陶瓷结合剂金刚石复合材料及其制备方法和应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710934287.9
(22)申请日 2017.09.30
(71)申请人 天津大学
地址 300072 天津市南开区卫津路92号
(72)发明人 朱玉梅　周玲杰　李志宏　
(74)专利代理机构 天津创智天诚知识产权代理
事务所(普通合伙) 12214
代理人 王秀奎
(51)Int.Cl.
C04B 35/14(2006.01)
C04B 35/622(2006.01)
B24D 3/14(2006.01)
(54)发明名称陶瓷结合剂金刚石复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆均匀混合，得到结合剂，将结合剂于600～800℃保温30～60min，再水淬，得到水淬结合剂；将水淬结合剂于70～90℃下恒温烘干40～50h，烘干后粉碎，得到结合剂粉末等。

本发明拓宽了陶瓷结合剂金刚石复合材料添加剂体系的选择范围，降低了陶瓷结合剂金刚石复合材料的烧成温度，与其他方法相比，降低了200℃～300℃的烧成温度，大幅减少了生产过程中能源的消耗，使用寿命也相应的
延长。

权利要求书1页 说明书8页 附图2页CN 109592974 A 2019.04.09
C N 109592974
A
1.一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤予以进行：步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆均匀混合，得到结合剂，其中，所述硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为(20～40)：(5～10)：(30～50)：(1～5)：(1～5)：(1～5):(1～6):(2～4)；
步骤2，将步骤1所得结合剂于600～800℃保温30～60min，得到水淬结合剂；
步骤3，将步骤2所得水淬结合剂于70～90℃下恒温烘干40～50h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；
步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，所述金刚石粉料和所述结合剂粉末的质量份数的比为(15～30):(70～85)；
步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料2～8％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，所述添加剂为CaF 2、ZnF 2、ZnS、WO 3或SrO；
步骤6，再在所述添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物1～7％的粘结湿润剂并均匀混合，用30～50目筛子过筛，过筛后压成块体，将所述块体以3～5℃/min的速度升温至350～450℃并保温1～1.5h，再以3～5℃/min的速度升温至750～800℃并保温100～120min，保温后以1～3℃/min的速度降至650℃并保温100～120min即可，其中，所述粘结湿润剂为石蜡。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为(30～40)：(5～8)：(30～
40)：(3～5)：(3～5)：(3～5):(3～6):(3～4)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，烘干后粉碎的步骤为：将所述水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将所述球磨机的转速调至100～150r/min，进行球磨，其中，所述水淬结合剂与球磨球质量份数的比为1:(1～2)。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，每球磨2～3h将所述水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨罐中继续球磨，直至所有水淬结合剂均通过40目的筛子。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤6中，压成块体的压力为200～300KN，时间为2～5秒。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤6中，在所述步骤6中，在所述添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂后，再加入100℃的水，以使所述粘结湿润剂融化。

8.如权利要求1～7中任意一项制备方法得到的陶瓷结合剂金刚石复合材料。

9.如权利要求1～7中任意一项制备方法在提高抗弯强度、抗腐蚀性能、抗腐蚀性能和耐火度中的应用。

权　利　要　求　书1/1页CN 109592974 A
陶瓷结合剂金刚石复合材料及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明属于陶瓷材料技术领域，具体来说涉及一种陶瓷结合剂金刚石复合材料及其制备方法和应用。

背景技术
[0002]目前生产上金刚石磨具常用的结合剂具有：金属结合剂、树脂结合剂、陶瓷结合剂以及复合结合剂。

其中陶瓷结合剂相对于其他结合剂具有独特优异的性能；陶瓷结合剂具有强度高、耐高温性好、耐腐蚀、对金刚石颗粒的把持力高、自锐性好、气孔率稳定可控、对环境友好等。

陶瓷结合剂金刚石磨具在磨削加工行业中具有越来越明显的优势，应用越来越广泛，被认为是高效、高速、高精、低磨削成本、低环境污染的高性能磨具，特别是在硬质合金和超硬材料的加工方面存在巨大的市场前景。

