实验一(二)熔点的测定

实验一(二) 熔点的测定

一、实验目的：

1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤；

2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点；

3、使学生了解测定物质熔点的意义。

二、实验的装置图

三、实验内容：

1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪

器。

2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测

量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正

值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。

3、操作步骤：

（1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。

（2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。

（3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。

（4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。）

（5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。

（6）对已知熔点的物质，可根据所测物质的熔点值及测温过程（参照9），适当调节调温旋钮，实现测量；对未知熔点物质，可先用中、较高电压快速粗测一次，找到物质熔点的大约值，再根据该值适当调整和精细控制测量过程（参照9），最后实现较精确测量。精密测试时，对实测值进行修正，并多次测试，计算平均值。

（7）测试完毕，应及时切断，待热台冷却后，方可将仪器按规定装入包装。用过的载玻片可用乙醚擦拭干净，以备下次使用。

四、实验数据处理：

物品熔点值的计算：

一次测试：T=X+A

T ——被测物品熔点值X ——测量值 A ——修正值多次测试：

T ——被测物品熔点值；X i——第i次测量值；

A ——修正值；N ——测量次数。

五、注意事项：

1、仪器应置于阴凉、干燥无尘的地方使用与存放。

2、透镜表面有污秽时，可用脱脂棉沾少许乙醚和乙醇混合液轻轻擦拭，遇有灰尘，可用洗耳球（吹球）吹去。

3、非专业人员请勿自行拆卸仪器，以免影响仪器性能。

4、遇有质量问题，请速与厂方联系，以达解决。

5、测试操作过程中，熔点热台属高温部件，一定要使用镊子夹持放入或取出熔点品。严禁用手触摸，以免烫伤！