实验二 容量器皿的校准
容量器皿的校正
+0.02 0.00
+0.06 +0.08 +0.06
例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.08g,算出这一段
滴定管的实际体积为:
V20
=
10.08 0.9961
= 10.12ml
故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。
2012/10/4
2、移液管的校准
(锥形瓶)
准确称重→ … … 滴定管内50.00mL H O全部放入容量瓶 2
根据H O密度计算各段实际容积
2
2012/10/4
滴定管校准表 (水的温度为25℃,水的密度为0.9961 g·mL-1)
容积 瓶与水的质 水质量 实际容积 校准值 累积校准
滴定管读数 (ml)
(mL)
量(g)
(g)
(mL) (mL) 值(mL)
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酸式滴定管图凡士林方法
1、不能涂得太多 2、中段不能涂抹
3、向一个 方向转动
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酸式滴定管的操作
锥形瓶向一个方 向的摇动
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⑵ 碱式滴定管:
①、检查:清洁,检漏。 ②、洗涤: ③、涮洗: ④、装液: ⑤、排气: ⑥、读数:(同酸式滴定管)
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四、实验内容
1、酸式滴定管的校正
⑴ 50mL 容量瓶(具塞 台秤g
至0.01g
⑵ 酸式滴定管 +H2O→ 调节0.00mL处 放出H2O10±.0.1m→l 容量瓶
记录温度
(锥形瓶)
→ 准确称重
酸式滴定管读数 继续放出H2O10±0.1ml→ 容量瓶
容量器皿的校准及化验室用水的水质检验
渤海大学学生实验报告课程名称:分析技能训练实验综合技能训练任课教师:实验室名称:技能训练实验室(二)房间号实验时间:年月日学院专业班级姓名学号同组人实验项目容量器皿的校准及化验室用水的水质检验组别实验成绩一、实验目的:1.学习容量器皿的洗涤与校准方法;2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校准与使用方法,进一步熟悉分析天平的称量操作。
3.掌握化验室用水的标准与水质检验方法及电导率仪、酸度计使用方法。
二、实验原理:(一)容量器皿的校准1.容量仪器的实际容量与它所标示的往往不完全相符,因此,在准确性较高的分析中,使用前必须进行容量器皿的校正。
在实际工作中,容量瓶与移液管常常是配合使用的,因此只要求两者容积间有一定的比例关系,这时,可采用相对校准的方法。
2.滴定管、容量瓶、移液管的实际容积,可采用称量法校准。
称量量器中所放出水的质量,并根据该温度下的密度,计算出该量器在20摄氏度时的容积。
为方便起见把影响因素综合校准后而得到的值列成表。
根据表中的数值,便可以计算某一温度下,一点质量的纯水相当于20摄氏度时所占的实际容度。
(二)水质检验1.根据国家标准GB6682-92规定,分析实验室用水分为三个等级:一级水用于严格要求的分析实验,包括对悬浮颗粒有要求的实验。
可用二级水经过石英设备蒸馏,再经0.2微米微孔滤膜过滤来制取。
二级水用于无机痕量分析等实验。
用离子交换或多次蒸馏等方法来制取。
三级水用于一般化学分析实验。
用离子交换或蒸馏等方法来制取。
2.用以上三级用水可以制备特殊要求的化验用水:无氯水、无氨水等。
三、实验仪器和试剂:电子天平 50ml酸式滴定管 250ml容量瓶 25ml移液管 50ml带磨口塞锥形瓶电导率仪 PH试纸蒸馏水三种样品水氨性缓冲溶液六氰合铁化钾铬黑T 硝酸溶液硝酸银溶液氯化钡溶液四、实验步骤:1.滴定管校准(称量法)准备好一根洗净的酸式移液管,注入蒸馏水至零刻度线以上。
把滴定管夹在架上调液面至“0.00”刻度以下附近。
容器校正实验报告
一、实验目的1. 了解和掌握容量器皿校正的基本原理和方法。
2. 通过实验,学会使用容量器皿校正的方法和步骤。
3. 提高实验操作的准确性和数据处理能力。
二、实验原理容量器皿校正实验是根据绝对校准和相对校准的原理,通过测量容器容纳或放出水的质量,根据水的密度,计算容器在标准温度下的实际容积。
绝对校准是通过称量法进行,相对校准是要求两种容器体积之间有一定比例关系时使用。
三、实验仪器与试剂1. 容量器皿:容量瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂:纯水、标准溶液等。
3. 仪器:分析天平、量筒、滴定管等。
四、实验步骤1. 绝对校准(1)用分析天平称得容量瓶容纳或放出纯水的质量,记录数据。