[0003]由于陶瓷结合剂在不同添加剂的作用下会表现出不同的性能，而且可作为添加剂的物质元素种类众多，因此在理论上对此种现象进行讨论研究就成为了研究金刚石陶瓷结合剂的最为核心的一环。

从机理层面来说，添加剂对金刚石陶瓷结合剂产生的影响是直接作用于界面上，即：界面结合状态决定了金刚石复合材料的性能好坏。

在复合材料中，界面是指在构成复合材料至少两相材料中，一般有一相以溶液或熔融状态与另一相或其他相接触。

然后进行物化(固化)，而两相相互作用的结果即生成复合材料的界面，在本发明中，即为金刚石与陶瓷结合剂在烧结过程中相互作用而生成产物。

界面对复合材料的性能有极大的影响，虽然其在整个复合材料中占据的体积分数不到10％，可是却承担着传递载荷，阻止裂纹进一步扩散，缓解剩余热应力等重要作用。

因此，界面决定了复合材料的强度，疲劳，裂纹及韧性等重要力学性能与抗侵蚀，耐氧化等化学性能。

[0004]由于金刚石陶瓷结合剂具有十分独特的优势，使其应用范围日趋广泛，需求量不断增大，然而目前为止人们对金刚石陶瓷结合剂的界面研究非常匮乏，对其研究机理认识十分浅薄，不够深刻，限制了金刚石陶瓷结合剂的后续发展与应用。

发明内容
[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种陶瓷结合剂金刚石复合材料。

[0006]本发明的另一目的是提供一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法。

[0007]本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

[0008]一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，按照下述步骤予以进行：[0009]步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆均匀混合，得到结合剂，其中，所述硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为(20～40)：(5～10)：(30～50)：(1～5)：(1～5)：(1～5):(1～6):(2～4)；[0010]在所述步骤1中，所述硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为(30～40)：(5～8)：(30～40)：(3～5)：(3～5)：(3～5):(3～6):(3～4)。

[0011]在所述步骤1中，所述硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

[0012]步骤2，将步骤1所得结合剂于600～800℃保温30～60min，以使所述结合剂熔融，再水淬，得到水淬结合剂；
[0013]步骤3，将步骤2所得水淬结合剂于70～90℃下恒温烘干40～50h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；
[0014]在所述步骤3中，烘干后粉碎的步骤为：将所述水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将所述球磨机的转速调至100～150r/min，进行球磨，其中，所述水淬结合剂与球磨球质量份数的比为1:(1～2)。

[0015]在上述技术方案中，每球磨2～3h将所述水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨罐中继续球磨，直至所有水淬结合剂均通过40目的筛子。

[0016]步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，所述金刚石粉料和所述结合剂粉末的质量份数的比为(15～30):(70～85)；
[0017]步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料2～8％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，所述添加剂为CaF2、ZnF2、ZnS、WO3或SrO；
[0018]步骤6，再在所述添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物1～7％的粘结湿润剂并均匀混合，用30～50目筛子过筛，过筛后压成块体，将所述块体以3～5℃/min的速度升温至350～450℃并保温1～1.5h，再以3～5℃/min的速度升温至750～800℃并保温100～120min，保温后以1～3℃/min的速度降至650℃并保温100～120min即可，其中，所述粘结湿润剂为石蜡。

[0019]在所述步骤6中，压成块体的压力为200～300KN，时间为2～5秒。

[0020]在所述步骤6中，在所述添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂后，再加入100℃的水，以使所述粘结湿润剂融化。

[0021]一种上述制备方法得到的陶瓷结合剂金刚石复合材料。

[0022]一种上述制备方法在提高抗弯强度、抗腐蚀性能、抗腐蚀性能和耐火度中的应用。

[0023]相比于现有技术，本发明拓宽了陶瓷结合剂金刚石复合材料添加剂体系的选择范围，降低了陶瓷结合剂金刚石复合材料的烧成温度，与其他方法相比，降低了200℃～300℃的烧成温度，大幅减少了生产过程中能源的消耗。

以4wt％CaF2为添加剂的陶瓷结合剂金刚石复合材料的耐火度达690℃，抗弯强度达85MPa，抗腐蚀性能为60％，制成的金刚石磨具比普通磨具磨削效率高20％～30％，使用寿命也相应的延长。

