系统所致；脱硫液经定性分析，其
中含有ＦＳＦ２，ＦＳ。ｅ、ｅＳ、ｅＯ等化合物，总铁含量高达６０ｍ／，９ｓＬ卸出的再生塔填料环有明显铁锈，说明整个脱硫系统设备、管道、料腐蚀严重，填原因是