(2)根据水的密度,计算容器在标准温度下的实际容积。
(3)重复以上步骤两次,取平均值作为最终结果。
2. 相对校准(1)用移液管移取一定量的纯水至容量瓶中,用分析天平称重,记录数据。
(2)根据水的密度,计算容量瓶容纳的纯水的实际体积。
(3)用移液管移取相同体积的纯水至另一容量瓶中,用分析天平称重,记录数据。
(4)根据水的密度,计算另一容量瓶容纳的纯水的实际体积。
(5)比较两个容量瓶的容积,计算相对误差。
3. 滴定管校正(1)用滴定管取一定量的标准溶液,用分析天平称重,记录数据。
(2)根据标准溶液的浓度和体积,计算滴定管放出溶液的实际物质的量。
(3)用滴定管取相同体积的标准溶液,用分析天平称重,记录数据。
(4)根据标准溶液的浓度和体积,计算滴定管放出溶液的实际物质的量。
(5)比较两次滴定管放出的溶液物质的量,计算相对误差。
五、实验结果与分析1. 容量器皿校正结果绝对校准和相对校准得到的容器容积基本一致,说明容器校正实验结果可靠。
2. 滴定管校正结果两次滴定管放出的溶液物质的量基本一致,说明滴定管校正实验结果可靠。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了容量器皿校正的基本原理和方法,学会了使用容量器皿校正的步骤。
实验结果表明,绝对校准和相对校准得到的容器容积基本一致,说明容器校正实验结果可靠。
分析化学实验容量器皿的校正
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0.1mol· L-1NaOH溶液的配制
称取2gNaOH固体于小烧杯中,加去离子水溶解, 倒入试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀。 注意:存放NaOH的试剂瓶用橡皮塞或塑料塞。
装有标准溶液的试剂瓶上应粘贴标签,写明药品名, 浓度,配制人,日期等。
3)读数
五、基本操作要点
2、移液管使用 (a) 洗涤、润洗*: (b) 吸液:左手拿洗耳球,右手拿移液管* (c) 调零刻度: (d)放液:移液管垂直,盛液容器倾斜,移 液管嘴尖靠盛液容器壁,放完液体后停留 15s。*
五、基本操作要点
3、分析天平使用
ห้องสมุดไป่ตู้(a) 清扫天平
(b) 水平调节
(c) 接通电源:按“on”键 (d)称量时注意:手勿直接接触称量瓶; 锥形瓶底擦干; 数据直接记录在预习报告本上
b)润洗:用标准溶液5~10mL润洗,共2-3次,下 端尖嘴处气泡排出*。 c)加水:直接加入,加液至“0”刻度上方2-3cm 处 *。 d )排气泡 * e)调零:将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以 下。 f)记录初读数。
五、基本操作要点
2)滴定手势
左手控制滴定管
右手拿容量瓶或锥形瓶颈
读数时,右手的拇指和食指 夹住滴定管使其自然垂直。眼睛 的视线应与溶液弯月面最低点相 切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。
原因
校正的条件:国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
二、实验原理
校正的方法: 绝对校准:测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法(称量法):用天平称得容量 器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度, 计算其在标温20℃时的实际容积。 相对校准:要求两种容器体积之间有一定比例关系 时,常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响,但影响很小。 温度相差不大时,容量器皿的容积改变可以忽略。
容量器皿的校准
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
滴定管_移液管_容量瓶的校准
实验0 仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶)一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响。
为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。
《容量器皿的校正》ppt课件
目 录
• 容量器皿校正的重要性 • 容量器皿校正的方法和步骤 • 容量器皿校正的注意事项 • 容量器皿校正的实例分析 • 容量器皿校正的误差分析 • 容量器皿校正的发展趋势和展望
01
容量器皿校正的重要性
容量器皿校正的定义
容量器皿校正是指使用标准计量仪器对容量瓶、量筒、滴定 管等容量器皿的容积进行标定的过程。
容量器皿校正的目的是为了确保实验中使用的容器能够提供 准确的体积测量结果。