附图说明
[0024]图1为本发明实施例1含2wt％CaF2添加剂的结合剂磨具试样的断面微观形貌图；[0025]图2为本发明实施例4含2wt％ZnS添加剂的结合剂磨具试样的断面微观形貌图；[0026]图3为本发明实施例5含2wt％WO3添加剂的结合剂磨具试样的断面微观形貌图；[0027]图4为本发明实施例6含2wt％SrO添加剂的结合剂磨具试样的断面微观形貌图。

具体实施方式
[0028]在本发明的具体实施方式中，硼酸(凯马特)、氧化铝(元立化工)、氧化硅(凯马特)、碳酸锂(麦克林)、碳酸钠(科密欧)、氧化锌(strem)、氧化钛(阿拉丁)和氧化锆(阿拉丁)，所述添加剂为CaF2(阿拉丁)、ZnF2(元立化工)、ZnS(元立化工)、WO3(罗恩)或SrO(麦克林)纯度均为AR级。

[0029] 1.耐火度测试：
[0030]本实验通过耐火锥法来测得耐火度。

将制备好的陶瓷结合剂(即陶瓷结合剂金刚石复合材料)，滴入少许配置好的糊精液的上清液后，调匀，抹入到2mm*8mm*30mm的模具内，用力压实，制成三角形的锥体，待其干燥12h后用耐高温粘土将其固定在耐火锥台上，锥面与水平面的角度约为75°，将固定有椎体的锥台放入箱式电阻炉(SX2-4-10)中，升温速度约为4℃/min，直至三角锥在高温下发生软化，随机出现弯倒的现象，当耐火锥的尖部与锥台平行时，即为锥倒，记录下此时的温度为该试样的耐火度。

[0031] 2.流动性测试：
[0032]本实验通过平面流淌法来测定陶瓷结合剂的流动性。

将制备好的陶瓷结合剂，放入模具中，压制成Φ8×8mm的圆柱体，待试样自然干燥后测量其直径D，然后将式样置于箱式电阻炉(SX2-4-10)中，在700℃-800℃时测量其熔融后的直径D0，D0/D即为式样的流动性。

[0033] 3.抗弯曲强度测试
[0034]本实验采取三点法测试抗弯曲强度。

将烧结后的金刚石陶瓷结合剂磨具试样用SJ-1A型三轴弯曲强度测试仪进行测试，测定3根的金刚石陶瓷结合剂试样(30*4*5，单位为mm)，取其平均值。

[0035]4抗侵蚀性测试
[0036]将烧成后的磨具试样在浸泡于水中，放入温度为100℃的恒温烘箱中保存72h，取出晾干，然后继续用三点法，通过SJ-1A型三轴弯曲强度测试仪进行测试其抗弯曲强度，测得的数值与之前的数值做比值来表征其抗腐蚀性能。

[0037] 5.磨具试样断面微观形貌观察
[0038]本实验通过S4800型场发射扫描电镜对含有不同添加剂的结合剂及同种添加剂但不同质量分数的结合剂制成的金刚石陶瓷结合剂磨具试样的微观形貌进行观察。

[0039]下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

[0040]实施例1
[0041]一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，按照下述步骤予以进行：
[0042]步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆放置于研钵内手动研磨直至其均匀混合，得到结合剂，其中，硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

[0043]步骤2，采用RK-玻璃熔块炉(湘潭市仪器厂)将步骤1所得结合剂于700℃保温30min，以使结合剂熔融，再水淬，得到水淬结合剂；
[0044]步骤3，将步骤2所得水淬结合剂放入烘箱中，于80℃下恒温烘干48h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；其中，烘干后粉碎的步骤为：将水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将球磨机的转速调至150r/min，进行球磨，其中，水淬结合剂与球磨球质量比为1:1.5，每球磨2h将水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将能够通过40目的水淬结合剂进行封存(用于步骤4所用)，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨
罐中继续球磨，重复过筛操作，直至所有水淬结合剂均能通过40目筛子。

[0045]步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，金刚石粉料和结合剂粉末的质量份数的比为20:80；
[0046]步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料2％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，添加剂为CaF2；
[0047]步骤6，再在添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物5wt％的粘结湿润剂并均匀混合，用40目筛子过筛，过筛后压成块体(块体尺寸为：30*4*5，单位为mm)，压成块体的压力为300KN，时间为5秒。

将块体以3℃/min的速度升温至400℃并保温1h，再以3℃/ min的速度升温至800℃并保温110min，保温后以1.5℃/min的速度降至650℃并保温100min 即可，其中，粘结湿润剂为石蜡；为了提高石蜡的均匀混合程度，在添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂(石蜡)后，再加入100℃的水，以使粘结湿润剂融化。

[0048]通过测试结合剂耐火度、流动性、试样抗弯强度抗腐蚀性能以及显微结构分析，探究了氟化钙对结合剂与试样各种性能及界面结合状态的影响，测试发现实施例1中的耐火度为675℃，式样的抗弯强度达95MPa，抗腐蚀性能高达40％。

[0049]实施例2
[0050]一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，按照下述步骤予以进行：
[0051]步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆放置于研钵内手动研磨直至其均匀混合，得到结合剂，其中，硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

[0052]步骤2，采用RK-玻璃熔块炉(湘潭市仪器厂)将步骤1所得结合剂于700℃保温30min，以使结合剂熔融，再水淬，得到水淬结合剂；
[0053]步骤3，将步骤2所得水淬结合剂放入烘箱中，于80℃下恒温烘干48h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；其中，烘干后粉碎的步骤为：将水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将球磨机的转速调至150r/min，进行球磨，其中，水淬结合剂与球磨球质量份数的比为1:1.5，每球磨2h将水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将能够通过40目的水淬结合剂进行封存(用于步骤4所用)，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨罐中继续球磨，重复过筛操作，直至所有水淬结合剂均能通过40目筛子。

[0054]步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，金刚石粉料和结合剂粉末的质量份数的比为20:80；
[0055]步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料4％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，添加剂为CaF2；
[0056]步骤6，再在添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物5wt％的粘结湿润剂并均匀混合，用40目筛子过筛，过筛后压成块体(块体尺寸为：30*4*5，单位为mm)，压成块体的压力为300KN，时间为5秒。

将块体以3℃/min的速度升温至400℃并保温1h，再以3℃/ min的速度升温至800℃并保温110min，保温后以1.5℃/min的速度降至650℃并保温100min 即可，其中，粘结湿润剂为石蜡；为了提高石蜡的均匀混合程度，在添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂(石蜡)后，再加入100℃的水，以使粘结湿润剂融化。

[0057]通过测试结合剂耐火度、流动性、试样抗弯强度抗腐蚀性能以及显微结构分析，其耐火度为690℃，抗弯强度达85MPa。

对比实施例1，实施例2中的耐火度，抗腐蚀性，流动性均
有提高，抗弯强度下降，原因大致是氟离子可以使结合剂耐火度下降而钙离子可以使结合剂耐火度上升，但是随着氟化钙的含量逐渐升高，钙离子起到的作用渐渐大于氟离子，即当氟化钙的质量分数较大时，钙离子的作用占据主导地位；腐蚀性提高的原因是氟化钙对陶瓷结合剂的正面影响是因为钙离子抑制了体系中碱金属集团的水解从而在宏观上抑制了水对磨具的侵蚀。

[0058]实施例3
[0059]一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，按照下述步骤予以进行：
[0060]步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆放置于研钵内手动研磨直至其均匀混合，得到结合剂，其中，硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

[0061]步骤2，采用将步骤1所得结合剂于700℃保温30min，以使结合剂熔融，再水淬，得到水淬结合剂；
[0062]步骤3，将步骤2所得水淬结合剂放入烘箱中，于80℃下恒温烘干48h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；其中，烘干后粉碎的步骤为：将水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将球磨机的转速调至150r/min，进行球磨，其中，水淬结合剂与球磨球质量份数的比为1:1.5，每球磨2h将水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将能够通过40目的水淬结合剂进行封存(用于步骤4所用)，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨罐中继续球磨，重复过筛操作，直至所有水淬结合剂均能通过40目筛子。