容量器皿校正的必要性
容量器皿是化学实验中常用的测量工具,其准确性直接影 响到实验结果的可靠性。
在化学分析、药品检测、质量控制等领域,对实验结果的 准确性要求非常严格,因此容量器皿的校正显得尤为重要 。
容量器皿校正对实验结果的影响
环境误差
由于环境因素的变化,如温度、湿度、气 压等导致。
仪器误差
由于仪器本身的不精确,如刻度不准确、 仪器老化等导致。
方法误差
由于测试方法的缺陷或不完善,如测试步 骤不准确、方法本身存在误差等导致。Biblioteka 误差的表示方法绝对误差
表示实际值与理论值之间 的差异。
相对误差
表示绝对误差与理论值的 比值。
引用误差
03
实验结果的分析
酸碱滴定实验的结果需要根据滴定管的读数进行计算和分析,包括消
耗的酸碱体积、反应的化学方程式、反应速率等。
实例二:使用容量瓶配制标准溶液
容量瓶的校正
在配制标准溶液时,需要使用容量瓶来准确测量溶液的 体积。为了确保配制的标准溶液浓度准确,需要对容量 瓶进行校正,包括容积校准、刻度线校准等。
校正精度和效率。
智能化技术
智能化技术可以实现对容量器 皿的实时监测和自动调整,进 一步提高校正的准确性和可靠
容量器皿的校准
容量器皿的校准一、原理欲使分析结果准确,所用量具须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。
校准的方法通常是称量容器中容纳或释放出的纯水重,由直接计算出它的容积(V20),或用一已经校准过的容器间接地校准另一容器。
式中V容器在20℃时的容积。
20W容器中容纳或释放出的纯水在t℃,于大气中,以黄铜砝码称量所得重量。
td考虑了进行校准时的温度,空气浮力影响后,水在t℃时的密度,制表1 表1 t二、仪器⒈ 25mL移液管一支。
⒉ 250mL容量瓶一个。
⒊ 50mL酸式滴定管一支。
⒋ 50mL磨口锥形瓶一个。
⒌ 温度计一支。
⒍ 250mL(或500mL)烧杯一个。
⒎ 二等分析天平。
三、实验步骤⒈ 滴定管校正。
将欲校准的滴定管洗净,加入与室温达平衡的蒸馏水(可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,并且杯中插有温度计,测量水温,备用)至零线刻度以下附近,记录水温(t℃)及滴定管中水面(弯月形)的起始读数(mL)。
称量50mL磨口锥形瓶(磨口及外部保持洁净及干燥,以便称量)的重量,再以正确操作由滴定管中放出15.00mL水于上述磨口锥形瓶中(勿将水滴在磨口上)盖紧,称量。
两次重量之差即为滴定管中放出的水重。
用同样方法测得滴定管0.00~20.00,0.00~25.00,0.00~30.00,0.00~35.00,0.00~40.00mL刻度间放出水的重量。
由表1查得校准温度下,一升水的重量,算出滴定管所测各段的真正容积。
按照表2,列出滴定管校正表:表2 滴定管校准表并将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标,以校正值为纵坐标的校正曲线。
⒉ 移液管的校正。
方法同上。
由移液管放出的水的重量,计算出它的真正容积。
重复一次,两次校正值之差不超过0.02mL。
⒊ 容量瓶的校正,用已校正的移液管进行间接校准。
用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶(250mL)中,移取十次后,仔细观察溶液弯月面是否与标线相切,否则另作一新的标记。
(完整版)实验二容量器皿的校准
实验二容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1 不同温度下纯水的密度值-3-5-1实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g ·mL1-,所以在20℃时容量瓶的实际容积V 20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
容量器皿的校正
实
验
内
容
同一组实验必须 在同一台天平上
酸式滴定管校正
称量。
50mL 容量瓶 台秤 粗 称 分析天平 精确称量
✓ 外部干燥
≤45g
节液面至0.00mL 记录温度
放出10.00mL
容量器皿 的
校正
一、实验目的
• 学习玻璃仪器的正确洗涤方法; • 掌握滴定管、容量瓶、移液管及分析天
平的使用方法; • 练习滴定管、移液管的校准方法, 并了
解容量器皿校准的意义
实验原理
容量器皿的表观刻度与其实际容积不 一定相符,需要进行校正。
玻璃本身有膨胀系数 玻璃管控制不均匀
温度对溶液体积有影响
/mL
称重
容量瓶 分析天平
酸式滴定 继续放H2O 10.00mL 管读数
容量瓶
称重 分析天平
……
滴定管内50.00 mL H2O全放入容量瓶
根据H2O密度计算各段实际容积
实验结果
滴定管校准表
水的温度:
滴定 管读 数
容积 /mL
水的密度:
瓶与水的 水质 实际容 质量/g 量/g 积/mL
校准值 累计校 /mL 准值
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度 为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准 到20oC时的实际容积。
实验原理
绝对校准 测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法(称量法):用天平称得容
量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度, 计算其在标温20oC时的实际容积。 相对校准
要求两种容器体积之间有一定比例关系时,常 用此法。
容量器皿的校准实验报告
容量器皿的校准实验报告实验目的:1. 了解容量器皿的准确度和精度。
2. 掌握容量器皿的使用方法。
3. 探究容量器皿的校准方法。
实验原理:容量器皿是一种用于测量液体体积的工具,常见的容量器皿有烧杯、量筒和移液管等。
容量器皿的准确度和精度是评判其质量的重要指标,需要进行校准以保证测量结果的准确性和可靠性。
实验材料和仪器:1. 烧杯、量筒、移液管等容量器皿。
2. 蒸馏水或其他已知体积的溶液。
3. 平衡器、称量器、天平等实验仪器。
4. 温度计。
实验步骤:1. 准备容量器皿和需要测量的溶液。
2. 使用平衡器或称重器称量一定质量的蒸馏水或溶液。
3. 将已知质量的溶液倒入容量器皿中,记录溶液的体积。
4. 重复步骤2和3,至少进行3次实验,取平均值作为实验结果。
5. 记录实验过程中的温度,并校正溶液的体积,使其在标准状态下进行比较。
6. 根据实验结果和标准值,计算容量器皿的准确度和精度。
数据处理:1. 将每次实验的结果与标准值进行比较,计算相对误差。
2. 计算实验结果的平均值和标准偏差,评估容量器皿的准确度和精度。
3. 绘制误差柱状图,用于直观展示容量器皿的准确度和精度。
实验结果:1. 烧杯的准确度和精度:测量结果平均值为50 ml,标准偏差为0.2 ml,相对误差为0.4%。
2. 量筒的准确度和精度:测量结果平均值为100 ml,标准偏差为0.1 ml,相对误差为0.1%。
3. 移液管的准确度和精度:测量结果平均值为10 ml,标准偏差为0.05 ml,相对误差为0.5%。
结论:根据实验结果,烧杯、量筒和移液管的准确度和精度都较高,能够满足一般实验需要。
在使用容量器皿进行测量时,应注意校正温度和记录结果的精确度,以提高实验的准确性和可靠性。
实验2 容量器皿的校准
3.6 容量器皿的校准3.6.1 内容提要本实验采用绝对校准法(称量法)和相对校准法对滴定分析中用到的滴定管、移液管和容量瓶三种量器进行体积校正。
3.6.2 目的要求1.进一步熟悉滴定管、移液管及容量瓶的正确使用方法。
2.学会容量器皿的校准方法。
3.6.3 实验关键由滴定管中放出纯水时,控制流速为3~4滴/s。
操作时,不能将水沾湿玻璃塞、磨口处或瓶颈。
校准称量时只准确至0.01g即可。
3.6.4 预备知识滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器。
然而,由于温度的变化、试剂的侵蚀以及出厂的质量等原因,其容积与它所标示的体积并非完全一致,甚至误差可能超过分析所允许的误差范围。
因此,在准确度要求很高的分析工作中,必须针对三种量器进行校正,表3.5是几种国产玻璃量器允许的误差范围。
表3.5 几种国产玻璃量器允许的误差范围(mL)3.6.5 实验原理1.绝对校准法测定容器实际容积的方法称为绝对校准法。
具体方法是:在分析天平上称出标准容器纳或放出纯水的质量,除以测定温度下水的密度,即得实际容积,称量水的质量时必须考虑下列因素的影响:(1)水的密度随温度而变化 (2)玻璃容器的体积随温度而变。
(3)盛有水的器皿是在空气中称量的,空气浮力对称量水量的影响。
首先必须选择一个固定温度作为玻璃量器的标准温度应接近使用该仪器的实际平均温度。
因而许多国家将20℃定为标准温度,即为容器上所标示容积的温度。
不同温度下水的密度均为真空中水的质量,而实际上称量出的水质量是在空气中称量,因此除知道水的密度外,还需知道空气的密度和黃铜砝码的密度,以便将水的密度进行空气浮力的校正。
求出1mL 水在空气中称得的质量即密度't ρ,校正公式为'0.00120.001218.4tt tρρρ=++(3.1)校正时,通常实验室的温度不恰好为20℃,因而还必须加上玻璃容器随温度变化的校正值,得出考虑3个方面因素的总校正公式为''0.00025(20)18.4tt t tt ρρρρ=+⨯-++(3.2)式中:'t ρ为t/℃时在空气中用黄铜砝码称量1mL 水的质量(g ),即密度;''t ρ为t/℃时在空气中用黄铜砝码称量1mL 水(校正玻璃容器随温度变化后)的质量(g ),即密度:t ρ为水的密度;t 为校正时的温度;0.0012为空气的相对密度;8.4为黄铜砝码的密度;0.00025为玻璃的体膨系数。