[0063]步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，金刚石粉料和结合剂粉末的质量份数的比为20:80；
[0064]步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料2％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，添加剂为ZnF2；
[0065]步骤6，再在添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物5wt％的粘结湿润剂并均匀混合，用40目筛子过筛，过筛后压成块体(块体尺寸为：30*4*5，单位为mm)，压成块体的压力为300KN，时间为5秒。

将块体以3℃/min的速度升温至400℃并保温1h，再以3℃/ min的速度升温至800℃并保温110min，保温后以1.5℃/min的速度降至650℃并保温100min 即可，其中，粘结湿润剂为石蜡；为了提高石蜡的均匀混合程度，在添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂(石蜡)后，再加入100℃的水，以使粘结湿润剂融化。

[0066]通过平面流淌法测试样品的流动性表明，ZnF2的流动性达230％明显要好于CaF2 (209％)的，这是因为随着温度上升，含有ZnF2的陶瓷结合剂产生气孔，促使其流动性增大，ZnF2与CaF2对结合剂的抗腐蚀性能影响作用机理类似，但是Zn2+的作用更为明显，最终的抗腐性能也会更好。

CaF2的抗折弯强度达95MPa，优于ZnF2的72MPa,耐火度两者相差不大，均可达680℃。

[0067]实施例4
[0068]一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，按照下述步骤予以进行：
[0069]步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆放置于研钵内手动研磨直至其均匀混合，得到结合剂，其中，硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

[0070]步骤2，采用RK-玻璃熔块炉将步骤1所得结合剂于700℃保温30min，以使结合剂熔
融，再水淬，得到水淬结合剂；
[0071]步骤3，将步骤2所得水淬结合剂放入烘箱中，于80℃下恒温烘干48h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；其中，烘干后粉碎的步骤为：将水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将球磨机的转速调至150r/min，进行球磨，其中，水淬结合剂与球磨球质量份数的比为1:1.5，每球磨2h将水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将能够通过40目的水淬结合剂进行封存(用于步骤4所用)，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨罐中继续球磨，重复过筛操作，直至所有水淬结合剂均能通过40目筛子。

[0072]步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，金刚石粉料和结合剂粉末的质量份数的比为20:80；
[0073]步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料2％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，添加剂为ZnS；
[0074]步骤6，再在添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物5wt％的粘结湿润剂并均匀混合，用40目筛子过筛，过筛后压成块体(块体尺寸为：30*4*5，单位为mm)，压成块体的压力为300KN，时间为5秒。

将块体以3℃/min的速度升温至400℃并保温1h，再以3℃/ min的速度升温至800℃并保温110min，保温后以1.5℃/min的速度降至650℃并保温100min 即可，其中，粘结湿润剂为石蜡；为了提高石蜡的均匀混合程度，在添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂(石蜡)后，再加入100℃的水，以使粘结湿润剂融化。

[0075]通过测试结合剂耐火度、流动性、试样抗弯强度抗腐蚀性能以及显微结构分析，在基础结合剂中添加ZnS可以使结合剂的耐火度降低并且提高磨具抗侵蚀性能，从而改善结合剂与金刚石界面结合状态。

[0076]实施例5
[0077]一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，按照下述步骤予以进行：
[0078]步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆放置于研钵内手动研磨直至其均匀混合，得到结合剂，其中，硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

[0079]步骤2，采用RK-玻璃熔块炉将步骤1所得结合剂于700℃保温30min，以使结合剂熔融，再水淬，得到水淬结合剂；
[0080]步骤3，将步骤2所得水淬结合剂放入烘箱中，于80℃下恒温烘干48h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；其中，烘干后粉碎的步骤为：将水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将球磨机的转速调至150r/min，进行球磨，其中，水淬结合剂与球磨球质量份数的比为1:1.5，每球磨2h将水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将能够通过40目的水淬结合剂进行封存(用于步骤4所用)，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨罐中继续球磨，重复过筛操作，直至所有水淬结合剂均能通过40目筛子。