分析化学实验-容量器皿的校正
分析化学实验-容量器皿的校正容量器皿在分析化学实验中起着至关重要的作用,而器皿的精确度、准确度是直接影响分析结果的。
因此,对器皿的校正是一项必要的实验。
本实验通过水浴加热将所需要的体积的水挤出到另一个容器中,测得实验前后两个容器中水的质量差,计算出器皿的准确体积。
本文将对该实验进行详细介绍。
一、实验器材1、手提天平(0.0001g级别);2、干净无水的三角瓶;3、干净无水的锥形瓶;4、干净无水的试管;5、干净无水的水槽;6、干净无水的钳子。
二、实验步骤和注意事项1、准备工作实验器材应干净无水。
使用前应检查天平的精度、秤盘的干净程度等。
如需要预热装置的三角瓶,则应将其清洗干净后,置于准确的温度设备中进行预热。
2、器皿校正(1)称量三角瓶或锥形瓶,记录质量(记作m1);(2)在手提天平的秤盘上精确称取50ml左右的去离子水(可以先称量干净的试管,再将其内置至三角瓶中进行称重),记录水的质量(记作m2);(3)将三角瓶或锥形瓶(已称重)置于热水中预热10分钟左右,将水浴加热器的温度设定至90℃~110℃;(4)在水浴加热过程中,取另一个容器,称取约50ml去离子水,装入容器中,用钳子固定于烧杯架上待用;(5)将装有去离子水的三角瓶或锥形瓶取出,擦干外部水珠,并迅速将其倒置于准备好的容器中,计时2分钟后再将其倒置回水浴器中;(6)重复以上步骤多次,以稳定结果为准。
三、数据处理(1)分别记录每次实验后容器中水的质量(记作mf1、mf2);(2)计算出在50mL的水浴加热器中每升水的比重,根据测量的温度和蒸汽压的影响计算精确的体积校正系数;(3)计算出实验前后两个容器中所含去离子水的质量差(Δmf = mf2 – mf1)。
通过公式:V = (mf2 – mf1) / p其中,p为水的密度,取1 g/mL或者查阅官方数据。
可能出现误差的原因:实验时室温、气压、水溶液的温度等也对结果有一定的影响。
同时实验前记得清洗干净实验器皿,以及确保三角瓶预热温度的准确性。
(完整版)分析容量器皿的使用方法
分析容量器皿的使用方法。
2.学会容量器皿的校正方法。
二、实验原理溶液体积测量的误差是容量分析中误差的主要来源。
因此,为了使分析结果能符合所要求的准确度,就必须准确地测量溶液的体积。
测量溶液的准确体积可用已知容量的玻璃器皿,例如测量放出液体的体积可用滴定管、移液管和吸量管;测量容纳液体的体积可用容量瓶。
容量器皿的实际容积与它所标示的往往不完全相符,此外,通常的容器校正以20℃为标准,但使用时的温度不一定是20℃,温度改变时,容器的容积及溶液的体积都将发生改变,因此,精密分析时需进行容量器皿的校准。
容器核准时,根据具体情况可采用相对校准和称量校准方法。
1. 相对校准在实际工作中,容量瓶和移液管常常是配合使用的。
例如,要用25 mL移液管从250 mL容量瓶中量取1/10容积的溶液,则移液管与容量瓶的容积比只要1:10就行了。
此时,可采用相对校准方法。
其步骤如下:使用移液管准确移取25 mL蒸馏水,放入已洗净、干燥的250 mL容量瓶中。
重复移取10次后,观察溶液的弯月面是否与标线正好相切,否则,应另作一标号。
相对校准后的容量瓶和移液管,应贴上标签,以便以后更好地配套使用。
2. 称量校准滴定管、容量瓶、移液管的实际容积往往采用称量校准方法。
原理为:称取量器中所放出或所容纳H2O的质量。
并根据该温度下H2O的密度,计算出该量器在20℃(玻璃量器的标准温度)时的容积。
但是,由质量换算成容积时必须考虑H2O的密度、空气浮力、玻璃的膨胀系数三个方面的影响。
为了方便起见,表中列出了三个因素综合校准后的换算系数。
根据表中的换算系数(f),用下式即可算出某一温度(t)下一定质量(m)的纯H2O在20℃时所占的实际容积(V)。
V=fm例如,校准移液管时,在15℃称得纯H2O质量为24.94g,查表得15℃时的综合换算系数为1.0021,由此算得它在20℃时的实际体积为:V=1.0021mL·g-1×24.94g=24.99mL;在不同温度下纯H2O体积的综合换算系数(f*)* f为不同温度下用纯H2O充满1L(20 ℃)玻璃容器时H2O质量的0.1 %倒数,其中1L=1.000028dm3。
实验二 容量器皿的校准
实验二容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1 不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g ·cm -3-5℃-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g ·mL1-,所以在20℃时容量瓶的实际容积V 20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
实验二--容量仪器的校正
实验二容量仪器的校正一、目的要求1.了解容量仪器校正的意义。
2.掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器,如滴定管、移液管和量瓶,它们的容积在生产过程中已经检定,其所刻容积有一定的精确度,可满足一般分析的要求。
但也常有质量不合格的产品流人市场,如果不预先进行校正,就可能给实验结果带来误差。
因此,在滴定分析中,特别是在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是,称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量,根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。
1ml是指在真空中1g纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。
换句话说,在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数,在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,玻璃容器的容积也不同。
因此,规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。
各种容器上标出的刻度和容积,称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是,在实际校正工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三个方面的影响:(1)由于空气浮力使质量改变的校正:(2)由于水的密度随温度而改变的校正;(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响,可得出在20℃容积为lml的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量见表2—1。
据此可用下式计算容器的校正值。
式中:V20为在20℃时容器的真实容积;m为在空气中t℃时水的质量;td为t℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml水(在玻璃容器中)的质量。
t如某支25 ml移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g,则该移液管在20℃的实际容积为:即这支移液管的校正值为25.02-25.00 = +0.02(ml)表2-1不同温度下1ml向水在空气中的质量(用黄铜砝码称量)使校正误差减至最小。
凡要使用校正值的,其校正次数不得少于2次。
容量器皿的校准 一
容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL 容量瓶量取体积的10%。
2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1) 水的密度随温度的变化(2) 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3) 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 (空气密度为-3-5-1的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】 在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
滴定管_移液管_容量瓶的校准
实验0 仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶)一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响。
为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。
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实验三容量器皿的校准
一、实验目的
1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法
2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义
二、实验原理
滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的十分之一。
2、绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:
(1)水的密度随温度的变化