[0081]步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，金刚石粉料和结合剂粉末的质量份数的比为20:80；
[0082]步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料2％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，添加剂为WO3；
[0083]步骤6，再在添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物5wt％的粘结湿润剂并均匀混合，用40目筛子过筛，过筛后压成块体(块体尺寸为：30*4*5，单位为mm)，压成块
体的压力为300KN，时间为5秒。

将块体以3℃/min的速度升温至400℃并保温1h，再以3℃/ min的速度升温至800℃并保温110min，保温后以1.5℃/min的速度降至650℃并保温100min 即可，其中，粘结湿润剂为石蜡；为了提高石蜡的均匀混合程度，在添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂(石蜡)后，再加入100℃的水，以使粘结湿润剂融化。

[0084]通过测试结合剂耐火度、流动性、试样抗弯强度抗腐蚀性能以及显微结构分析，而在基础结合剂中添加WO3主要是通过提高结合剂的流动性来改善结合剂与金刚石界面结合状态。

[0085]实施例6
[0086]一种陶瓷结合剂金刚石复合材料的制备方法，按照下述步骤予以进行：
[0087]步骤1，将硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆放置于研钵内手动研磨直至其均匀混合，得到结合剂，其中，硼酸、氧化铝、氧化硅、碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、氧化钛和氧化锆质量份数的比为35：5：35：5：5：5：6：4。

[0088]步骤2，采用RK-玻璃熔块炉将步骤1所得结合剂于700℃保温30min，以使结合剂熔融，再水淬，得到水淬结合剂；
[0089]步骤3，将步骤2所得水淬结合剂放入烘箱中，于80℃下恒温烘干48h，烘干后粉碎，以使该水淬结合剂能够通过40目筛子，得到结合剂粉末；其中，烘干后粉碎的步骤为：将水淬结合剂入球磨机的球磨罐中，将球磨机的转速调至150r/min，进行球磨，其中，水淬结合剂与球磨球质量份数的比为1:1.5，每球磨2h将水淬结合剂从球磨罐中取出并过筛，将能够通过40目的水淬结合剂进行封存(用于步骤4所用)，将未能通过40目的水淬结合剂重新装入球磨罐中继续球磨，重复过筛操作，直至所有水淬结合剂均能通过40目筛子。

[0090]步骤4，将金刚石粉料和步骤4所得结合剂粉末均匀混合，得到粉料，其中，金刚石粉料和结合剂粉末的质量份数的比为20:80；
[0091]步骤5，在步骤4所得粉料中加入质量为该粉料2％的添加剂并均匀混合，得到添加剂粉料混合物，其中，添加剂为SrO；
[0092]步骤6，再在添加剂粉料混合物加入质量为该添加剂粉料混合物5wt％的粘结湿润剂并均匀混合，用40目筛子过筛，过筛后压成块体(块体尺寸为：30*4*5，单位为mm)，压成块体的压力为300KN，时间为5秒。

将块体以3℃/min的速度升温至400℃并保温1h，再以3℃/ min的速度升温至800℃并保温110min，保温后以1.5℃/min的速度降至650℃并保温100min 即可，其中，粘结湿润剂为石蜡；为了提高石蜡的均匀混合程度，在添加剂粉料混合物中加入粘结湿润剂(石蜡)后，再加入100℃的水，以使粘结湿润剂融化。

[0093]通过测试结合剂耐火度、流动性、试样抗弯强度抗腐蚀性能以及显微结构分析，在基础结合剂中添加适量的SrO可以使结合剂的耐火度下降，从而改善了结合剂与金刚石界面结合的状态。

[0094]如图1～4所示，添加相同含量不同添加剂制备陶瓷结合剂金刚石复合材料的实例1，4，5，6可知，2wt％CaF2添加剂的结合剂磨具试样的断面，结合剂和金刚石结合界面处气泡较多，分布较不均匀；2wt％ZnS添加剂的结合剂磨具试样的断面，结合剂与金刚石结合较为紧密，气孔较少；2wt％WO3添加剂的结合剂磨具试样和2wt％SrO添加剂的结合剂磨具试样的断面，试样中结合剂与金刚石结合界面气孔较少，质地均匀且紧密，玻璃化程度刚好，因此抗弯曲强度达到了最大值。