(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响
(3)在空气中称量时空气浮力的影响
为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表1:
表1 不同温度下纯水的密度值
(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)
实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g ,计算出该容量瓶在18℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL
1
-,所以在20℃时容量瓶的实际容积V18为:
ml V 99.499975
.087
.4918==
3、溶液体积对温度的校正
容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。
稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。
【例2】 在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 1
-标准溶液,问20℃时其体积应为多少?
解:0.1mol·L
1
-稀溶液的密度可以用纯水密度代替,查表得,水在10℃时密度为0.9984,
20℃时密度为0.9972。
故20℃时溶液的体积为:
200.9984
V =25.00=25.03mL 0.9972
⨯
三、仪器
分析天平,50mL 酸式滴定管,25mL 移液管,250mL 容量瓶,50mL 容量瓶,温度计(0~50℃或0~100℃,公用),洗耳球。
四、实验内容 1、酸式滴定管的校正
(1)清洗50mL 酸式滴定管1支
(2)练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法 (3)练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法 (4)酸式滴定管的校准。
先将干净并且外部干燥的50mL 容量瓶,在台秤上粗称其质量,然后在分析天平上称量,准确称至小数点后第二位(0.01g )(为什么?)。
将去离子水装满欲校准的酸式滴定管,调节液面至0.00刻度处,记录水温,然后按每分钟约10mL 的流速,放出10mL (要求在10mL
±0.1mL 范围内)水于已称过质量的容量瓶中,盖上瓶塞,再称出它的质量,两次质量之
差即为放出水的质量。
用同样的方法称量滴定管中从10mL 到20mL ,20mL 到30mL……等刻度间水的质量。
用实验温度时的密度除每次得到的水的质量,即可得到滴定管各部分的实际容积。
将25℃时校准滴定管的实验数据列入表2中:
表2 滴定管校准表
(水的温度为25℃,水的密度为0.9961 g·mL -1)
例如:25℃时由滴定管放出10.10mL 水,其质量为10.08g ,算出这一段滴定管的实际体积为:
ml V 12.109961
.008
.1025==
故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL 。
2、移液管的校准
将25mL 移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过20mg ,否则重做校准。
测量数据按表3记录和计算。
表3 移液管校准表
(水的温度= ℃, 密度= g·mL -1)
3、容量瓶与移液管的相对校准
用25mL 移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL 容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。
重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,
另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。
五、思考与讨论
1. 称量水的质量时,为什么只要精确至0.01g?
2. 为什么要进行容器器皿的校准?影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些?
3. 利用称量水法进行容量器皿校准时,为何要求水温和室温一致?若两者有稍微差异时,
以哪一温度为准?
4. 从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时,应注意些什么?
5. 滴定管有气泡存在时对滴定有何影响?应如何除去滴定管中的气泡?
6. 使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?为何放完液体后要停一定时间?
最后留于管尖的液体如何处理?为什么?。